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ГОСТ 6689.19-92

ГОСТ R ISO 7530-1-2016 ГОСТ R ISO 11400-2016 ГОСТ R ISO 7530-3-2016 ГОСТ R ISO 7530-2-2016 ГОСТ R ISO 7523-2016 ГОСТ R ISO 6351-2015 ГОСТ R ISO 22725-2014 ГОСТ R ISO 22033-2014 ГОСТ Р 55558-2013 ГОСТ 849-2008 GOST 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9−2014 ГОСТ 13047.4-2014 (러시아 연방의 국가 표준에 해당하는 문서번호입니다. 한국어로 번역할 때도 동일한 표기법을 사용합니다.) ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 러시아어 원문의 번역본을 제공하기 위해 추가적인 내용이 필요합니다. "ГОСТ 13047.1-2014"은 표준의 번호이므로, 특정 내용이나 제목 없이 적절하게 번역하기 어렵습니다. 만약 특정 조항이나 제목이 있다면 더 구체적인 번역을 제공할 수 있습니다. ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92 ГОСТ 6689.2-92 ГОСТ 6689.19-92 ГОСТ 6689.24-92 ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92 ГОСТ 6689.4-92 ГОСТ 6689.18-92 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92 ГОСТ 6689.13-92 ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 GOST 6689.15-92 ГОСТ 6689.9-92 ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92 ГОСТ 6689.1-92 ГОСТ 6689.20-92 ГОСТ 6689.7-92 ГОСТ 6689.5-92 ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ R 51013-97 ГОСТ 24018.3-80 GOST 24018.5-80 ГОСТ 24018.2-80 ГОСТ 24018.6-80 ГОСТ 24018.1-80 ГОСТ 24018.4-80 ГОСТ 24018.0-90

ГОСТ 6689.19−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 인 측정 방법


ГОСТ 6689.19−92

그룹 B59

소련 연방 국가 표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

인 측정 방법

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보 사항

1. 개발 및 제출: 소비에트 금속공업부

개발자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И.А.Воробьева

2. 승인 및 시행: 소련 표준화·계량위원회 결의 от 18.02.92 N 167

3. 대체: ГОСТ 6689.19−80

4. 참고 규범·기술 문서

   
참조된 규범·기술 문서의 표시
 항목, 절 번호
ГОСТ 8.315−91
 2.4.3; 3.4.3
ГОСТ 36−78
 2.2
ГОСТ 492−73
 서문
ГОСТ 3118−77
 2.2; 3.2
ГОСТ 3760−79
 2.2; 3.2
ГОСТ 3765−78
 3.2
ГОСТ 4142−77
 2.2
ГОСТ 4166−78
 2.2
ГОСТ 4172−76
 3.2
ГОСТ 4197−74
 2.2
ГОСТ 4198−75
 2.2; 3.2
ГОСТ 4204−77
 2.2
ГОСТ 4205−77
 2.2
ГОСТ 4461−77
 2.2; 3.2
ГОСТ 6006−78
 2.2
ГОСТ 6689.1−92
 제1절
ГОСТ 6689.7−92
 2.2; 3.2
ГОСТ 9285−78
 2.2
ГОСТ 9336−75
 3.2
ГОСТ 10484−78
 2.2; 3.2
ГОСТ 10929−76
 3.2
ГОСТ 18300−87
 2.2, 3.2
ГОСТ 18704−78
 3.2
ГОСТ 19241−80
 서문
ГОСТ 20015−74
 2.2
ГОСТ 20490−75
 3.2
ГОСТ 25086−87
 제1절, 2.4.3, 3.4.3



본 규격은 니켈, 니켈 및 구리-니켈 합금에서 인의 추출-광도법(질량분율 0.0005~0.05%) 및 광도법(질량분율 0.005~0.05%)에 의한 측정 방법을 ГОСТ 492* 및 ГОСТ 19241에 따라 규정한다.
_________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 492−2006가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, 보충 사항은 ГОСТ 6689.1 제1절을 따른다.

2. 인의 추출-광도법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 모리브도포스페이트를 n-부틸알코올과 클로로포름의 혼합물로 추출한 후, 이를 이염(II) 주석으로 환원하여 생성된 인-몰리브덴 청의 추출액 광밀도(광학 밀도)를 측정하는 데 기초한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계 또는 분광광도계.

질산(ГОСТ 4461) — 원액 및 1:1, 1:9로 희석한 것.

염산(ГОСТ 3118) — 1:1 및 1:9로 희석한 것.

황산(ГОСТ 4204) — 0.5 моль/дм³ 용액.

불산(ГОСТ 10484).

염소산(57% 용액) 및 1:9로 희석한 것.

암모니아수(ГОСТ 3760), 1:50로 희석한 것.

아질산나트륨(ГОСТ 4197), 50 g/dm³ 용액.

정제 에틸 알코올(공업용, ГОСТ 18300).

암모늄철(II) 알럼(ГОСТ 4205), 100 g/dm³ 용액.

10 g의 암모늄철(II) 알럼을 가열하여 70 см³의 물과 5 см³의 질산을 넣어 용해한 후 여과하고 물로 100 см³가 되도록 희석한다.

사수화 칼슘 질산염(ГОСТ 4142), 120 g/dm³ 용액: 60 g의 염을 100 см³의 물에 용해하고 불용물은 여과한 다음 물로 500 см³가 되도록 희석한다.

수산화칼륨(ГОСТ 9285), 30 및 100 g/dm³ 용액.

세정용액: 수산화칼륨 용액 1 dм³(30 g/dm³)에 칼슘 질산염 용액 20 см³를 넣고 강하게 섞어 2시간 방치한 다음 추가로 8 см³의 칼슘 질산염 용액을 넣어 섞는다. 20분 후 중간 밀도의 중첩 여과지 두 장으로 용액을 여과한다.

암모늄 몰리브데네이트(몰리브덴산 암모늄, ГОСТ 3765), 재결정한 것, 100 g/dm³ 용액. 몰리브데네이트의 재결정은 ГОСТ 6689.7에 따른다.

이염 주석(ГОСТ 36), 염산(1:9) 중 신선히 조제한 40 g/dm³ 용액.

이염 주석, 희석 용액: 이염 주석(염산(1:9) 중 40 g/dm³) 용액 1 см³를 50 см³의 0.5 моль/дм³ 황산 용액으로 희석한다. 용액은 사용 직전에 조제한다.

클로로포름(ГОСТ 20015)*.
_________________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 20015−88가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

n-부틸알코올(ГОСТ 6006).

추출 혼합물: 클로로포름 3부에 n-부틸알코올 1부를 혼합한다.

추출액 세정액: 물 80 см³에 염소산 57% 용액 10 см³와 몰리브데네이트 용액 10 см³를 첨가한다.

황산나트륨(ГОСТ 4166).

단일 치환 인산 칼륨(칼륨 일수소 인산염, ГОСТ 4198).

표준 인 용액

용액 A: 단일 치환 인산 칼륨 0.4394 g을 물에 용해하여 1000 см³ 눈금 플라스크에 넣고 눈금까지 물을 채운다.

용액 A 1 см³에는 인 0.0001 g이 들어 있다.

용액 B: 용액 A 10 см³를 100 см³ 눈금 플라스크에 취하고 염소산(1:9)으로 눈금까지 채운다.

용액 B 1 см³에는 인 0.00001 g이 들어 있다.

2.3. 분석 절차

2.3.1. 크롬 및 텅스텐을 함유하지 않은 합금의 경우

합금의 시료량(표 1 참조)을 백금 용기에 넣고 질산(1:1) 20–30 см³, 불산 1–3 см³을 첨가한 다음 가열하여 용해시킨다. 표 1 Массовая доля фосфора, % / 시료량(표시) - 인의 질량분율, % — 시료량, g - 0.0005 ~ 0.002 포함 — 2 g - >0.002 ~ 0.005 — 1 g - >0.005 ~ 0.01 — 0.5 g - >0.01 ~ 0.05 — 0.2 g 컵(용기) 벽을 물로 세척한 뒤 용액을 졸여 건조시키고, 건조 잔류물에 질산(1:1) 10 см³를 더해 다시 졸여 건조시킨다. 건조 잔류물에 질산(1:1) 20 см³를 더하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 용액을 용량 250 см³ 비커로 옮기고, 컵을 질산(1:1) 10 см³와 약간의 물로 씻어 합친다. 망간을 포함한 합금의 경우, 뜨거운 용액에 교반하면서 아질산나트륨 용액을 방울씩 넣어 생성된 이산화망간 침전물이 녹을 때까지 처리한다. 용액에 57% 염소산 10 см³를 더하고 짙은 백색 연기 발생이 멈출 때까지 졸여서 식힌다. 잔류물에 물 30 см³를 더하고 비커를 시계유리(또는 유리·플라스틱 판)로 덮어 염이 용해될 때까지 가열한다(염이 완전히 용해되지 않으면 교반하면서 57% 염소산을 방울씩 더하고 2분 끓인 뒤 냉각). 얻은 용액을 분액깔때기(용량 150 см³)에 옮기고 유리판 또는 플라스틱 판과 비커를 염소산 희석액(염소산:물 = 1:9) 5 см³로 씻는다. 암모늄 몰리브덴산 용액 3 см³를 넣고 몰리브도포스페이트가 생길 때까지 10분 유지한다. n-부틸 알코올 5 см³를 넣고 수용액을 n-부틸 알코올로 포화시키기 위해 강하게 흔든 다음 n-부틸 알코올로 만든 추출혼합액 10 см³를 넣고 약 1분간(깔때기를 20–25회 전환) 조심스럽게 흔들어 층이 분리되게 한다. 유기층을 두 번째 분액깔때기(150 см³)로 옮기고, 수층에는 추출혼합액 10 см³를 더해 추출을 반복한다. 추출액을 두 번째 분액깔때기에 모아 세척액으로 세척한 뒤 층이 분리되면 유기층을 건조한 비커(용량 50 см³)에 옮기고 분액깔때기를 추출혼합액 4–5 см³로 씻어 합친다. 수욕에서 가열하여 클로로포름을 완전히 제거한 다음 냉각시켜 용액을 분액깔때기(용량 100–150 см³)에 넣고 n-부틸 알코올 15 см³를 더해 섞는다. 깔때기에 희석된 염화주석(II) 용액 5 см³를 넣고 30초간 강하게 흔든 뒤 층이 분리되면 수층을 제거하고 유기층을 건조한 용량플라스크(50 см³)로 옮긴다. 이 플라스크에는 미리 황산나트륨 0.2–0.3 g을 넣어두거나 유기층을 건조한 건식 여과지로 여과한다. 분액깔때기는 n-부틸 알코올로 씻어 같은 플라스크로 옮기고 n-부틸 알코올로 눈금까지 채운다. 광도계(사진전기식 컬러리미터)에서 빨간색 필터를 사용한 큐벳(흡광층 두께 2 cm) 또는 분광광도계에서 780 nm, 큐벳 두께 1 cm로 광학밀도를 측정한다. 대조액은 분석 전 과정을 동일하게 수행한 대조시험용 용액을 사용한다. 인 함량은 제1 보정곡선에 따라 구한다. 2.3.2 텅스텐을 포함한 합금의 경우 시료량(표 1 참조)을 250–300 см³ 비커에 넣고 질산(1:1) 40–60 см³를 첨가한 뒤 시계유리(또는 유리·플라스틱 판)로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용해 후 유리판과 비커 벽을 물로 씻고 용액을 시럽 상태까지 졸인다. 물 10 см³를 넣고 생성된 텅스텐산 침전물을 온수욕에서 5–10분 유지한다. 침전물을 이중 밀도 여과지로 여과하고 비커와 침전물을 질산(1:100) 뜨거운 용액으로 4–5회 세척한다. 여액과 세척액은 300 см³ 비커에 모아 보관하고, 여과지 위 잔류물은 용해에 사용한 비커로 뜨거운 수로 씻어내어 70–75 см³의 끓는 수산화칼륨 용액(100 g/dm³)에서 용해한 뒤 여과지를 뜨거운 물로 세척한다. 용액을 끓이고 물로 250 см³까지 희석하여 실온으로 냉각한다. 질산칼슘 용액 5 см³를 첨가하고 세게 섞은 뒤 2시간 방치한다. 추가로 질산칼슘 용액 2 см³를 더하고 20분 후에 침전물을 밀도 여과지에 여과한다. 침전물 및 사용한 비커는 세척액으로 8–10회 씻는다. 여과지의 침전물을 30 см³의 뜨거운 질산(1:1)으로 비커에 용해하고 여과지를 질산(1:100) 뜨거운 용액과 물로 2–3회 세척한다. 용액을 20–25 см³까지 졸이고, 텅스텐산 제거 후 얻은 여액에 합쳐서 다시 20–25 см³까지 졸인다. 냉각 후 57% 염소산 10 см³를 첨가하고 짙은 백색 연기 발생이 멈출 때까지 졸인다. 잔류물을 냉각하고 물 50 см³와 57% 염소산 2 см³를 더한 뒤 시계유리(또는 판)로 덮고 염이 용해될 때까지 가열한 다음 2분간 끓인다. 냉각 후 용액을 분액깔때기(용량 150 см³)에 옮기고 비커를 염소산(1:9) 5 см³로 씻은 다음 절차는 2.3.1항에 따라 진행한다. 2.3.3 크롬을 포함한 합금의 경우 시료량(표 1 참조)을 백금 용기에 넣고 질산(1:1) 20–30 см³, 불산 1–3 см³을 첨가하여 가열하여 용해시킨다. 용액을 졸여 건조시키고 잔류물을 냉각한 뒤 질산(1:1) 10 см³를 넣고 다시 졸여 건조한다. 이 작업을 총 3회 반복한다. 건조 잔류물에 질산(1:1) 20 см³를 넣고 염이 용해될 때까지 가열한다. 용액을 250–300 см³ 비커로 옮기고 컵을 질산(1:1) 10 см³와 물로 10 см³로 씻는다. 얻은 용액에 57% 염소산 15–20 см³를 첨가하고 짙은 백색 연기 발생이 멈출 때까지 졸인 뒤 냉각한다. 잔류물에 물 30 см³를 넣고 비커를 시계유리로 덮고 염이 용해될 때까지 가열한다(염이 완전히 용해되지 않으면 교반하면서 57% 염소산을 방울씩 더하고 2분간 끓인다). 냉각 후 용액을 물로 150–180 см³까지 희석하고 철암모늄 소금(ферро암모니움 알럼) 용액 1 см³를 넣고 60–70°C로 가열한 뒤 암모니아로 철(III) 수산화물을 침전시킨다. 암모니아는 니켈의 가용성 암모니아 착물이 형성될 때까지 천천히 가하여 그 이후에 추가로 5–6 см³ 과량을 가한다. 용액을 60–70°C에서 30분간 유지하여 철(III) 수산화물 침전물이 응집되게 한 뒤 중간밀도 여과지로 여과한다. 사용한 비커와 여과지 위 침전물을 암모니아 용액(1:50) 뜨거운 용액으로 6–8회 세척한다. 여과지 위 침전물을 20 см³의 뜨거운 염산(1:1)으로 비커에서 용해하며 여과지를 뜨거운 물로 5–7회 세척한다. 침전·여과·세척 과정을 한 번 더 반복한다. 여과지의 철(III) 수산화물 침전물을 35 см³의 1:9 희석 염소산(뜨겁게)으로 비커에서 용해하고 여과지를 뜨거운 물로 5–7회 세척한다. 얻은 용액을 25–30 см³까지 졸이고 냉각한 뒤 분액깔때기(용량 150 см³)에 넣고 비커를 물로 씻어 전체 용액 부피가 35 см³가 되도록 한다. 암모늄 몰리브덴산 용액 3 см³를 넣고 10분간 두어 몰리브도포스페이트를 생성시킨 후 2.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 인 함량은 제2 보정곡선에 따라 구한다. 2.3.4 보정곡선 작성 2.3.4.1 제1 보정곡선 작성 용량 150 см³ 분액깔때기에 인 표준용액 B의 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 및 10.0 см³를 넣고 염소산(1:9)으로 35 см³까지 희석한 뒤 암모늄 몰리브덴산 용액 3 см³를 넣고 2.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 2.3.4.2 제2 보정곡선 작성 250 см³ 비커에 인 표준용액 B의 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 및 10.0 см³를 넣고 57% 염소산 10 см³를 각각 첨가한 뒤 물로 150–180 см³까지 희석하고 철암모늄 소금 용액 1 см³를 넣고 60–70°C로 가열하여 암모니아로 철 수산화물을 침전시킨 후 2.3.3항에 따라 분석을 진행한다. 2.4 결과 처리 2.4.1 인의 질량분율 w(P) (%)는 다음 식으로 계산한다. w(P) = (m / m0) * 100 여기서 m — 보정곡선으로부터 구한 인의 질량(그램), m0 — 시료 중량(그램). 2.4.2 세 번의 평행측정 결과의 편차(수렴지표) 및 두 번의 분석 결과의 편차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 표 2 인의 질량분율, % / 허용 편차, % - 인의 질량분율 구간 — 수렴지표(세 반복) — 재현성 지표(두 분석) - 0.0005 ~ 0.001 포함 — 0.0003 — 0.0004 - >0.001 ~ 0.005 — 0.0005 — 0.0007 - >0.005 ~ 0.01 — 0.001 — 0.001 - >0.01 ~ 0.05 — 0.002 — 0.008 2.4.3 분석 결과의 정확도 관리는 국가지정 표준물질(GSO) 또는 산업 표준물질(OSO), 또는 기업 표준물질(SOP)로 승인된 니켈, 니켈합금 및 니켈-구리 합금 표준물질(ГОСТ 8.315*)이나 첨가법 또는 광도법으로 얻은 결과의 비교에 따라 수행한다(ГОСТ 25086에 따름). ________________ * 러시아 연방에서는 ГОСТ 8.315–97이 시행 중임. (데이터베이스 제작자 주) 3. 광도법에 의한 인의 정량 3.1 방법의 요지 이 방법은 황색의 인-바나듐-몰리브덴 복합체를 형성시키고 그 광학밀도를 측정하는 데 기반을 둔다. 3.2 기구, 시약 및 용액 - 사진전기식 컬러리미터 또는 분광광도계. - 질산 — ГОСТ 4461, 희석비 1:1 및 2:3. - 염산 — ГОСТ 3118. - 용해용 산 혼합액: 염산 120 см³, 농질산 320 см³, 물 560 см³를 혼합. - 불산 — ГОСТ 10484. - 붕산 — ГОСТ 18704, 40 g/dm³ 용액. - 암모늄 바나데이트(메타) — ГОСТ 9336, 2.5 g/dm³ 용액: 2.5 g을 1000 см³ 메스플라스크에 넣고 500–700 см³의 뜨거운 물에 녹인 뒤 농질산 10 см³를 추가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한 후 여과. - 암모늄 몰리브덴산염 — ГОСТ 3765, 알코올 용액에서 재결정한 것을 사용하며 신선한 100 g/dm³ 용액. 재결정은 ГОСТ 6689.7의 3.2항에 따라 수행. - 과망간산칼륨 — ГОСТ 20490, 10 g/dm³ 용액. - 암모니아수 — ГОСТ 3760. - 정제된 에틸 알코올(정류) — ГОСТ 18300. - 과산화수소 — ГОСТ 10929, 3% 용액. - 인의 질량분율이 0.0002% 이하인 고순도 구리. - 인산수소나트륨(이수소형) — ГОСТ 4172. - 인산수소칼륨(일수소형) — ГОСТ 4198. 표준 인용액: 일수소 인산칼륨 0.4395 g 또는 이수소 인산나트륨 0.4586 g(미리 105°C에서 항량 건조) 을 1000 см³ 메스플라스크에 넣고 물로 녹여 눈금까지 채운다. 이 용액 1 см³는 인 0.0001 g을 포함한다. 3.3 분석 수행 3.3.1 주석 및 규소의 질량분율이 0.05% 미만인 합금의 경우 시료 1 g을 100 см³ 비커에 넣고 질산(2:3) 10 см³를 첨가한다. 용해 후 산화질소 제거를 위해 용액을 1분간 끓인다. 과망간산칼륨 용액 1 см³를 넣고 거의 끓게 가열한다. 과산화수소 용액 2 см³를 넣고 과량의 과망간산칼륨을 분해하여 용액이 투명해질 때까지 섞는다. 암모늄 바나데이트 용액 5 см³를 넣고 조심스럽게 1분간 끓인 다음 실온으로 냉각한다. 50 см³ 용량 플라스크로 옮기고 암모늄 몰리브덴산염 용액 5 см³를 넣은 뒤 물로 눈금까지 희석하여 섞는다. 5분 후 사진전기식 컬러리미터의 청색 필터 또는 분광광도계에서 440 nm(큐벳 두께 1 cm)로 광학밀도를 측정한다. 대조액은 암모늄 몰리브덴산염 용액을 첨가하지 않은 용액이다. 얻은 광학밀도로부터 대조시험의 광학밀도를 계산한다. 대조시험용 용액 준비: 질산(2:3) 10 см³를 100 см³ 비커에 넣고 산화질소 제거를 위해 1분간 끓인 뒤 과망간산칼륨 용액 1 см³를 넣고 위와 동일하게 진행한다. 비교용액은 암모늄 몰리브덴산염을 넣지 않은 용액이다. 3.3.2 규소의 질량분율이 0.05% 초과인 합금의 경우 시료 1 g을 백금 컵 또는 불소수지(폴리테트라플루오로에틸렌) 비커(100 см³)에 넣고 붕산 용액 15 см³, 불산 1 см³ 및 농질산 10 см³ 혼합액으로 용해한다. 용해 후 90°C에서 1시간 유지한다. 용액을 100 см³ 유리 비커로 옮기고 컵을 5 см³ 물로 씻어 합친다. 과망간산칼륨 용액 1 см³를 넣고 끓기 시작할 때까지 가열한 뒤 과산화수소 용액 2 см³를 넣어 과량 과망간산칼륨을 분해하여 용액이 투명해지게 한다. 용액을 암모니아로 pH 3까지 중화하고 질산(1:1) 5 см³, 암모늄 바나데이트 용액 5 см³를 넣고 1분간 끓인다. 이후 3.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 비교용액 및 대조시험용 용액은 3.3.1항에 기재된 방법에 따라 준비한다. 3.3.3 주석의 질량분율이 0.05% 초과인 합금의 경우 시료 1 g을 100 см³ 비커에 넣고 정확히 15 см³의 용해용 산 혼합액을 넣어 온화하게 가열하여 용해시킨다. 과산화수소 용액 1 см³를 더하고 격렬하고 장시간의 끓음을 피하면서 3–5분간 조심스럽게 끓인다. 암모늄 바나데이트 용액 5 см³를 넣고 실온으로 냉각한 뒤 50 см³ 용량 플라스크로 옮긴다. 암모늄 몰리브덴산염 용액 5 см³를 넣고 물로 눈금까지 희석하여 섞는다. 이후 3.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 비교용액과 대조시험용 용액은 3.3.1항에 따라 준비한다. 3.3.4 주석 및 규소 질량분율이 0.05% 미만인 합금에 대한 보정곡선 작성 100 см³ 용량의 8개 비커에 각각 구리 1 g을 넣고 그중 7개에는 인 표준용액을 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 및 12.0 см³씩 가한다. 모든 비커에 질산(2:3) 10 см³를 넣고 3.3.1항에 따라 진행한다. 비교용액은 인을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 데이터로 보정곡선을 작성한다. 3.3.5 규소 >0.05% 합금의 보정곡선 작성 플래티넘 컵 또는 불소수지 비커(100 см³) 8개에 각각 구리 1 g을 넣고 그중 7개에는 인 표준용액을 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 및 12.0 см³씩 가한다. 모든 비커에 붕산 용액 15 см³, 불산 1 см³ 및 농질산 10 см³를 넣고 3.3.2항에 따라 진행한다. 비교용액은 인을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 데이터로 보정곡선을 작성한다. 3.3.6 주석 >0.05% 합금의 보정곡선 작성 100 см³ 비커 8개에 구리 1 g을 넣고 7개에는 인 표준용액을 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 12.0 см³씩 가한다. 모든 비커에 용해용 산 혼합액 15.0 см³를 넣고 3.3.3항에 따라 진행한다. 비교용액은 인을 포함하지 않는 용액이다. 얻은 데이터로 보정곡선을 작성한다. 3.4 결과 처리 3.4.1 인의 질량분율 w(P) (%)는 다음 식으로 계산한다. w(P) = (m / m0) * 100 여기서 m — 보정곡선으로부터 구한 인의 질량(그램), m0 — 시료 중량(그램). 3.4.2 세 번의 평행측정 결과 편차(수렴지표)와 두 번의 분석 결과 편차(재현성 지표)는 표 2에 제시된 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 3.4.3 분석 결과의 정확도 관리는 국가지정 표준물질(GSO) 또는 산업 표준물질(OSO) 또는 기업 표준물질(SOP)로 승인된 니켈, 니켈합금 및 니켈-구리 합금 표준물질(ГОСТ 8.315), 또는 첨가법, 또는 추출-광도법으로 얻은 결과의 비교에 따라 수행한다(ГОСТ 25086).