ГОСТ 13047.16-2014

ГОСТ 13047.16−2014 니켈. 코발트. 카드뮴 측정 방법

ГОСТ 13047.16−2014

그룹 B59

국가간 표준

니켈. 코발트

카드뮴의 측정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cadmium

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 수행 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 의해 정해진다.

표준에 관한 정보

1 제정: 국가간 기술표준위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»

2 제출: 연방 기술규제 및 계량청(로스스탄다르트)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 회의록 N 71-П)

채택에 찬성한 기관:

4 연방 기술규제 및 계량청의 명령(2015년 6월 24일 N 816-ст)에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.16−2014가 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 시행됨.

5 대체: ГОСТ 13047.16−2002


본 표준의 변경사항 정보는 연간 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 전문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 재검토(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지가 월간 정보 색인 «국가 표준»에 공지된다. 해당 정보 및 문서는 또한 공용 정보 시스템—연방 기술규제 및 계량청의 공식 웹사이트에 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 1차 니켈(ГОСТ 849), 니켈 분말(ГОСТ 9722) 및 코발트(ГОСТ 123)에 대한 카드뮴의 원자흡광법에 의한 정량법을 규정한다(카드뮴 질량분율 범위 0,00001%에서 0,0030%까지).

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 규범적 참조로 사용한다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(액상 및 기상) 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특급 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 22860−93 고순도 카드뮴. 기술 조건

참고 — 본 표준을 사용할 때 참조된 표준의 유효성을 공용 정보 시스템—연방 기술규제 및 계량청의 공식 웹사이트나 당해 연도 1월 1일 기준으로 발행된 연간 정보 색인 «국가 표준», 및 해당 연도의 월간 정보 색인 «국가 표준»을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우에는 대체된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참조가 영향을 미치지 않는 부분에 한해 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험기구, 작업 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따름.

4 전열(전기열) 원자화 원자흡광법

4.1 분석 방법

이 방법은 용액을 전열로 원자화할 때 생성되는 카드뮴 원자들이 방출하는 공명선(파장 228.8 nm)의 흡광을 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

전열 원자화를 수행하고 비선택적 흡수 보정 및 자동 시료 주입을 지원하는 원자흡광분광기.

카드뮴 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공 음극 램프.

아르곤(기체) — ГОСТ 10157에 따름.

탈회(회분 제거) 여과지(예: [1]) 또는 중간 밀도의 다른 여과지.

질산 — ГОСТ 4461에 따름(필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125에 따름. 희석비 1:1, 1:9 및 1:19로 사용.

니켈 분말 — ГОСТ 9722에 따르거나, 예를 들어 [2]와 같이 카드뮴 질량분율이 사전 확인(인증)되어 0,00001%를 넘지 않는 니켈 조성 표준시료.

코발트 — ГОСТ 123에 따르거나, 예를 들어 [3]와 같이 카드뮴 질량분율이 사전 확인(인증)되어 0,00001%를 넘지 않는 코발트 조성 표준시료.

카드뮴 — ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860에 따름.

기준 농도의 카드뮴 용액.

용액 A(카드뮴 질량농도 0,0001 g/см³)는 다음과 같이 제조한다: 카드뮴 0,1000 g을 250 см³ 용량의 비커에 넣고 질산(희석 1:1)을 15~20 см³ 가하여 가열하여 용해시키고 3~5분간 끓인 후 냉각시켜 1000 см³ 용량의 정량플라스크로 옮긴다. 여기에 질산(희석 1:1) 50 см³를 더한 뒤 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 B(카드뮴 질량농도 0,00001 g/см³)는 다음과 같이 제조한다: 100 см³ 용량의 정량플라스크에 용액 A 10 см³를 옮기고 질산(희석 1:19)으로 눈금까지 채운다.

용액 C(카드뮴 질량농도 0,000001 g/см³)는 다음과 같이 제조한다: 100 см³ 용량의 정량플라스크에 용액 B 10 см³를 옮기고 질산(희석 1:19)으로 눈금까지 채운다.

용액 D(카드뮴 질량농도 0,0000002 g/см³)는 다음과 같이 제조한다: 100 см³ 용량의 정량플라스크에 용액 C 20 см³를 옮기고 질산(희석 1:19)으로 눈금까지 채운다.

4.3 분석 준비

4.3.1 카드뮴 질량분율이 0,00010% 이하인 경우(검량선 1 사용) 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈/코발트 조성 표준시료의 시료 약량 1,000 g을 250 см³ 용량의 비커 또는 플라스크에 넣는다. 검량선의 점 개수(대조실험 포함)에 맞게 여러 개의 시료 약량을 준비한다.

시료 약량에 질산(희석 1:1) 15~20 см³를 가하고 가열하여 용해시킨다. 니켈 분말을 사용하는 경우 용액을(적색 또는 백색 띠의) 여과지로 여과한다(여과지는 사전에 질산(희석 1:9)으로 2~3회 세척). 여과지는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 5~7 см³로 농축한 후 증류수 40~50 см³를 가하고 끓인 다음 냉각하여 100 см³ 용량의 정량플라스크로 옮긴다.

정량플라스크에 용액 D를 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 및 5.0 см³씩 옮긴다. 대조실험용 플라스크에는 카드뮴을 첨가하지 않고 증류수로 눈금까지 채운다. 흡광 측정은 4.4에 따라 수행한다.

검량용 용액들에 포함된 카드뮴 질량은 각각 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 및 0,0000010 g이다.

4.3.2 카드뮴 질량분율이 0,00010%를 초과하는 경우(검량선 2 사용) 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈/코발트 조성 표준시료의 시료 약량 0,500 g을 250 см³ 비커 또는 플라스크에 넣는다. 검량선의 점 개수(대조실험 포함)에 맞게 여러 개의 시료 약량을 준비한다.

시료는 4.3.1에 따라 용해한다. 정량플라스크에 용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см³ 옮긴다. 대조실험용 플라스크에는 카드뮴을 첨가하지 않고 증류수로 눈금까지 채운다. 흡광 측정은 4.4에 따라 수행한다.

검량용 용액들에 포함된 카드뮴 질량은 각각 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 및 0,0000060 g이다.

4.4 분석 수행

시료 약량 1,000 g(카드뮴 질량분율 ≤ 0,00010%) 또는 0,500 g(카드뮴 질량분율 > 0,00010%)을 250 см³ 용량의 비커 또는 플라스크에 넣고 질산(희석 1:1) 15~20 см³를 가한 뒤 5~7 см³로 농축하여 100 см³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 냉각한 다음 증류수로 눈금까지 채운다.

파장 228.8 nm, 슬릿폭 ≤ 1.0 nm에서 비선택적 흡수 보정을 하면서 아르곤 기류 하에서 시료 용액과 검량 용액의 흡광을 각각 적어도 두 번 측정한다(검량 용액과 시료를 연속적으로 분무하여 원자화). 분무량은 분광기 종류에 따라 최적의 부피 0,005~0,050 см³ 또는 분무 시간 5~50 s를 선택한다. 분무 시스템을 증류수로 세척하고 영점 및 검량선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 4.3에 따라 준비된 대조실험용 용액을 사용한다.

원자화 장치의 최적 온도 조건은 사용하는 분광기에 대해 검량 용액으로 개별적으로 설정한다.

권장 원자화 조건은 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 원자화 장치 작업 조건

검량 용액들의 흡광 값과 이에 대응하는 카드뮴 질량으로부터 검량선을 작성한다.

시료 용액의 흡광 값으로부터 검량선으로 카드뮴 질량을 결정한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 중 카드뮴 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다:

, (1)

여기서 — 시료 용액에 포함된 카드뮴 질량, g;

— 시료 약량, g.

4.6 분석 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행한다.

정밀도 관리 기준—반복성 및 재현성 한계와 정확도 관리 지표인 분석 결과의 확장 불확도는 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 정밀도 관리 기준—반복성 및 재현성 한계와 정확도 관리 지표—신뢰수준 P=0.95에서의 확장 불확도

단위: 백분율(%)

5 화염 원자화 원자흡광법 (카드뮴 질량분율 0,0002% ~ 0,0030%)

5.1 분석 방법

이 방법은 시료 용액을 아세틸렌-공기 화염에 분무하여 원자화할 때 생성되는 카드뮴 원자들이 방출하는 공명선(파장 228.8 nm)의 흡광을 측정하는 데 기초한다.

5.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

아세틸렌-공기 화염에서 측정이 가능한 원자흡광분광기.

카드뮴 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공 음극 램프.

아세틸렌(기체) — ГОСТ 5457에 따름.

탈회 여과지(예: [1]) 또는 기타 중간 밀도의 여과지.

질산 — ГОСТ 4461 (필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125. 희석비 1:1, 1:9 및 1:19로 사용.

니켈 분말 — ГОСТ 9722에 따르거나, 예를 들어 [2]와 같이 카드뮴 질량분율이 사전 확인(인증)되어 0,0002%를 넘지 않는 니켈 조성 표준시료.

코발트 — ГОСТ 123에 따르거나, 예를 들어 [3]와 같이 카드뮴 질량분율이 사전 확인(인증)되어 0,0002%를 넘지 않는 코발트 조성 표준시료.

카드뮴 — ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860에 따름.

기준 농도의 카드뮴 용액.

용액 A(카드뮴 질량농도 0,0001 g/см³)는 4.2에 따라 준비.

용액 B(카드뮴 질량농도 0,00001 g/см³)도 4.2에 따라 준비.

5.3 분석 준비

검량선을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈/코발트 조성 표준시료의 시료 약량 3,000 g을 250 см³ 용량의 비커 또는 플라스크에 넣는다. 검량선의 점 개수(대조실험 포함)에 맞게 여러 개의 시료 약량을 준비한다.

시료 약량에 질산(희석 1:1) 25~30 см³를 가하고 가열하여 용해시킨다. 니켈 분말을 사용하는 경우 용액을 여과지(적색 또는 백색 띠)로 여과한다(여과지는 사전에 질산(희석 1:9)로 2~3회 세척). 여과지는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 10~15 см³로 농축한 뒤 증류수 40~50 см³를 가하고 끓인 다음 냉각하여 100 см³ 용량의 정량플라스크로 옮긴다.

정량플라스크에 용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 см³씩 옮긴다. 대조실험용 플라스크에는 카드뮴을 첨가하지 않고 증류수로 눈금까지 채운다. 흡광 측정은 5.4에 따라 수행한다.

검량용 용액들에 포함된 카드뮴 질량은 각각 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 및 0,000100 g이다.

5.4 분석 수행

시료 약량 3,000 g을 250 см³ 비커 또는 플라스크에 넣고 질산(희석 1:1) 25~30 см³를 가하여 가열하여 용해시키고 2~3분간 끓인 뒤 15~20 см³로 농축한다. 증류수 50~60 см³를 가하고 냉각한 다음 100 см³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다.

파장 228.8 nm, 슬릿폭 ≤ 1.0 nm에서 시료 용액과 검량 용액의 흡광을 각각 적어도 두 번 측정한다(아세틸렌-공기 화염에 연속적으로 분무). 분무 시스템을 증류수로 세척하고 영점 및 검량선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 5.3에 따라 준비된 대조실험용 용액을 사용한다.

검량 용액들의 흡광 값과 이에 대응하는 카드뮴 질량으로부터 검량선을 작성한다.

시료 용액의 흡광 값으로부터 검량선으로 카드뮴 질량을 결정한다.

5.5 분석 결과 처리

시료 중 카드뮴 질량분율 X(%)는 식 (1)에 따라 계산한다.

5.6 분석 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따름.

정밀도 관리 기준—반복성 및 재현성 한계와 정확도 관리 지표인 분석 결과의 확장 불확도는 표 2에 제시되어 있다.

참고문헌