ГОСТ 6689.24-92

ГОСТ 6689.24−92 니켈, 니켈 합금 및 동-니켈 합금. 칼슘 측정 방법

ГОСТ 6689.24−92

그룹 B59

소련(СССР) 국가 표준

니켈, 니켈 합금 및 동-니켈 합금

칼슘 측정 방법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보

1. 제정 및 제출: 소련 금속공업부(Министерство металлургии СССР)

작성자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, И.А.Воробьева

2. 승인 및 시행: 소련 표준·계량위원회(Комитет стандартизации и метрологии СССР) 결의 1992.02.18 번호 167에 의해 승인·시행

3. 최초 제정

4. 참조 규범·기술 문서

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* 원문에 오류가 있을 가능성이 있습니다. ГОСТ 6689.1−92로 읽어야 합니다. — 데이터베이스 제작자 주.

본 표준은 원자흡수(원자 흡광)법에 의한 니켈 합금(ГОСТ 19241에 따름)에서 칼슘의 질량분율이 0,03%에서 0,2% 범위인 경우의 칼슘 측정 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1 제1절의 추가사항을 적용한다.

2. 원자흡수법에 의한 칼슘 측정

2.1. 방법의 원리

이 방법은 분석용 용액을 아세틸렌-공기 화염에 도입할 때 생성되는 칼슘 원자들이 빛을 흡수하는 정도를 측정하는 것에 기반한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

칼슘용 광원(램프)을 갖춘 원자흡수분광기.

질산: ГОСТ 4461에 따른 것, 희석비 1:1 및 1:3.

탄산칼슘: ГОСТ 4530.

표준 칼슘 용액: 탄산칼슘 0.25 g(사전 건조하여 100−105 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조)을 20 см 질산(1:3)에 용해시킨다. 용액을 1 дм 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 채운다.

1 см 용액에는 0.0001 g의 칼슘이 들어 있다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 합금 시료 약 0.2 g을 취하여 가열하면서 10 см 질산(1:1)에 용해시킨다. 용액을 100 см 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 채운다. 동시에 대조실험을 수행한다.

아세틸렌-공기 화염에서 파장 422.7 nm에서 칼슘의 원자 흡광도를 교정용 용액들과 병행하여 측정한다.

2.3.2. 교정곡선 작성

용량이 각각 100 см인 5개의 눈금 플라스크에 표준 칼슘 용액을 0.6; 1.0; 2.0; 3.0 및 4.0 см씩 넣는다(이는 각각 0.06; 0.1; 0.2; 0.3 및 0.4 mg의 칼슘에 해당). 플라스크를 눈금까지 증류수로 채운다. 칼슘의 원자 흡광도를 2.3.1항에 따라 측정한다. 얻은 데이터로 교정곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 칼슘의 질량분율(х) [%]은 다음 식으로 계산한다

,

여기서
— c — 분석용 합금 용액에서의 칼슘 농도(교정곡선으로부터 구한 값), g/см;

— c0 — 대조실험 용액에서의 칼슘 농도(교정곡선으로부터 구한 값), g/см;

— V — 시료 용액의 부피, см;

— m — 시료 시편의 질량, g

.

2.4.2. 세 번의 병행 측정 결과 간의 차이(수렴성 지표) 및 두 번의 분석 결과 간의 차이(재현성 지표)는 다음 표에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다.

2.4.3. 분석 결과의 정확도 관리는 첨가법(스파이크법)에 따라 ГОСТ 25086에 의거하여 수행한다.