ГОСТ 13047.15-2014

ГОСТ 13047.15−2014 니켈. 코발트. 주석 정량법

ГОСТ 13047.15−2014

국제국가표준

니켈. 코발트

주석 정량법

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국제국가표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.0−92 «국제국가표준화체계. 기본 조항» 및 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.2−2009 «국제국가표준화체계. 국제국가표준, 국제국가표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 제정: 국제국가기술표준화위원회 MТК 501 «니켈» 및 MТК 502 «코발트»

2 제출: 연방기술규제 및 계량국(로스스탠다르트)

3 채택: 국제국가표준, 계량 및 인증위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 기관:

4 연방기술규제 및 계량국 장관령(2015년 6월 24일 N 816-ст)에 따라 국제국가표준 <nobr>ГОСТ 13047</nobr>.15−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 시행됨.

5 대체: <nobr>ГОСТ 13047</nobr>.15−2002


본 표준의 변경사항에 관한 정보는 연례 정보색인 «국가표준»에 게재되며, 변경 및 정정 텍스트는 월간 정보색인 «국가표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지는 월간 정보색인 «국가표준»에 게재된다. 해당 정보, 통지 및 텍스트는 또한 공용 정보시스템 — 연방기술규제 및 계량국의 공식 웹사이트에도 게시된다

1 적용범위

본 표준은 원자흡광법을 이용하여 원료 니켈(ГОСТ 849), 니켈 분말(ГОСТ 9722) 및 코발트(ГОСТ 123)에서 주석의 정량(질량 분율 0.0001%에서 0.0020% 범위)을 규정한다.

2 규범적 인용문헌

본 표준에서는 다음 표준들을 규범적 인용문헌으로 사용한다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 원료 니켈. 기술 조건

ГОСТ 860−75 주석. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 아르곤 기체 및 액체. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특급 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술 조건

참고 — 본 표준 사용 시 인용된 표준의 유효성을 공용 정보시스템(연방기술규제 및 계량국 공식 웹사이트) 또는 연례 정보색인 «국가표준»(금년 1월 1일 기준) 및 당해 연도의 월간 정보색인 «국가표준»을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 인용된 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 사용할 때에는 대체된(변경된) 표준을 따라야 한다. 인용된 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준에 대한 인용이 영향을 미치지 않는 범위에서 해당 조항을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험기구, 작업 시 안전 요구사항은 <nobr>ГОСТ 13047</nobr>.1에 따른다.

4 원자흡광법

4.1 분석 원리

분석법은 파장 235.5 nm에서 주석 원자에 의한 공명 흡광도를 측정하는 데 기초하며, 이는 시료 용액을 전열(전기열) 원자화함으로써 생성되는 주석 원자에 의한 것이다.

4.2 측정장비, 보조장치, 재료, 시약 및 용액

전열원자화를 수행할 수 있고 비선택적 흡광 보정 기능 및 용액을 원자화장치로 자동 주입할 수 있는 원자흡광분광기.

주석의 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공 음극램프.

기체 아르곤(ГОСТ 10157).

무회분(탈회) 필터(문헌 [1]에 따름) 또는 중간 밀도의 다른 필터들.
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* 문헌은 참고문헌 란을 보라. — 데이터베이스 제작자 주.


질산(ГОСТ 4461), 필요 시 증류(분별증류)로 정제한 것 또는 ГОСТ 11125에 따른 특급 질산, 희석비 1:1, 1:9 및 1:19로 희석하여 사용.

염산(ГОСТ 3118), 필요 시 증류로 정제한 것 또는 ГОСТ 14261에 따른 특급 염산, 1:1로 희석.

니켈 분말(ГОСТ 9722) 또는 사전에 주석의 질량 분율이 0.0001% 이하로 규정(성적서로 인증된)된 니켈 조성 표준시료.

코발트(ГОСТ 123) 또는 사전에 주석의 질량 분율이 0.0001% 이하로 규정된 코발트 조성 표준시료.

주석(ГОСТ 860).

주석의 알려진 농도 용액들.

용액 A: 주석의 질량농도 0.0001 g/см는 다음과 같이 조제한다: 주석 약 0.1000 g을 100 см용량의 비커에 넣고 20~30 см의 염산을 가하여 끓는 수욕에서 가열하여 용해한 후 냉각시켜 1000 см부피 플라스크로 옮기고 50 см의 염산을 추가한 다음 증류수로 정용량한다.

용액 B: 주석의 질량농도 0.00001 g/см는 다음과 같이 조제한다: 100 см용량 플라스크에 용액 A 10 см를 옮기고 질산(1:19로 희석)으로 정용량한다.

용액 C: 주석의 질량농도 0.000001 g/см는 다음과 같이 조제한다: 100 см용량 플라스크에 용액 B 10 см를 옮기고 질산(1:19로 희석)으로 정용량한다.

4.3 분석 준비

4.3.1 주석 질량 분율이 0.0010% 이하인 경우 검량선 1을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 시료 또는 니켈/코발트 조성 표준시료를 1.000 g씩 취하여 250 см용량 비커나 플라스크에 넣는다. 검량선의 점 수(대조실험 포함)에 맞는 수의 시료를 준비한다.

니켈 분말 또는 코발트 시료나 표준시료는 15~20 см의 질산(1:1로 희석)으로 가열 용해한다. 니켈 분말을 사용할 경우 용액을(빨강 또는 흰색 띠가 있는) 여과지로 여과하는데, 여과지는 사전에 질산(1:9로 희석)으로 2~3회 세척한다. 여과지는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 10~15 см까지 농축한 다음 40~50 см의 증류수를 가하고 끓인 후 냉각하여 100 см용량 플라스크로 옮긴다.

플라스크들에 용액 C를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см씩 옮긴다. 대조실험용 플라스크에는 주석을 포함한 용액을 첨가하지 않고 증류수로 정용량한 후 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

검량용 용액들에 포함된 주석의 질량은 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0.000008; 0.000010 g이다.

4.3.2 주석 질량 분율이 0.001%를 초과하는 경우 검량선 2를 작성하기 위해 100 см용량 플라스크에 4.3.1에 따라 준비한 대조실험용 용액을 각 20 см씩 옮기고 여기에 용액 C를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см씩 첨가한다. 대조실험용 플라스크 중 하나에는 주석을 포함한 용액을 첨가하지 않고 질산(1:19로 희석)으로 정용량한 후 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

검량용 용액의 주석 질량은 4.3.1에 기재된 값과 같다.

4.4 분석 수행

시료 1.000 g을 취하여 250 см용량 비커나 플라스크에 넣고 15~20 см의 질산(1:1로 희석)을 가한 뒤 5~7 см까지 증발시킨 후 100 см용량 플라스크로 옮기고 냉각하여 증류수로 정용량한다.

시료의 주석 질량 분율이 0.0010%를 초과하는 경우 100 см용량 플라스크에 20 см의 알리쿼트(분취액)를 취하여 질산(1:19로 희석)으로 정용량한다.

시료 용액 및 검량용 용액의 흡광도는 파장 235.5 nm, 슬릿폭 0.7 nm 이하, 비선택적 흡광 보정 사용, 아르곤 흐름 하에서 측정하며, 각 용액을 원자화장치에 연속적으로 분무하여 적어도 두 번 측정한다. 분무되는 용액의 최적 부피는 분광기 종류에 따라 다르며 0.005~0.050 см 범위에서 선정하거나, 또는 분무 시간(에어로졸 분무 시간)을 5~50 s 범위에서 선정한다. 분무 시스템을 증류수로 세척하고 영점(블랭크)과 검량선의 안정성을 확인한다. 영점 확인을 위해 4.3에 따라 준비한 대조실험용 용액을 사용한다.

원자화장치의 최적 온도 조건은 사용되는 분광기에 따라 검량용 용액으로 개별적으로 설정한다. 권장 원자화장치 작동 조건은 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 원자화장치 작동 조건

검량용 용액의 흡광값과 이에 대응하는 주석 질량으로 검량선을 작성한다.

시료 용액의 흡광값으로부터 해당 검량선에서 주석 질량을 구한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 중 주석의 질량 분율 X, %는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 — 시료 용액 중 주석의 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

M — 시료 취시 질량(시료의 투입 질량), g.

4.6 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 <nobr>ГОСТ 13047</nobr>.1에 따른다.

정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계)과 정확도 관리 지표(확장 불확실도)는 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 분석 결과의 정확도 관리 지표(확장 불확실도) (신뢰도 P=0.95)

단위: 퍼센트

참고문헌

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* 러시아 연방 영토에서 유효함.
ТУ는 수록되지 않음. 추가 정보는 링크를 참조하라. — 데이터베이스 제작자 주.