ГОСТ 13047.8-2014

ГОСТ 13047.8−2014 니켈. 코발트. 규소 측정 방법

ГОСТ 13047.8−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

규소 측정 방법

Nickel. Cobalt.

Method for determination of silicon

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 개발: 국가간 기술표준위원회 MTK 501 «니켈» 및 MTK 502 «코발트»

2 제출: 연방 기술규제·계량청(로스스탄다르트)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 국가:

4 연방 기술규제·계량청의 2015년 6월 24일 명령 N 816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.8−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨.

5 대체 대상: ГОСТ 13047.8−2002


본 표준에 대한 변경 사항은 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경·수정의 본문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지가 월간 정보 색인 «국가 표준»에 발표된다. 해당 정보, 통지 및 본문은 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트를 포함한 공용 정보 시스템에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 원니켈(ГОСТ 849) 및 코발트(ГОСТ 123)에 대한 규소의 분광광도법에 의한 정량 방법을 규정한다(규소의 질량분율 범위 0,00030%~0,050%).

2 규범적 인용문헌

본 표준에서는 다음 표준들을 인용하였다:

ГОСТ 83−79 시약. 탄산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 원니켈. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3652−69 시약. 구연산(일수화 및 무수). 기술 조건

ГОСТ 3760−79 시약. 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 3765−78 시약. 암모늄 몰리브데이트. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6006−78 시약. 1-부탄올. 기술 조건

ГОСТ 9428−73 시약. 규소(IV) 산화물. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 3047.1−2014* 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
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* 원문상의 오기일 가능성. ГОСТ 13047.1−2014로 읽어야 함. — 데이터베이스 편집자 주.


ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(산업용). 기술 조건

ГОСТ 24147−80 고순도 암모니아수. 기술 조건

주 — 본 표준을 사용할 때에는 인용된 표준들의 유효성을 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트의 공용 정보 시스템이나 연간 정보 색인 «국가 표준»(매년 1월 1일 기준 게재) 및 해당 연도의 월간 정보 색인 «국가 표준»에서 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준 이용시 대체 표준을 따르고, 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 인용을 포함하지 않는 부분에 대해서만 해당 규정을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질, 실험기구 및 작업 중 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1을 따른다.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

본 방법은 질산성 매질에서 부틸 알코올로 미리 추출한 뒤 이차 염화주석으로 환원한 규소-몰리브덴 복합체 용액의 610 nm 또는 810 nm 파장에서의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

파장 범위 590~620 nm 또는 800~820 nm에서 측정이 가능한 분광광도계, 또는 파장 범위 590~630 nm에서 측정이 가능한 광전색도계.

pH미터(이오노미터), pH 측정 범위 1~2.

ГОСТ 4461에 따른 질산(필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125에 따른 것, 희석 1:1 및 1:2.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 희석 1:9.

ГОСТ 3118에 따른 염산(필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 14261에 따른 것, 희석 1:1.

ГОСТ 3652에 따른 구연산, 질량농도 0.5 g/cm³ 용액.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올(산업용).

ГОСТ 3760에 따른 암모니아수(필요시 정제) 또는 ГОСТ 24147에 따른 고순도 암모니아수, 희석 1:1.

회분이 제거된 여과지(문헌 [1] 참조) 또는 기타 치밀한 필터.
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* 문헌 참조는 참고문헌란을 보라. — 데이터베이스 편집자 주.


ГОСТ 3765에 따른 암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브데이트를 재결정하여 사용), 질량농도 0.1 g/cm³ 용액.

암모늄 몰리브데이트(재결정) 제조: 암모늄 몰리브데이트 70.0 g을 600 또는 1000 cm³ 플라스틱 비커에 넣고 증류수 400 cm³를 가하여 70~80 ℃에서 가열하여 용해시킨다. 백색 또는 청색 리본 필터로 여과하고 가열하여 다시 여과한다. 뜨거운 용액에 에틸 알코올 250 cm³를 가하고 냉각하여 1시간 이상 방치한 뒤 도자기 깔때기에서 결정 침전을 여과한다. 침전물을 에틸 알코올 20~30 cm³로 2~3회 세척하고 공기 중에서 건조한다.

ГОСТ 83에 따른 탄산나트륨, 질량농도 0.05 g/cm³ 용액.

문헌 [2]에 따른 염화주석(II), 질량농도 0.02 g/cm³ 용액(염산 1:1에 용해).

세척용액은 다음과 같이 준비한다: 황산(희석 1:9) 50 cm³와 암모늄 몰리브데이트 용액 3 cm³를 혼합한다.

ГОСТ 6006에 따른 1-부탄올(부틸알코올).

ГОСТ 9428에 따른 규소(IV) 산화물(이산화규소).

수화 나트륨 규산염 9수화물(문헌 [3]).

농도가 알려진 규소 용액들.

규소의 질량농도 0.0001 g/cm³인 A 용액(나트륨 규산염에서 제조): 나트륨 규산염 0.5056 g을 백금 접시 또는 불소수지 비커에 넣고 탄산나트륨 용액 20 cm³에 가열하여 용해시킨다. 식힌 후 500 cm³ 정량플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 다음 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

규소의 질량농도 0.0001 g/cm³인 A 용액(이산화규소에서 제조): 이산화규소 0.1070 g을 백금 도가니에 넣고 탄산나트륨 2 g을 가하여 1000~1100 ℃의 무팔로스에서 20~25분간 용융시킨다. 도가니를 냉각시키고 외부를 증류수로 씻어 250 cm³ 비커에 넣는다. 증류수 80~100 cm³를 가하고 60~70 ℃에서 도가니 내용을 용해시킨다. 용액을 식힌 후 500 cm³ 정량플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 뒤 폴리에틸렌 용기에 옮긴다.

규소의 질량농도 0.000005 g/cm³인 B 용액은 다음과 같이 제조한다: 100 ml 정량플라스크에 A 용액 5 cm³를 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 뒤 폴리에틸렌 용기에 옮긴다.

4.3 분석 준비

4.3.1 교정곡선 작성용으로 100 cm³ 비커에 B 용액 0.5; 1.0; 2.0; 4.0 및 6.0 cm³를 옮기고 증류수 70~80 cm³를 가한 다음 4.4.2에 따라 교정용 용액의 흡광도를 측정한다.

교정용 용액 중 규소 질량은 각각 0.0000025; 0.0000050; 0.0000100; 0.0000200 및 0.0000300 g이다.

교정용 용액의 흡광도와 해당 규소 질량값을 사용하여 규소가 첨가되지 않은 시료로 만든 교정용 용액의 흡광도를 고려하여 교정곡선을 작성한다.

4.4 분석 수행

4.4.1 표 1에 따라 규소 질량분율에 대응하는 시료 취사량을 석영유리, 그래파이트 유리 또는 불소수지로 된 비커나 컵에 취한다.

표 1 — 시료 용액 준비 조건

취사한 시료를 질산(희석 1:1) 15~20 cm³에 가열하여 용해시키고 2~3분 동안 끓인 다음 식힌다.

규소 질량분율이 0.003%를 초과하는 경우 용액을 100 cm³ 정량플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 다음 표 1에 따라 정해진 부피의 계량 분취부를 100 cm³ 비커로 옮긴다.

용액 또는 그 계량 분취부에 증류수 70~80 cm³를 가하고 암모니아수(희석 1:1) 또는 황산(희석 1:9)으로 용액의 pH를 1.5~1.7로 조정한다.

용액을 250 cm³ 분액 깔때기로 옮기고 증류수로 전체 부피를 100 cm³로 맞춘 다음 암모늄 몰리브데이트 용액 6 cm³를 가하여 10분간 방치한다. 구연산 용액 2 cm³를 가하고 부틸알코올 5 cm³를 넣어 30초간 흔들어 혼합한다. 분액 깔때기에 질산(희석 1:2) 20 cm³와 부틸알코올 15 cm³를 가하고 1분 동안 추출한다. 층이 분리되면 수상층은 250 cm³의 깨끗한 분액 깔때기로 따르고 유기층은 100 cm³ 분액 깔때기로 옮긴다. 수상층에 부틸알코올 10 cm³를 가하여 추출을 반복한다. 부틸알코올 10 cm³로 하는 추출을 한 번 더 반복한다. 층이 분리되면 수상층은 버리고 유기층을 통합한다.

통합된 유기층에 세척용액 50 cm³를 가하고 깔때기를 20~25회 전복하여 혼합한 다음 수상층은 버리고 유기층을 건조한 50 cm³ 정량플라스크로 옮긴다. 염화주석(II) 용액 2~3방울을 넣고 부틸알코올로 눈금까지 채운다.

4.4.2 시료 용액의 흡광도는 분광광도계에서 810 nm 또는 610 nm 파장에서 측정하거나, 광전색도계에서 590~630 nm 범위 내에서 측정한다. 비교용 용액으로 부틸알코올을 사용하고 흡광층 두께가 3 cm인 큐벳을 사용한다.

시료 용액의 흡광도로부터 교정곡선을 사용하여 규소 질량을 구한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 중 규소의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 М — 시료 용액 중 규소의 질량, g;

М_к — 대조 실험 용액 중 규소의 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

М₀ — 시료의 취사량, g.

4.6 분석 결과의 정밀도 관리

분석 결과의 정밀도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 분석 결과의 정확도 관리 지표(확대 불확실도)는 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 신뢰수준 P=0.95에서의 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확대 불확실도)

단위: %

참고문헌