ГОСТ R ISO 11400-2016
ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인(Phosphorus)을 인-바나듐-몰리브데네이트 형태로 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법
ГОСТ R ISO 11400−2016
러시아 연방 국립 표준
니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금
인 성분을 인-바나듐-몰리브데이트로서 분자흡수 분광광도법에 의해 정량하는 방법
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method
ICS 77.100
77.120.40*
_____________________
* 러시아 표준청(Rosstandart) 공식 웹사이트의 자료에 따르면 OКС 71.100.10,
이하 동일. — 데이터베이스 제작자의 주석.
시행일 2016−11−01
서문
1 본 표준은 연방국영기업 «I.P. 바르딘 이름 중앙 흑색금속 연구소»에서 영어판 국제표준(항목 4 참조)을 자체 번역하여 작성하였다.
2 제정은 표준화 기술위원회 ТК 145 «금속제품 시험방법»에 의해 제출되었다.
3 승인 및 공포는 연방기술규제계량청의 2016년 3월 3일자 명령 N 117-ст에 의한다.
4 본 표준은 국제표준 ISO 11400:1992* «Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method»와 동일하다 (IDT).
________________
* 본문 및 이하에 언급된 국제·외국 문서에 대한 접근은 사이트 shop.cntd.ru를 통해 가능하다. — 데이터베이스 제작자의 주석.
본 표준의 명칭은 국제표준의 명칭과 비교하여 ГОСТ R 1.5(3.5항)에 맞추기 위해 변경되었다.
본 표준 적용 시, 참조된 국제표준 대신 해당 국가·국가간 표준을 사용하는 것이 권장되며, 이에 관한 정보는 부록 DA에 수록되어 있다.
5 최초 도입
본 표준의 적용 규칙은 ГОСТ R 1.0−2012(8장)에 정해져 있다. 본 표준에 대한 개정 정보는 연례(매년 1월 1일 기준) 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 수정의 공식 텍스트는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 그 통지는 가장 가까운 월간 정보 색인 «국가 표준» 호에 발표된다. 해당 정보, 통지 및 문서들은 또한 공공 정보 시스템—연방기술규제계량청 공식 웹사이트(www.gost.ru)에 게재된다.
1 적용범위
본 표준은 니켈, 페로니켈 및 니켈기반 합금에서 인의 함량을 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법을 규정하며, 측정 범위는 0.0005%에서 0.06% (질량비)이다.
비소, 크롬, 하프늄, 니오븀, 규소, 탄탈륨, 티타늄 및 텅스텐은 인 측정에 간섭을 일으키지만, 간섭성 성분들을 착화합물로 결합시키거나 예컨대 Cr과 같이 제거함으로써 간섭을 제거할 수 있다. 가장 낮은 인 함량 [0.0005% (질량비)]의 측정은 간섭 성분 함량이 낮은 시료에서만 달성될 수 있다.
2 규범인용문서
본 표준에서는 다음의 국제표준*들을 규범 인용문서로 사용하였다:
_______________
* 국제표준과의 국내표준 대응표는 링크에서 확인할 수 있다. — 데이터베이스 제작자의 주석.
ISO 648:1977ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 실험실용 유리기구. 단일 눈금 피펫 (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
________________
ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 현재는 ISO 648:2008 «Laboratory glassware. One‑mark pipettes»가 유효하다.
ISO 1042:1983ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 실험실용 유리기구. 단일 눈금 메스플라스크 (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
________________
ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 현재는 ISO 1042:1998 «Laboratory glassware. Volumetric flasks with one mark»가 유효하다.
ISO 5725:1986ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 시험방법의 정밀도. 표준시험방법의 반복성 및 재현성 결정(국제간 시험에 의한) (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
________________
ГОСТ R ISO 11400−2016 니켈, 페로니켈 및 니켈계 합금. 인을 인-바나듐-몰리브데네이트로서 분자흡수 분광광도법으로 측정하는 방법 현재는 ISO 5725−1:1994, ISO 5725−2:1994, ISO 5725−3:1994, ISO 5725−4:1994, ISO 5725−5:1998, ISO 5725−6:1994가 유효하다.
3 방법의 요지
시료 시료무게를 질산과 염산 혼합액에 용해한다. 크롬을 휘발성 크롬(IV) 염화물 형태로 제거하기 위해 PFA(플루오로플라스틱) 또는 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 용기에서 염소산을 첨가하여 흄이 나는 염소산 증기가 발생할 때까지 가열한다. 규소 및 열안정 성분들은 불화물 착화합물 형태로 전환된다.
용액 중에서 인을 염소산·질산 존재하에 인-바나듐-몰리브데네이트 착화합물로 전환시킨다.
시트르산(구연산)을 첨가하여 비소를 착화합물로 결합시킨 뒤, 메틸이소부틸케톤(MIBK)으로 인-바나듐-몰리브데네이트 착화합물을 추출한다.
4 시약
분석 시, 별도의 표시가 없는 한 시약은 분석용 등급의 순도를 가진 것만을 사용하고, 증류수 또는 이에 상응하는 순도의 물만을 사용한다.
공시료(블랭크) 시험(7.6)을 통해 해당 시약들이 인을 함유하지 않음을 확인해야 한다. 블랭크 시험에서 높은 값이 나오는 시약 배치는 사용에 적합하지 않으며 사용해서는 안 된다. 블랭크 결과를 시료 1 g 당 값으로 환산한 값은 0.0005% (질량비) 미만이어야 한다.
4.1 질산 (희석 1:4).
4.2 불산(질량비 40%).
주 — 불산은 피부와 점막에 극히 자극적이고 부식성이 강하여 심한 피부 화상을 일으키며 치유가 느리다. 불산이 피부에 닿은 경우 즉시 충분한 물로 세척하고 의료진의 치료를 받아야 한다.
4.3 시트르산 용액.
모노수화 시트르산 500 g을 물에 녹이고 총량을 1000 cm3로 희석하여 혼합한다.
4.4 메틸이소부틸케톤(MIBK).
4.5 암모늄몰리브데이트 용액.
암모늄몰리브데이트 테트라하이드레이트 15 g을 물에 녹이고 총량을 100 cm3로 희석한다. 이 용액은 신선하게 조제하여 사용한다. 블랭크 값이 높거나 불안정할 경우 시약 배치를 교체해야 한다.
4.6 암모늄메타바나데이트 용액.
암모늄메타바나데이트 2.5 g을 물에 녹이고 총량을 1000 cm3로 희석한다.
4.7 아질산나트륨 용액.
아질산나트륨 50 g을 물에 녹이고 총량을 1000 cm3로 희석한다.
4.8 불화붕소산(플루오로-보릭 애씨드) 용액
붕산 75 g을 600 cm3의 물에 서스펜션으로 만든다(플라스틱 비커 사용). 여기에 불산 50 cm3을 첨가하고 총량을 1000 cm3로 물로 희석한 다음 붕산이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액은 플라스틱 용기에 보관한다.
사용 전에 붕산이 결정으로 분리되어 있으면 용액을 조심스럽게 가열하여 완전히 용해시킨다.
4.9 인, 기본 표준용액, 1.000 g/dm3의 인을 함유한 용액.
정밀도 0.0001 g로 건조(110 °C에서 일정질량이 될 때까지)하고 건조기(데시케이터)에서 냉각한 인산수소칼륨(디하이드로 오르토포스페이트) 4.394 g을 취한다. 시료를 1000 cm3 단일표시 메스플라스크에 옮겨 물에 용해하고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.
4.10 인, 표준용액, 10 mg/dm3의 인을 함유한 용액.
기본 인 용액(4.9)에서 10.0 cm3를 취하여 1000 cm3 단일표시 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다.
5 기기
유리 실험기구는 염산으로 뜨겁게 세척한 뒤 물로 헹구고 최종적으로 증류수로 세척해야 한다.
통상적인 실험실 장비 외에 다음 장비를 사용한다.
5.1 파장 355 nm에서 용액의 광학밀도를 측정할 수 있는 분광광도계.
5.2 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 바람직하게는 플루오로플라스틱(PFA)제의 내열 플라스틱 비커. PFA 비커는 흑연 베이스와 특별한 구조를 가지고 있어 산을 최대 280 °C까지 가열하여 증발시키는 작업을 수행할 수 있다.
비커는 분석 전에 철저히 세척되어야 한다. 이를 위해 비커에 염산(희석 1:1)을 넣고 약 2분간 끓인 다음 물로 헹구고 증류수로 최종 세척한다.
5.3 표면온도를 제어할 수 있는 전열판.
6 시료 채취 및 전처리
6.1 시료의 채취 및 실험실 시료의 전처리는 통상 합의된 절차에 따르거나 이견이 있을 경우 해당 국제표준을 사용한다.
6.2 실험실 시료는 보통 밀링 또는 드릴링 산류(칩)이며, 추가적인 전처리는 필요하지 않다.
6.3 만약 실험실 시료가 밀링 또는 드릴링 과정에서 기름이나 윤활제로 오염된 것으로 의심되면 고순도 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조시킨다.
6.4 실험실 시료에 크기차가 큰 입자나 조각이 포함되어 있으면 균질한 입자군을 선별하여 시험시료를 채취하거나 추가 분쇄를 수행한다.
7 분석의 수행
주 — 염소산이 연기나는 상태는 강한 산화제로 유기물과 접촉 시 폭발을 일으킬 수 있다. 모든 증발 작업은 염소산 취급에 적합한 후드(배기장치)에서 수행해야 한다.
