ГОСТ R ISO 7530-1-2016

ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца

ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

Часть 1

Общие требования и растворение анализируемого образца

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 1. General requirements and sample dissolution

ОКС 77.120.40*

ОКСТУ 0709

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* По данным официального сайта Росстандарта ОКС 77.080.20,

здесь и далее. — Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2016−11−01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 марта 2016 г. N 145-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530−1:1990* «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца» (ISO 7530−1:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution»).

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* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5−2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0−2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу атомной абсорбции в пламени, подготовке и растворению анализируемого образца, методу расчета и методикам, используемым для оценки повторяемости и воспроизводимости результатов для индивидуальных методик, приведенных в стандартах серии ИСО 7530 на методы контроля никелевых сплавов спектрометрическим методом абсорбции в пламени.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

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* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 385−1:1984 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования. (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements) ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца

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ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца Действует ИСО 385:2005 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки».

ИСО 648:1977 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes) ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца

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ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца Действует ИСО 648:2008 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой».

ИСО 1042:1983 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks) ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца

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ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца Действует ИСО 1042:1998 «Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой».

ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца

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ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца Действуют: ИСО 5725−1:1994, ИСО 5725−2:1994, ИСО 5725−3:1994, ИСО 5725−4:1994, ИСО 5725−5:1998, ИСО 5725−6:1994.

3 Сущность метода

Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы в кислоте, выпаривании избытка кислоты и растворении солей, а также добавлении при необходимости ионизационных буферов для подавления ионизации и разбавлении раствора до нужного объема. Полученный анализируемый раствор при необходимости после вторичного разбавления распыляют в воздушно-ацетиленовое или динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Выполняют спектрометрическое измерение абсорбции на резонансной линии спектра определяемого элемента и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов того же элемента.

4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Высокочистые металлы с массовой долей металла не менее 99,9%.

4.2 Азотная кислота (HNO3), плотность ≈ 1,41 г/см3 (концентрированная).

4.3 Азотная кислота (HNO3), раствором, разведённая 1:1 (по объёму).

4.4 Соляная кислота (HCl), плотность ≈ 1,18 г/см3 (концентрированная).

4.5 Соляная кислота (HCl), раствором, разведённая 1:1 (по объёму).

4.6 Смесь азотной и соляной кислот

Осторожно смешивают 1 часть азотной кислоты (4.2) и 3 части соляной кислоты (4.4). Эту смесь следует готовить только перед употреблением.

Предупреждение — Эта смесь кислот нестабильна и является агрессивным растворителем. При ее приготовлении в момент смешивания освобождается ядовитый газ (хлор). Смешивают кислоты в вытяжном шкафу, приготовленную смесь не следует держать в плотно закрытом сосуде.

4.7 Стандартные растворы для градуировочных графиков, концентрация металла 1 г/дм3

Растворы готовят отдельно для каждого элемента согласно серии ИСО 7530.

5 Аппаратура

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр

5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый для измерений, должен иметь эксплуатационные характеристики, которые обеспечивают воспроизведение требуемых значений инструментальных параметров, приведенных в приложении А.

5.1.2 Прибор должен быть снабжен горелками с головками, пригодными для воздушно-ацетиленового и динитрооксидо-ацетиленового типов пламени.

5.1.3 При использовании одноэлементной лампы с полым катодом или безэлектродной газоразрядной лампы спектрометр должен работать при значениях токов, рекомендованных производителем прибора.

5.2 Мерная стеклянная посуда

5.2.1 눈금 뷰렛(용량 50 cm³, 눈금값 0.1 cm³, ISO 385-1 클래스 A에 적합). (참고: 본 문서에서 인용되는 표준 — ГОСТ Р ИСО 7530−1-2016: 니켈 합금. 불꽃 원자흡광분광법. 제1부. 일반 요구사항 및 시험시료의 용해) 5.2.2 ISO 648의 요구사항에 적합한 피펫(클래스 A). 5.2.3 ISO 1042의 요구사항에 적합한 용량 플라스크(클래스 A). 6 샘플 채취 및 준비 6.1 샘플 채취와 실험실 시료 준비는 표준화된 합의된 방법에 따라 수행하거나, 의견 차이가 있을 경우 해당 표준에 따른다. 6.2 일반적으로 실험실 시료는 시편을 밀링하거나 드릴링하여 준비하며, 이후 추가적인 시료 준비는 필요치 않다. 6.3 밀링 또는 드릴링 과정에서 기름이나 윤활제가 오염되었을 것으로 의심되면, 특별히 순수한 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조하여 시료를 정제해야 한다. 6.4 실험실 시료에 입자 또는 재료 조각의 크기가 크게 불균일한 경우에는 줄(파일)로 시료 준비를 수행할 수 있다. 7 방법 7.1 시험용 용액의 제조. 일반 방법 7.1.1 1.00 g의 시료를 0.001 g까지의 정확도로 취하고, 깨끗하고 산세척하지 않은 600 cm³ 용량의 비커에 넣는다. 질산-염산 혼합액(항목 4.6) 20 cm³를 첨가한다. 용해가 시작되고 시료가 완전히 용해될 때까지 반응을 유지할 수 있는 충분한 온도로 가열한다. 용해가 어려운 합금의 경우 산 혼합비를 추가로 조정해야 할 수 있다. 이때 용해 중인 시료가 든 비커에 염산(항목 4.4)을 1 cm³씩 몇 회에 걸쳐 추가하고 가열을 계속하여 시료가 완전히 용해되게 한다. 7.1.2 약한 가열 상태에서 용액을 스퍼데지지 않도록 주의하며 거의 건조될 때까지 증발시킨다(스페킹 반응이 일어나지 않도록). 약 50 °C로 냉각한 뒤 염산(항목 4.4) 25 cm³를 첨가하고 다시 증발을 반복한다. 7.1.3 비커의 내용물을 대략 50 °C까지 냉각한 뒤 염산(항목 4.4) 5 cm³와 증류수 20 cm³를 첨가하고, 염이 용해될 때까지 가열한다. 7.1.4 이후의 조작은 ISO 7530 계열의 다른 표준에 따라 계속 수행한다. 주석 1) 구리 함량이 높은 일부 합금은 1:1로 희석된 질산에서 용해될 수 있다. 일부 합금의 경우 염산 30 cm³와 질산 2 cm³를 포함하는 산 혼합물이 더 적합할 수 있다. 2) 본 일반적인 합금 시료 용해 방법은 ISO 7530 계열의 다른 표준에 규정된 절차에 따라 변경될 수 있다. 3) 시료가 비균질로 추정되는 경우, 분석을 위해 10~50 g을 채취할 수 있다. 그러나 그러한 용액에서 취한 분취(aliquot)는 1 g의 시료에 해당해야 하며, 분석의 계속은 본 방법에 따라 수행되어야 한다. 7.2 공백시험(블랭크) 공백시험은 동일한 방법으로, 분석성분을 제외한 동일한 양의 모든 시약을 사용하여 분석과 병행하여 수행한다. 7.3 교정용 용액의 제조 교정용 용액은 ISO 7530 계열의 다른 표준에 따라 준비한다. 7.4 교정 및 측정 7.4.1 원자흡광 측정 7.4.1.1 특정 원소의 측정에 사용되는 스펙트럼(공명) 선은 ISO 7530 계열의 해당 표준에 기재되어 있다. 7.4.1.2 필요한 계측 파라미터는 기기 제조업체의 권고에 따라 조정해야 한다. 버너를 점화하고 버너 플레임이 열적 평형에 이를 때까지 물을 분무한다. 플레임의 특성은 측정하는 원소에 따라 달라진다. 분광계의 영(zero) 지시값을 설정한다. 7.4.1.3 바람직하면 기기가 부록 A에 제시된 계측 파라미터 요구사항을 만족해야 한다. 제어 가능한 파라미터의 최적 설정은 기기 종류에 따라 다를 수 있다. 필요한 선명도를 얻기 위하여 확장 스케일(scale expansion)을 사용할 수 있다. 7.4.1.4 교정용 용액과 분석용 용액(들)은 온도가 서로 1 °C 이상 차이 나지 않도록 하는 것이 바람직하다. 7.4.1.5 분무되는 물로 분광계의 영값을 설정한다. 7.4.1.6 교정용 용액 및 분석용 용액(들)을 분무하고 분광계 지시값을 기록하여 분석용 용액 내 원소의 대략적인 농도를 판정한다. 7.4.1.7 분광계 지시값이 초기 위치로 돌아올 때까지 물을 분무한다. 필요하면 영값을 재설정한다. 7.4.1.8 교정용 및 분석용 용액을 분석 신호의 증가 순서(영 용액에서부터)로 분무한다. 안정된 신호 값을 얻으면 지시값을 기록한다. 각(분석용 또는 교정용) 용액 사이에는 물을 분무하여 시스템을 세척한다. 7.4.1.9 교정용 및 분석용 용액의 전체 세트에 대한 측정을 최소 2회 이상 반복하여 데이터를 기록한다. 경고 — 제조업체의 권고사항은 반드시 준수해야 하며, 특히 다음 안전 규칙에 주의할 것: a) 아세틸렌의 폭발성을 고려하고 아세틸렌 취급 관련 규정을 준수할 것; b) 자외선으로부터 조작자의 눈을 보호하기 위해 필터를 사용할 것; c) 버너 헤드를 정기적으로 그을음으로부터 청소할 것(청결하지 않은 버너는 플레임 튀김(flashback)을 일으킬 수 있음); d) 액체 사이폰의 물 채움 상태를 점검할 것; e) 분석용 용액, 공백용액 및/또는 교정용 용액을 분무하기 전후에 증류수를 분무하여 시스템을 헹굴 것. 7.4.2 교정곡선 작성 각 측정 시리즈에 대해 교정용용액에서의 분석 흡광도 값의 평균을 분석물의 농도에 대해 플롯한다. 계산은 8절에 기재된 바에 따라 수행한다. 참고 — 일부 기기는 분석 결과를 분석물 농도의 단위로 직접 표시할 수 있다. 분석 신호–농도의 좌표로 그래프를 작성할 경우, 기기의 지시값의 타당성을 확인해야 한다. 7.5 측정 횟수 적어도 두 번의 독립적인 측정을 수행한다. 8 결과 처리 8.1 결과 계산 8.1.1 각 측정(세 번의 시리즈 각각의 측정)에 대해 기록된 기기 지시값의 해당 교정곡선을 이용하여 분석용 용액 중의 분석물 농도를 결정한다. 8.1.2 다음 식에 따라 시료 중의 분석물 함량(질량 %)을 계산한다. (식 생략) 여기서 C — 분석용 용액 중 분석물 농도(공백값을 뺀 값), mg/dm³; V — 원래 용액의 부피, cm³; F — 최종 희석 시의 희석 계수; m — 시료 채취량, g. 참고 — 기기에서 얻은 세 번의 지시값 평균을 단일 결과로 취하며, 세 개의 결과는 원자흡광 측정의 정밀도를 나타낸다. 8.2 정밀도 8.2.1 실험실 시험 ISO 7530 계열의 다른 표준에 기술된 방법들은 상호검증 시험(시험실 간 비교시험)을 통해 검증되었다. 샘플은 서로 다른 날에 두 번씩 분석되었다. 8.2.2 통계 처리 8.2.2.1 상호검증 시험에서 얻은 결과는 ISO 5725의 요구사항에 따라 처리되었다. 데이터는 ISO 5725에 설명된 평가 방법에 따라 코크란(Cochran) 및 딕슨(Dixon) 기준을 사용해 균질성 검사를 거쳤다. 8.2.2.2 코크란 기준의 원리는 여러 분산을 비교하여 여러 표본 집단으로 제시된 결과들의 균질성 및 공동 통계 처리에의 적합성을 평가하는 것이다. 모든 표본 분산이 코크란 기준을 만족하면 그것들을 같은 모집단의 추정값으로 볼 수 있다. 딕슨 기준은 한 실험실에서 얻은 평균이 다른 실험실들의 값과 유의하게 다른 경우에 적용한다. 코크란 및 딕슨 검정은 95% 신뢰수준에서 수행된다. 8.2.2.3 반복성 및 재현성(재현가능성)은 ISO 5725의 요구사항에 따라 95% 신뢰수준에서 계산되었다. 실험실 내 및 실험실 간 표준편차 값을 포함한 통계 분석 결과는 각 원소에 대해 니켈 합금의 불꽃 원자흡광법 측정 방법 관련 해당 표준에 제시되어 있다. 9 시험성적서 시험성적서에는 다음을 포함해야 한다: a) 사용된 방법에 대한 인용; b) 시험 결과; c) 독립적인 반복 측정 횟수; d) 분석 수행 중 관찰된 특이한 작업사항; e) ISO 7530 계열의 해당 부분에 포함되지 않은 모든 조작 또는 시험결과에 영향을 미칠 수 있는 임의적 조작. 부록 A (필수). 분광계의 계측 파라미터 확인 A.1 서문 동일 제조업체 또는 다른 제조업체의 원자흡광분광계의 성능 특성은 서로 다를 수 있다. 따라서 ISO 7530 계열 표준에 규정된 흡광 측정을 위해 특정 기기를 사용하기 전에 해당 기기의 성능이 요구사항에 부합하는지를 확인해야 한다. A.2 기기의 초기 조정 A.2.1 원자흡광분광계는 공기-아세틸렌 또는 아산화질소(N2O)-아세틸렌 혼합용의 단일 슬롯 버너(single-slot burner)를 갖추어야 하며, 연료의 층류(laminar flow)를 제조업체 지침에 따라 보장해야 한다. A.2.2 측정 원소의 여기원으로는 중공 음극관(single-element hollow cathode), 단일원소 전극 없는 기체방전형 램프(single-element electrodeless discharge) 또는 기타 적합한 단일원소 램프를 사용해야 한다. 램프 정렬은 제조업체 권고에 따라 수행한다. 참고 — 일반적으로 다중원소 램프의 사용은 권장되지 않으나, 일부 이원 합금(cathode가 이원 합금인) 램프는 단일원소 램프보다 더 안정된 방출을 제공할 수 있다. A.2.3 플레임을 점화하고 열적 평형이 확립될 때까지 물을 분무한다. A.2.4 교정 시리즈의 중간 농도 용액을 분무하고 분석 신호가 최적이 되도록 기기를 조정한다. 해당 원소에 권장된 특정 파장 및 제조업체 권고에 따른 슬릿 폭(또는 대역폭)을 사용한다. 필요하면 확장 스케일을 사용한다. A.2.5 염산 1:19로 희석한 용액을 분무하여 버너 시스템을 세척하고 분광계 지시값을 영으로 설정한 후 A.3.2–A.3.4에 제시된 계측 파라미터 검사를 시작한다. A.3 계측 파라미터의 확인 A.3.1 용액 특성의 검사 ISO 7530 계열 표준에는 일반적으로 0의 용액을 포함한 5종의 교정용 용액 시리즈를 사용하여 교정곡선을 작성하는 방법이 기술되어 있다. 계측 파라미터를 확인하기 위해 교정곡선의 상부 및 하부 영역을 대표하는 두 쌍의 교정용 용액을 선택한다. 이때 고농도쪽의 두 교정용 용액 사이의 농도 간격이 기준 용액과 가장 저농도 교정용 용액 사이의 간격과 같도록 한다. A.3.2 판독가능성(선명도) A.3.2.1 분석용 용액보다 높은 농도의 두 교정용 용액을 분무하여 기기 지시값을 기록하고 두 지시값의 차이를 계산한다. A.3.2.2 얻어진 차이를 20으로 나눈다. 기기 판독값의 판독가능성은 그 결과가 판독 또는 판정 가능한 최소 유효 간격(minimum effective interval) 이상일 경우 허용되는 것으로 본다.