ГОСТ R ISO 7523-2016

ГОСТ R ИСО 7523−2016 니켈. 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루륨 및 탈륨 함량의 결정. 전기열(전자열) 원자화 원자흡광 분광법 ГОСТ R ИСО 7523−2016 러시아 연방 국가표준 니켈 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루륨 및 탈륨 함량의 결정. 전기열 원자화 원자흡광 분광법 Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method ОКС 77.120.40* ______________ * 러스탄트(로스스탠다르트) 공식 웹사이트 자료에 근거 ОКС 77.080.20, 이하 본문에서 동일. — 데이터베이스 제작자 주. 시행일 2016−11−01 서문 1 본 표준은 4항에 명시된 영어판 국제표준을 러시아어로 자체 번역한 자료를 바탕으로 연방국영기업 “I.P. 바르딘 중앙흑색금속연구소”(Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина)에서 준비함. 2 본 표준은 금속제품 검사 방법에 관한 표준화 기술위원회 ТК 145에서 제출함. 3 본 표준은 연방 기술규제·계량청(Росстандарт)의 2016년 3월 3일자 명령 N 114‑ст로 승인·시행됨. 4 본 표준은 국제표준 ISO 7523:1985* “Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method”와 동일함(IDT). ________________ * 본문에 언급된 국제 및 외국 문서에 접근하려면 다음 사이트를 참조: http://shop.cntd.ru. — 데이터베이스 제작자 주. 본 표준을 적용할 때는 인용된 국제표준 대신 해당하는 국가 및 국가간 표준을 사용하는 것이 권장되며, 이에 관한 정보는 부속 문서 DA에 제시되어 있음. 5 최초도입 본 표준의 적용 규칙은 ГОСТ R 1.0−2012(제8절)에 규정되어 있음. 본 표준의 변경사항 정보는 연간(매년 1월 1일 기준) 정보 색인 “국가표준”에 게재되며, 변경·수정의 공식 문서는 월간 정보 색인 “국가표준”에 게재됨. 본 표준이 개정(대체) 또는 폐지될 경우 해당 공지는 월간 정보 색인의 가장 가까운 호에 게시됨. 관련 정보, 통지 및 전문은 일반 접근 정보 시스템 — 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트(www.gost.ru)에도 게재됨. 1 적용범위 본 표준은 전기열 원자화 원자흡광 분광법(ET AAS)을 이용하여 고순도, 정련된, 가단 및 주조 니켈에서 은(Ag), 비소(As), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 안티몬(Sb), 셀레늄(Se), 주석(Sn), 텔루륨(Te) 및 탈륨(Tl)의 함량을 표 1에 제시된 범위에서 결정하는 방법을 규정함. 이 방법은 표준용액에 포함된 모든 원소를 동시에 결정하지 않고도 목록에 열거된 원소 중 임의의 하나 또는 복수의 원소를 독립적으로 결정하는 데 적용할 수 있음. 표 1 — 결정 대상 원소의 함량 범위 원소 — 함량 범위*, (µg/g)** Ag — 은: 0.1 ~ 10 As — 비소: 1 ~ 20 Bi — 비스무트: 0.5 ~ 15 Cd — 카드뮴: 0.1 ~ 2 Pb — 납: 0.1 ~ 10 Sb — 안티몬: 1 ~ 10 Se — 셀레늄: 1 ~ 10 Sn — 주석: 1 ~ 5 Te — 텔루륨: 0.2 ~ 10 Tl — 탈륨: 0.5 ~ 10 * 기타 불순물 함량 범위는 ISO 6283 표준에 제시되어 있음. ** 1 µg/g = 1 g/t. 주 — 가능한 간섭 및 주의사항은 9절 참조. 2 규범적 인용문서 본 표준에서는 다음 표준들을 규범적 인용문서로 사용함*: ________________ * 국제표준과의 국가표준 대응표는 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주. ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (실험실 유리기구 — 뷰렛 — 제1부: 일반 요구사항) ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (실험실 유리기구 — 한눈금 파이펫) ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (실험실 유리기구 — 한눈금 용적 플라스크) ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter‑laboratory tests (시험방법의 정밀도 — 반복성 및 재현성의 결정(교차 실험을 통한)) 3 방법의 본질 본 방법은 시험편의 일정량을 질산으로 용해시키고, 용액을 필요한 부피로 희석한 다음 일정량을 원자흡광분광계의 전기열 원자화기(그래파이트 도가니 등)에 주입하여 각 원소의 자유원자에 의해 흡수되는 공명선의 흡광도를 측정하는 데 기반을 둠. 흡광도는 중공음극램프(hollow cathode lamp)가 방출하는 해당 원소의 공명선에 대해 측정함. 얻어진 흡광도 값은 니켈 매트릭스가 첨가된 표준용액들의 흡광도 값(보정용 매트릭스를 동일하게 한)에 대해 비교함으로써 농도를 산출함. 흡광도 측정 시 배경교정장치(배경 보정기)를 사용함. 4 시약 분석 수행 시 별도 표기가 없는 한, 분석용으로 알려진 순도의 시약과 탈이온수 또는 이에 상응하는 순도의 물만을 사용함. 4.1 질산(HNO3), 밀도 약 1.41 g/cm3. 모든 분석 절차에 동일한 제조번호(배치)의 질산을 사용해야 함. 주 — 공석(blank) 값이 높게 나오는 경우 필요에 따라 질산을 추가로 증류하여 정제할 수 있음. 4.2 희석 질산(HNO3), 예: 1:19로 희석한 질산. 모든 분석 절차에 동일한 제조번호(배치)의 질산을 사용해야 함. 4.3 표준 혼합 분석용액 4.3.1 분석 대상 원소의 1 g/dm3에 상응하는 기본 표준용액(각 원소별) 표준용액은 각 금속마다 개별적으로 제조함. 4.3.1.1 고순도 금속(각각 질량비로 최소 99.9%)의 시료를 0.100 g씩, 0.0001 g까지 정밀하게 달아 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 셀레늄 및 텔루륨 각각을 100 cm3 용량의 비커에 넣고 10 cm3의 1:1로 희석한 질산으로 용해시킴. 완전 용해될 때까지 가열하고, 질소산화물(NO_x)을 완전히 제거할 때까지 조심스럽게 끓인 후 냉각하여 그 용액을 100 cm3 용량의 정밀플라스크로 정량 이동(정밀 옮김)함. 이 플라스크에는 10 cm3의 1:1 희석 질산이 들어 있다. 물로 눈금까지 채우고 혼합함. 용액은 유리 용기에서 보관함. 4.3.1.2 안티몬(또는 관련 원소) — (다음 절에서 계속)

정확한 시료 0,274 g, 항모닐타르트레이트 칼륨 반수화물[K (SbO)C GOST R ISO 7523−2016 니켈. 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루륨 및 탈륨의 함량 측정. 전기열원자화 원자흡광 분광법]. 메스플라스크(눈금 한 개) 용량 100 cm³에 넣고 물에 용해시켜 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 이 용액은 사용 직전에 조제한다. 미리 조제한 용액에서는 곰팡이가 생기므로 미리 만들어 두지 말 것. 보다 희석된 산성 용액은 안정하다.

4.3.1.3 탈륨

정확한 시료 0,112 g, 삼가탈륨 산화물(Tl₂O₃), Tl의 시료를 메스컵(용량 100 cm³)에 넣고 GOST R ISO 7523−2016 니켈. 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루륨 및 탈륨의 함량 측정. 전기열원자화 원자흡광 분광법에 따라 10 cm³의 GOST R ISO 7523−2016 니켈. …의 뜨거운 질산(4.1)에 용해시킨다. 용액을 메스플라스크(눈금 한 개) 용량 100 cm³로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한 후 유리 용기에 보관한다.

4.3.1.4 주석

시료 0,250 g(0,001 g까지 정확하게 달아낸), 고순도[질량 기준 ≥99.9%] 금속 주석을 플라스틱컵(용량 100 cm³)에 넣고 GOST R ISO 7523−2016 니켈. …에 따라 7.5 cm³의 GOST R ISO 7523−2016 니켈. …의 혼합용액(질량 기준 48% 불산, 1.13 g/cm³)과 질산(4.1) 및 물을 같은 부피 비율로 섞은 용액에 용해시킨다. 시료가 완전히 용해될 때까지 가열하고, 질소산화물이 완전히 제거될 때까지 조심스럽게 끓인 뒤 용액을 냉각하여 정량적으로 플라스틱 메스플라스크(용량 250 cm³)로 옮긴다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 플라스틱 용기에 보관한다.

4.3.2 혼합 분석용 표준용액 A, 각 성분 1.0 mg/dm³ GOST R ISO 7523−2016 니켈. 은, 비소(As), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd), 납(Pb), 안티몬(Sb), 셀레늄(Se), 주석(Sn), 텔루륨(Te) 및 탈륨(Tl)에 대한 전기열원자화 원자흡광 분광법

4.3.2.1 피펫으로 기본 표준용액들(4.3.1.1)의 각각을 10 cm³씩 취하여 눈금 한 개짜리 메스플라스크 용량 1000 cm³에 넣고, 100 cm³의 1:1로 희석한 질산을 넣는다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 유리 용기(5.6)에 보관한다.

4.3.2.2 피펫으로 용액(4.3.2.1)을 10 cm³ 취하여 눈금 한 개짜리 메스플라스크 용량 100 cm³에 넣고, 10 cm³의 1:1로 희석한 질산을 넣는다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 유리 용기(5.6)에 보관한다.

4.3.3 혼합 분석용 표준용액 B, Ag 및 Cd에 대해 각 0.1 mg/dm³

4.3.3.1 피펫으로 표준용액(4.3.1.1)에서 10 cm³를 취하여 눈금 한 개짜리 메스플라스크 용량 1000 cm³에 넣고, 100 cm³의 1:1로 희석한 질산을 넣는다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액은 유리 용기(5.6)에 보관한다.

4.3.3.2 피펫으로 표준용액(4.3.3.1)에서 10 cm³를 취하여 눈금 한 개짜리 메스플라스크 용량 1000 cm³에 넣고, 100 cm³의 1:1로 희석한 질산을 넣는다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

이 용액은 안정하지 않으므로 사용 직전에 조제해야 한다.

4.4 질산 니켈, 기본 표준용액, 니켈 40 g/dm³ — GOST R ISO 7523−2016 니켈. 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루륨 및 탈륨의 함량 측정. 전기열원자화 원자흡광 분광법(니켈)

4.4.1 시료 4.00 g, 고순도 금속 니켈(철 < 5 g/t, 은·비소·비스무트·카드뮴·납·안티몬·셀레늄·주석·텔루륨·탈륨 각 성분 < 1 g/t), 0.0001 g까지 정확하게 달아낸 것을 400 cm³ 용량의 비커에 넣는다. 물 50 cm³와 질산(4.1) 28 cm³를 첨가하고, 반응이 매우 격렬하므로 대부분의 금속이 용해될 때까지 내용물을 섞지 않은 채 방치한다. 시료가 완전히 용해되도록 가열하고, 질소산화물이 완전히 제거될 때까지 조심스럽게 끓인 후 냉각한다.

4.4.2 용액을 1:1로 희석한 질산으로 미리 세척한 조밀한 여과지로 여과한다. 여과액은 통상적으로 1차 여과액에 들어가는 미세 탄소 입자를 회수하기 위해 다시 필터로 통과시킨다. 2차 여과액은 눈금 하나짜리 용량 100 cm³의 메스플라스크에 모은다. (참고: ГОСТ R ИСО 7523−2016 «니켈 — 은, 비소, 비스무트, 카드뮴, 납, 안티몬, 셀레늄, 주석, 텔루르 및 탈륨 함량의 결정 — 전열 원자화 원자흡수 분광법»). 필터는 물로 세척한다. 물로 눈금까지 채우고 용액을 혼합한다. 용액의 농도는 약 0.8 mol/dm³이다. (상동) 전열 원자화 원자흡수 분광법[부피 기준 5%]. 참고 — 용액의 대체적 제조 및 정제 방법에 대한 상세는 부록 A를 참조한다. 5 기기 일반 실험실 장비 외에 다음 장비를 사용한다. 5.1 전열 원자화(ETA)를 갖춘 원자흡수 분광기 5.1.1 본 방법에 사용하는 원자흡수 분광기는 배경 보정기와 고속 기록기 또는 컴퓨터 판독 장치를 갖추어야 한다. 5.1.2 분광기는 중공 음극 단일원소 램프 또는 전극 없는 방전 램프를 사용하도록 되어 있어야 하며, 램프 및 장비 제조사가 권장하는 전류로 작동해야 한다. 5.2 부피 5 및 10 cm³ 뷰렛, 눈금 0.01 cm³로 계류(교정)된 것(ISO 385-1, 클래스 A에 적합) 5.3 부피 10 및 25 cm³ 피펫(ISO 648, 클래스 A에 적합) 5.4 용량이 (10, 100, 200, 250 및 1000) cm³인 메스플라스크(ISO 1042, 클래스 A에 적합) 5.5 부피 5–25 µL 범위의 마이크로피펫 5.6 용액 보관용 유리용기 혼합 분석물의 표준용액 보관용 유리용기는 질산(4.2)에 수일간 담가 철저히 세척한 후 충분히 물로 헹구어야 한다. 6 시료채취 및 분석시료 6.1 시료채취 및 실험실 시료의 조제는 통상 확립된 절차에 따라 수행한다. 이견이 있을 경우 해당 국제 규격을 따른다. 6.2 통상 실험실 시료는 분말, 과립, 밀링 또는 드릴링으로 얻은 칩 형태로, 분석에 필요한 양만큼 준비한다. 6.3 밀링 또는 드릴링 중 시료가 유분이나 윤활제로 오염되면 고순도 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조시킨다. 6.4 시료에 크기가 크게 상이한 입자가 포함되어 있을 경우, 큰 입자를 사전 분쇄한 후 필요한 시료를 취한다. 7 분석 실시 7.1 분석용 용액의 제조 분석시료를 0.01 g 정확도로 0.9–1.1 g 범위로 달아, 깨끗한 100 cm³ 비커에 넣는다. 물 30 cm³를 넣고 질산(4.1) 12 cm³를 가하여 격렬한 반응이 지나가도록 둔다. 그런 다음 시료가 완전히 용해될 때까지 가열하고, 질소산화물을 제거하기 위해 부드럽게 끓인 후 용액을 식혀 정량적으로 눈금 하나짜리 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 참고 — 시료 용해 시 그래파이트 튜브의 수명은 질산을 12 cm³ 대신 5 cm³만 사용하는 것으로 연장될 수 있다. 7.2 공시험(블랭크) 공시험은 같은 배치의 질산을 사용하여 제조한 교정용액(7.3)에 포함된 영(제로) 용액을 사용한다. 같은 배치의 질산을 사용할 수 없는 경우, 고순도 니켈 금속을 동일한 양만큼 사용하여 블랭크용 두 번째 용액을 준비한다. 이 블랭크용액을 영(제로) 용액과 비교하고 필요한 보정을 한다. 7.3 교정용액의 제조 7.3.1 A 계열 용액 7.3.1.1 이 계열 용액은 각 원소(As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl)에 대해 다음 농도(0; 0.005; 0.010; 0.05; 0.07; 0.10; 0.15; 0.25; 0.30) mg/dm³에 해당하며, 제품 내 분석물 수준이 톤당 0.5에서 30.0 g 범위일 때 사용한다. 모든 용액은 니켈 배경 매트릭스(니켈 10 g/dm³)를 사용하여 제조한다. 표 2 — A 계열 교정용액 혼합 분석물의 부피(표준용액 A(4.3.2) 기준) 및 분석물 농도(As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl, mg/dm³): 0 (영 용액, 0) 0.005 0.010 0.05 0.07 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 7.3.1.2 10 cm³ 용량의 메스플라스크 11개를 준비하고, 각 플라스크에 뷰렛으로부터 니트레이트 니켈 주용액(4.4) 2.50 cm³를 넣는다. 그다음 각 플라스크에 혼합 분석물 표준용액 A(4.4.2)에서 다음 부피들(0; 0.05; 0.1; 0.2; 0.5; 0.7; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0) cm³를 뷰렛으로 가한다. 질산(4.2)을 1:19로 희석한 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.