ГОСТ 13047.2-2014

ГОСТ 13047.2−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 니켈 측정 방법

ГОСТ 13047.2−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

니켈 중 니켈의 측정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 수행 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 체계. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 체계. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»

2 제출: 연방 기술규제·계량청(Росстандарт)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 기관:

4 연방 기술규제·계량청의 2015년 6월 24일 자 명령 N 816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.2−2014가 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 발효됨.

5 대체: ГОСТ 13047.2−2002


본 표준의 변경사항은 연례 정보 색인 «국가표준»에 게재되며, 변경 및 수정의 전문은 월간 정보 색인 «국가표준»에 게재된다. 본 표준이 재검토(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지는 월간 정보 색인 «국가표준»에 게시된다. 관련 정보, 통지 및 전문은 또한 공용 정보 시스템 즉 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트에 게시된다.

1 적용범위

본 표준은 니켈의 질량분율이 98,8%까지인 경우 전기중량법(электрогравиметрический) 및 니켈의 질량분율이 98,8%를 초과하는 경우 계산법(расчетный)을 사용하여 ГОСТ 849에 따른 니켈 내 니켈 함량 측정 방법을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 규범 참조로 사용한다:

ГОСТ 849−2008 일차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 시약. 수용액 암모니아. 기술 조건

ГОСТ 3769−78 시약. 황산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 시약. 수산화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(액상 및 기상) 공업용. 기술 조건

ГОСТ 5828−77 시약. 디메틸글리옥심. 기술 조건

ГОСТ 5845−79 칼륨-나트륨 타르트레이트(4수화물). 기술 조건

ГОСТ 6012−2011 니켈. 화학-원자발광 분광 분석법

ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금의 공업제품. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특수 정제 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구사항

ГОСТ 13047.4−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 코발트 측정 방법

ГОСТ 13047.6−2014 니켈. 코발트. 탄소 측정 방법

ГОСТ 13047.7−2014 니켈. 코발트. 황 측정 방법

ГОСТ 13047.8−2014 니켈. 코발트. 규소 측정 방법

ГОСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인 측정 방법

ГОСТ 13047.10−2014 니켈. 코발트. 구리 측정 방법

ГОСТ 13047.11−2014 니켈. 코발트. 아연 측정 방법

ГОСТ 13047.12−2014 니켈. 코발트. 안티몬(안티모니) 측정 방법

ГОСТ 13047.13−2014 니켈. 코발트. 납 측정 방법

ГОСТ 13047.14−2014 니켈. 코발트. 비스무트 측정 방법

ГОСТ 13047.15−2014 니켈. 코발트. 주석 측정 방법

ГОСТ 13047.16−2014 니켈. 코발트. 카드뮴 측정 방법

ГОСТ 13047.17−2014 니켈. 코발트. 철 측정 방법

ГОСТ 13047.18−2014 니켈. 코발트. 비소 측정 방법

ГОСТ 13047.19−2014 니켈. 코발트. 알루미늄 측정 방법

ГОСТ 13047.20−2014 니켈. 코발트. 마그네슘 측정 방법

ГОСТ 13047.21−2014 니켈. 코발트. 망간 측정 방법

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(공업용). 기술 조건

ГОСТ 20478−75 시약. 과황산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 24147−80 고순도 수용액 암모니아. 기술 조건

비고 — 본 표준 사용 시 참조 표준의 유효성을 공용 정보 시스템(연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트) 또는 연간 정보 색인 «국가표준»(해당 연도 1월 1일 기준) 및 해당 연도의 월간 정보 색인 «국가표준»을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준 사용 시 대체된(변경된) 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참조를 포함하지 않는 범위에서 그 규정을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질, 유리 실험기구 및 작업 중 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따른다.

4 전기중량법

4.1 분석 방법

본 방법은 암모니아성 용매에서 백금 음극에 전해로 침적되는 니켈, 코발트, 구리 및 아연을 중량측정하고, 전해 후 용액에 남아 있는 니켈의 질량을 분광광도법 또는 원자흡광법으로 결정하는 데 기반을 둔다. 코발트, 구리 및 아연의 질량분율은 ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 또는 ГОСТ 6012에 따라 결정하고 분석 결과 처리 시 고려한다.

분광광도법은 알칼리성 매질에서 디메틸글리옥심과의 니켈 착화합물 용액의 440 nm 파장에서의 흡광도를 과황산암모늄(산화제) 존재하에 측정하는 데 기반한다.

원자흡광법은 아세틸렌-공기 화염에 시료 용액을 분무하여 플레임 원자화로 생성된 니켈 원자에 의한 공명선 흡수(파장 232.0 nm)를 측정하는 데 기반한다.

4.2 측정기기, 보조기구, 재료, 시약 및 용액

교반 상태에서 전류 3~4 A, 전압 2~3 V로 전해를 수행할 수 있는 전류계, 전압계 및 리오스타트가 부착된 전해 장치.

아세틸렌-공기 화염에서 측정 가능한 원자흡광분광기.

니켈의 스펙트럼선을 여기시키기 위한 중공 음극램프.

파장 범위 420~460 nm에서 측정 가능한 분광광도계 또는 광전색도계.

백금망 전극은 ГОСТ 6563에 따름.

아세틸렌(기체) — ГОСТ 5457.

질산 — ГОСТ 4461 (필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125, 1:1 및 1:9로 희석.

황산 — ГОСТ 4204, 1:1 및 1:4로 희석.

염산 — ГОСТ 3118, 1:1로 희석.

수용액 암모니아 — ГОСТ 3760 (필요시 정제) 또는 ГОСТ 24147, 1:9로 희석.

황산암모늄 — ГОСТ 3769.

과황산암모늄 — ГОСТ 20478, 질량농도 0,03 г/см.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328, 질량농도 0,05 г/см.

칼륨-나트륨 타르트레이트 4수화물 — ГОСТ 5845, 질량농도 0,2 г/см.

디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828, 수산화나트륨 용액 중에서 질량농도 0,01 г/см의 용액으로 제조.

정제 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300.

범용 지시약지 — [1]*.

무회분 여과지 — [2]* 또는 기타 중간 밀도의 여과지.
________________
* 참고 문헌 섹션 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


일차 니켈 — ГОСТ 849, 니켈 질량분율 최대 99,93%.

니켈 분말 — ГОСТ 9722.

농도가 알려진 니켈 표준용액들.

니켈 질량농도 A 용액 0,001 г/см의 용액은 다음과 같이 제조한다: 일차 니켈 또는 니켈 분말을 1,0000 g 정확히 취하여 용량 250 cm 비커에 넣고 질산(1:1로 희석) 20~25 cm을 가하고 가열하여 용해한 뒤 2~3분 끓이고 용액을 식힌다. 니켈 분말을 사용할 경우 용액을 1:9로 희석한 질산으로 2~3회 전처리 세척한 필터(적색 또는 백색 띠)를 통해 여과한다. 필터는 뜨거운 물로 5~6회 세척하고 폐기한다. 용액에 1:1로 희석한 황산 20 cm을 가하고 황산 증기가 날아갈 때까지 증발시킨 후 냉각한다. 증류수를 80~100 cm 가해 가열하여 염을 용해하고 냉각한다. 용액을 1000 cm 용량 플라스크로 옮겨 증류수로 정용한다.

니켈 질량농도 B 용액 0,0001 г/см의 용액은 다음과 같이 제조한다: 100 cm 용량 플라스크에 A 용액 10 cm를 옮기고 1:4로 희석한 황산 5 cm을 가하고 증류수로 정용한다.

니켈 질량농도 C 용액 0,00001 г/см의 용액은 다음과 같이 제조한다: 100 cm 용량 플라스크에 B 용액 10 cm를 옮기고 증류수로 정용한다.

4.3 분석 준비

4.3.1 분광광도법으로 니켈 질량을 결정하기 위해 100 cm 용량 플라스크에 C 용액 1, 2, 4, 6, 8 및 10 cm를 옮기고 칼륨-나트륨 타르트레이트 10 cm를 가한 후 4.4.4에 따라 분석을 실시한다.

보정용액들의 니켈 질량은 각각 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 및 0,00010 g이다.

보정용액의 흡광도와 해당 니켈 질량값으로부터 니켈 질량에 대한 보정곡선을 작성하되, 니켈을 포함하지 않은 용액의 흡광도를 기준값으로 고려한다.

4.3.2 원자흡광법으로 니켈 질량을 결정하기 위해 250 cm 용량 플라스크에 B 용액 1, 2, 4, 6, 8 및 10 cm를 옮기고 1:4로 희석한 황산 10 cm를 가한 뒤 증류수로 정용하고 4.4.5에 따라 흡광도를 측정한다.

보정용액들의 니켈 질량은 각각 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 및 0,0010 g이다.

4.4 분석 수행

4.4.1 시료 약 1,000 g을 250 cm 비커 또는 플라스크에 넣고 1:1로 희석한 질산 15~20 cm를 가하여 가열하여 용해한 뒤 2~3분 끓이고 냉각시킨다. 이어서 1:1로 희석한 황산 15 cm를 가하고 황산 증기가 날아갈 때까지 증발시킨 후 냉각한다.

증류수 50~60 cm를 가하고 황산암모늄 3~4 g을 넣어 가열하여 염을 용해하고 냉각한다. 교반하면서 암모니아를 냄새가 날 때까지 가하고 추가로 80 cm를 더한다.

용액과 침전물을 온난한 장소에서 25~30분 유지한 뒤 필터(적색 또는 백색 띠)로 여과하여 여과액을 250 cm 비커에 모은다. 필터에 남은 침전물은 1:9로 희석한 암모니아로 2~3회 세척하고, 해당 여과액은 4.4.2에 따라 사용한다.

필터의 침전물은 1:1로 희석한 뜨거운 염산 10~15 cm에 용해시키고 필터는 뜨거운 물로 3~4회 세척하여 침전물이 최초로 생성된 비커에 여과액을 모은다. 용액에 1:1로 희석한 황산 10 cm를 가하고 황산 증기가 날아갈 때까지 증발시킨 후 냉각한다. 증류수 20~30 cm를 가하여 가열로 염을 용해한다. 용액을 250 cm 용량 플라스크로 옮겨 4.4.3에 따라 사용한다.

4.4.2 여과액에 증류수를 더하여 200 cm로 맞추고, 교반하면서 미리 무게를 측정한 백금 전극을 사용하여 전류 3~4 A, 전압 2~3 V로 1.0~1.5시간 동안 전해를 수행한다. 용액이 무색이 된 후 비커 벽과 돌출된 전극 부위를 증류수로 세척하고 증류수 15~20 cm를 더하여 10~15분 더 전해를 실시한다.

전극을 용액에서 꺼내 증류수로 세척한 후 전류를 차단한다. 전극을 에틸 알코올로 세척하고 95 °C~105 °C에서 15~20분 건조한 뒤 냉각하여 무게를 측정한다.

4.4.3 전해 후 용액을 40~50 cm로 농축하고 1:1로 희석한 황산을 가하여 범용 지시약지로 pH를 1~2로 맞춘다. 해당 용액을 250 cm 용량 플라스크의 용액에 합치하고 증류수로 정용한 뒤 4.4.4에 따라 분광광도법으로 또는 4.4.5에 따라 원자흡광법으로 니켈 질량을 결정한다.

4.4.4 분광광도법 사용 시 100 cm 용량 플라스크에 4.4.3에 따라 취한 알리쿼트를 옮기고 칼륨-나트륨 타르트레이트 10 cm, 수산화나트륨 용액 10 cm, 과황산암모늄 용액 5 cm, 디메틸글리옥심 용액(수산화나트륨 용액 중) 10 cm를 가하고 증류수로 정용한다.

5~7분 후 분광광도계에서 440 nm 파장(또는 광전색도계로 420~460 nm 범위)에서 용액의 흡광도를 측정한다. 비교용액으로는 착화합물 형성용 시약을 가하기 전, 1:1로 희석한 황산 2~3방울을 첨가한 후 니켈 용액을 넣지 않은 보정용액을 사용한다.

시료 용액의 흡광도로부터 4.3.1에 따라 작성한 보정곡선에서 니켈 질량을 구하고 희석계수를 고려한다.

4.4.5 원자흡광법 사용 시 4.4.3에 따른 시료 용액과 4.3.2에 따른 보정용액들의 232.0 nm 파장에서의 흡광도를 좁은 슬릿(≤0.2 nm)으로, 아세틸렌-공기 화염에 연속적으로 분무하여 적어도 두 번 측정한다. 측정 전후로 시스템을 증류수로 세척하고 영점 및 보정곡선의 안정성을 확인한다.

보정용액의 흡광도와 해당 니켈 질량값으로 보정곡선을 작성한다.

시료 용액의 흡광도로부터 보정곡선에서 니켈 질량을 구한다.

한 번의 분석 중에 2회 또는 3회의 병행 측정을 실시한다.

4.5 분석결과 처리

니켈의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다:

, (1)

여기서 M — 전해 후 음극의 질량, g;

M — 전해 전 음극의 질량, g;

M — 전해 전 양극의 질량, g;

M — 전해 후 양극의 질량, g;

M — 시료 용액 내 니켈의 질량, g;

M — 시료 시편의 질량(시료량), g;

X — 시료 중 코발트 질량분율, %;

X — 시료 중 구리 질량분율, %;

X — 시료 중 아연 질량분율, %.

4.6 분석 정확성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

분석 결과의 확장 불확도 U는 0,3%이다.

정밀성 관리 규범 — 2회 또는 3회 병행측정의 반복성 한계 r은 각각 0,2% 및 0,3%이고; 두 결과의 재현성 한계 R은 신뢰수준 P=0,95에서 0,4%이다.

5 계산법

니켈의 질량분율(니켈 질량분율이 98,8% 초과인 경우)은 계산법으로 결정한다. 이를 위해 ГОСТ 849에 규정된 불순물들의 질량분율 합계를 구하고, 이들은 ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.6—ГОСТ 13047.21 또는 ГОСТ 6012에 따라 결정된 값을 사용하며 반올림하지 않고 합한 다음 100%에서 빼서 니켈 질량분율을 얻는다.

산출된 결과는 ГОСТ 849의 화학 조성 표에 기재된 유효숫자 수에 맞추어 반올림한다.

참고문헌

[1] ТУ 6−09−1181−89* 범용 지시약지 pH 1−10 및 7−14용
________________
* 본문에서 언급된 ТУ는 여기 및 이후 전문이 제시되지 않음. 추가 정보는 해당 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


[2] ТУ 6−09−1678−95* 무회분 여과지(백색, 적색, 청색 띠)
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* 러시아 연방 내에서 유효함.