ГОСТ R ISO 6351-2015

ГОСТ Р ИСО 6351−2015 니켈. 은, 비스무트, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 망간, 납 및 아연 함량의 결정. 화염 원자흡광 분광법

ГОСТ Р ИСО 6351−2015

그룹 B39

러시아 연방 국가표준

니켈

은, 비스무트, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 망간, 납 및 아연 함량의 결정. 화염 원자흡광 분광법

Nickel. Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead and zinc contents. Flame atomic absorption spectrometric method

ОКС 77.120.40

ОКСТУ 0709

시행일 2016−01−01

서문

1 제정: 표준화 기술위원회 ТК 145 «금속제품의 검사 방법» (원문 표준(항 4)의 러시아어 정식 번역에 근거)

2 제출: 연방 국영기업 «I.P. 바르딘 이름을 딴 중앙 흑야금 연구소»

3 승인·시행: 연방 기술규제·계량청의 2015년 4월 21일자 명령 N 279-ст에 의해 승인·시행됨

4 본 표준은 국제표준 ISO 6351:1985* «Nickel. Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead, and zinc contents — Flame atomic absorption spectrometric method»와 동일하다.
________________
* 본문 및 이후에 언급된 국제·외국 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru 사이트를 통해 얻을 수 있다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

본 표준을 적용할 때는, 참조된 국제표준 대신 이에 상응하는 러시아 연방의 국가표준 및 국제간 표준을 사용하는 것이 권장되며, 해당 표준들에 대한 정보는 부록 ДА에 수록되어 있다.

5 최초 제정

본 표준의 적용 규정은 ГОСТ Р 1.0−2012 (8절)에 정해져 있다. 본 표준의 변경사항에 대한 정보는 연례(당해연도 1월 1일 기준) 정보색인 «국가표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 공식 문서는 월간 정보색인 «국가표준»에 게시된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지될 경우 해당 통지는 가장 가까운 월간 정보색인 «국가표준» 호에 공표될 것이다. 관련 정보, 통지 및 문서는 또한 공용 정보시스템 — 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트(www.gost.ru)에 게시된다.

1 목적 및 적용 범위

본 표준은 고순도, 정련, 단조 및 주조 니켈 중에 함유된 은, 비스무트, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 망간, 납 및 아연의 함량을 표 1에 제시된 범위 내에서 플레임(화염) 원자흡광 분광법으로 결정하는 방법을 규정한다.

이 방법은 표준 용액에 포함된 모든 원소를 측정하지 않고도 나열된 원소 중 하나 또는 여러 원소를 독립적으로 측정하는 데 적용할 수 있다.

표 1에 기재된 0,0025%보다 낮은 철의 하한값은 4.1항의 기준용액 제조에 사용하는 니켈이 철을 0,0001% 미만(질량 %)으로 함유할 경우 낮출 수 있다. 코발트 및 구리의 상한값은 방법(11.1)의 소소한 변경을 통해 최대 2%(질량)까지 올릴 수 있다.

가능한 간섭에 대해서는 10절을 참조하라.


표 1 — 결정 대상 원소의 함유 범위

원소	함유 범위*, % (질량)
	방법 A				방법 B
Ag	최소	0,0002	최대	0,01	-
Bi	«	0,0010	«	0,01	-
Cd	«	0,0002	«	0,0025	최소	0,01	최대	1,00
Co	«	0,0010	«	0,01	«	0,01	«	1,00
Cu	«	0,0002	«	0,01	«	0,01	«	0,15
Fe	«	0,0025	«	0,01	«	0,01	«	0,20
Mn	«	0,0005	«	0,01	-
Pb	«	0,0005	«	0,01	최소	0,001	최대	0,015
Zn	«	0,0002	«	0,0025
* 기타 불순물 함유 범위는 ISO 6283에 제시되어 있다.

2 규정 참조문헌

본 표준에서는 다음 표준들을 참조하였다*:
_______________
* 국제표준에 대응하는 국가표준의 대조표는 링크를 참조하라. — 데이터베이스 제작자의 주석.

ISO 385/1 실험실 유리기구 — 뷰렛 — 1부: 일반 요구사항 (ISO 385/1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)

ISO 648:2008 실험실 유리기구 — 단일 용량 피펫 (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 실험실 유리기구 — 한 눈금 용량 플라스크 (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725 시험 방법의 정밀도 — 실험실 간 시험을 통한 반복성 및 재현성의 결정 (ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)

3 방법의 원리

본 방법은 시료를 1:1로 희석한 질산에 용해시키고, 얻은 용액을 공기-아세틸렌 화염의 원자흡광 분광계에 분무한 뒤, 각각의 원소에 대한 중공 음극 램프가 방출하는 공명선(원자 흡수)을 측정하는 데 기반한다.

측정된 흡광도 값은 동일한 니켈 매트릭스에서 제조된 해당 원소의 보정용액들의 흡광도 값과 비교한다.

4 시약

분석을 수행할 때, 달리 명시되지 않는 한, 알려진 분석 등급의 시약과 증류수 또는 이와 동등한 순도의 물을 사용한다.

4.1 고순도 니켈 — 철 0,0005% 미만(질량) 및 다음 각 원소(은, 비스무트, 카드뮴, 코발트, 구리, 망간, 납, 아연)가 각각 0,0001% 미만(질량)을 함유하는 것.

4.2 질산(HNO), 밀도 1,41 г/см, 1:1로 희석한 것.

모든 분석 절차에서는 동일한 배치의 질산을 사용해야 한다.

4.3 질산(HNO), 밀도 1,41 г/см, 1:19로 희석한 것.

모든 분석 절차에서는 동일한 배치의 질산을 사용해야 한다.

4.4 분석 대상 원소의 표준 용액

4.4.1 분석 대상 원소의 기본 표준 용액들은 각 원소별로 1,000 g/dm의 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, Sb 및 Zn를 포함하도록 개별적으로 제조한다.

각 고순도 금속(질량 %로 최소 99.9%) 1.000 g을 0.001 g까지의 정밀도로 취하여 600 cm 용량 비커에 넣고 40 cm의 질산(4.2항)을 가하여 용해시킨다. 완전히 용해될 때까지 가열하고, 질소산화물을 완전히 제거하기 위해 조심스럽게 끓인 뒤 냉각시키고 정량적으로 1000 cm 용량의 메스플라스크로 옮긴다. 이 플라스크에는 160 cm의 질산(4.2항)이 들어 있다. 그런 다음 물로 정용하고 혼합한다.

용액들은 폴리에틸렌 용기에 보관하되, 은 용액은 갈색 유리용기에 보관한다.

4.4.2 표준용액 혼합물 — 표준용액 A는 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb 각 20 mg/dm 및 Zn 10 mg/dm를 포함하도록 다음과 같이 조제한다.

피펫으로 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Mn, Pb(4.4.1)의 각 기본용액에서 20.0 cm와 Zn 기본용액(4.4.1)에서 10 cm를 취해 부피표시선이 하나인 1000 cm 용량의 용량플라스크에 옮기고 160 cm 질산(4.2)을 넣는다. 눈금까지 증류수로 메우고 혼합한다. 용액은 유리용기에 보관한다.

4.4.3 표준용액 혼합물 — 표준용액 B는 Co, Cu, Fe, Mn 각 100 mg/dm 및 Zn 10 mg/dm를 포함하도록 다음과 같이 조제한다.

Co, Cu, Fe, Mn의 각 기본용액(4.4.1)에서 50.0 cm와 Zn 기본용액(4.4.1)에서 5 cm를 취해 부피표시선이 하나인 500 cm 용량의 용량플라스크에 옮긴다. 눈금까지 증류수로 메우고 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

5 장비

일반 실험실 기구와 다음 장비를 사용한다.

5.1 원자흡광광도계

5.1.1 본 방법에 사용되는 원자흡광광도계는 부록 A에 제시된 도구적 매개변수 특성 값들을 만족해야 한다.

5.1.2 기기는 질산 니켈 형태로 25 g/dm의 니켈을 포함하는 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 적합하게 분무·연소할 수 있는 번(버너) 헤드를 갖추고 있어야 한다.

5.1.3 단원소 할로우캐소드 램프 또는 무전극 방전 램프를 사용할 경우, 분광기는 제조사가 권장하는 전류에서 동작해야 한다.

5.2 눈금분류가 0.1 cm인 50 cm 용량의 뷰렛(ISO 385/1, 클래스 A)을 사용한다.

5.3 피펫: 5; 20; 25; 50; 100 cm 용량(ISO 648, 클래스 A).

5.4 용량플라스크: 200; 250; 500; 1000 cm 용량(ISO 1042, 클래스 A).

6 시료채취 및 분석 시료

6.1 시료채취 및 실험실 시료 준비는 일반적으로 확립된 절차에 따라 수행한다. 상충되는 경우에는 해당 국제표준을 사용한다.

6.2 일반 실험실 시료는 분말, 과립, 밀링 또는 드릴링으로 얻은 칩 형태로, 필요한 최소량을 초과하지 않도록 준비한다.

6.3 만약 밀링 또는 드릴링 중 시료가 유성(오일) 또는 그리스로 오염되었을 것으로 판단되면 고순도 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조시켜야 한다.

6.4 실험실 시료에 크기가 크게 다른 입자가 혼재하는 경우에는 큰 입자를 미리 분쇄한 뒤 시료를 취한다.

7 방법 A에 따른 분석 수행

본 방법은 질량 기준으로 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb의 함량이 0.0005%에서 0.01%까지, Zn의 함량이 0.0005%에서 0.005%까지인 경우에 적용한다.

7.1 분석용액의 조제

분석용 시료는 4.9 g에서 5.1 g 범위 내에서 0.01 g 정확도로 취한다(약 5 g)이고, 이를 용량 600 cm 비이커에 넣는다. 시료가 잠기도록 충분한 양의 증류수를 가하고 60 cm 질산(4.2)을 소량씩 가하면서 용해시킨다. 완전히 용해될 때까지 가열하고, 질소산화물을 완전히 제거할 때까지 조심스럽게 끓인다. 이후 시럽 상태가 될 때까지 증발시킨다. 생성된 염을 20 cm 질산(4.2)과 100 cm의 증류수로 용해시킨다. 염이 완전히 용해되면 용액을 냉각시키고, 필요 시 질산으로 미리 세척한 유리솜 필터 또는 셀룰로오스 필터를 통해 여과한 뒤 200 cm 용량의 용량플라스크에 옮긴다. 필터는 증류수로 세척하면서 세척수를 같은 플라스크에 모으고, 눈금까지 증류수로 메운 후 혼합한다.

시료가 균질하지 않을 것으로 예상되는 경우에는 더 큰 시료(10 ~ 50 g)를 취해 준비한다. 이 경우 용해 후 얻은 용액에서 5 g에 해당하는 알리쿼트 부분을 취하고 본 방법에 따라 분석을 계속 진행한다(11.2 참조).

7.2 블랭크 실험

블랭크 실험은 표준용액 계열 A(7.3)의 제로 용액을 사용하며, 이 제로 용액은 표준 니켈용액 및 시료용액 조제에 사용된 것과 동일한 배치의 질산을 사용하여 조제해야 한다. 동일 배치의 질산을 사용할 수 없는 경우에는 동일한 금속 니켈(4.1)을 사용하여 블랭크용 두 번째 용액을 조제해야 한다. 이 블랭크용액을 제로 용액과 비교하여 필요한 보정을 적용한다.

7.3 교정용액 시리즈 A의 제조

7.3.1 이 시리즈 용액은 각 원소 Ag, Bi, Cd, Со, Сu, Fe, Мn 및 Рb에 대해 (0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 및 2,5) мг/дм와 Zn에 대해 (0; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 및 1,25) мг/дм에 해당한다(표 2). 모든 용액은 배경으로 니켈을 포함하며, 그 농도는 25 г/дм이다.


표 2 — 교정용액 시리즈 A

N	혼합 분석물 부피, см, 표준용액 A (4.4.2)	분석물 농도, мг/дм
		Ag, Bi, Cd, Со, Сu, Fe, Mn, Рb	Zn
1	0	0	0
2	2,0	0,2	0,1
3	5,0	0,5	0,25
4	10,0	1,0	0,5
5	15,0	1,5	0,75
6	20,0	2,0	1,0
7	25,0	2,5	1,25

7.3.2 5,0 g씩 7개의 시료를 정밀도 0,01 g로 달아 금속 니켈(4.1)을 각기 비커(용량 600 см)에 넣고 7.1에 지시된 대로 용해한다.

7.3.3 용량 200 см의 정용플라스크 7개에 미리 니켈 용액(7.3.2)을 넣고, 비커트에서 표 2에 제시된 대로 뷰렛으로 표준용액 A(4.4.2)의 해당 부피를 첨가한다. 눈금선까지 물로 희석하고 혼합한다.

7.3.4 시리즈의 무(제로) 용액, 즉 표준용액 A가 첨가되지 않은 용액은 블랭크(공시험) 용액(7.2)으로도 사용된다.

7.4 교정 및 측정

7.4.1 분광 측정

7.4.1.1 측정에는 표 3에 제시된 스펙트럼 선을 사용한다.


표 3 — 스펙트럼 선. 방법 A

원소	Ag	Bi	Cd	Со	Сu	Fe	Mn	Pb	Zn
파장, nm	321,1	223,1	228,8	240,7	324,7	248,3	279,5	217,0	213,9

7.4.1.2 표 4에 제시된 덜 민감한 대체 선들을 사용할 수 있다.


표 4 — 대체 스펙트럼 선. 방법 A

원소	Со	Сu	Fe	Mn	Pb
파장, nm	241,2	327,4	252,7	403,1	283,3

7.4.1.3 기기 파라미터 요구사항은 분광기 제조업체의 지침에 따라야 한다. 점화된 버너 상태에서 희석된 질산(1+19)(4.3)의 분무를 온도 평형이 설정될 때까지 계속한다. 공기-아세틸렌 화염을 사용하되 연료가 희박한 상태로 한다.

7.4.1.4 기기의 운용 성능은 부록 A에 제시된 요구사항을 만족해야 한다.

참고 — 최적의 기기 파라미터 세트는 기기마다 다를 수 있다. 필요한 해상도를 얻기 위해 확장(확대) 스케일을 사용할 수 있다.

7.4.1.5 분석용액(7.1)과 교정용액 시리즈 A(7.3)의 온도 차이는 1 °C를 초과하지 않아야 한다.

7.4.1.6 희석된(1:19) 질산을 분무하고 기기 판독값을 0으로 설정한다.

7.4.1.7 분석용(들) 용액을 분무하고 기기 판독값(흡광도)을 기록하여 그것이 교정용액 시리즈 A에서의 위치를 결정한다.

7.4.1.8 희석된(1:19) 질산을 분무하여 기기 판독값이 원래 값으로 돌아오도록 한다. 필요하면 0 값을 재설정한다.

7.4.1.9 교정용액 A(7.3) 시리즈와 분석용(들) 용액을 분석 신호가 증가하는 순서(제로 용액부터 시작)로 분무한다. 안정된 분석 신호가 얻어지면 기기 판독값을 기록한다. 분석용액 또는 교정용액의 분무 사이에 시스템을 희석된(1:19) 질산으로 세척한다.

참고 — 니켈 농도가 높은 용액을 장시간 세척 없이 분무하면 버너가 막힐 수 있으므로 이를 피해야 한다.

7.4.1.10 교정용액과 분석용액 전체 세트에 대한 흡광도 측정을 추가로 두 번 반복하고 데이터를 기록한다.

7.4.2 검량선 작성

기기 판독값의 평균을 각 측정 시리즈에 대해 교정용액의 분석물 농도에 대해 그래프에 표시한다. 절 9에 따라 절차를 수행한다.

참고

1 이 방법에서는 비특이적 흡수 및 광산란 효과가 교정용액과 분석용액의 매트릭스 일치로 보상된다. 교정용액과 분석용액에 사용되는 질산은 동일한 시약 배치여야 한다. 블랭크 용액은 검량선에 포함된다. 블랭크 용액의 흡광도 값은 다른 교정용액 값에서 빼지 않으므로 검량선이 원점을 통과하지 않을 수 있다.

2 일부 기기는 분석물 농도 단위로 직접 판독값을 제공하도록 조정할 수 있다. 기기 판독의 정확성을 확인하기 위해 분석물 농도에 대한 기기 감도 곡선을 작성하는 것이 권장된다.

8 방법 B에 따른 분석 수행

이 방법은 코발트, 구리, 철 및 망간의 함량을 범위 [(0,01−0,25)% (질량비)]에서, 아연 함량을 [(0,005−0,025)% (질량비)] 범위에서 결정하는 데 적합하다.

8.1 분석용액의 제조

8.1.1 분석용액이 방법 A(7.1)에 따라 제조된 경우, 피펫으로 용액의 100,0 см를 정용플라스크(눈금 1개, 용량 250 см)에 취하여 질산(4.3)으로 눈금선까지 맞춘다. 그 다음 8.1.2에 따라 계속 진행한다.

8.1.2 실험실 시료(6.2)의 시료량을 (1,9−2,1) g 범위에서 0,005 g 정밀도로 달아 400 см 비커에 넣고 20 см의 질산(4.2)으로 용해한다. 이후 7.1에 기술된 바와 같이 진행한다.

8.2 블랭크(공시험)

교정용액 시리즈 B(8.3)의 제로(무 첨가) 용액은 블랭크 용액(7.2)으로 사용된다.

8.3 교정용액 시리즈 B의 제조

8.3.1 이 시리즈 용액은 Со, Сu, Fe, Мn에 대해 (0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0) мг/дм와 Zn에 대해 (0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5) мг/дм에 해당한다(표 5). 모든 용액은 배경으로 니켈을 포함하며, 그 농도는 10 г/дм이다.


표 5 — 교정용액 시리즈 B

N	혼합 분석물 부피, см, 표준용액 B (4.4.3)	분석물 농도, мг/дм
		Co, Cu, Fe, Mn	Zn
1	0	0	0
2	5,0	2,5	0,25
3	10,0	5,0	0,5
4	20,0	10,0	1,0
5	30,0	15,0	1,5
6	40,0	20,0	2,0
7	50,0	25,0	2,5

8.3.2 금속 니켈(4.1) 시료를 2.00 g씩 7개 분취하여 각 시료는 0.01 g까지의 정확도로 달아 400 см 용량의 비커에 넣고 8.1.2에 지시된 바에 따라 용해한다.

8.3.3 200 см 용량의 눈금 플라스크 7개를 준비하고, 각 플라스크에는 미리 니켈 용액(7.3.2)을 넣어 둔다. 그런 다음 뷰렛으로부터 표 5에 제시된 부피만큼 표준용액 B(4.4.3)를 각 플라스크에 가하고 눈금선까지 증류수로 희석한 뒤 혼합한다.

8.3.4 일련의 용액 중 표준용액 B가 첨가되지 않은 무첨가(영) 용액은 공시험용 용액(8.2)으로도 사용한다.

주 — 편의를 위해 니트레이트형 니켈 농도 80 g/дм 의 기본용액은 다음과 같이 준비할 수 있다. 니켈 금속(4.1) 20 g을 800 см 용량의 비커에 넣고 시료를 덮을 만큼의 물을 가한 뒤 소량씩 120 см 질산(4.2)을 첨가하여 용해시킨다. 이후 질산으로 세척한 유리솜 또는 셀룰로오스 필터를 통해 여과하여 용량 250 см 의 단일 눈금용 플라스크로 옮긴다. 얻은 용액의 알리쿼트(25,0 см)를 증발시킨 다음 8.1.2 및 8.3.3에 지시된 바와 같이 계속 처리한다.

8.4 교정 및 측정

8.4.1 분광 측정

8.4.1.1 측정 시 표 6에 제시된 스펙트럼선을 사용한다.


표 6 — 스펙트럼선. 방법 B

원소	Co (코발트)	Cu (구리)	Fe (철)	Mn (망간)	Zn (아연)
파장, нм	241,2	327,4	252,3	403,1	213,9

8.4.1.2 7.4.1.3 및 7.4.1.4에 기술된 바와 같이 방법 수행을 계속한다.

8.4.1.3 이후에는 7.4.1.5–7.4.1.10의 절차를 계속 수행하되, 검량용액 A(7.3) 대신 검량용액 B(8.3) 계열을 사용한다.

8.4.2 검량선 작성

검량선 작성은 7.4.2에 따라 수행한다.

9 결과 처리

9.1 방법 A

9.1.1 각 세 번의 측정에 대해 분광계 판독값으로부터 해당 검량선(7.4.2)을 사용하여 분석용액 중 분석물의 농도를 결정한다.

9.1.2 분석물의 함량은 질량%로 다음 식에 따라 나타낸다

, (1)

여기서 g — 분석용액에서 구한 분석물의 농도, mg/дм;

V — 분석용액의 부피, см;

m — 시료 질량, g.

주 — 9.1.2에 따라 계산된 세 번의 판독값의 평균을 단일 결과로 취한다. 얻어진 세 결과로부터 원자 흡광 측정의 정밀도를 평가할 수 있다.

9.2 방법 B

9.2.1 각 세 번의 측정에 대해 분광계 판독값과 해당 검량곡선(8.4.2)을 사용하여 분석용액 중 분석물의 농도를 결정한다.

9.2.2 8.1.1 작업에 대해서는 분석물의 함량을 질량%로 다음 식에 따라 나타낸다

, (2)

여기서 2,5는 희석을 고려한 보정계수이다.

9.2.3 8.1.2에서 얻은 결과를 처리할 때에는 식 (1)을 사용한다.

9.3 정밀도

본 표준에는 9개국의 18개 실험실이 참여한 교차실험 프로그램으로 얻은 결과가 수록되어 있다. 총 12개의 시료가 분석되었으며, 이는 방법 적용 범위를 포함한다. 이들 중 9개 시료는 용융 및 이후 과립화방법으로 특별히 제조되었고, 1개는 화학적 침전법으로, 2개는 산업제품이었다.

교차실험에 대한 통계보고는 부록 B에 제시되어 있다. 재현성에 관한 데이터에는 시험용 시료의 불균일성에 의한 오차뿐만 아니라 서로 다른 분석자, 기기 및 실험실의 참여에 따른 오차가 포함되어 있음을 유의해야 하며, 따라서 제시된 데이터는 가장 큰 변동성이 있는 조건에서 얻어진 것이다.

최적의 반복성 및 재현성을 얻기 위해 원자 흡광 분광기는 부록 A에 지정된 성능 요건을 충족해야 한다.

10 간섭 영향 및 주의사항

10.1 은의 결정 시 시료 및 검량용액의 염화 이온에 의한 오염을 피하기 위한 주의사항을 준수해야 한다.

10.2 일반적으로 니켈에 존재하는 원소들은 원자 흡광 분석 결과에 간섭을 주지 않는다.

10.3 측정 대상 원소의 전체 농도 범위는 두 계열의 검량용액으로 덮어진다. 한 계열은 니켈 매트릭스(25 g/дм Ni)를 배경으로 하여 분석물 농도 수준이 0.01% (질량)까지, Zn은 0.005% (질량)까지를 커버하며, 두 번째 계열은 니켈 매트릭스(10 g/дм Ni)를 배경으로 하여 분석물 농도 범위가 (0.01 ~ 0.25)% (질량) 및 Zn의 경우 (0.005 ~ 0.025)% (질량)을 다룬다.

10.4 흡광 배경의 가능한 영향은 고순도 니켈로부터 제조한 분석대상 시료와 조성이 유사한 매트릭스를 사용함으로써 제거한다.

10.5 금속 니켈의 순도는 매트릭스 용액의 특이적 및 비특이적 흡광을 측정하여 확인할 수 있다.

11 특수 경우

11.1 구리 및 코발트 고함량

코발트 또는 구리 함량이 0.25% (질량) 초과, 2% (질량) 미만인 니켈 시료에 대해서는 분석용액을 질산(4.3)으로 다른 비율로 희석하는 것이 허용된다. 이 경우 검량용액과 분석용액 모두에서 니켈 농도가 동일해야 한다.

11.2 시료의 불균일성

Если в лабораторном образце предполагается некоторая неоднородность или присутствуют относительно большие частицы никеля, то для приготовления конечного анализируемого раствора желательно брать увеличенную массу навески. В этом случае рекомендованная масса навески пробы 25 г после растворения переводится в конечный объем 1000 см. Количество азотной кислоты должно быть увеличено пропорционально увеличению навески. Можно использовать навески пробы даже с большей массой для приготовления более концентрированных анализируемых растворов никеля. Однако, полученный концентрированный раствор затем должен быть разбавлен так, чтобы получить концентрацию никеля в растворе 25 г/дмдля соответствия их градуировочным растворам.

12 Отчет об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) результаты анализа;

c) количество независимых повторных определений;

d) любые необычные особенности, отмеченные в ходе анализа;

e) любая операция, не включенная в настоящий стандарт или рассматриваемая как необязательная.

Приложение, А (обязательное). Проверка инструментальных параметров

Приложение А
(обязательное)

Введение

Эксплуатационные характеристики атомно-абсорбционных спектрометров, производимых одним и тем же или разными изготовителями, могут отличаться по своим инструментальным параметрам. Поэтому важно убедиться, что конкретный прибор соответствует определенным требованиям, установленным для рабочих характеристик прибора до его применения в качестве средства измерения в методиках настоящего международного стандарта.

А.1 Первоначальная настройка прибора

А.1.1 Настраивают атомно-абсорбционный спектрометр для работы с воздушно-ацетиленовым пламенем, используя однощелевую горелку (обычно, примерно, размером 10 см) для ламинарного потока газовой смеси через головку горелки в соответствии с инструкцией изготовителя.

А.1.2 В качестве источника излучения используют одноэлементные лампы с полым катодом, одноэлементные безэлектродные разрядные лампы или другие подходящие одноэлементные лампы для каждого определяемого элемента. Работу с источником излучения проводят в соответствии с рекомендациями производителя прибора.

Примечание — Использовать многоэлементные лампы, как правило, не рекомендуется, несмотря на то, что некоторые лампы с катодом из бинарных сплавов дают более стабильное излучение, чем одноэлементные лампы.

А.1.3 Включают горелку и распыляют воду до достижения температурного равновесия. В методике настоящего стандарта в качестве атомизатора используют пламя, обедненное горючим.

А.1.4 Распыляют градуировочный раствор со средним содержанием определяемого элемента в диапазоне используемой серии градуировочных растворов, добиваясь настройкой параметров оптимального значения абсорбции. Устанавливают длины волн, ширину щели или полосу пропускания по рекомендациям завода-изготовителя для каждого определяемого элемента. При необходимости используют расширение шкалы.

А.1.5 Промывают систему горелки распылением азотной кислоты разбавленной 1·19 (4.3), приводят показания прибора к нулю и продолжают проверку инструментальных параметров как указано в А.2.2-А.2.4.

Примечание — Следует избегать распыления растворов с высокой концентрацией солей в течение длительного периода времени без промывания. В противном случае возможно засорение горелки.

А.2 Проверка инструментальных параметров

А.2.1 Растворы для проверки инструментальных параметров

Градуировочный график строится с использованием семи градуировочных растворов, включая нулевой раствор. Для проверки инструментальной характеристики выбирают две пары градуировочных растворов, покрывающих нижнюю и верхнюю части градуировочного графика таким образом, чтобы интервал между двумя градуировочными растворами с наибольшей концентрацией равнялся интервалу между раствором сравнения и градуировочным раствором с самой низкой концентрацией, т. е. используют растворы 1, 3, 6 и 7, приведенные в таблице 2 или 5.

А.2.2 Считывание показаний прибора

А.2.2.1 Распыляют два градуировочных раствора с наибольшей концентрацией определяемого элемента, регистрируют показания прибора и рассчитывают разность между полученными значениями.

А.2.2.2 Делят разность в показаниях двух градуировочных растворов на 20. Удобочитаемость показаний прибора для двух градуировочных растворов является приемлемой, если полученный результат оказывается не менее наименьшего интервала, который может быть прочитан или оценен при снятии показаний прибора.

А.2.3 Линейность аналитического сигнала прибора

А.2.3.1 Последовательно распыляют нулевой раствор и градуировочный с низкой концентрацией определяемого элемента (А.2.1). Регистрируют показания и рассчитывают разность.

А.2.3.2 Делят разность в показаниях двух градуировочных растворов с высокой концентрацией определяемого элемента, полученную как в А.2.2.1, на разность между показаниями для нулевого раствора и градуировочного раствора с низкой концентрацией.

А.2.3.3 Линейность аналитического сигнала является приемлемой, если полученное отношение будет равно 0,70 или более.

А.2.3.4 Если отношение будет менее 0,70, следует продолжить настройку прибора, чтобы получить приемлемые результаты. В противном случае область применения методики будет уменьшена за счет сокращения концентрационного диапазона в верхней части градуировочного графика.

А.2.4 Кратковременная стабильность

А.2.4.1 Распыляют азотную кислоту (4.3) и устанавливают показания прибора на ноль.

А.2.4.2 Распыляют наиболее концентрированный градуировочный раствор и регистрируют показание.

А.2.4.3 Распыляют азотную кислоту (4.3).

Примечание — Показание прибора должно возвратиться к нулевому значению.

А.2.4.4 Повторяют измерение градуировочного раствора с наибольшей концентрацией шесть раз, промывая систему азотной кислотой (4.3) между распылениями градуировочного раствора, при этом, не изменяя никакие другие параметры прибора.

А.2.4.5 Разброс показаний VA при измерениях величины абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора, выраженный в процентах, рассчитывают по формуле

, (А.1)

где A — среднее значение показаний прибора для градуировочного раствора с наиболее высокой концентрацией, рассчитанное из шести показаний;

A — самое высокое значение абсорбции из шести показаний;

A — самое низкое значение абсорбции из шести показаний.

Примечание —  — оценка стандартного отклонения.

А.2.4.6 Прибор соответствует требованиям к минимальной стабильности, если значение VAбудет менее 1,5%.

Примечание — Это испытание можно дополнительно применить к другим точкам на градуировочном графике. Оно также может быть использовано для оценки минимальной стабильности нулевого значения показаний прибора.

Приложение В (справочное). Статистический отчет о межлабораторных испытаниях

Приложение В
(справочное)

Введение

В настоящий стандарт включены результаты, полученные по программе межлабораторных испытаний, проведенных в 18 лабораториях девяти стран. Двенадцать образцов никеля металлического были проанализированы во всей области применения методики настоящего стандарта. Из них 10 были специально приготовлены в качестве материалов для исследований, содержащих полный набор содержаний примесей, регламентированных стандартом, так как не производились промышленным способом. Программа испытаний была предназначена для определения внутри- и межлабораторной воспроизводимости по методам, принятым в ИСО 5725.

В.1 Нормативные ссылки

ИСО 3534 Статистика. Словарь и символы

ИСО 5725 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

В.2 Определения

В этом приложении определения, принятые в ИСО 3534 имеют следующие изменения. Термин «повторяемость» должен быть заменен на «внутрилабораторная прецизионность», вследствие того обстоятельства, что испытания проводились не в условиях повторяемости. Менялись специалисты и/или приборы в пределах каждой лаборатории. Понятие «внутрилабораторная прецизионность» учитывает погрешности, возникающие при проведении испытаний в условиях повторяемости, а также влияния на результаты испытаний факторов, возникающих вследствие замены оператора или прибора, изменения времени проведения испытаний, реактивов и т. д.

В.3 План программы испытаний

В.3.1 Программа испытаний была разработана так, чтобы учесть при проведении испытаний в одной лаборатории отклонения, вызванные сменой оператора, и/или атомно-абсорбционного спектрометра, в то время как испытуемый раствор оставался одним и тем же. Были проанализированы по две навески от каждого образца одним и тем же аналитиком на двух разных приборах или двумя аналитиками на одном и том же приборе.

В.3.2 Образцы для испытаний выбирались таким образом, чтобы можно было определить нижнюю границу концентрационной области, определяемой данным методом.

В.4 Образцы для испытаний

В.4.1 Девять образцов для испытаний были специально приготовлены плавлением высокочистого никеля с добавлением микроколичеств элементов и последующим гранулированием плава при распылении его в воду. Условия были выбраны такие, чтобы получить частицы материала, подобные тонкой стружке, получаемой в результате сверления или фрезерования металла.

В.4.2 Фракции с различными размерами частиц в каждом из девяти образцов были проверены на однородность. К сожалению, в шести из них (серии Р) медь была распределена неравномерно. Фракция, полученная в результате просеивания образцов на ситах Тайлера в пределах размеров частиц минус 28 плюс 65 (минус 0,6 мм плюс 0,21 мм), была отобрана в качестве однородной от каждого образца для последующих испытаний. Фракция, полученная просеиванием материала на ситах Тайлера, в пределах минус 14 плюс 48 (минус 1,2 мм плюс 0,3 мм) была взята от других трех специально приготовленных образцов (серии J), охватывающих области в верхней части диапазона концентраций.

В.4.3 Один образец был приготовлен способом химического осаждения для определения самых высоких уровней содержания кобальта и меди.

В.4.4 Остальные два образца для испытаний представляли собой промышленный порошок никеля и фрезерной стружки, полученной из литой заготовки никеля. Промышленный высокочистый порошок никеля был предоставлен каждой лаборатории для приготовления стандартных растворов.

В.5 Статистические методы

В.5.1 Компьютерная программа

Для статистического анализа данных была использована компьютерная программа, согласующаяся с требованиями ИСО 5725. Программа позволяла вычислять среднее значение результата, внутри- и межлабораторные стандартные отклонения и соответствующие пределы воспроизводимости. Различные статистические испытания были выполнены для исключения аномальных результатов анализа (выбросов), которые были исключены из результатов для расчета метрологических характеристик.

В.5.2 Статистические испытания для исключения выбросов

Для обработки данных, полученных независимо с уровнем доверительной вероятности 95%, были использованы критерии Кохрана и Диксона в соответствии с ИСО 5725. Принцип критерия Кохрана состоит в том, что совокупность результатов представляет собой выброс, если отношение выборочной дисперсии результатов одного аналитика или внутрилабораторной дисперсии по отношению к сумме других дисперсий превышает табличное значение критерия Кохрана. По критерию Диксона определяют, находится ли среднее значение результатов аналитика или лаборатории слишком далеко от средних значений результатов других лабораторий.

В.5.3 Расчет дисперсий и пределов воспроизводимости

Пары результатов каждого из двух аналитиков (или полученных на двух приборах) из каждой лаборатории, завершающих программу испытаний, были обработаны в соответствии с ИСО 5725 и в результате получены значения внутрилабораторной и межлабораторной дисперсии. Были рассчитаны соответствующие пределы внутри- и межлабораторной воспроизводимости. Таким образом, получена следующая информация:

s — внутрилабораторная дисперсия;

s — межлабораторная дисперсия;

R — предел внутрилабораторной воспроизводимости (учитывающий изменение аналитика или прибора);

;

R — предел межлабораторной воспроизводимости;

.

В.6 Результаты статистического анализа

В.6.1 Результаты статистической обработки данных для каждого элемента, покрывающие область применения настоящего международного стандарта, приведены в таблице А.1 для методики, А и в таблице А.2 для методики В.

В.6.2 При оценке этих результатов следует иметь в виду, что образцы для испытаний были приготовлены в лаборатории и могут быть не такими однородными, как приготовленные промышленным способом. Кроме того, способ градуировки был модифицирован как результат программы испытаний так, что для каждой серии измерений была использована отдельная градуировочная кривая. Предполагалось, что это улучшит соответствие между отдельными результатами.

В.6.3 Результаты, полученные для элементов, не входящих в область применения стандарта, даны для информации. Также некоторые лаборатории не выполнили в полном объеме программу испытаний на всех образцах, что привело к ограничению количества данных, которые могли бы быть использованы при статистической обработке результатов.


Таблица А.1 — Результаты статистического анализа. Методика А

Образец	Номер лабора- тории	Количество принятых результатов, %	Найдено, г/т				R
Серебро (Аg)
Р45	10	100	4,3	0,12	0,42	0,3	1,2
Р44	15	80	7,7	0,17	0,18	0,5	0,7
Р46	16	94	9,5	0,41	0,31	1,16	1,5
Р41	12	83	19,1	0,30	0,53	0,8	1,7
J63	4	100	23,2	0,37	0,69	1,0	2,2
Р43	12	92	28,3	0,59	0,49	1,7	2,2
J61	16	75	97,0	0,89	4,94	2,5	14,2
Висмут (Bi)
Р45	9	89	8,6	1,15	0,81	3,2	4,0
Р46	10	100	9,9	1,20	2,49	3,4	7,8
Р44	10	90	13,3	0,95	2,52	2,7	7,6
Р41	10	80	17,1	0,98	1,35	2,8	4,7
Р43	10	90	24,5	1,09	1,34	3,1	4,9
J61	11	91	103,7	1,55	1,29	4,4	5,7
Кадмий (Cd)
Р46	11	100	1,9	0,10	0,27	0,3	0,8
J63	4	75	2,5	0,06	0,30	0,2	0,9
J61	15	93	13,5	0,26	0,85	0,7	2,5
S65	12	100	22,5	0,23	0,87	0,7	2,5
Кобальт (Со)
Р46	15	87	3,2	0,16	1.Ю*	0,5	3,1
Р45	11	82	5,5	0,62	0,39	1,8	2,1
Р43	12	83	10,5	0,26	0,52	0,7	1,6
Р44	15	87	15,5	0,26	1,37	0,7	4,0
Р41	12	83	18,5	0,38	0,34	1,1	1,4
J62	16	81	50,8	0,80	0,71	2,3	3,0
J61	13	100	100,2	1,34	1,64	3,8	6,0
Медь (Сu)
S65	12	100	7,9	0,41	0,65	1,2	2,2
J62	16	100	51,7	0,32	0,82	0,9	2,5
J61	15	87	100,6	0,32	1,40	0,9	4,1
Железо (Fe)
Р46	15	80	24,1	0,70	1,94	2,0	5,9
Р45	11	72	29,8	1,16	1,78	3,3	6,0
Р44	14	78	31,1	0,45	2,01	1,3	5,8
Р41	12	83	43,7	0,64	3,57	1,8	10,3
S65	11	82	47,4	0,91	1,82	2,6	5,8
Марганец (Мn)
Р44	13	85	3,3	0,14	0,39	0,4	1,2
Р41	11	82	5,4	0,12	0,69	0,3	2,0
Р46	16	94	7,0	0,16	0,69	0,5	2,0
Р45	11	100	10,7	0,30	0,63	0,8	2,0
Р43	11	91	20,0	0,18	0,47	0,5	1,4
J62	16	100	53,6	0,45	1,21	1,3	3,7
J61	12	92	102,8	0,97	1,57	2,7	5,2
Свинец (Рb)
Р45	10	100	3,9	0,64	0,68	1,8	2,7
Н79	6	83	7,8	0,12	0,58	0,3	1,7
Р46	12	92	9,0	1,07	0,67	3,0	3,6
Р41	11	100	20,2	1,13	1,25	3,2	4,8
Свинец (Рb)
Р44	12	92	25,2	0,84	0,35	2,4	2,6
J62	14	93	35,0	0,38	1,38	1,1	4,1
J63	4	100	36,5	0,61	0,00	1,7	1,7
J61	14	79	77,7	0,69	1,47	2,0	4,6
Цинк (Zn)
Н79	6	100	2,9	0,14	0,52	0,4	1,5
Р44	10	80	4,1	0,15	0,69	0,4	2,0
Р41	11	91	5,0	0,25	0,52	0,7	1,6
Р46	13	100	6,2	0,27	0,24	0,8	1,0
S65	12	83	10,1	0,33	0,52	0,9	1,7
Р43	12	100	11,7	0,33	0,93	0,9	2,4
Р45	10	100	12,8	0,81	1,16	2,3	4,0
J62	13	100	26,9	0,51	0,67	1,4	2,4
Нижняя граница диапазон содержаний включена только для информации. Результаты определения Сu в сериях для Р не приведены, т.к. эти образцы не однородны по меди. s — внутрилабораторное стандартное отклонение. s — межлабораторное стандартное отклонение. R — внутрилабораторная воспроизводимость. R — межлабораторная воспроизводимость.

________________
* Текст документа соответствует оригиналу. — Примечание изготовителя базы данных.


Таблица А.2 — Результаты статистического анализа. Методика В

Образец	Номер лабора- тории	Количество принятых результатов, %	Найдено, г/т				R
Кобальт (Со)
J61	11	100	0,010	0,0004	0,0005	0,0012	0,0017
Н79	14	86	0,106	0,0010	0,0025	0,0027	0,0076
S65	6	83	0,076	0,0017	0,0013	0,0047	0,0060
С1А	12	100	1,64	0,026	0,031	0,0074	0,11
Медь (Сu)
J61	12	92	0,010	0,0002	0,0005	0,0006	0,0014
Н79	14	86	0,113	0,0003	0,0031	0,0008	0,0089
С1А	12	100	0,467	0,0057	0,0190	0,016	0,056
Железо (Fe)
J61	14	86	0,012	0,0004	0,0012	0,0013	0,0036
Н79	15	73	0,137	0,0008	0,0035	0,0024	0,010
Марганец (Мn)
J61	12	83	0,010	0,0002	0,0005	0,0005	0,0015
Н79	12	67	0,164	0,0006	0,0046	0,0016	0,013
Цинк (Zn)
J62	11	82	0,0026	0,0001	0,0001	0,0002	0,0004
J61	15	87	0,0068	0,0001	0,0003	0,0004	0,0009
Верхняя граница диапазона включена только для информации. s — внутрилабораторное стандартное отклонение. s — межлабораторное стандартное отклонение. R — внутрилабораторная воспроизводимость. R — межлабораторная воспроизводимость.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Приложение ДА
(справочное)

Таблица Д. А..1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального, межгосударственного стандарта
ИСО 385/1:1984	MOD	ГОСТ 29251–91 (ИСО 385−1-84) «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования"
ИСО 648:1977	MOD	ГОСТ 29169–91 (ИСО 648−77) «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой"
ИСО 1042:1998	-	*
ИСО 5725−1:1994	IDT	ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения"
ИСО 5725−2:1994	IDT	ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений"
ИСО 5725−3:1994	IDT	ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений"
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов. Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: — IDT — идентичные стандарты; — MOD — модифицированные стандарты.

УДК 669.14:620.2:006.354	ОКС 77.120.40	В39	ОКСТУ 0709
Ключевые слова: никель; содержание серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, железа, марганца, свинца и цинка; спектрометрический метод; атомная абсорбция

В.3 시험 프로그램 계획

В.3.1 시험 프로그램은 동일한 시험 용액을 유지하면서, 한 실험실 내에서 작업자 교체나 원자흡광분광기 변경으로 인한 편차를 고려하도록 설계되었다. 각 시료로부터 동일한 분석자가 두 다른 기기에서 또는 두 명의 분석자가 동일한 기기에서 각기 두 개의 시료를 분석하였다.

В.3.2 시험용 시료는 본 방법으로 결정되는 농도 영역의 하한을 판단할 수 있도록 선택되었다.

В.4 시험용 시료

В.4.1 9개의 시험용 시료는 고순도 니켈을 용해하여 미량 원소를 첨가하고 이를 물에 분무하여 구상화(granulation)한 후 특별히 제조되었다. 조건은 드릴링 또는 밀링으로 얻어지는 얇은 절삭과 유사한 입자 형태를 얻도록 선택되었다.

В.4.2 9개 시료 각각의 서로 다른 입자 크기 분획은 균질성 검사를 받았다. 불행히도 그중 6개(시리즈 R)에서는 구리가 불균일하게 분포하였다. Tyler 체로 체질한 결과 입자 크기 범위 minus 28 plus 65(−0.6 mm +0.21 mm)에 해당하는 분획이 각 시료로부터 후속 시험을 위한 균질한 분획으로 선택되었다. 다른 세 개의 특별 제조 시료(시리즈 J)에서는 Tyler 체로 체질한 minus 14 plus 48(−1.2 mm +0.3 mm) 분획이 농도 범위 상부를 포함하도록 채택되었다.

В.4.3 한 시료는 코발트와 구리의 가장 높은 함량 수준을 결정하기 위해 화학적 침전법으로 제조되었다.

В.4.4 나머지 두 시험용 시료는 산업용 니켈 분말과 주조 니켈 소재에서 얻은 밀링 절삭물이었다. 산업용 고순도 니켈 분말은 각 실험실에 표준 용액 준비용으로 제공되었다.

В.5 통계 방법

В.5.1 컴퓨터 프로그램

데이터의 통계 분석에는 ISO 5725 요구사항에 부합하는 컴퓨터 프로그램이 사용되었다. 이 프로그램은 결과의 평균, 실험실 내 및 실험실 간 표준편차와 해당 재현성 한계를 계산할 수 있었다. 여러 통계 검정을 수행하여 이상치(허용할 수 없는 편차)를 식별하고, 이러한 이상치는 계량학적 특성 계산에서 제외되었다.

В.5.2 이상치 제외를 위한 통계 검정

독립적으로 얻어진 데이터 처리에는 신뢰수준 95%로 ISO 5725에 따라 Cochran(코크런) 및 Dixon(딕슨) 검정이 사용되었다. Cochran 검정의 원리는 한 분석자 또는 실험실 내 분산의 비가 다른 분산들의 합에 대한 비율이 Cochran 표값을 초과하면 그 결과 집합이 이상치로 간주된다는 것이다. Dixon 검정은 한 분석자 또는 실험실의 평균이 다른 실험실들의 평균으로부터 과도하게 벗어났는지를 판정한다.

В.5.3 분산 및 재현성 한계의 계산

각 실험실에서 시험 프로그램을 완료한 두 분석자(또는 두 기기에서 얻은) 각각의 결과 쌍은 ISO 5725에 따라 처리되었고, 그 결과 실험실 내 분산과 실험실 간 분산이 산출되었다. 이에 따른 실험실 내 및 실험실 간 재현성 한계가 계산되었다. 따라서 다음과 같은 정보가 얻어졌다:

s — 실험실 내 분산;

s — 실험실 간 분산;

R — 실험실 내 재현성 한계(분석자 또는 기기 변경을 고려);

;

R — 실험실 간 재현성 한계;

.

В.6 통계 분석 결과

В.6.1 본 국제표준의 적용범위를 포함하는 각 원소에 대한 통계 처리 결과는 방법 A의 경우 표 A.1에, 방법 B의 경우 표 A.2에 제시되어 있다.

В.6.2 이 결과를 평가할 때 시험용 시료가 실험실에서 제조되었으므로 산업적으로 제조된 것만큼 균질하지 않을 수 있음을 유의해야 한다. 또한 시정(graduation) 방법은 시험 프로그램의 결과로 수정되어 각 측정 시리즈마다 별도의 보정곡선을 사용하였다. 이는 개별 결과 간의 일치성을 향상시킬 것으로 가정되었다.

В.6.3 표준의 적용범위에 포함되지 않는 원소에 대해 얻어진 결과는 참고용으로 제공된다. 또한 일부 실험실이 모든 시료에 대해 시험 프로그램을 전부 수행하지 않아 통계 처리에 사용할 수 있는 데이터 수가 제한되었다.


표 A.1 — 통계 분석 결과. 방법 A

시료	실험실 번호	채택된 결과의 비율, %	측정값, g/t				R
은 (Ag)
R45	10	100	4,3	0,12	0,42	0,3	1,2
R44	15	80	7,7	0,17	0,18	0,5	0,7
R46	16	94	9,5	0,41	0,31	1,16	1,5
R41	12	83	19,1	0,30	0,53	0,8	1,7
J63	4	100	23,2	0,37	0,69	1,0	2,2
R43	12	92	28,3	0,59	0,49	1,7	2,2
J61	16	75	97,0	0,89	4,94	2,5	14,2
비스무트 (Bi)
R45	9	89	8,6	1,15	0,81	3,2	4,0
R46	10	100	9,9	1,20	2,49	3,4	7,8
R44	10	90	13,3	0,95	2,52	2,7	7,6
R41	10	80	17,1	0,98	1,35	2,8	4,7
R43	10	90	24,5	1,09	1,34	3,1	4,9
J61	11	91	103,7	1,55	1,29	4,4	5,7
카드뮴 (Cd)
R46	11	100	1,9	0,10	0,27	0,3	0,8
J63	4	75	2,5	0,06	0,30	0,2	0,9
J61	15	93	13,5	0,26	0,85	0,7	2,5
S65	12	100	22,5	0,23	0,87	0,7	2,5
코발트 (Co)
R46	15	87	3,2	0,16	1.Ю*	0,5	3,1
R45	11	82	5,5	0,62	0,39	1,8	2,1
R43	12	83	10,5	0,26	0,52	0,7	1,6
R44	15	87	15,5	0,26	1,37	0,7	4,0
R41	12	83	18,5	0,38	0,34	1,1	1,4
J62	16	81	50,8	0,80	0,71	2,3	3,0
J61	13	100	100,2	1,34	1,64	3,8	6,0
구리 (Cu)
S65	12	100	7,9	0,41	0,65	1,2	2,2
J62	16	100	51,7	0,32	0,82	0,9	2,5
J61	15	87	100,6	0,32	1,40	0,9	4,1
철 (Fe)
R46	15	80	24,1	0,70	1,94	2,0	5,9
R45	11	72	29,8	1,16	1,78	3,3	6,0
R44	14	78	31,1	0,45	2,01	1,3	5,8
R41	12	83	43,7	0,64	3,57	1,8	10,3
S65	11	82	47,4	0,91	1,82	2,6	5,8
망간 (Mn)
R44	13	85	3,3	0,14	0,39	0,4	1,2
R41	11	82	5,4	0,12	0,69	0,3	2,0
R46	16	94	7,0	0,16	0,69	0,5	2,0
R45	11	100	10,7	0,30	0,63	0,8	2,0
R43	11	91	20,0	0,18	0,47	0,5	1,4
J62	16	100	53,6	0,45	1,21	1,3	3,7
J61	12	92	102,8	0,97	1,57	2,7	5,2
납 (Pb)
R45	10	100	3,9	0,64	0,68	1,8	2,7
H79	6	83	7,8	0,12	0,58	0,3	1,7
R46	12	92	9,0	1,07	0,67	3,0	3,6
R41	11	100	20,2	1,13	1,25	3,2	4,8
납 (Pb)
R44	12	92	25,2	0,84	0,35	2,4	2,6
J62	14	93	35,0	0,38	1,38	1,1	4,1
J63	4	100	36,5	0,61	0,00	1,7	1,7
J61	14	79	77,7	0,69	1,47	2,0	4,6
아연 (Zn)
H79	6	100	2,9	0,14	0,52	0,4	1,5
R44	10	80	4,1	0,15	0,69	0,4	2,0
R41	11	91	5,0	0,25	0,52	0,7	1,6
R46	13	100	6,2	0,27	0,24	0,8	1,0
S65	12	83	10,1	0,33	0,52	0,9	1,7
R43	12	100	11,7	0,33	0,93	0,9	2,4
R45	10	100	12,8	0,81	1,16	2,3	4,0
J62	13	100	26,9	0,51	0,67	1,4	2,4
농도 범위의 하한은 참고용으로만 포함되어 있다. R 시리즈의 Cu(구리) 결정 결과는 이들 시료가 구리에 대해 균질하지 않으므로 제시되지 않았다. s — 실험실 내 표준편차. s — 실험실 간 표준편차. R — 실험실 내 재현성. R — 실험실 간 재현성.

________________
* 문서의 본문은 원문과 일치합니다. — 데이터베이스 제작자 주.


표 A.2 — 통계 분석 결과. 방법 B

시료	실험실 번호	채택된 결과의 비율, %	측정값, g/t				R
코발트 (Co)
J61	11	100	0,010	0,0004	0,0005	0,0012	0,0017
H79	14	86	0,106	0,0010	0,0025	0,0027	0,0076
S65	6	83	0,076	0,0017	0,0013	0,0047	0,0060
С1А	12	100	1,64	0,026	0,031	0,0074	0,11
구리 (Cu)
J61	12	92	0,010	0,0002	0,0005	0,0006	0,0014
H79	14	86	0,113	0,0003	0,0031	0,0008	0,0089
С1А	12	100	0,467	0,0057	0,0190	0,016	0,056
철 (Fe)
J61	14	86	0,012	0,0004	0,0012	0,0013	0,0036
H79	15	73	0,137	0,0008	0,0035	0,0024	0,010
망간 (Mn)
J61	12	83	0,010	0,0002	0,0005	0,0005	0,0015
H79	12	67	0,164	0,0006	0,0046	0,0016	0,013
아연 (Zn)
J62	11	82	0,0026	0,0001	0,0001	0,0002	0,0004
J61	15	87	0,0068	0,0001	0,0003	0,0004	0,0009
상한 범위는 참고용으로만 포함되어 있다. s — 실험실 내 표준편차. s — 실험실 간 표준편차. R — 실험실 내 재현성. R — 실험실 간 재현성.

부록 DA (참고). 국제 인용 표준과 러시아 연방의 국가 표준(및 이에 준하는 국가간 표준)과의 적합성에 관한 정보

부록 DA
(참고)

표 D.А..1

인용된 국제표준의 표기	적합성 등급	해당 국가(또는 국가간) 표준의 표기 및 명칭
ISO 385/1:1984	MOD	ГОСТ 29251–91 (ISO 385−1-84) "실험실 유리용기. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항"
ISO 648:1977	MOD	ГОСТ 29169–91 (ISO 648−77) "실험실 유리용기. 한 눈금 피펫"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 5725−1:1994	IDT	ГОСТ R ISO 5725−1-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제1부. 기본 원칙 및 정의"
ISO 5725−2:1994	IDT	ГОСТ R ISO 5725−2-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제2부. 표준 측정법의 반복성 및 재현성 결정의 기본 방법"
ISO 5725−3:1994	IDT	ГОСТ R ISO 5725−3-2002 "측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제3부. 표준 측정법의 중간 정밀도 지표"
* 해당 국가 표준이 없다. 해당 표준이 승인될 때까지 본 국제표준의 러시아어 번역을 사용할 것을 권장한다. 해당 번역은 연방 기술규정 및 표준 정보기금에 소장되어 있다. 주 — 본 표에서는 표준 적합성 등급에 대해 다음과 같은 약호를 사용하였다: — IDT — 동일 표준; — MOD — 수정된 표준.

UDC 669.14:620.2:006.354	OKS 77.120.40	В39	OKSTU 0709
키워드: 니켈; 은, 비스무트, 카드뮴, 코발트, 구리, 철, 망간, 납 및 아연 함량; 분광법적 방법; 원자 흡광