ГОСТ 6689.13-92

ГОСТ 6689.13−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 비소의 정량법

ГОСТ 6689.13−92

그룹 В59

소련 국립 표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

비소의 정량법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보

1. 소련 금속공업부에서 개발·제출

개발자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. 소련 표준화·계량위원회 결의 от 18.02.92 N 167에 의해 승인·시행

4. 대체: ГОСТ 6689.13−80

5. 참조되는 규범·기술 문서

참조된 НТД 표기	항목, 절 번호
ГОСТ 8.315−91	2.4.3; 4.4.3
ГОСТ 492−73	서문
ГОСТ 1277−75	2.2; 3.2
ГОСТ 3118−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3760−79	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3765−78	2.2; 3.2
ГОСТ 4160−74	3.2
ГОСТ 4166−76	2.2
ГОСТ 4204−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4328−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4332−76	2.2
ГОСТ 4461−77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 5841−74	2.2; 3.2
ГОСТ 6689.1−92	제1절
ГОСТ 6689.7−92	2.2; 3.2
ГОСТ 10484−78	2.2; 3.2
ГОСТ 18300−87	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 10929−76	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 19241−80	서문
ГОСТ 20228−74	2.2
ГОСТ 20478−75	2.2; 3.2
ГОСТ 20490−75	2.2
ГОСТ 25086−87	제1절; 2.4.3; 4.4.3

본 표준은 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금에서 비소의 광도법(비소 질량분율 0.0005%–0.05% 범위)과 원자흡광법(질량분율 0.005%–0.05% 범위)에 의한 정량법을 ГОСТ 492* 및 ГОСТ 19241에 따라 규정한다.
_________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 492−2006가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1 제1절의 보충 규정이 적용된다.

2. 추출-광도법에 의한 비소 정량법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 황산성 히드라진에 의해 환원되어 비소-몰리브덴 블루를 형성하는 노란색 비소-몰리브덴 착물의 생성에 기초한다. 방법은 합금의 주요 성분으로부터 비소를 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 분리한 다음 비소(III) 요오드화물을 사염화탄소로 추출하고 이를 물로 재추출하는 절차를 포함한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

광전 컬러리미터 또는 분광광도계.

질산: ГОСТ 4461에 준하는 것 및 1:1 희석액.

염산: ГОСТ 3118에 준하는 것 및 1:1, 1:3 희석액.

용해용 산 혼합액: 농질산과 농염산을 1:3 비율로 혼합한 것.

황산: ГОСТ 4204에 준하는 것 및 1:4 희석액과 3 моль/дм³ 용액.

불화수소산: ГОСТ 10484에 준하는 것.

암모니아수: ГОСТ 3760에 준하는 것 및 1:50 희석액.

과산화수소: ГОСТ 10929에 준하는 것.

요오드화 칼륨: ГОСТ 4332에 준하는 것, 농염산 용액: 요오드화 칼륨 1 g을 농염산 60 см³에 녹임; 사용 당일 조제.

세척용액: 요오드화 칼륨 용액 3부분과 물 1부분을 혼합한 것.

정제 에틸 알코올: ГОСТ 18300에 준하는 것.

황산 히드라진(히드라진 황산염): ГОСТ 5841에 준하는 것 및 1.5 g/дм³ 용액.

암모늄 몰리브데이트: ГОСТ 3765에 준하는 것, 10 g/дм³의 용액을 3 моль/дм³의 황산 용액에서 조제; 재결정한 시약으로부터 조제. 암모늄 몰리브데이트의 재결정은 ГОСТ 6689.7에 따른다.

반응 혼합액: 몰리브데이트 용액 50 см³에 황산 히드라진 용액 5 см³를 넣고 물로 100 см³가 되게 희석하여 사용 당일 조제.

철암모늄 알럼(황산철암모늄) 규격에 따른 용액, 100 g/дм³.

10 g의 알럼을 가열하여 70 см³의 물과 5 см³의 농질산에 용해시키고, 용액을 여과한 다음 물로 100 см³까지 희석한다.

과망간산 칼륨: ГОСТ 20490, 1 g/дм³ 용액.

질산은(AgNO3): ГОСТ 1277, 10 g/дм³ 용액.

수산화나트륨: ГОСТ 4328, 100 g/дм³ 용액.

페놀프탈레인: 에틸 알코올에 10 g/дм³ 용액.

과황산암모늄: ГОСТ 20478에 준함.

사염화탄소: ГОСТ 20288에 준함.

비소 무수물(ангидрид мышьяковистый).

표준 비소 용액들.

용액 A: 비소 무수물 0.132 g을 가열하여 수산화나트륨 용액 10 см³에 녹이고, 용액을 500 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 다음 페놀프탈레인에 따라 (1:3) 염산으로 중화하고 물로 눈금까지 채운다.

용액 A의 1 см³에는 비소 0.0002 g이 포함된다.

용액 B: 용액 A 25 см³를 500 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한다.

용액 B의 1 см³에는 0,00001 g의 비소가 포함된다.

2.3. 분석의 수행

2.3.1. 스멘(합금)이 규소를 0.1% 미만 함유하고 크롬 및 텅스텐을 포함하지 않는 합금의 경우

정량할 합금 시료(표 1 참조)를 250–300 см³ 용량의 비커에 넣고 질산(1:1) 20–30 см³를 가하여 시계유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 시료가 용해된 후 시계유리나 덮개 및 비커 벽을 물로 세척하고 용액을 120–150 см³로 희석한 다음 철암모늄 알럼 용액 1 см³를 첨가한다(합금 중 철의 질량분율이 0.1%를 초과하면 철암모늄 알럼을 첨가하지 않는다). 용액을 60–70 °C까지 가열한 뒤 암모니아수를 조심스럽게 가하여 니켈 및 구리의 가용성 암모니아 착물 형성에 도달한 뒤 여분으로 암모니아 5–6 см³를 추가하여 수산화철을 침전시킨다.

표 1

비소의 질량분율, %					합금 질량, g	눈금 플라스크 용량, см³

용액의 분취부분, см

에서 0,0005 까지 0,0015 포함 2
- 전 용액 초과 0,0015 같음 0,005 같음 1
- 전 용액 같음 0,005 같음 0,01 같음 1
50 20 같음 0,01 같음 0,025 같음 0,5
50 20 같음 0,025 같음 0,05 같음 0,5
100 20

용액을 60−70 °C에서 30분간 둬 수산화철 침전물의 응집을 유도한다. 침전물을 중간 밀도의 여과지로 여과하고 비커 및 침전물을 암모니아 용액(1:50)으로 6−8회 뜨겁게 세척한 다음, 여과지 위에서 뜨거운 황산(1:4) 25 см로 용해시켜 침전이 일어난 비커에 용액을 모은다. 여과지를 5−7회 뜨거운 물로 세척한다(합금에 망간이 존재하는 경우에는 침전물을 비커에서 용해할 때 과산화수소 몇 방울을 첨가한다). 침전·여과·세척·용해 과정을 세 번 반복한다. 용액을 황산의 흰 연기가 날 때까지 졸여 농축한다. 식힌 후 비커 벽을 물로 씻어내고 황산의 흰 연기가 날 때까지 다시 졸여 농축한 다음 비커에 히드라진 황산염 0.2−0.3 g을 넣고 5−10분 가열한다.

합금 내 비소의 질량분율이 0.005% 미만인 경우, 농축 잔류물을 15 см의 물에 용해시키고 용액을 용량분액깔때기(용량 250−300 см)에 옮긴 후 비커 벽을 5 см의 물로 씻어낸다.

합금 내 비소의 질량분율이 0.005%를 초과하는 경우 비커에 35−40 см의 물을 넣고 용액을 용량플라스크(표 1 참조)에 옮겨 눈금까지 물로 희석한다. 분취액 20 см를 용량 250−300 см의 분액깔때기에 넣고 요오드화칼륨 용액 60 см와 사염화탄소 30 см를 첨가하여 비소를 2분 동안 추출한다. 유기층을 두 번째 용량 100−150 см의 분액깔때기로 옮기고, 첫 번째 깔때기에는 사염화탄소 15 см를 넣어 한 번 더 추출을 반복한다. 추출액을 합쳐 20 см의 세척용액으로 2분간 세척한 후 유기층을 세 번째 용량 100−150 см의 분액깔때기에 넣고 물 15 см를 추가하여 2분간 재추출한다.

유기층을 네 번째 용량 100−150 см의 분액깔때기에 붓고 동일한 조건에서 재추출을 반복한다. 수성 재추출액을 50 см용량의 메스 플라스크에 넣고, 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 넣어 안정한 분홍색이 될 때까지 착색시킨 뒤, 히드라진 황산염 용액을 한 방울씩 넣어 그 색을 환원시킨다. 반응 혼합물 4 см를 넣고 플라스크를 끓는 물욕에 넣는다. 10−15분 후 용액을 식히고 눈금까지 물로 채운 다음 적색 필터가 있는 광전색도계로 빛 흡수층 두께 1 cm의 큐벳에서 광학밀도를 측정한다. 비교용액은 대조 실험 용액이다.

2.3.2. 실리콘(규소) 질량분율이 0.1%를 초과하는 합금의 경우

시료(표 1 참조)를 백금 도가니에 넣고 질산(1:1) 20−25 см와 불산 1−3 см를 첨가하고 가열하여 용해시킨다. 식힌 후 도가니 벽을 물로 씻고 농축 황산 5 см를 넣어 황산의 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 졸여 농축한다. 도가니를 식히고 벽을 물로 씻은 다음 황산의 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 다시 졸여 농축한다. 식힌 후 잔류물을 35−40 см의 물에 가열하여 용해시키고 250 см 용량의 비커에 옮긴 뒤 물로 120−150 см까지 희석한다. 60−70 °C로 가열하고 암모니아를 조심스럽게 가하여 수산화철을 침전시키되 니켈과 구리가 용해성 암모니아 착물을 형성할 때까지 가하고 그 상태에서 추가로 암모니아를 5−6 см 과량으로 첨가한다.

이후의 분석은 2.3.1항에 따라 수행한다.

2.3.3. 크롬을 포함한 합금의 경우

시료(표 1 참조)를 백금 도가니에 넣고 질산(1:1) 20−25 см와 불산 1−2 см를 첨가하고 가열하여 용해시킨다.

컵 벽을 냉각한 후 물로 헹구고 진한 황산 10 см³를 넣어 용액을 졸여 황산의 흰 연기가 나기 시작할 때까지 증발시킨다. 컵을 냉각하고 벽을 물로 헹군 다음 황산의 흰 연기가 나기 시작할 때까지 졸이는 과정을 반복한다. 냉각한 잔류물을 가열하여 35–40 см³의 물에 용해시키고 용액을 300–400 см³ 용량의 비커에 넣어 물로 200 см³가 되도록 희석한다. 질산은화은 용액을 첨가하는데: 합금 시료 2 g에는 15 см³, 1 g에는 8 см³, 0.5 g에는 4 см³를 첨가한다. 크롬 산화 방지를 위해 과황산암모늄 5 g을 넣고 용액을 끓여 과황산암모늄이 완전히 분해될 때까지(산소 방울이 완전히 나오지 않을 때까지) 끓인다. 용액을 60–70 °C로 식히고 비커 벽을 물로 헹군 뒤 철암모늄 석출제 1 см³ 용액을 넣어 철(III) 수산화물을 침전시킨다. 니켈 및 구리의 가용성 암모니아착물이 형성되도록 농암모니아를 조심스럽게 가하여 그 이후 초과로 암모니아 5–6 см³를 가한다. 이후 분석은 2항에 따라 진행한다. 2.3.4. 텅스텐을 함유한 합금의 경우 합금 시료(표 1 참조)를 250 см³ 용량의 비커에 넣고 용해용 산 혼합물 60–80 см³를 가하여 가열하면서 용해시킨다. 용액에 진한 황산 5 см³를 넣고 10–12 см³가 될 때까지 졸인다. 용액을 30 см³ 물로 희석하면 석출된 텅스텐산 침전물이 이중 고밀도 필터에 걸러진다. 비커와 침전물을 1:1로 희석한 뜨거운 염산으로 5–6회 세척한다. 침전물과 필터는 버리고 여과액에는 철암모늄 석출제 1 см³ 용액을 더한 뒤 60–70 °C로 가열하여 철(III) 수산화물을 침전시킨다. 암모니아를 조심스럽게 가하여 니켈과 구리의 용해성 암모니아 착물을 형성시키고 그 이후 초과로 암모니아 5–6 см³를 가한다. 이후 분석은 항 2.3.1에 따라 진행한다. 2.3.5. 교정곡선 작성 250 см³ 용량 비커에 표준 As 용액 B를 각각 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 6.0 см³ 넣고 질산 진한 용액을 10 см³가 되도록 첨가한 다음 수욕에서 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 잔류물을 물에 녹이고 용액을 120–150 см³로 희석한다. 철암모늄 석출제 용액을 각각 1 см³씩 첨가하고 60–70 °C로 가열하여 암모니아로 철(III) 수산화물을 침전시킨다. 이후 분석은 항 2.3.1에 따라, 비소의 질량 분율이 0.005% 미만인 경우에 수행한다. 2.4. 결과 처리 2.4.1. 비소의 질량 분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 이미지) 여기서 — 교정곡선으로부터 얻은 비소의 질량, g; — 용액의 일부에 해당하는 합금 시료의 질량, g. 2.4.2. 세 번의 병행 측정치 간의 편차(일치지표) 및 두 번의 분석 결과 간의 편차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 (표 원문에 따른 수치 표기) 2.4.3. 분석 결과의 정확성 관리는 국가표준시료(GSO), 부문표준시료(OSO) 또는 기업표준시료(SOP)로서 ГОСТ 8.315*에 의해 승인된 니켈·니켈합금 또는 구리-니켈 합금 표준시료를 사용하거나 첨가법, 또는 ГОСТ 25086에 따라 원자흡광법으로 얻은 결과와의 비교로 수행한다. ________________ * 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 8.315–97이 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자의 주석. 3. 광도법(광도측정법)에 의한 비소 정량 3.1. 방법의 본질 이 방법은 황산성 하이드라진에 의한 환원으로 노란색의 비소-몰리브덴 복합체를 약산성 용액에서 비소-몰리브덴 청(blue arsenomolybdenum blue)으로 환원하여 측정하는 원리이다. 사전에 합금의 주성분으로부터 비소를 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 분리하고 이어 염산성 용액에서 염화비소(세염화비소)를 증류로 분리한다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전 컬러리미터 또는 분광광도계. - 항 3.3.1에 따른 비소 증류용 장치 또는 이와 유사한 장치. - 질산(ГОСТ 4461) 및 1:1 희석 질산. - 염산(ГОСТ 3118) 및 1:1, 1:3 희석 염산. - 용해용 산 혼합물: 농질산 1부와 농염산 3부를 혼합. - 황산(ГОСТ 4204) 및 1:4, 1:5로 희석한 것과 3 mol/дм³ 용액. - 불산(ГОСТ 10484). - 암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:50 희석액. - 과산화수소(ГОСТ 10929). - 정제 에틸 알코올(ГОСТ 18300). - 하이드라진 황산염(сернокислый гидразин) (ГОСТ 5841) 및 1 g/дм³ 용액. - 브롬화칼륨(결정성) (ГОСТ 4160). - 몰리브덴산 암모늄(ГОСТ 3765), 10 g/дм³ 용액을 3 mol/дм³ 황산 용액에 제조: 재결정한 시약으로 준비. 몰리브덴산 암모늄의 재결정은 ГОСТ 6689.7에 따라 수행. - 반응 혼합물(신선하게 제조): 몰리브덴산 암모늄 용액 50 см³를 물로 150 см³로 희석하고 여기에 황산성 하이드라진 용액 50 см³를 더한 뒤 전체를 물로 500 см³로 맞춘다. - 철암모늄 석출제(규격 문서에 준함), 100 g/дм³ 용액(제조법은 항 2.2 참조). - 질산은(ГОСТ 1277), 10 g/дм³ 용액. - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 100 g/дм³ 용액. - 페놀프탈레인, 에틸알코올 10 g/дм³ 용액. - 과황산암모늄(ГОСТ 20478). - 비소 무수물(아래에 표기된 아르세닉 화합물). - 표준 비소 용액(항 2.2에 따라 제조). 3.3. 분석 절차 3.3.1. 합금 시료(표 1 참조)를 용해하고 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 비소를 분리하는 과정은 항 2.3.1에 기술된 바와 같다. 황산으로 두 차례 졸여 흰 연기가 나올 때까지 처리한 잔류물을 냉각한 뒤 소량의 물(약 20 см³)에 조심스럽게 용해시킨다. 증류장치의 증류플라스크(1)에 하이드라진 황산염 2 g과 브롬화칼륨 1 g을 넣고, 수취기(5)와(7)에는 각각 25–30 см³ 및 10–15 см³의 물을 채운다. 각 수취기에 과산화수소 1–2 방울을 넣고 장치를 도면에 따라 조립한다. 분석용 용액을 적하 깔때기(2)를 통해 증류플라스크(1)로 넣는다. 그 비커는 진한 염산으로 헹궈 깔때기(2)를 통해 플라스크(1)로 옮긴다. 깔때기(2)를 통해 플라스크(1)에 진한 염산 50 см³를 넣고 가열하여 삼염화비소(AsCl3)를 증류한다. 플라스크(1)에 있던 원래 용액 부피만큼을 균일하게 끓여 증류한다(균일한 끓음을 위해 플라스크에 유리비즈 몇 개를 넣는다). 증류가 끝나면 수취기(5)와(7)에서 얻은 증류액을 비소의 질량 분율에 따라 합친다: 비소가 0.005% 미만이면 100 см³ 용량 비커에, 0.005% 초과이면 표 1에 따른 용량 플라스크에 모은다. 플라스크에서 용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 비소의 질량 분율에 따라 전체 용액 또는 표 1에 따라 취한 분취액을 100 см³ 용량 비커에 옮기고 진한 질산 5 см³를 넣어 중간 가열로 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물이 든 비커를 건조기에서 130 °C로 1시간 둔다. 냉각된 잔류물에 반응 혼합물 35 см³를 넣고 비커를 시계유리로 덮어 수욕에서 100 °C로 10분간 가열한다. 냉각한 뒤 용액을 50 см³ 용량 플라스크로 옮기고 반응 혼합물로 눈금까지 채워 혼합한다. 분광광도계 또는 광전 컬러리미터로 750 nm 또는 660 nm에서 용액의 흡광도를 측정한다. 비교용 용액은 대조 실험 용액이다. 3.3.2. 실리콘을 함유한 합금의 경우 시료를 항 2.3.2에 따라 용해하고 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 비소를 분리한 뒤 침전물을 항 2.3.1과 같이 처리한다. 황산으로 두 번 졸인 잔류물을 냉각하고 소량의 물에 조심스럽게 용해한 후 항 3.3.1에 따라 분석을 계속한다. 3.3.3. 크롬을 함유한 합금의 경우 시료를 항 2.3.3에 따라 용해하고 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 비소를 분리(항 2.3.1)한다. 황산으로 두 번 졸인 잔류물을 냉각하고 소량의 물에 조심스럽게 용해한 뒤 항 3.3.1에 따라 분석한다. 3.3.4. 텅스텐을 함유한 합금의 경우 시료를 항 2.3.4에 따라 용해하고 텅스텐을 분리한 뒤 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 비소를 분리(항 2.3.1)한다. 황산으로 두 번 졸인 잔류물을 냉각하고 소량의 물에 조심스럽게 용해한 뒤 항 3.3.1에 따라 분석한다. 3.3.5. 교정곡선 작성 100 см³ 용량 비커에 표준 비소 용액 B를 각각 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 см³ 넣는다. 모든 비커에 진한 질산 5 см³를 넣고 수욕에서 완전히 건조시킨다. 건조된 비커를 130 °C에서 1시간 건조한 뒤 항 3.3.1에 따라, 비소 질량 분율이 0.005% 미만인 합금의 경우 분석을 진행한다. 비교용 용액은 비소를 포함하지 않는 용액이다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 비소의 질량 분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 이미지) 여기서 — 교정곡선으로부터 얻은 비소의 질량, g; — 시료의 질량, 교취한 용액 부분에 해당하는 합금의 질량, g. 3.4.2. 세 번의 병행 측정치 간의 편차(일치 지표) 및 두 번의 분석결과 간의 편차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 3.4.3. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 의거하여 승인된 니켈, 니켈합금 또는 구리-니켈 합금의 국가표준시료(GSO), 부문표준시료(OSO) 또는 기업표준시료(SOP)를 사용하거나 광도법으로 얻은 결과와의 비교(GOST 25086에 따름)로 수행한다. 4. 원자흡광법에 의한 비소 정량 4.1. 방법의 본질 시료를 산에서 용해하고 철(III) 수산화물과의 공동침전으로 비소를 분리한 다음 침전물을 염산에 용해하여 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소 불꽃에서 파장 193.7 nm에서 비소의 원자 흡광을 측정하는 방법이다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 비소용 광원 장착 원자흡광분광광도계. - 질산(ГОСТ 4461) 및 1:1 희석 질산. - 염산(ГОСТ 3118) 및 1:1, 1:5 희석 염산. - 산 혼합물: 질산 1부와 염산 3부 혼합. - 불산(ГОСТ 10484). - 황산(ГОСТ 4204) 1:1 희석. - 암모니아수(ГОСТ 3760) 및 1:99 희석액. - 과산화수소(ГОСТ 10929). - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 80 g/дм³ 용액을 신선히 준비. - 수소로 환원한 철. - 염화철 용액: 0.75 g의 철을 염산 20 см³에 녹이고 과산화수소를 첨가한 뒤 250 см³ 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다. 이 용액 1 см³에는 0.003 g의 철이 포함되어 있다. - 비소 무수물(산화비소 등). - 표준 비소 용액: 비소 무수물 1.3200 g을 수산화나트륨 용액 20 см³에 녹이고 물 10 см³ 및 염산(1:5) 용액 10 см³를 추가하여 1 дм³ 용량 플라스크에 옮겨 눈금까지 물로 채운다. 이 용액 1 см³에는 0.001 g의 비소가 포함된다. 4.3. 분석 절차 4.3.1. 실리콘 함유량이 0.05% 이하인 합금의 경우 시료 5 g을 400 см³ 용량 비커에 넣고 가열하면서 산 혼합물 40 см³를 넣어 용해시킨다. 용액을 물로 200 см³까지 희석하고 염화철 용액 10 см³를 넣은 뒤 70 °C로 가열하고 암모니아수로 조심스럽게 중화시켜 니켈과 구리의 가용성 암모니아 착물을 형성시키고 이후 초과로 암모니아 5 см³를 더한다. 용액을 끓인 후 따뜻한 곳에 30분 둔 다음 중간밀도 필터로 여과한다. 필터상의 침전물은 암모니아수(1:99) 뜨거운 용액으로 3회, 뜨거운 물로 2회 세척한다. 침전물을 10 см³의 뜨거운 염산(1:1)으로 용해하여 침전이 발생했던 비커에 모은다. 용액을 25 см³ 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채운다. 동시에 대조 실험을 수행한다. 아세틸렌-공기 및 아세틸렌-아산화질소 불꽃에서 파장 193.7 nm로 비소의 원자 흡광도를 교정용 용액과 병행하여 측정한다. 4.3.2. 실리콘이 0.05%를 초과하는 합금의 경우 시료 5 g을 백금 컵에 넣고 가열하면서 질산(1:1) 30 см³와 불산 5 см³로 용해시킨다. 이어 황산(1:1) 10 см³를 넣고 황산의 흰 연기가 날 때까지 졸인다. 컵을 냉각하고 물 50 см³를 첨가하여 염이 녹을 때까지 끓인다. 용액을 400 см³ 용량 비커로 옮기고 염화철 용액 10 см³를 더한 뒤 항 4.3.1과 같이 처리한다. 4.3.3. 교정곡선 작성 100 см³ 용량 플라스크 7개 중 6개에 표준 비소 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 см³ 넣어 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 mg의 비소에 해당하도록 하고 염산(1:5) 용액으로 눈금까지 채운다. 항 4.3.1에 따라 비소의 원자흡광을 측정하고 교정곡선을 작성한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 비소의 질량 분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 이미지) 여기서 — 교정곡선으로부터 얻은 분석용 용액 중 비소 농도, g/см³; — 교정곡선으로부터 얻은 대조 실험 용액 중 비소 농도, g/см³; — 시료 용액 부피, см³; — 시료의 질량, g. 4.4.2. 세 번의 병행 측정치 간의 편차(일치 지표) 및 두 번의 분석 간의 편차(재현성 지표)는 표 2의 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 4.4.3. 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 8.315에 의해 승인된 니켈·니켈 합금 또는 구리-니켈 합금의 국가표준시료(GSO), 부문표준시료(OSO) 또는 기업표준시료(SOP)를 사용하거나 첨가법 또는 광도법으로 얻은 결과와의 비교(ГОСТ 25086에 따름)로 수행한다.