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ГОСТ 6689.20-92

ГОСТ R ISO 7530-1-2016 ГОСТ R ISO 11400-2016 ГОСТ R ISO 7530-3-2016 ГОСТ R ISO 7530-2-2016 ГОСТ R ISO 7523-2016 ГОСТ R ISO 6351-2015 ГОСТ R ISO 22725-2014 ГОСТ R ISO 22033-2014 ГОСТ Р 55558-2013 ГОСТ 849-2008 GOST 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9−2014 ГОСТ 13047.4-2014 (러시아 연방의 국가 표준에 해당하는 문서번호입니다. 한국어로 번역할 때도 동일한 표기법을 사용합니다.) ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 러시아어 원문의 번역본을 제공하기 위해 추가적인 내용이 필요합니다. "ГОСТ 13047.1-2014"은 표준의 번호이므로, 특정 내용이나 제목 없이 적절하게 번역하기 어렵습니다. 만약 특정 조항이나 제목이 있다면 더 구체적인 번역을 제공할 수 있습니다. ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92 ГОСТ 6689.2-92 ГОСТ 6689.19-92 ГОСТ 6689.24-92 ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92 ГОСТ 6689.4-92 ГОСТ 6689.18-92 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92 ГОСТ 6689.13-92 ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 GOST 6689.15-92 ГОСТ 6689.9-92 ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92 ГОСТ 6689.1-92 ГОСТ 6689.20-92 ГОСТ 6689.7-92 ГОСТ 6689.5-92 ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ R 51013-97 ГОСТ 24018.3-80 GOST 24018.5-80 ГОСТ 24018.2-80 ГОСТ 24018.6-80 ГОСТ 24018.1-80 ГОСТ 24018.4-80 ГОСТ 24018.0-90

ГОСТ 6689.20−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 납의 정량 방법


ГОСТ 6689.20−92

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

납의 정량 방법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01


정보 데이터

1. 소련 금속공업부(Министерством металлургии СССР)에서 제정·제출

개발자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. 소련 표준화 및 계량 위원회 결의 от 18.02.92 № 167에 의해 승인·시행

3. 대체 문헌: ГОСТ 6689.20−80

4. 참조 규범·기술 문서

   
참조된 НТД 표기
항목, 소항, 절 번호
ГОСТ 8.315−91
2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
ГОСТ 492–73
서문
ГОСТ 596–89
2.2
ГОСТ 2062–77
4.2; 5.2
ГОСТ 3117–78
2.2
ГОСТ 3118–77
4.2; 5.2
ГОСТ 3760–79
4.2; 5.2
ГОСТ 3778–77
2.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4109–78* 4.2; 5.2

_______________

* 원문에 아마도 오기가 있음. ГОСТ 4109–79로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.

ГОСТ 4147–74
4.2; 5.2
ГОСТ 4204–77
2.2
ГОСТ 4207–75
2.2
ГОСТ 4233–77
2.2
ГОСТ 4461–77
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4658–73
4.2
ГОСТ 6552–80
4.2
ГОСТ 6563–75
3.2
ГОСТ 6689.1−92
제1절
ГОСТ 9293–74
4.2
ГОСТ 10484–78
5.2
ГОСТ 10652–73
2.2
ГОСТ 10929–76
5.2
ГОСТ 18300–87
2.2, 3.2
ГОСТ 19241–80
서문
ГОСТ 25086–87
제1절; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3



본 표준은 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금( ГОСТ 492* 및 ГОСТ 19241에 따라)에 포함된 납을 다음 방법으로 정하는 절차를 규정한다: 적정법(콤플렉소노메트릭) 및 전기중량법(납 질량분율 1.0〜2.5%), 극미량 전류법(폴라로그래피; 납 질량분율 0.002〜0.1%), 원자흡광법(납 질량분율 0.002〜0.02%; 0.02〜0.1%; 1〜2.5%).
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 492–2006가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

1. 일반 요구사항


분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1 제1절에 대한 보충 사항을 적용한다.

2. 적정법(콤플렉소노메트릭)에 의한 납의 정량

2.1. 방법의 본질

본 방법은 황산납을 침전시킨 후 이를 아세트산암모늄 용액에 용해시켜, pH 5.5−6.0에서 크실레놀 오렌지를 지시약으로 하여 납을 콤플렉소노메트릭 적정으로 정량하는 데 기초한다.

2.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따라 1:1로 희석한 것.

황산 — ГОСТ 4204에 따라 1:1 및 1:50로 희석한 것.

아세트산암모늄 — ГОСТ 3117, 250 г/дм³ 용액.

칼륨 철(II) 시안화물(칼륨 페로사이안화물) — ГОСТ 4207, 30 г/дм³ 용액.

정제 에틸 알코올(주정) — ГОСТ 18300.

금속 납, 등급 С0 — ГОСТ 3778*.
______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 3778–98가 적용됨. 이하 본문에서도 동일. — 데이터베이스 제작자 주.


크실레놀 오렌지(크실레놀계 오렌지)와 염화나트륨을 1:100 비율로 혼합하여 잘 갈아둔 것.

염화나트륨 — ГОСТ 4233.

아황산나트륨 — ГОСТ 596, 20 г/дм³ 용액.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652, 0.025 몰/дм³ 용액:

9.305 g의 트릴론 B를 가열하면서 500 см³의 물에 녹여 1000 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 계선까지 희석한다.

트릴론 B 용액의 질량농도 설정.

표준용액 제조용으로 납 시료 0.1 g을 300 см³ 용량의 비커에 넣고 15 см³의 질산을 가한 뒤 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용해 후 유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻고 40 см³의 황산(1:1)을 넣고 황산의 흰 연기가 풍부하게 발생할 때까지 졸인다. 식힌 후 벽을 물로 씻고 다시 황산의 흰 연기가 날 때까지 졸인다. 용액을 식히고 150 см³의 물을 가하고 가열하여 다시 식힌 다음 40 см³의 에틸 알코올을 넣고 4시간 방치한다. 이후 분석을 2.3항에 따라 진행한다.

트릴론 B 용액의 질량농도(용액 1 см³당 납 g)는 다음 식으로 계산한다

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


여기서 V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см³이다.

2.3. 분석 수행

시료 1 g을 300 см³ 용량의 비커에 넣고 15 см³의 질산을 가한 뒤 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해되면 유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻고 40 см³의 황산(1:1)을 넣어 황산의 흰 연기가 풍부하게 발생할 때까지 졸인다. 용액을 식히고 비커 벽을 물로 씻은 뒤 다시 황산의 흰 연기가 나타날 때까지 졸인다. 용액을 식히고 150 см³의 물을 가하여 염류가 용해될 때까지 가열한 후 식힌다. 40 см³의 에틸 알코올을 넣고 4시간 방치한다.

생긴 황산납 침전물을 치밀한 여과지로 걸러내고, 비커 및 침전물을 황산(1:50)으로 세척하여 세척수에서 구리 이온이 완전히 제거될 때까지(철(II)시안화칼륨 시약으로 시험) 세척한 후 물로 2−3회 더 세척한다. 침전물이 있는 여과지를 침전이 이루어진 비커에 넣고 30 см³의 아세트산암모늄 용액을 가한 다음 유리봉으로 여과지를 잘 분쇄한다. 비커를 시계유리로 덮고 가열하여 약끓는 온도에서 20분간 유지한다. 그 후 물로 150 см³까지 희석하고 다시 10분간 가열한다.

용액을 식힌 후 주걱 끝에 묻힐 정도의 크실레놀 오렌지와 염화나트륨 혼합물을 넣고 천천히 트릴론 B 용액으로 적정하여 보라색이 노란색으로 변할 때까지 적정한다

.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 납의 질량분율 (X) 을 백분율로 계산한다

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца,


여기서 V — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см³;

ГОСТ 6689.20-92 ... — 트릴론 B 용액의 납에 대한 질량농도, г/см³; ГОСТ 6689.20-92 ... — 시료 채취 질량, g. 2.4.2. 세 번의 병행 시험 결과의 편차(수렴성 지표) ... 및 두 번 분석 결과의 편차(재현성 지표) ... 는 표 1에 제시된 허용편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 - 납의 질량분율, % - 허용 편차, % - 수렴성 - 재현성 행: - 0,002 ~ 0,005 포함: 수렴성 0,0008; 재현성 0,001 - > 0,005 ~ 0,010: 수렴성 0,001; 재현성 0,001 - > 0,010 ~ 0,025: 수렴성 0,002; 재현성 0,003 - > 0,025 ~ 0,05: 수렴성 0,004; 재현성 0,006 - > 0,05 ~ 0,1: 수렴성 0,005; 재현성 0,007 - 1,0 ~ 2,5: 수렴성 0,08; 재현성 0,1 2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315*에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 전기중량법이나 원자흡광법으로 얻은 결과의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). ________________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 8.315−97이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주. 3. 전기중량법에 의한 납의 정량법 3.1. 방법의 요지 - 본 방법은 납을 전해적으로 납 이산화물(PbO2)의 형태로 양극에 침적시키고, 침적된 PbO2를 건조·정량하는 데 기초한다. 3.2. 기기, 시약, 용액 - 직류 전해장치. - ГОСТ 6563에 따른 백금 망 전극. - ГОСТ 4461에 따른 질산(1:1로 희석). - 설파민산. - ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸알코올(공업용). 3.3. 분석 시료 처리 - 0.5 g의 시료를 250 см³ 짜리 비커에 담고 질산 15 см³를 가한 뒤 시계유리나 플라스틱 판으로 덮어 가열하여 용해시킨다. 합금이 용해된 후 시계유리나 판 및 비커 벽을 물로 씻어 용액을 끓이고 설파민산 0.5 g을 넣어 물로 150 см³ 되게 희석한다. - 용액에 무게를 알고 있는 양극과 음극을 담그고 교반하면서 1.5–2 A의 전류로 전해한다. 전해용기는 시계유리 두 조각이나 전극 및 교반기를 위한 절개가 있는 판으로 덮어야 한다. - 전해 개시 후 30분에 덮개를 제거하여 물로 씻고 전해를 추가로 15분 더 진행한다. 이때 새로 담근 전극 부분에 침적이 없으면 전해를 종료한다. 전류를 끄지 않은 상태에서 신속히 전해액이 든 비커를 제거하고 전극을 연속으로 증류수 세 컵으로 씻는다. 전류를 끈 뒤 PbO2가 붙은 양극을 떼어 200 см³ 에틸알코올이 든 비커에 담아 160–170 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조시키고 냉각하여 정량한다. 한 번의 알코올 용액은 20개 전극까지 세척에 사용할 수 있다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = 0.8661 * (m1 - m2) / m * 100, 여기서 - m1 — PbO2 침적물이 붙은 양극의 질량, g; - m2 — 양극의 질량, g; - 0.8661 — PbO2에서 Pb로 환산하는 계수; - m — 시료 질량, g. 3.4.2. 세 번의 병행시험 결과의 편차(수렴성) 및 두 번 분석 결과의 편차(재현성)는 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 3.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 적정법 또는 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 3.4.4. 전기중량법은 구리-니켈 합금의 품질 평가에서 의견 불일치가 있을 때 적용한다. 4. 폴라로그래피(전류전위분석)법에 의한 납의 정량법 4.1. 방법의 요지 - 본 방법은 철(III) 수산화물과의 공동침전에 의해 납을 전처리하여 제거한 뒤, 직류 포텐셜에서 −0.47 V(포화 칼로멜 전극 기준)의 피크 전위를 이용하여 인산(ortho-phosphoric acid) 배경에서 납을 폴라로그래픽으로 측정하는 데 기초한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 폴라로그래프기 PPТ‑I 및 부속품. 다른 제조사의 폴라로그래프기 사용 가능. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:1, 1:3 희석액. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1, 1:3 희석액. - 염소산. - ГОСТ 6552에 따른 인산(orthophosphoric acid) 및 1:3 희석액, 1 mol/dm³ 용액. - ГОСТ 2062에 따른 브로민화수소산(수소브로마이드산). - ГОСТ 4109에 따른 브롬. - 용해용 혼합액(신선 조제): 브로민화수소산 9부에 브롬 1부 혼합. - ГОСТ 3760에 따른 암모니아수 및 1:100 희석액. - ГОСТ 4147에 따른 염화철(Ferric chloride), 염산(1:3) 내 15 g/dm³ 용액. - ГОСТ 3778에 따른 납, Pb 함량 ≥ 99.9%. - 표준 납 용액: - 용액 A: 1 g의 납을 30 см³(1:1) 질산에 용해, 산화질소를 끓여 제거, 냉각 후 증류수 50 см³를 가하고 1000 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용. 1 см³ 용액 A는 0.001 g Pb 함유. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용. 1 см³ 용액 B는 0.0001 g Pb 함유. - ГОСТ 4658에 따른 무수 수은 R0. - ГОСТ 92에 따른 기체 질소. 4.3. 분석 절차 4.3.1. 스니어(주석) 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 - 1 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 용해용 혼합액 20 см³로 조심스레 녹인다. 완전 용해가 되지 않으면 소량의 브롬을 방울로 추가한다. 용액에 염소산 10 см³를 넣고 용액이 투명해질 때까지 증발시켜 진한 흰 연기가 올라오게 한다. 잔류물을 냉각하고 물로 100 см³로 희석한 뒤, 합금 중 철의 질량분율이 0.5% 미만이면 염화철 용액 3–5 см³를 넣고, 암모니아를 첨가하여 구리 및 니켈이 진한 청색 착화물을 형성하도록 한다. 추가로 암모니아 5 см³ 과잉을 넣고 60–70 °C에서 30분간 유지한 후 중간밀도 여과지로 여과하여 침전물을 채취한다. 비커와 여과지상의 침전물은 암모니아(1:100) 뜨거운 용액으로 3–4회, 따뜻한 물로 4회 세척한다. 여과지의 침전물을 물로 씻어 원래의 비커로 회수하고, 여과지는 뜨거운 물로 여러 번 세척한다. 회수한 용액에서 침전물을 10 см³의 뜨거운 염산(1:1)에 용해시키고 여과지를 뜨거운 물로 여러 번 세척한다. 얻은 용액을 125–150 см³로 희석하고 재침전을 반복한다. 그 다음 여과지상의 침전물을 5 см³ 염산으로 용해하여 물로 25 см³로 희석하고 증발시켜 진한 흰 연기가 발생하게 한다. 용액을 냉각한 뒤 14 см³(1:3) 인산을 넣고 50 см³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용한다. 일부 용액을 폴라로그래픽 용기에 옮기고 1 mol/dm³ 인산 용액으로 미리 세척한 후 질소로 5–7분 탈기하고 −0.25 V에서 −0.70 V(포화 칼로멜 전극 기준) 범위에서 폴라로그래피 측정한다. 동시에 대조실험(모든 시약 포함)과 표준 납 용액을 시료에 동일 예상량만큼 첨가한 시료로 회수시험을 실시한다. 4.3.2. 규소 함량이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 - 1 g을 백금 용기에 넣고 10 см³(1:1) 질산과 1 см³ 불화수소산을 넣어 용해한다. 염소산 10 см³를 더하고 용액을 증발시켜 투명한 흰 연기가 발생하게 한다. 잔류물을 냉각·용해하여 250 см³ 비커로 옮기고 150 см³까지 물로 희석한다. 염화철 용액 3 см³를 넣고 4.3.1 절차에 따른다. 4.3.3. 주석 및 규소가 각각 0.05% 미만인 합금의 경우 - 1 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 10 см³(1:1) 질산으로 용해한다. 산화질소를 끓여 제거한 후 125–150 см³로 희석하고 염화철 용액 3–5 см³를 첨가한 뒤 4.3.1 절차에 따른다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = (h1 / h2 − h3) * (C * V) / m * 100 (원문 식의 기호에 대응하여) 여기서 - h1 — 시료 용액의 납 피크 높이, mm; - h2 — 대조실험 용액의 납 피크 높이, mm; - h3 — 표준 첨가가 된 시료 용액의 납 피크 높이, mm; - C — 표준 납 용액의 농도, g/cm³; - V — 표준 첨가 부피, cm³; - m — 시료 질량, g. 4.4.2. 세 번 병행시험의 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 편차(재현성)는 표의 허용편차를 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 또는 첨가법, 또는 원자흡광법으로 얻은 결과 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). 5. 원자흡광법에 의한 납의 정량법 5.1. 방법의 요지 - 본 방법은 분석용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 도입했을 때 생성되는 납 원자의 흡광을 측정하는 데 기초한다. 납의 질량분율이 0.002–0.02% 범위일 때는 철(III) 수산화물과의 공동침전에 의한 전처리를 수행한다. 5.2. 기기, 시약 및 용액 - 납용 광원(램프)이 장착된 원자흡광 분광기. - ГОСТ 4461에 따른 질산 및 1:1 희석액. - ГОСТ 3118에 따른 염산 및 1:1 희석액, 및 1 mol/dm³·2 mol/dm³ 염산 용액. - 용해용 산 혼합액 1: 질산 1부와 염산 3부 혼합. - ГОСТ 10484에 따른 불화수소산. - 염소산. - ГОСТ 2062에 따른 브롬화수소산. - ГОСТ 4109에 따른 브롬. - 용해용 산 혼합액 2: 브롬화수소산 9부에 브롬 1부 혼합(신선 조제). - ГОСТ 3760에 따른 암모니아수 및 1:19 희석액. - ГОСТ 10929에 따른 과산화수소. - ГОСТ 4147에 따른 염화철, 염산(1:3) 내 15 g/dm³ 용액. - ГОСТ 3778에 따른 납. - 표준 납 용액: - 용액 A: 0.1 g 납을 10 см³(1:1) 질산에 용해, 100 см³ 메스플라스크로 정용. 1 см³ 용액 A는 0.001 g Pb. - 용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³로 희석. 1 см³ 용액 B는 0.0001 g Pb. - 표기 누락된 부분: 원문에서 '납 0,0001 g' 뒤 개행. 5.3. 분석 절차 5.3.1. 납 질량분율 0,002–0,02%의 측정 5.3.1.1. 주석 및 규소가 0.05% 이하인 합금의 경우 - 2 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 20 см³(1:1) 질산으로 가열하여 용해한다. 산화질소를 끓여 제거하고 물로 150 см³가 되게 희석한다. 염화철 용액 5 см³를 첨가(합금에 철이 합금원소로 포함된 경우에는 염화철 용액을 넣지 않을 것)하고 80–90 °C로 가열한 뒤 암모니아를 넣어 구리와 니켈을 암모니아 착화물로 완전히 전환시킨다. 60 °C에서 약 10분 방치한 후 중간밀도 여과지로 여과하고 암모니아수(1:19) 뜨거운 용액으로 구리·니켈을 제거한 뒤 뜨거운 물로 세 번 세척한다. - 여과지의 침전물을 뜨거운 물로 원래의 비커에 씻어 회수한다. 여과지는 10 см³의 뜨거운 염산(1:1)으로 세척한 후 버리고, 용액을 5 см³로 증발시킨다. 용액을 냉각하고 10 см³ 물을 가하여 25 cm³ 메스플라스크에 옮겨 물로 정용한다. - 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 283.3 nm로 납의 원자 흡광도를 측정하고 교정 용액과 병행 측정한다. 5.3.1.2. 주석 함량이 0.05% 초과인 합금의 경우 - 2 g 시료를 250 см³ 비커에 넣고 용해용 혼합액(2) 25 см³를 가하여 가열해 완전 용해시킨다. 염소산 10 cm³를 추가하여 5 cm³로 농축한다. 잔류물을 냉각하고 30 cm³ 물을 가해 용해한 뒤 150 cm³로 희석하고 염화철 용액 5 cm³를 넣고 5.3.1.1 절차에 따른다. 5.3.1.3. 규소 함량이 0.05% 초과인 합금의 경우 - 2 g 시료를 백금 용기에 넣고 20 cm³(1:1) 질산과 2 cm³ 불화수소산으로 가열 용해한다. 냉각 후 염소산 10 cm³를 넣고 진한 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다. 잔류물을 냉각하고 30 cm³ 물을 넣어 용해한 뒤 250 cm³ 비커로 옮기고 150 cm³까지 물을 보충한다. 염화철 용액 5 cm³를 넣고 5.3.1.1 절차에 따른다. 5.3.2. 납 질량분율 0,02–0,1% 및 1–2%의 측정 - 납 0.02–0.1% 범위: 시료 1 g 사용. 납 1–2% 범위: 시료 0.1 g 사용. 5.3.2.1. 주석 및 규소 ≤ 0.05% 합금의 경우 - 시료를 10 cm³(1:1) 질산으로 용해하고 100 cm³ 메스플라스크로 정용한다. 아세틸렌-공기 불꽃, 283.3 nm에서 원자흡광을 측정하고 교정용액과 병행 측정한다. 5.3.2.2. 주석 > 0.05% 합금의 경우 - 시료를 10 cm³ 용해용 혼합액(1)으로 용해, 100 cm³로 정용하고 1 mol/dm³ 염산 용액으로 메스까지 맞춘다. 원자흡광 측정은 5.3.2.1과 동일. 5.3.2.3. 규소 > 0.05% 합금의 경우 - 시료를 백금 용기에 넣고 10 cm³(1:1) 질산과 2 cm³ 불화수소산으로 용해한다. 용해 후 10 cm³(1:1) 질산을 추가하고 건조시킨다. 동일 과정을 한 번 더 반복하여 잔류물을 완전히 건조시킨다. 잔류물을 10 cm³(1:1) 질산으로 용해하여 100 cm³ 메스플라스크로 정용하고 5.3.2.1과 같이 원자흡광 측정한다. 5.3.3. 검량곡선 작성 - 용량 100 cm³의 메스플라스크 8개 중 7개에 표준용액 B(납)의 1.0, 3.0, 5.0 cm³와 표준용액 A의 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 cm³를 각각 넣어 0.1; 0.3; 0.5; 1.0; 1.5; 3.0; 2.5 mg Pb에 해당하도록 준비한다. 모든 플라스크에 10 cm³의 2 mol/dm³ 염산을 가하고 물로 정용한다. - 원자흡광도는 5.3.1.1 및 5.3.2.1에 따라 측정하고 얻은 데이터로 검량곡선을 작성한다. 5.4. 결과 처리 5.4.1. 납의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: W(Pb) = (c * V / m) * 100, 여기서 - c — 검량곡선에서 얻은 납의 농도, g/cm³; - V — 시료 용액의 부피, cm³; - m — 시료 질량, g. 5.4.2. 세 번 병행시험의 편차(수렴성) 및 두 번 분석의 편차(재현성)는 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. 5.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 또는 기업표준시료(SOP) — 니켈, 니켈계 및 구리-니켈 합금용으로 ГОСТ 8.315에 따라 승인된 시료 — 첨가법 또는 적정법·중량법·폴라로그래피법으로 얻은 결과의 비교에 의해 수행한다(ГОСТ 25086에 따름).