ГОСТ 6689.20−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 납의 정량 방법

ГОСТ 6689.20−92

그룹 В59

이전 표준 체계 사회주의 공화국 연합 국가표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

납의 정량 방법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보 데이터

1. 이전 표준 체계 금속공업부(Министерством металлургии 이전 표준 체계)에서 제정·제출

개발자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. 이전 표준 체계 표준화 및 계량 위원회 결의 от 18.02.92 № 167에 의해 승인·시행

3. 대체 문헌: ГОСТ 6689.20−80

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД 표기	항목, 소항, 절 번호
ГОСТ 8.315−91	2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
ГОСТ 492–73	서문
ГОСТ 596–89	2.2
ГОСТ 2062–77	4.2; 5.2
ГОСТ 3117–78	2.2
ГОСТ 3118–77	4.2; 5.2
ГОСТ 3760–79	4.2; 5.2
ГОСТ 3778–77	2.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4109–78*	4.2; 5.2
_______________ * 원문에 아마도 오기가 있음. ГОСТ 4109–79로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.
ГОСТ 4147–74	4.2; 5.2
ГОСТ 4204–77	2.2
ГОСТ 4207–75	2.2
ГОСТ 4233–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4658–73	4.2
ГОСТ 6552–80	4.2
ГОСТ 6563–75	3.2
ГОСТ 6689.1−92	제1절
ГОСТ 9293–74	4.2
ГОСТ 10484–78	5.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 10929–76	5.2
ГОСТ 18300–87	2.2, 3.2
ГОСТ 19241–80	서문
ГОСТ 25086–87	제1절; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3

본 표준은 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금( ГОСТ 492* 및 ГОСТ 19241에 따라)에 포함된 납을 다음 방법으로 정하는 절차를 규정한다: 적정법(콤플렉소노메트릭) 및 전기중량법(납 질량분율 1.0〜2.5%), 극미량 전류법(폴라로그래피; 납 질량분율 0.002〜0.1%), 원자흡광법(납 질량분율 0.002〜0.02%; 0.02〜0.1%; 1〜2.5%).
________________
* 해당 국가에서는 ГОСТ 492–2006가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1 제1절에 대한 보충 사항을 적용한다.

2. 적정법(콤플렉소노메트릭)에 의한 납의 정량

2.1. 방법의 본질

본 방법은 황산납을 침전시킨 후 이를 아세트산암모늄 용액에 용해시켜, pH 5.5−6.0에서 크실레놀 오렌지를 지시약으로 하여 납을 콤플렉소노메트릭 적정으로 정량하는 데 기초한다.

2.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따라 1:1로 희석한 것.

황산 — ГОСТ 4204에 따라 1:1 및 1:50로 희석한 것.

아세트산암모늄 — ГОСТ 3117, 250 г/дм³ 용액.

칼륨 철(II) 시안화물(칼륨 페로사이안화물) — ГОСТ 4207, 30 г/дм³ 용액.

정제 에틸 알코올(주정) — ГОСТ 18300.

금속 납, 등급 С0 — ГОСТ 3778*.
______________
* 해당 국가에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됨. 이하 본문에서도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

크실레놀 오렌지(크실레놀계 오렌지)와 염화나트륨을 1:100 비율로 혼합하여 잘 갈아둔 것.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

아황산나트륨 — ГОСТ 596, 20 г/дм³ 용액.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 0.025 몰/дм³ 용액:

9.305 g의 트릴론 B를 가열하면서 500 см³의 물에 녹여 1000 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 계선까지 희석한다.

트릴론 B 용액의 질량농도 설정.

표준용액 제조용으로 납 시료 0.1 g을 300 см³ 용량의 비커에 넣고 15 см³의 질산을 가한 뒤 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용해 후 유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻고 40 см³의 황산(1:1)을 넣고 황산의 흰 연기가 풍부하게 발생할 때까지 졸인다. 식힌 후 벽을 물로 씻고 다시 황산의 흰 연기가 날 때까지 졸인다. 용액을 식히고 150 см³의 물을 가하고 가열하여 다시 식힌 다음 40 см³의 에틸 알코올을 넣고 4시간 방치한다. 이후 분석을 2.3항에 따라 진행한다.

트릴론 B 용액의 질량농도(용액 1 см³당 납 g)는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см³이다.

2.3. 분석 수행

시료 1 g을 300 см³ 용량의 비커에 넣고 15 см³의 질산을 가한 뒤 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해되면 유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻고 40 см³의 황산(1:1)을 넣어 황산의 흰 연기가 풍부하게 발생할 때까지 졸인다. 용액을 식히고 비커 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산의 흰 연기가 나타날 때까지 졸인다. 용액을 식히고 150 см³의 물을 가하여 염류가 용해될 때까지 가열한 후 식힌다. 40 см³의 에틸 알코올을 넣고 4시간 방치한다.

생긴 황산납 침전물을 치밀한 여과지로 걸러내고, 비커 및 침전물을 황산(1:50)으로 세척하여 세척수에서 구리 이온이 완전히 제거될 때까지(철(II)시안화칼륨 시약으로 시험) 세척한 후 물로 2−3회 더 세척한다. 침전물이 있는 여과지를 침전이 이루어진 비커에 넣고 30 см³의 아세트산암모늄 용액을 가한 다음 유리봉으로 여과지를 잘 분쇄한다. 비커를 시계유리로 덮고 가열하여 약끓는 온도에서 20분간 유지한다. 그 후 물로 150 см³까지 희석하고 다시 10분간 가열한다.

용액을 식힌 후 주걱 끝에 묻힐 정도의 크실레놀 오렌지와 염화나트륨 혼합물을 넣고 천천히 트릴론 B 용액으로 적정하여 보라색이 노란색으로 변할 때까지 적정한다

.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 납의 질량분율 (X) 을 백분율로 계산한다

,

여기서 V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см³;

— 트릴론 B 용액의 납에 대한 질량농도, г/см³; — 시료 채취 질량, g. 2.4.2. 세 번의 병행 시험 결과의 편차(수렴성 지표) 및 두 번 분석 결과의 편차(재현성 지표) 는 표 1에 제시된 허용편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 - 납의 질량분율, % - 허용 편차, % - 수렴성 - 재현성 행: - 0,002 ~ 0,005 포함: 수렴성 0,0008; 재현성 0,001 - > 0,005 ~ 0,010: 수렴성 0,001; 재현성 0,001 - > 0,010 ~ 0,025: 수렴성 0,002; 재현성 0,003 - > 0,025 ~ 0,05: 수렴성 0,004; 재현성 0,006 - > 0,05 ~ 0,1: 수렴성 0,005; 재현성 0,007 - 1,0 ~ 2,5: 수렴성 0,08; 재현성 0,1 2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315*에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 전기중량법이나 원자흡광법으로 얻은 결과의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). ________________ * 해당 국가 영토에서는 ГОСТ 8.315−97이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 3. 전기중량법에 의한 납의 정량법 3.1. 방법의 요지 - 본 방법은 납을 전해적으로 납 이산화물(PbO2)의 형태로 양극에 침적시키고, 침적된 PbO2를 건조·정량하는 데 기초한다. 3.2. 기기, 시약, 용액 - 직류 전해장치. - ГОСТ 6563에 따른 백금 망 전극. - ГОСТ 4461에 따른 질산(1:1로 희석). - 설파민산. - ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸알코올(공업용). 3.3. 분석 시료 처리 - 0.5 g의 시료를 250 см³ 짜리 비커에 담고 질산 15 см³를 가한 뒤 시계유리나 플라스틱 판으로 덮어 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해된 후 시계유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻어 용액을 끓이고 설파민산 0.5 g을 넣어 물로 150 см³ 되게 희석한다. - 용액에 무게를 알고 있는 양극과 음극을 담그고 교반하면서 1.5–2 A의 전류로 전해한다. 전해용기는 시계유리 두 조각이나 전극 및 교반기를 위한 절개가 있는 판으로 덮어야 한다. - 전해 개시 후 30분에 덮개를 제거하여 물로 씻고 전해를 추가로 15분 더 진행한다. 이때 새로 담근 전극 부분에 침적이 없으면 전해를 종료한다. 전류를 끄지 않은 상태에서 신속히 전해액이 든 비커를 제거하고 전극을 연속으로 증류수 세 컵으로 씻는다. 전류를 끈 뒤 PbO2가 붙은 양극을 떼어 200 см³ 에틸알코올이 든 비커에 담아 160–170 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조시키고 냉각하여 정량한다. 한 번의 알코올 용액은 20개 전극까지 세척에 사용할 수 있다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = 0.8661 * (m1 - m2) / m * 100, 여기서 - m1 — PbO2 침적물이 붙은 양극의 질량, g; - m2 — 양극의 질량, g; - 0.8661 — PbO2에서 Pb로 환산하는 계수; - m — 시료 질량, g. 3.4.2. 세 번의 병행시험 결과의 편차(수렴성) 및 두 번 분석 결과의 편차(재현성)는 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 3.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 적정법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 3.4.4. 전기중량법은 구리-니켈 합금의 품질 평가에서 의견 불일치가 있을 때 적용한다. 4. 폴라로그래피(전류전위분석)법에 의한 납의 정량법 4.1. 방법의 요지 - 본 방법은 철(III) 수산화물과의 공동침전에 의해 납을 전처리하여 제거한 뒤, 직류 포텐셜에서 −0.47 V(포화 칼로멜 전극 기준)의 피크 전위를 이용하여 인산(ortho-phosphoric acid) 배경에서 납을 폴라로그래픽으로 측정하는 데 기초한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 폴라로그래프기 PPТ‑I 및 부속품. 다른 제조사의 폴라로그래프기 사용 가능. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:1, 1:3 희석액. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1, 1:3 희석액. - 염소산. - ГОСТ 6552에 따른 인산(orthophosphoric acid) 및 1:3 희석액, 1 mol/dm³ 용액. - ГОСТ 2062에 따른 브로민화수소산(수소브로마이드산). - ГОСТ 4109에 따른 브롬. - 용해용 혼합액(신선 조제): 브로민화수소산 9부에 브롬 1부 혼합. - ГОСТ 3760에 따른 암모니아수 및 1:100 희석액. - ГОСТ 4147에 따른 염화철(Ferric chloride), 염산(1:3) 내 15 g/dm³ 용액. - ГОСТ 3778에 따른 납, Pb 함량 ≥ 99.9%. - 표준 납 용액: - 용액 A: 1 g의 납을 30 см³(1:1) 질산에 용해, 산화질소를 끓여 제거, 냉각 후 증류수 50 см³를 가하고 1000 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용. 1 см³ 용액 A는 0.001 g Pb 함유. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용. 1 см³ 용액 B는 0.0001 g Pb 함유. - ГОСТ 4658에 따른 무수 수은 R0. - ГОСТ 92에 따른 기체 질소. 4.3. 분석 절차 4.3.1. 스니어(주석) 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 - 1 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 용해용 혼합액 20 см³로 조심스레 녹인다. 완전 용해가 되지 않으면 소량의 브롬을 방울로 추가한다. 용액에 염소산 10 см³를 넣고 용액이 투명해질 때까지 증발시켜 진한 흰 연기가 올라오게 한다. 잔류물을 냉각하고 물로 100 см³로 희석한 뒤, 합금 중 철의 질량분율이 0.5% 미만이면 염화철 용액 3–5 см³를 넣고, 암모니아를 첨가하여 구리 및 니켈이 진한 청색 착화물을 형성하도록 한다. 추가로 암모니아 5 см³ 과잉을 넣고 60–70 °C에서 30분간 유지한 후 중간밀도 여과지로 여과하여 침전물을 채취한다. 비커와 여과지상의 침전물은 암모니아(1:100) 뜨거운 용액으로 3–4회, 따뜻한 물로 4회 세척한다. 여과지의 침전물을 물로 씻어 원래의 비커로 회수하고, 여과지는 뜨거운 물로 여러 번 세척한다. 회수한 용액에서 침전물을 10 см³의 뜨거운 염산(1:1)에 용해시키고 여과지를 뜨거운 물로 여러 번 세척한다. 얻은 용액을 125–150 см³로 희석하고 재침전을 반복한다. 그 다음 여과지상의 침전물을 5 см³ 염산으로 용해하여 물로 25 см³로 희석하고 증발시켜 진한 흰 연기가 발생하게 한다. 용액을 냉각한 뒤 14 см³(1:3) 인산을 넣고 50 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 일부 용액을 폴라로그래픽 용기에 옮기고 1 mol/dm³ 인산 용액으로 미리 세척한 후 질소로 5–7분 탈기하고 −0.25 V에서 −0.70 V(포화 칼로멜 전극 기준) 범위에서 폴라로그래피 측정한다. 동시에 대조실험(모든 시약 포함)과 표준 납 용액을 시료에 동일 예상량만큼 첨가한 시료로 회수시험을 실시한다. 4.3.2. 규소 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 - 1 g을 백금 용기에 넣고 10 см³(1:1) 질산과 1 см³ 불화수소산을 넣어 용해한다. 염소산 10 см³를 더하고 용액을 증발시켜 투명한 흰 연기가 발생하게 한다. 잔류물을 냉각·용해하여 250 см³ 비커로 옮기고 150 см³까지 물로 희석한다. 염화철 용액 3 см³를 넣고 4.3.1 절차에 따른다. 4.3.3. 주석 및 규소가 각각 0.05% 미만인 합금의 경우 - 1 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 10 см³(1:1) 질산으로 용해한다. 산화질소를 끓여 제거한 후 125–150 см³로 희석하고 염화철 용액 3–5 см³를 첨가한 뒤 4.3.1 절차에 따른다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = (h1 / h2 − h3) * (C * V) / m * 100 (원문 식의 기호에 대응하여) 여기서 - h1 — 시료 용액의 납 피크 높이, mm; - h2 — 대조실험 용액의 납 피크 높이, mm; - h3 — 표준 첨가가 된 시료 용액의 납 피크 높이, mm; - C — 표준 납 용액의 농도, g/cm³; - V — 표준 첨가 부피, cm³; - m — 시료 질량, g. 4.4.2. 세 번 병행시험의 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 편차(재현성)는 표의 허용편차를 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 원자흡광법으로 얻은 결과 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 5. 원자흡광법에 의한 납의 정량법 5.1. 방법의 요지 - 본 방법은 분석용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입했을 때 생성되는 납 원자의 흡광을 측정하는 데 기초한다. 납의 질량분율이 0.002–0.02% 범위일 때는 철(III) 수산화물과의 공동침전에 의한 전처리를 수행한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 납용 광원(램프)이 장착된 원자흡광 분광기. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1 희석액. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:1 희석액, 및 1 mol/dm³·2 mol/dm³ 염산 용액. - 용해용 산 혼합액 1: 질산 1부와 염산 3부 혼합. - ГОСТ 10484에 따른 불화수소산. - 염소산. - ГОСТ 2062에 따른 브롬화수소산. - ГОСТ 4109에 따른 브롬. - 용해용 산 혼합액 2: 브롬화수소산 9부에 브롬 1부 혼합(신선 조제). - ГОСТ 3760에 따른 암모니아수 및 1:19 희석액. - ГОСТ 10929에 따른 과산화수소. - ГОСТ 4147에 따른 염화철, 염산(1:3) 내 15 g/dm³ 용액. - ГОСТ 3778에 따른 납. - 표준 납 용액: - 용액 A: 0.1 g 납을 10 см³(1:1) 질산에 용해, 100 см³ 메스플라스크로 정용. 1 см³ 용액 A는 0.001 g Pb. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³로 희석. 1 см³ 용액 B는 0.0001 g Pb. - 표기 누락된 부분: 원문에서 '납 0,0001 g' 뒤 개행. 5.3. 분석 절차 5.3.1. 납 질량분율 0,002–0,02%의 측정 5.3.1.1. 주석 및 규소가 0.05% 이하인 합금의 경우 - 2 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 20 см³(1:1) 질산으로 가열하여 용해한다. 산화질소를 끓여 제거하고 물로 150 см³가 되게 희석한다. 염화철 용액 5 см³를 첨가(합금에 철이 합금원소로 포함된 경우에는 염화철 용액을 넣지 않을 것)하고 80–90 °C로 가열한 뒤 암모니아를 넣어 구리와 니켈을 암모니아 착화물로 완전히 전환시킨다. 60 °C에서 약 10분 방치한 후 중간밀도 여과지로 여과하고 암모니아수(1:19) 뜨거운 용액으로 구리·니켈을 제거한 뒤 뜨거운 물로 세 번 세척한다. - 여과지의 침전물을 뜨거운 물로 원래의 비커에 씻어 회수한다. 여과지는 10 см³의 뜨거운 염산(1:1)으로 세척한 후 버리고, 용액을 5 см³로 증발시킨다. 용액을 냉각하고 10 см³ 물을 가하여 25 cm³ 메스플라스크에 옮겨 물로 정용한다. - 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 283.3 nm로 납의 원자 흡광도를 측정하고 교정 용액과 병행 측정한다. 5.3.1.2. 주석 함량이 0.05% 초과인 합금의 경우 - 2 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 용해용 혼합액(2) 25 см³를 가하여 가열해 완전 용해시킨다. 염소산 10 cm³를 추가하여 5 cm³로 농축한다. 잔류물을 냉각하고 30 cm³ 물을 가해 용해한 뒤 150 cm³로 희석하고 염화철 용액 5 cm³를 넣고 5.3.1.1 절차에 따른다. 5.3.1.3. 규소 함량이 0.05% 초과인 합금의 경우 - 2 g 시료를 백금 용기에 넣고 20 cm³(1:1) 질산과 2 cm³ 불화수소산으로 가열 용해한다. 냉각 후 염소산 10 cm³를 넣고 진한 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다. 잔류물을 냉각하고 30 cm³ 물을 넣어 용해한 뒤 250 cm³ 비커로 옮기고 150 cm³까지 물을 보충한다. 염화철 용액 5 cm³를 넣고 5.3.1.1 절차에 따른다. 5.3.2. 납 질량분율 0,02–0,1% 및 1–2%의 측정 - 납 0.02–0.1% 범위: 시료 1 g 사용. 납 1–2% 범위: 시료 0.1 g 사용. 5.3.2.1. 주석 및 규소 ≤ 0.05% 합금의 경우 - 시료를 10 cm³(1:1) 질산으로 용해하고 100 cm³ 메스플라스크로 정용한다. 아세틸렌-공기 불꽃, 283.3 nm에서 원자흡광을 측정하고 교정용액과 병행 측정한다. 5.3.2.2. 주석 > 0.05% 합금의 경우 - 시료를 10 cm³ 용해용 혼합액(1)으로 용해, 100 cm³로 정용하고 1 mol/dm³ 염산 용액으로 메스까지 맞춘다. 원자흡광 측정은 5.3.2.1과 동일. 5.3.2.3. 규소 > 0.05% 합금의 경우 - 시료를 백금 용기에 넣고 10 cm³(1:1) 질산과 2 cm³ 불화수소산으로 용해한다. 용해 후 10 cm³(1:1) 질산을 추가하고 건조시킨다. 동일 과정을 한 번 더 반복하여 잔류물을 완전히 건조시킨다. 잔류물을 10 cm³(1:1) 질산으로 용해하여 100 cm³ 메스플라스크로 정용하고 5.3.2.1과 같이 원자흡광 측정한다. 5.3.3. 검량곡선 작성 - 용량 100 cm³의 메스플라스크 8개 중 7개에 표준용액 B(납)의 1.0, 3.0, 5.0 cm³와 표준용액 A의 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 cm³를 각각 넣어 0.1; 0.3; 0.5; 1.0; 1.5; 3.0; 2.5 mg Pb에 해당하도록 준비한다. 모든 플라스크에 10 cm³의 2 mol/dm³ 염산을 가하고 물로 정용한다. - 원자흡광도는 5.3.1.1 및 5.3.2.1에 따라 측정하고 얻은 데이터로 검량곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = (c * V / m) * 100, 여기서 - c — 검량곡선에서 얻은 납의 농도, g/cm³; - V — 시료 용액의 부피, cm³; - m — 시료 질량, g. 5.4.2. 세 번 병행시험의 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 편차(재현성)는 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 첨가법 또는 적정법·중량법·폴라로그래피법으로 얻은 결과의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름).