ГОСТ 6689.21-92
ГОСТ 6689.21−92 니켈, 니켈계 및 동-니켈 합금. 티타늄 측정 방법
ГОСТ 6689.21−92
그룹 B59
소련 국가표준
니켈, 니켈계 및 동-니켈 합금
티타늄 측정 방법
니켈, 니켈 및 동-니켈 합금. 티타늄 측정 방법
ОКСТУ 1709
시행일 1993−01−01
정보
1. 소련 금속공업부에서 개발 및 제출
개발자
В.Н.Федоров,
2. 소련 표준화 및 계측 위원회 결의
3. 대체:
4. 참조 규범·기술 문서
| 참조된 НТД 표기 |
항목, 절 번호 |
| ГОСТ 8.315−91 |
2.4.3; 4.4.3 |
| ГОСТ 199–78 |
3.2 |
| ГОСТ 492–73 |
서문 |
| ГОСТ 859–78 |
4.2 |
| ГОСТ 3118–77 |
3.2 |
| ГОСТ 4204–77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 4461–76 |
2.2; 3.2; 4.2 |
| ГОСТ 6552–80 |
2.2 |
| ГОСТ 6689.1−91* |
절.1 |
| ГОСТ 10484–78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 10929–76 |
2.2 |
| ГОСТ 25086–87 |
절.1, 2.4.3, 4.4.3 |
________________
* 원문상의 오류일 수 있음.
본 표준은
________________
* 러시아 연방 영토에서는
1. 일반 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항은
2. 과산화수소를 이용한 티타늄의 광도법
2.1. 방법의 본질
이 방법은 황산성 조건에서 과산화수소와 반응하여 티타늄이 황색-주황색 착물을 형성하는 것에 기초하며, 생성된 용액의 광학밀도를 측정한다.
2.2. 기기, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산:
황산:
불산(플루오르화수소산):
인산(orthophosphoric acid):
과산화수소:
금속 티타늄, Ti 함량 최소 99.5%.
플루오르화 칼륨-티타늄(칼륨 타니트라이트).
표준 티타늄 용액 A
금속 티타늄으로부터 용액을 준비: 0.2 g의 티타늄을 가열하면서 100 см³의 황산(1:4)에 용해시킨다. 그런 다음 끓이면서 질산을 한 방울씩 가하여 용액이 탈색될 때까지 산화시킨다. 용액을 2–3분 끓인 후 냉각시키고 500 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용한다.
1 см³의 용액은 0.0004 g의 티타늄을 포함한다.
플루오르화 칼륨-티타늄(시약)으로부터의 용액 준비: 1.002 g의 시약을 백금컵에 넣고 10 см³의 황산(1:1)에 용해하여 습잔류물이 될 때까지 졸여낸다. 그 잔류물을 50 см³의 황산(1:4)에 용해한다. 용액을 500 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 50 см³의 황산(1:4)을 더한 다음 물로 정용한다.
1 см³의 용액 A는 0.0004 g의 티타늄을 포함한다.
2.3. 분석 방법
2.3.1. 합금 시료 0.5 g을 백금컵에 넣고 10 см³의 질산과 1 см³의 불산을 가하여 가열하여 용해시킨다. 용액에 20 см³의 황산(1:1)을 넣고 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸여 증발시킨다. 냉각한 다음 잔류물을 물에 용해시켜 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 5 см³의 인산을 추가하고 1 см³의 과산화수소를 더한 뒤 물로 눈금까지 채워 섞고, 광전색도계에서는 청색 필터를 사용하거나 분광광도계에서는 410 nm에서, 광흡수층 두께 1 cm의 큐벳을 사용하여 용액의 광학밀도를 측정한다. 비교용액은 과산화수소를 넣지 않은 동일한 조성의 용액을 사용한다.
2.3.2. 검정곡선 작성
각각 100 см³의 눈금플라스크에 표준 티타늄 용액을 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см³씩 취하고, 25 см³의 황산(1:4), 5 см³의 인산, 1 см³의 과산화수소를 더한 뒤 물로 눈금까지 채운다. 이후에는 2.3.1항에 따라 처리한다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 티타늄의 질량분률(%)은 다음 식으로 계산한다
(식권)
여기서 m — 검정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량, g;
m0 — 시료의 취중(시료 질량), g.
2.4.2. 세 번의 병행 측정 간의 차이 d(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과 간의 차이 D(재현성 지표)는 아래 표에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다.
| 티타늄 질량분률, % | 허용 차이, % | |
| d |
D | |
| 0.05 ~ 0.2 포함 |
0.01 | 0.01 |
| > 0.2 ~ <= 0.4 |
0.02 | 0.03 |
2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는
________________
* 러시아 연방 영토에서는
3. 디안티피릴메탄을 이용한 티타늄의 광도법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 티타늄이 디안티피릴메탄과 착물을 형성하여 황금빛-노란색을 띠게 되는 것에 기초하며, 생성된 용액의 광학밀도를 측정한다.
3.2. 기기, 시약 및 용액
광전색도계 또는 분광광도계.
질산:
황산:
염산:
불산:
아스코브산(비타민 C) 용액, 100 g/dm³.
초산나트륨:
디안티피릴메탄, 10 g/dm³: 시약 10 g을 200 см³의 물에 녹이고, 농염산 80 см³를 더한 뒤 용액을 냉각시키고 1 dm³ 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용 및 혼합한다.
금속 티타늄, Ti 함량 최소 99.5%.
플루오르화 칼륨-티타늄.
표준 티타늄 용액 A는 2.2항에 기술된 바와 같이 준비한다.
표준 티타늄 용액 B: 용액 A 5 см³를 100 см³ 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 정용하여 혼합한다. 적용 당일에 조제한다.
1 см³의 용액 B는 0.00002 g의 티타늄을 포함한다.
3.3. 분석 방법
3.3.1. 시료 5 g을 백금컵에 넣고 15 см³의 질산(1:1)과 2 см³의 불산을 가해 가열하여 용해시킨다. 그런 다음 10 см³의 황산(1:1)을 추가하고 용액을 황산의 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 컵의 벽을 물로 씻어내고 다시 흰 연기가 나오기 시작할 때까지 증발시킨다. 냉각 후 잔류물을 물에 용해시켜 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용하고 혼합한다.
티타늄의 질량분율에 따라 알리쿼트 부분을 취한다 — 0.05~0.1% 범위에서는 10 см³, 0.1~0.4% 범위에서는 5 см³를 100 см³ 용량의 눈금플라스크에 취하고 10 см³의 물을 더한 후 초산나트륨 용액으로 pH를 7–8로 조정한다(범용 지시지로 확인). 그 다음 10 см³의 염산(1:1), 2.5 см³의 아스코브산 용액, 25 см³의 디안티피릴메탄 용액을 더하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 40–50분 후 광전색도계(청색 필터, 약 400 nm) 또는 분광광도계에서 365 nm(흡광층 두께 2 cm의 큐벳)에서 용액의 광학밀도를 측정한다. 비교용액은 디안티피릴메탄을 첨가하지 않은 동일한 조성의 용액을 사용한다.
3.3.2. 검정곡선 작성
각각 100 см³의 눈금플라스크에 표준 용액 B를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³씩 취하고 10 см³의 물을 더한 다음 초산나트륨 용액으로 pH를 7–8로 조정하고, 이후 3.3.1항에 따라 처리한다.
비교용액은 티타늄을 포함하지 않는 용액을 사용한다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 티타늄의 질량분률(%)은 다음 식으로 계산한다
(식권)
여기서 m — 검정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량, g;
m0 — 알리쿼트에 해당하는 시료의 취중, g.
3.4.2. 세 번의 병행 측정 간의 차이 d(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과 간의 차이 D(재현성 지표)는 표에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다.
3.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 2.4.3항에 기술된 바와 같이 수행한다.
4. 원자흡광법에 의한 티타늄 측정
4.1. 방법의 본질
이 방법은 시료 용액을 아세틸렌–아산화질소(아세틸렌–이산화질소가 아닌 일명 아산화질소?) 화염에 도입했을 때 생성되는 티타늄 원자에 의한 빛 흡광을 측정하는 데 기반한다.
4.2. 기기, 시약 및 용액
티타늄용 발광원(램프)을 갖춘 원자흡광분광기.
질산:
불산:
황산:
구리:
________________
* 러시아 연방 영토에서는
구리 용액: 10 g의 구리를 가열하면서 80 см³의 질산(1:1)에 용해시킨다. 용액을 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용한다.
1 см³의 용액에는 0.1 g의 구리가 포함된다.
금속 티타늄.
표준 티타늄 용액: 0.1 g의 티타늄을 백금컵에 넣고 20 см³의 황산(1:4) 및 2 см³의 불산으로 가열하여 용해시킨다. 그 다음 10 см³의 황산(1:1)을 추가하고 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸여낸다. 컵을 냉각시키고 잔류물을 가열하면서 50 см³의 물로 용해시킨다. 용액을 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용한다.
1 см³의 용액은 0.001 g의 티타늄을 포함한다.
4.3. 분석 방법
4.3.1. 합금 시료 2 g을 백금컵에 넣고 20 см³의 질산(1:1)과 2 см³의 불산을 더해 가열하여 용해시킨다. 그 다음 10 см³의 황산(1:1)을 추가하고 황산의 흰 연기가 발생할 때까지 졸여낸다. 컵을 냉각시키고 잔류물을 가열하면서 50 см³의 물로 용해한 뒤 100 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용한다.
아세틸렌–아산화질소 화염에서 364.3 nm 파장에서 티타늄의 원자흡광을 측정하며, 동일한 조건에서 검정용 표준용액들과 병행하여 측정한다.
4.3.2. 검정곡선 작성
네 개의 100 см³ 용량 눈금플라스크에 표준 티타늄 용액을 각각 1.0; 3.0; 5.0 및 6.0 см³씩 넣는다(이는 각각 1.0; 3.0; 5.0 및 6.0 mg의 티타늄에 해당). 각 플라스크에 표준 구리 용액 20 см³를 더하고 물로 눈금까지 채운다. 4.3.1항과 같이 티타늄의 원자흡광을 측정하고 얻은 자료로 검정곡선을 작성한다.
4.4. 결과 처리
4.4.1. 티타늄의 질량분률(%)은 다음 식으로 계산한다
(식권)
여기서 c — 검정곡선으로부터 구한 티타늄의 농도, g/см³;
V — 시료 용액의 부피, см³;
m0 — 시료의 취중, g.
4.4.2. 세 번의 병행 측정 간의 차이 d(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과 간의 차이 D(재현성 지표)는 표에 제시된 허용차를 초과해서는 안 된다.
4.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 국가표준시료(GSO) 또는 산업표준시료(OSO), 기업표준시료(SOP)로,
