ГОСТ 6689.1-92

ГОСТ 6689.1−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈. 구리의 정량 방법

ГОСТ 6689.1−92

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

구리의 정량 방법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보

1. 소련 야금부에서 개발 및 제출

개발자

В.Н.Федоров, Б. П. Краснов, Ю.M.Лейбов, А. Н. Боганова, В.М.Абалакина, Л. В. Морейская, О. К. Клейменова, И.А.Воробьева

2. 소련 표준화·계측 위원회 결의 от 18.02.92 N 167에 의해 승인 및 시행

3. 대체 ГОСТ 6689.1−80

4. 참고 규범 기술 문서

참조된 규범 기술 문서 표시	항목 번호
ГОСТ 8.315−91	2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3
ГОСТ 492−73	서문
ГОСТ 849−70	2.2; 5.2; 6.2
ГОСТ 859−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
ГОСТ 1027−67	3.2
ГОСТ 3118−77	3.2; 4.2
ГОСТ 3652−69	2.2
ГОСТ 3760−79	2.2; 3.2
ГОСТ 4166−76	3.2
ГОСТ 4204−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
ГОСТ 4328−77	3.2
ГОСТ 4461−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2
ГОСТ 4658−73	4.2
ГОСТ 5817−77	3.2
ГОСТ 5841−74	2.2
ГОСТ 5845−79	3.2
ГОСТ 6344−73	2.2; 5.2
ГОСТ 6563−75	2.2
ГОСТ 6689.20−92	2.3.2
ГОСТ 6691−77	2.2
ГОСТ 8864−71	3.2
ГОСТ 9293−74	4.2
ГОСТ 10484−78	2.2; 3.2; 4.2; 5.2; 6.2; 3.2
ГОСТ 18300−87	2.2
ГОСТ 19241−80	서문
ГОСТ 20015−88	3.2
ГОСТ 25086−87	제1부; 2.5.4; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3; 6.4.3

본 표준은 니켈 및 구리-니켈 합금(ГОСТ 492 및 ГОСТ 19241에 따른)에서 다음의 구리 정량 방법을 규정한다: 전기중량법(구리의 질량분율이 25% 초과일 경우), 추출-광도법, 광도법, 폴라로그래픽법 및 원자흡광법(구리의 질량분율이 0.005%에서 0.6% 사이일 경우).
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 492−2006가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다(추가 사항 포함).

분석 결과는 세 번(또는 두 번) 병행 측정한 결과의 산술평균을 채택한다.

2. 구리의 전기중량적(일렉트로그라비메트릭) 정량법

2.1. 방법의 본질

본 방법은 시료를 산으로 용해시키고, 백금 음극에서 전해로 구리를 분리(전류 1,5−2,5 A)한 다음 전해질 중에 남아 있는 구리를 원자흡광법(파장 324.7 nm, 아세틸렌-공기 불꽃)으로 또는 쿠프리존으로 600 nm에서, 혹은 픽라민-엡실론으로 550 nm에서 광도법으로 정량하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

직류 전해장치.

백금 전극은 ГОСТ 6563에 따름.

구리용 광원 갖춘 원자 흡광 분광기.

광전색도계 또는 분광광도계.

질산(희석 1:1)은 ГОСТ 4461에 따름.

염산(희석 1:1, 1:4, 1:99 및 1 моль/дм³)은 ГОСТ 4204에 따름.

불산은 ГОСТ 10484에 따름.

아스코르빈산 용액 10 г/дм³.

구연산은 ГОСТ 3652에 따름.

암모니아수는 ГОСТ 3760에 따름(희석 1:4 포함).

히드라진 황산염(황산히드라진) 용액 10 г/дм³는 ГОСТ 5841에 따름.

정제 에틸 알코올은 ГОСТ 18300에 따름.

티오요소(티오우레아) 용액 100 г/дм³는 ГОСТ 6344에 따름.

카르바미드(요소) 용액 10 г/дм³는 ГОСТ 6691에 따름.

구연산암모늄 용액: 구연산 150 g을 물 400 см³에 녹이고, 교반하면서 농축 암모니아 용액 100 см³를 넣고 냉각한 뒤 암모니아 100 см³를 더 넣어 냉각하고 물로 1000 см³로 맞춘다.

비스-시클로헥사논-옥살릴-디히드라존(쿠프리존) 용액: 쿠프리존 2.5 g을 교반하면서 900 см³의 물에 60−70 °C에서 녹인다. 식힌 후 용액을 암색 유리 용기로 여과하고 물로 1000 см³가 되게 희석한다. 용액은 10일 동안 사용 가능하다.

픽라민-엡실론 용액 1 g/дм³.

구리 시약은 ГОСТ 859*에 따르며 구리 질량분율은 99.9% 이상.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 859−2001가 적용된다(이하 본문 중 동일). — 데이터베이스 제작자 주.

구리 표준 용액

용액 A: 구리 0.5 g을 질산(1:1) 10 см³에 녹이고, 산화질소를 끓여서 제거한 다음 500 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용한 후 혼합한다.

용액 A 1 см³에는 구리 0,001 g이 함유되어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 용량 플라스크에 넣고 물로 정용한 뒤 혼합한다.

용액 B 1 см³에는 구리 0,0001 g이 함유되어 있다.

용액 В: 용액 B 10 см³를 100 см³ 용량 플라스크에 넣고 물로 정용한 뒤 혼합한다.

용액 В 1 см³에는 구리 0,00001 g이 함유되어 있다.

니켈은 ГОСТ 849*에 따름.
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 849−2008가 적용된다(이하 본문 중 동일). — 데이터베이스 제작자 주.

니켈 표준 용액: 니켈 0.5 g을 250 см³ 용량 비커에 넣고 질산(1:1) 15 см³를 첨가한 후 시계유리 또는 플라스틱 덮개로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용해 및 냉각 후 덮개와 비커 벽을 물로 씻고 황산(1:1) 5 см³를 추가하여 잔액을 백색 황산 연기 발생이 시작될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각하고 비커 벽을 물로 씻은 후 다시 백색 황산 연기 발생이 시작될 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물에 물 20−30 см³를 넣고 가열하여 염을 용해시킨다. 냉각한 용액을 50 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.

1 см³ 용액에는 니켈 0,01 g이 함유되어 있다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 납 함량이 0.05% 이하이고 규소 함량이 0.1% 이하인 합금의 경우

시료 1 g을 용량 300 cm 비커에 넣고 질산 15 cm를 가한 뒤 시계유리나 유리 또는 플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해된 후 유리 또는 판과 비커 벽을 물로 세척하고 질소 산화물 제거를 위해 용액을 끓인다. 그다음 용액을 물로 150 cm까지 희석하고 황산(1:4) 7 cm를 넣는다.

용액에는 백금 양극과 미리 달아놓은 질량을 가진 백금 음극을 담그고 전류 1.5−2.5 A로 교반하면서 전해를 실시한다.

전해액이 들어있는 비커는 전극과 교반기를 넣기 위한 구멍이 있는 유리 또는 플라스틱 판 두 조각으로 덮어야 한다.

합금 중 철과 망간의 질량분율이 1%를 초과하는 경우 전해 중에 소량씩(1−1.5 cm씩) 황산하이드라진 용액 또는 요소를 첨가해야 한다.

용액이 탈색되면 비커 벽, 유리 또는 판 및 돌출된 전극 부분을 물로 세척하고 전류 0.5 A로 전해를 10−15분 더 계속한다.

신속히 담근 음극의 새로 담긴 부분에 구리 침전이 생기지 않으면 전해는 완료된 것으로 본다. 그렇지 않은 경우 전해를 10−15분 더 수행한 다음 구리의 완전 침전을 다시 확인한다.

전해 종료 시 전류를 끊지 않은 상태에서 전극을 물로 세척하되 세척수는 전해액이 담긴 비커에 모은다. 그다음 전류를 끄고 침전물이 부착된 음극을 200 cm의 에탄올 비커에 담가 105 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조한다. 한 회분의 에탄올은 20개를 넘는 전극 세척에는 사용하지 않는다.

전해액은 다른 원소의 측정에도 사용할 수 있다. 예를 들어 철은 분광광도법으로, 니켈은 중량법으로 결정할 수 있다.

2.3.2. 납 첨가 니켈실버의 경우

시료 1 g을 용량 300 cm 비커에 넣고 질산 15 cm를 가한 뒤 비커를 시계유리나 유리 또는 플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해된 후 시계유리 또는 판과 비커 벽을 물로 세척하고 질소 산화물 제거를 위해 용액을 끓인다. 그다음 용액을 물로 150 cm까지 희석하고 미리 중량을 단 백금 전극을 담그고 전류 1.5−2.5 A로 용액을 교반하면서 전해를 실시한다.

30분 후 용액에 황산(1:4) 7 cm를 가하고 이후 전해는 항목 2.3.1.에 지시된 바와 같이 수행한다.

이산화납 침전이 부착된 양극은 물로 세척한 다음 160−170 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조하고 ГОСТ 6689.20에 따라 납의 질량분율을 계산한다.

2.3.3. 규소가 0.1%를 초과하는 합금의 경우

질량 1 g의 합금 시료를 백금 도가니에 넣고 질산 15 cm와 불산 1−2 cm를 넣고 백금 또는 플루오로플라스틱(불소수지) 뚜껑으로 덮어 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해된 후 도가니 벽과 뚜껑을 물로 세척하고 황산(1:1) 10 cm를 넣고 황산의 흰 연기가 나올 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고 가열하면서 물에 용해시킨다. 용액을 용량 300 cm 비커로 옮기고 물로 150 cm까지 희석한 뒤 끓여서 불순물을 제거한 질산 5 cm를 첨가하고 전해는 항목 2.3.1.에 지시된 대로 수행한다.

2.4. 전해액 중 잔류 구리의 결정

구리가 분리된 전해액은 부피가 80 cm가 되도록 증발시켜 용량 100 cm짜리 정밀플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 섞은 뒤 항목 2.4.1 및 2.4.2에 따라 구리 결정에 사용한다.

2.4.1. 원자흡광분광법에 의한 구리 결정

2.4.1.1. 아세틸렌-공기 화염에서 파장 324.7 nm로 구리의 원자흡광도를 표준용액들과 병행하여 측정한다.

2.4.1.2. 검량선 작성

용량 100 cm인 7개의 정밀플라스크 중 6개에 표준 구리 용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm씩 넣는다. 모든 플라스크에 질산 (1:1) 5 cm와 황산 (1:1) 5 cm를 넣고 물로 눈금까지 채운 다음 항목 2.4.1.1에 따라 구리의 원자흡광도를 측정한다. 얻은 데이터로 검량선을 작성한다.

2.4.2. 쿠프리존을 이용한 색도법(광도법)에 의한 구리 결정

2.4.2.1. 용액에서 20 cm를 취하여 용량 100 cm 정밀플라스크에 넣고 암모늄구연산(암모늄 시트레이트) 용액 10 cm와 암모니아 용액(1:4)을 약알칼리 반응이 될 때까지 가한 다음 암모니아(1:4) 2 cm와 쿠프리존 용액 10 cm를 가하고 즉시 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 얻어진 용액의 pH는 8.5−9.0이어야 한다. 5분 후(단, 30분 이내)에 흡광도를 측정한다. 측정은 흡광층 두께 3 cm인 큐벳을 사용하는 광전색도계에서 주황색 필터로 하거나, 흡광층 두께 1 cm인 큐벳을 사용하는 분광광도계에서 600 nm로 한다. 비교용액은 대조실험 용액을 사용한다.

2.4.2.2. 검량선 작성

용량 100 cm인 7개의 정밀플라스크 중 6개에 표준 구리 용액 B를 각각 0.5; 0.75; 1.0; 1.5; 2.0 및 2.5 cm씩 넣는다. 모든 플라스크에 질산 (1:1) 5 cm와 암모늄구연산 용액 10 cm를 넣고 항목 2.4.2.1에 지시된 대로 분석을 진행한다.

비교용액은 구리를 포함하지 않는 용액을 사용한다. 얻은 데이터로 검량선을 작성한다.

2.4.3. 픽라민-엡실론을 이용한 색도법(광도법)에 의한 구리 결정

전해액에서 구리를 분리한 후 전해액을 40–50 cm³까지 증발시킨다. 냉각한 후 황산(1:1) 2 cm³를 넣고 용액을 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 증발시킨다. 잔류물을 냉각시키고, 비커 벽을 물로 세척한 다음 다시 황산 백연이 발생하기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각한 후 잔류물에 물 20–30 cm³를 첨가하고 염이 용해될 때까지 가온한다. 냉각 후 용액을 50 cm³ 용량의 정밀용량 플라스크로 옮기고 물로 정량하여 혼합한다. 2.4.3.1. 용액의 분취액 1 cm³를 50 cm³ 정밀용량 플라스크에 넣고 황산(1 mol/dm³) 4 cm³, 아스코르브산 용액 2 cm³, 픽라민-엡실론(pikramin-epsilon) 용액 2 cm³를 첨가한 다음 물로 정용하여 혼합한다. 제조된 용액의 흡광도를 550 nm에서 분광광도계 또는 황색 필터를 장착한 광전색도계로, 흡광층 두께 2 cm 큐벳에서 측정한다. 대조용액은 같은 시료의 용액으로 하되 픽라민-엡실론을 첨가하기 전에 티오요소(thiourea) 용액 2 cm³를 넣어 만든다. 2.4.3.2. 교정곡선 작성 50 cm³ 용량의 정밀용량 플라스크 7개 중 6개에 구리 표준용액을 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³씩 취한다. 모든 플라스크에 니켈 표준용액 3 cm³, 황산(1 mol/dm³) 2 cm³, 아스코르브산 용액 2 cm³를 각각 첨가한 후 분석은 항목 2.4.3.1에 기술한 바와 같이 수행한다. 대조용액은 구리를 포함하지 않는 용액을 사용한다. 얻은 데이터로부터 교정곡선을 작성한다. 2.5. 결과 처리 2.5.1. 전해액 중 잔류 구리를 원자흡광광도법으로 결정하는 경우의 구리 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m1 — 구리가 석출된 음극의 질량, g; m2 — 음극의 질량, g; m3 — 시료(시료 전량)의 질량, g; c — 교정곡선으로부터 얻은 구리 농도, g/cm³; V — 전해액 용액의 부피, cm³. 2.5.2. 전해액 중 잔류 구리를 분광광도(광도)법으로 결정하는 경우의 구리 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식] 여기서 m1 — 구리가 석출된 음극의 질량, g; m2 — 음극의 질량, g; m3 — 합금 시료의 질량, g; mCu — 교정곡선으로부터 얻은 구리 질량, g; V — 전해액 용액의 부피, cm³; v — 분취액(분취 용액)의 부피, cm³. 2.5.3. 세 번의 병행정밀측정 결과의 편차(반복성)와 두 번의 분석 결과의 편차(재현성)는 표 1에 제시된 허용편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 (표) 질량분율 구리, % | 허용편차, % | 반복성 | 재현성 25.0 ~ 80.0 포함 | 0.15 | 0.2 > 80.0 | 0.20 | 0.3 2.5.4. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(ГСО) 또는 산업표준시료(ОСО), 또는 기업표준시료(СОП)인 구리-니켈 합금 표준시료에 따라 수행하며, 해당 표준은 ГОСТ 8.315* 및 ГОСТ 25086에 따라 승인된 것을 사용한다. ________________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 8.315-97가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 3. 추출-분광광도법에 의한 구리 결정법 3.1. 방법의 원리 이 방법은 클로로포름에 용해된 납의 디에틸디티오카바메이트(디에틸디티오카바민산염) 착화합물에서 구리 이온이 납 이온을 치환하는 반응에 근거하며, 생성된 구리 디에틸디티오카바메이트 추출물의 흡광도를 측정한다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 광전색도계(광전식 색도계) 또는 분광광도계. 질산 — ГОСТ 4461에 준하는 것, 희석비 3:2; 1:2; 1:1 및 1:100. 황산 — ГОСТ 4204에 준하는 것, 희석비 1:3. 염산 — ГОСТ 3118에 준하는 것, 희석비 1:1. 불산 — ГОСТ 10484에 준하는 것. 주석산(타르타르산) 용액 — ГОСТ 5817에 준하는 것, 400 g/dm³ 용액. 암모니아수 — ГОСТ 3760에 준하는 것, 희석비 1:1. 수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 준하는 것, 100 g/dm³ 용액. (이하 생략) Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 100 г/см.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/см.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864.

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в хлороформе: 0,1 г диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в 100−200 смхлороформа и разбавляют хлороформом до 1 дмили 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 смводы, добавляют 5 смраствора виннокислого калия-натрия и по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до исчезновения мути. Растворяют 0,125 г диэтилдитиокарбамата натрия в 40 смводы и добавляют к первому раствору. Полученный раствор вместе с осадком помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют 200−250 смхлороформа и экстрагируют 2 мин. Экстракцию повторяют. Хлороформные экстракты объединяют, фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой и разбавляют хлороформом до 1 дм.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1 г меди растворяют в 20 смазотной кислоты (1:1), кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.

1 смраствора, А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б: 25 смраствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой.

1 смраствора Б содержит 0,0

0001 г меди.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хрома и вольфрама

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 смазотной кислоты (3:2), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят до удаления оксидов азота. При массовой доле меди не менее 0,02% для анализа используют весь раствор, а при содержании меди свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой.

Аликвотную часть или весь раствор (табл.2) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см, разбавляют водой до 25 см, добавляют 5 смраствора винной кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до щелочной среды по метиловому оранжевому, прибавляют 2−3 капли серной кислоты (1:3) и разбавляют раствор до 50 смводой.

Таблица 2

Массовая доля меди, %	Аликвотная часть раствора, см
От 0,005 до 0,02 включ.	Весь раствор
Св. 0,02 до 0,1 «	20
» 0,1 «0,2 «	10
» 0,2 «0,4 «	5
» 0,4 «0,6 «	2,5

Добавляют 10 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 3 мин. После разделения слоев хлороформный слой, окрашенный в желтый цвет, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см.

Медь из водного слоя экстрагируют еще два раза по 2 мин, приливая каждый раз по 5 смраствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе, и объединяют окрашенные органические слои в мерной колбе. Экстракты в мерной колбе доливают до метки хлороформом и обезвоживают, добавляя 0,2 г безводного сернокислого натрия или фильтруя через сухой бумажный фильтр.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 436 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на содержание меди в применяемых реактивах и вносят соответствующую поправку.

3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 смазотной кислоты (3:2), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. К остатку добавляют 25−30 смгорячей воды, нагревают до 60−70 °С и осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр, тщательно промывают стакан и осадок азотной кислотой (1:100). Осадок выбрасывают. При массовой доле меди менее 0,02% фильтрат упаривают до объема 20 см, а при массовой доле меди свыше 0,02% — переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния и хрома

Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 смазотной кислоты (3:2), 3 смфтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 5 смконцентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.

번역 (한국어):

ГОСТ 4166에 따른 황산나트륨.

ГОСТ 5845에 따른 타르타르산 칼륨-나트륨(용액 100 g/cm³).

ГОСТ 1027에 따른 초산납(납 아세테이트).

메틸 오렌지, 농도 1 g/cm³ 용액.

ГОСТ 20015에 따른 클로로포름.

ГОСТ 8864에 따른 디에틸디티오카바메이트 나트륨.

납 디에틸디티오카바메이트, 클로로포름 용액: 납 디에틸디티오카바메이트 0.1 g을 클로로포름 100–200 cm³에 용해시키고 클로로포름으로 dm³(1 dм³)까지 희석하거나 초산납 0.1 g을 물 20 cm³에 용해시키고 타르타르산 칼륨-나트륨 용액 5 cm³을 가한 다음 수산화나트륨 용액을 한 방울씩 넣어 혼탁이 사라질 때까지 조절한다. 디에틸디티오카바메이트 나트륨 0.125 g을 물 40 cm³에 용해시켜 첫 용액에 첨가한다. 얻어진 용액과 침전물을 용량 500 cm³ 분액깔때기에 넣고 클로로포름 200–250 cm³을 넣어 2분간 추출한다. 추출을 한 번 더 반복한다. 클로로포름 추출액을 합쳐 건(乾) 필터로 건조한 암갈색 유리병(밀폐마개 사용)에 여과한 후 클로로포름으로 1 dм³까지 희석한다.

ГОСТ 859에 따른 M0급 구리.

구리 표준용액

용액 A: 구리 0.1 g을 질산(1:1) 20 cm³에 녹이고 질소산화물이 제거될 때까지 가열하여 끓인 후 냉각하고 부피 1000 cm³ 메스플라스크에 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 A 1 cm³에는 구리 0.0001 g이 들어 있다.

용액 B: 용액 A 25 cm³를 250 cm³ 메스플라스크에 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 B 1 cm³에는 구리 0.00001 g이 들어 있다.

3.3. 분석 방법

3.3.1. 규소가 0.1% 미만이고 크롬과 텅스텐을 포함하지 않는 합금의 경우

시료 0.5 g을 250 cm³ 비커에 넣고 질산(3:2) 15 cm³을 가한 후 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 유리나 판 및 비커 벽을 물로 세척하고 질소산화물이 제거될 때까지 끓인다. 구리의 질량분율이 0.02% 이상이면 전체 용액을 분석에 사용하고, 0.02% 초과이면 용액을 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다.

알리쿼트 부분 또는 전체 용액(표 2)을 용량 150 cm³ 분액깔때기에 넣고 증류수로 25 cm³까지 희석한 다음, 타르타르산 용액 5 cm³을 넣고 메틸 오렌지 지시약으로 염기성으로 암모니아 용액으로 중화한다. 황산(1:3) 2–3 방울을 더하고 전체를 50 cm³로 희석한다.

표 2

구리 질량분율, %	알리쿼트 부분, cm³
0.005 이상 ~ 0.02 이하	전액
0.02 초과 ~ 0.1 이하	20
0.1 초과 ~ 0.2 이하	10
0.2 초과 ~ 0.4 이하	5
0.4 초과 ~ 0.6 이하	2.5

납 디에틸디티오카바메이트의 클로로포름 용액 10 cm³을 가하고 3분간 추출한다. 층이 분리되면 노란색으로 착색된 클로로포름층을 25 cm³ 메스플라스크로 옮긴다.

수층의 구리는 2회에 걸쳐 각각 2분간, 매회 납 디에틸디티오카바메이트의 클로로포름 용액 5 cm³를 가하여 추출하고 착색된 유기층을 메스플라스크에 합친다. 메스플라스크의 추출액을 클로로포름으로 눈금까지 채우고 무수 황산나트륨 0.2 g을 넣어 탈수시키거나 건조한 여과지로 여과한다.

용액의 광학적 밀도는 흡광층 두께 2 cm인 큐벳을 사용하는 청색 필터가 장착된 광전색도계에서 측정하거나, 흡광층 두께 1 cm 큐벳을 사용하는 분광광도계에서 436 nm에서 측정한다. 비교용 용액으로는 클로로포름을 사용한다. 분석 전 단계 전반에 걸쳐 사용된 시약의 구리 함량에 대한 대조 실험을 실시하고 그에 따른 보정을 한다.

3.3.2. 텅스텐을 포함한 합금의 경우

시료 0.5 g을 250 cm³ 비커에 넣고 질산(3:2) 15 cm³을 가하여 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 유리나 판 및 비커 벽을 물로 세척한 다음 용액을 시럽 상태로 농축한다. 잔류물에 뜨거운 물 25–30 cm³을 가하고 60–70 °C로 가열하면 텅스텐산 침전물이 생성되므로 이를 조밀한 여과지로 여과하여 회수하고 비커와 침전물을 질산(1:100)으로 잘 세척한다. 침전물은 폐기한다. 구리 질량분율이 0.02% 미만이면 여액을 20 cm³로 농축하고, 0.02% 초과이면 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운 다음 3.3.1항에 따라 분석을 진행한다.

3.3.3. 규소가 0.1% 초과이고 크롬을 포함하는 합금의 경우

시료 0.5 g을 백금 도가니에 넣고 질산(3:2) 15 cm³와 불산 3 cm³을 더한 뒤 가열하여 용해시킨다. 냉각한 뒤 진한 황산 5 cm³을 가하고 황산의 흰 연기가 나기 시작할 때까지 졸여 농축한다.

(원문 HTML 구조와 단위 표기는 그대로 유지하였으며, 화학명과 실험 절차를 한국어로 번역하였습니다.) 잔류물을 냉각시키고 컵(플람멧) 벽을 물로 헹군 다음 황산의 흰 연기(백연)가 발생하기 시작할 때까지 다시 농축한다. 냉각 후 잔류물에 30–40 см³의 물을 가하고 염을 용해시킬 때까지 가열한다. 냉각 후 용액을 용량 100 см³의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 다음, 분석은 항목 3.3.1에 기재된 대로 진행한다. 3.3.4. 교정(보정) 그래프 작성 용량 150 см³의 분액 깔때기에 구리 표준용액 B를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см³씩 넣고 물로 25 см³까지 희석한 다음 타르타르산을 각각 5 см³씩 가하고, 이후 분석은 항목 3.3.1에 기재된 절차에 따라 진행한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 합금 중 구리의 질량분율 W(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. W(Cu) = (m / m0) · 100%, 여기서 m — 교정 그래프에 의해 얻은 구리의 질량, g; m0 — 용액의 알리콧 부분에 해당하는 합금 시료의 질량, g. 3.4.2. 세 번 병행 측정의 결과들 간의 편차(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과들 간의 편차(재현성 지표)는 표 3에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 3 - 구리 질량분율, % | 허용 편차, % - (수렴성) | (재현성) - 0.005 ~ 0.01 포함 | 0.001 | 0.001 - >0.01 ~ 0.02 | 0.003 | 0.004 - >0.02 ~ 0.05 포함 | 0.005 | 0.007 - >0.05 ~ 0.10 | 0.008 | 0.010 - >0.10 ~ 0.20 | 0.015 | 0.020 - >0.20 ~ 0.40 | 0.020 | 0.030 - >0.40 ~ 0.60 | 0.030 | 0.040 3.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 니켈 합금의 국가표준품(GSO), 산업표준품(OSO) 또는 기업표준품(SOP)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086의 규정에 따라 수행한다. 4. 폴라로그래피(폴라로그라픽)법에 의한 구리의 정량 4.1. 방법의 요지 본 방법은 주성분과 분리하지 않고 염산성 용액에서 낙하 수은 전극상에서의 구리(II) 환원파에 의해 구리를 폴라로그래피로 정량하는 방법이다. 4.2. 기기, 시약, 용액 - 교류 폴라로그래프기 PPТ-1 및 용량 30–40 см³의 유리 셀(포화 칼로멜 비교전극 및 낙하 수은 전극 포함). PPТ-1 기기가 없을 경우 다른 기종의 폴라로그래프기를 사용할 수 있다. - 염산: ГОСТ 3118, 1:8로 희석. - 질산: ГОСТ 4461, 1:1 및 1% 용액. - 황산: ГОСТ 4204. - 불산(플루오르화수소산): ГОСТ 10484. - 수은(R0 등급): ГОСТ 4658, 수분을 포함하지 않고 산화막이 제거된 것. 30–50 см³의 수은을 실린더에서 비커로 옮겨 중간밀도의 이중 건식 여과지로 천천히 여과한다(여과지 하부에 바늘로 작은 구멍을 냄). 여과한 수은은 즉시 낙하 수은 전극의 압력 탱크에 넣고 밀폐 용기에 보관한다. - 질소(기체): ГОСТ 9293. - 구리(등급 M0 또는 M1): ГОСТ 859. 구리 표준용액 - 용액 A: 0.2 g의 구리를 가열하여 질산(1:1) 20 см³에 용해시키고, 질소산화물(산화질소)을 끓여 제거한 뒤 냉각하여 200 см³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. - 용액 A의 1 см³에는 0.001 g의 구리가 들어 있다. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 메스플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다. - 용액 B의 1 см³에는 0.0001 g의 구리가 들어 있다. 4.3. 분석의 수행 4.3.1. 실리콘 함량이 0.1% 미만이고 크롬·텅스텐을 함유하지 않는 합금의 경우 시료의 전량(표 4 참조)을 250–300 см³ 비커에 넣고 질산(1:1) 15 см³를 가한 뒤 시계유리 또는 플라스틱판으로 덮어 가열하여 용해시킨다. 표 4 - 구리 질량분율, % | 시료 질량, g | 폴라로그래피에 취할 용액의 알리콧 부분, см³ - 0.005 ~ 0.01 포함 | 1.00 g | 20 см³ - >0.01 ~ 0.10 | 0.15 g | 20 см³ - >0.10 ~ 0.30 | 0.25 g | 5 см³ - >0.30 ~ 0.60 | 0.10 g | 5 см³ 용해 후 시계유리(또는 플라스틱판)와 비커 벽을 물로 씻어 용액을 2–3 см³가 될 때까지 농축한다. 냉각 후 염산(1:8) 20 см³를 가하고 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 염산(1:8)로 눈금까지 채운다. 4.3.2. 텅스텐을 포함하는 합금의 경우 시료 전량(표 4)을 250–300 см³ 비커에 넣고 질산(1:1) 15 см³를 가하여 가열해 용해시킨다. 용해 후 용액을 시럽상태로 농축하고 물로 150 см³까지 희석하여 60–70 °C로 가열한 다음 치밀한 여과지로 여과한다. 여과지의 침전물을 뜨거운 1% 질산으로 4–5회 세척하고 침전물은 폐기한다. 얻어진 여액을 2–3 см³가 될 때까지 농축하여 항목 4.3.1에 따라 처리한다. 4.3.3. 크롬을 포함하고 실리콘이 0.1% 초과인 합금의 경우 시료(표 4)를 백금 도가니에 넣고 질산(1:1) 20 см³와 불산 5 см³를 가하여 가열해 용해시킨다. 용액을 냉각한 후 황산 5 см³를 넣고 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 농축한다. 잔류물을 20 см³ 염산(1:8)에 용해한 뒤 항목 4.3.1의 절차에 따라 처리한다. 모든 경우에 분석 전 과정에서 대조 실험을 병행 실시한다. 4.3.4. 100 см³ 메스플라스크에서 알리콧 부분(표 4)을 폴라로그래피 셀에 옮기고 질소로 4–6분간 불어준 후 전위를 −0.10 V에서 −0.5 V까지 변화시키며 폴라로그래피를 수행하고, 구리의 환원 전류는 −0.25 V에서 −0.35 V 구간에서 기록한다. 알리콧 부분이 5 см³인 경우에는 폴라로그래피 셀에 미리 염산(1:8) 15 см³을 넣는다. 기록되는 파(또는 피크)의 높이는 선택한 폴라로그래프의 민감도에서 10 mm 이상이어야 한다. 4.3.5. 첨가법에 의한 구리의 정량 구리 용액 B의 알리콧 부분(0.1–0.3 см³ 범위)을 셀에 첨가하고 항목 4.3.4의 절차에 따라 진행한다. 첨가량은 첨가 전의 구리 파(피크) 높이에 비해 파의 높이가 약 2–3배 증가하도록 선택한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 합금 중 구리의 질량분율 W(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. W(Cu) = [ (h − h0) · Vs · C ] / (h1 − h0) / m · 100%, 여기서 - h — 분석 용액의 구리 파(피크) 높이, mm; - h0 — 대조 실험의 구리 파(피크) 높이, mm; - Vs — 표준 첨가량의 부피, см³; - C — 구리 표준용액의 농도, g/см³; - h1 — 첨가 후의 분석 용액의 구리 파(피크) 높이, mm; - m — 폴라로그래피에 취한 합금 시료의 질량, g. 4.4.2. 세 번 병행 측정의 결과들 간의 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 결과들 간의 편차(재현성)는 표 3의 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 니켈 합금의 표준품(GSO, OSO 또는 SOP)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과들과의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. 5. 분광광도법(포토메트릭)による 구리 정량 5.1. 방법의 요지 본 방법은 pH 1.0–1.5에서 구리 이온이 픽라민-엡실론과 착화합물을 형성하는 성질을 이용하여 생성된 용액의 흡광도를 측정함으로써 구리를 정량하는 방법이다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전색도계(포토일렉트로컬로리미터) 또는 분광광도계. - 질산: ГОСТ 4461, 3:2, 1:1 및 1:100으로 희석. - 황산: ГОСТ 4204, 1:1로 희석 및 1 mol/dm³ 용액. - 불산: ГОСТ 10484. - 아스코르브산: 신선하게 준비한 10 g/dm³ 용액. - 티오요소(thiourea): ГОСТ 6344, 100 g/dm³ 용액. - 픽라민-엡실론, 정급(ч.д.а.), 1 g/dm³ 용액. - 니켈(N0 등급): ГОСТ 849. - 니켈 표준용액(준비 방법은 항목 2.2 참조). - 구리(M0 등급): ГОСТ 859. 구리 표준용액 - 용액 A: 0.1 g의 구리를 20 см³의 질산(1:1)에 용해시키고, 산화질소를 제거하기 위해 끓인 후 냉각하여 1000 см³ 메스플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 섞는다. - 용액 A의 1 см³에는 0.0001 g의 구리가 들어 있다. - 용액 B: 용액 A 25 см³를 250 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. - 용액 B의 1 см³에는 0.00001 g의 구리가 들어 있다. 5.3. 분석의 수행 5.3.1. 실리콘 함량이 0.1% 미만이고 크롬·텅스텐을 함유하지 않는 합금의 경우 시료(표 5)를 250 см³ 비커에 넣고 질산(1:1) 15 см³를 가하여 시계유리 또는 플라스틱판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 냉각 후 시계유리(또는 플라스틱판)와 비커 벽을 물로 씻고 황산(1:1) 5 см³를 넣어 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 용액을 농축한다. 표 5 - 구리 질량분율, % | 시료 질량, g | 취할 알리콧 부분, см³ | 1 mol/dm³ H2SO4의 양, см³ - 0.005 ~ 0.02 포함 | 0.5 g | 4 см³ | 1 см³ - >0.02 ~ 0.10 | 0.5 g | 3 см³ | 2 см³ - >0.10 ~ 0.40 | 0.25 g | 2 см³ | 3 см³ - >0.40 ~ 0.60 | 0.25 g | 1 см³ | 4 см³ 잔류물을 냉각하고 비커 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 농축한다. 냉각 후 잔류물에 20–30 см³의 물을 가하고 염을 녹이기 위해 가열한다. 냉각 후 용액을 50 см³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 얻어진 용액의 알리콧 부분(표 5)을 50 см³ 메스플라스크에 넣고 표에 명시된 양의 1 mol/dm³ 황산용액, 아스코르브산 용액 2 см³, 픽라민-엡실론 용액 2 см³를 차례로 가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 생성된 용액의 흡광도를 550 nm에서 분광광도계로 측정하거나 노란색 필터를 장착한 광전색도계로 측정한다. 큐벳의 길이는 합금 중 구리 질량분율에 따라 2 cm 또는 5 cm를 사용한다. 비교용액으로는 동일 시료 용액에 티오요소 용액 2 см³를 넣은 것을 사용하되 픽라민-엡실론을 가하기 전에 넣는다. 5.3.2. 텅스텐을 포함하는 합금의 경우 시료(표 5)를 250 см³ 비커에 넣고 질산(3:2) 15 см³를 가하여 가열해 용해시킨다. 시계유리와 비커 벽을 물로 씻은 후 용액을 시럽상태로 농축한다. 잔류물에 25–30 см³의 뜨거운 물을 가하고 60–70 °C로 가열하여 생긴 텅스텐산 침전을 치밀한 여과지로 여과하여 회수한 다음 여액을 세척(질산 1:100)한다. 침전물은 폐기한다. 여과액을 40–50 см³가 될 때까지 농축하고 냉각 후 황산(1:1) 5 см³를 가하여 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 농축한 다음 항목 5.3.1의 절차에 따라 분석한다. 5.3.3. 실리콘이 0.1% 초과 및 크롬을 함유하는 합금의 경우 시료(표 5)를 백금 도가니에 넣고 질산(3:2) 15 см³ 및 불산 3 см³를 가하여 가열해 용해시킨다. 냉각 후 황산(1:1) 5 см³를 넣고 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 농축한다. 잔류물을 냉각하고 도가니 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산의 백연이 발생하기 시작할 때까지 농축한다. 냉각 후 잔류물에 20–30 см³의 물을 가하고 가열하여 염을 용해시킨 뒤 50 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 이후 분석은 항목 5.3.1과 같다. 5.3.4. 교정 그래프 작성 용량 50 см³ 메스플라스크에 니켈 표준용액을 각 3 см³씩 넣고 구리 표준용액 B를 질량분율 구간에 따라 다음과 같이 가한다: 구리 질량분율 0.005–0.02%의 경우 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 см³; 0.02–0.6%의 경우 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³. 그 다음 1 mol/dm³ 황산 2 см³를 가하고 항목 5.3.1의 절차에 따라 처리한다. 흡광도는 구리 질량분율 0.005–0.02%인 경우 5 cm 큐벳에서 측정하고, 0.02–0.6%인 경우 2 cm 큐벳에서 측정한다. 비교용액은 구리를 포함하지 않은 용액을 사용한다. 얻은 데이터를 바탕으로 교정 곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 합금 중 구리의 질량분율 W(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. W(Cu) = (m / m0) · 100%, 여기서 m — 교정 그래프로부터 얻은 구리의 질량, g; m0 — 알리콧 부분에 해당하는 시료의 질량, g. 5.4.2. 세 번 병행 측정의 결과들 간 편차(수렴성) 및 두 번의 분석 간 편차(재현성)는 표 3의 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 니켈 합금 표준품(GSO, OSO 또는 SOP)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교에 따라 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. 6. 원자 흡광법(АА)による 구리 정량 6.1. 방법의 요지 본 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입할 때 생성되는 구리 원자의 광 흡수를 측정함으로써 구리를 정량하는 방법이다. 6.2. 기기, 시약 및 용액 - 구리용 방출원(램프)을 갖춘 원자흡광분광계. - 질산: ГОСТ 4461, 1:1 및 1:100으로 희석. - 불산: ГОСТ 10484. - 황산: ГОСТ 4204, 1:1로 희석. - 구리: ГОСТ 859. (구리용액 준비) 0.1 g의 구리를 질산(1:1) 10 см³에 용해하여 1 디시메터³(1 dm³) 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. - 이 용액의 1 см³에는 0.0001 g의 구리가 들어 있다. - 니켈: ГОСТ 849. 니켈용액: 니켈 10 g을 질산(1:1) 80 см³에 용해하여 100 см³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. - 이 용액의 1 см³에는 0.1 g의 니켈이 들어 있다. 6.3. 분석의 수행 시료 무게는 구리 질량분율 0.005–0.1% 측정의 경우 1 g, 0.1–0.6% 측정의 경우 0.1 g을 취한다. 6.3.1. 실리콘, 크롬, 텅스텐, 티타늄을 포함하지 않는 합금의 경우 시료를 질산(1:1) 10 см³에 가열하여 용해시키고 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 324.7 nm에서 구리의 원자 흡광도를 교정 용액과 병행하여 측정한다. 6.3.2. 실리콘, 티타늄 및 크롬을 포함하는 합금의 경우 시료를 백금 도가니에 넣고 질산(1:1) 10 см³와 불산 2 см³를 가하여 가열 용해시킨다. 그 다음 황산(1:1) 10 см³를 가하고 황산의 백연이 발생할 때까지 농축한다. 도가니를 냉각시키고 잔류물을 50 см³의 물에서 가열하여 용해한 뒤 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 원자 흡광도 측정은 항목 6.3.1에 준하여 수행한다. 6.3.3. 텅스텐을 포함하는 합금의 경우 시료를 질산(1:1) 10 см³에 용해한 다음 뜨거운 물 30 см³를 가하여 생성된 텅스텐산 침전을 치밀한 여과지로 여과하고 뜨거운 1:100 질산으로 세척한다. 여과액을 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 원자 흡광도 측정은 항목 6.3.1에 준하여 수행한다. 6.3.4. 교정 그래프 작성 7개의 100 см³ 메스플라스크 중 6개에 표준 구리 용액을 각각 0.5; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см³씩 넣어 0.05; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 mg의 구리를 각각 만들고 모든 플라스크에 질산(1:1) 10 см³를 가한다. 구리 질량분율이 0.1% 미만인 경우 니켈 용액 10 см³를 첨가하고 물로 눈금까지 채운다. 원자 흡광도 측정은 항목 6.3.1에 준한다. 얻은 데이터로 교정 그래프를 작성한다. 6.4. 결과 처리 6.4.1. 합금 중 구리의 질량분율 W(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. W(Cu) = (c · V / m) · 100%, 여기서 c — 교정 그래프로부터 얻은 구리의 농도, g/см³; V — 시료 용액의 부피, см³; m — 시료의 질량, g. 6.4.2. 세 번 병행 측정의 결과들 간 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 결과들 간 편차(재현성)는 표 3의 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 6.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 니켈 합금 표준품(GSO, OSO 또는 SOP)을 사용하거나 첨가법 또는 다른 방법으로 얻은 결과와의 비교를 통해 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.