ГОСТ 13047.4-2014 (러시아 연방의 국가 표준에 해당하는 문서번호입니다. 한국어로 번역할 때도 동일한 표기법을 사용합니다.)

ГОСТ 13047.4−2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

ГОСТ 13047.4−2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кобальта в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

МКС 77.120.40

Дата введения 2016−01−01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0−92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2−2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004−97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004−97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азстандарт
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Грузия	GE	Грузстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4−2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4−2002


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,0010% до 1,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61−75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 123−2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 199−78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 849−2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118−77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461−77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457−75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722−97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125−84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1−2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261−77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015−88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 27067−86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 5−6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1]*, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
________________
* См. раздел Библиография. — Примечание изготовителя базы данных.


Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0,4 г/см.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/сми раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм.

Буферный раствор готовят следующим образом: смешивают 150 смраствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дми 850 смраствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм, приливают уксусную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/смдо получения рН раствора в диапазоне 5,2−5,4.

Диантипирилметан по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/смв хлороформе.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].

Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор, А массовой концентрации кобальта 0,001 г/смготовят следующим образом: навеску кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают от 25 до 30 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор до объема от 7 до 10 см, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают, приливают 50 смазотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

ГОСТ 13047.4−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 코발트 측정 방법

ГОСТ 13047.4−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

니켈 중 코발트 측정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

국제분류(MKS) 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.0−92 「국가간 표준화 시스템. 기본 규정」 및 <nobr>ГОСТ 1</nobr>.2−2009 「국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 제정, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙」에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 작성: 국가간 기술표준위원회 MTC 501 「니켈」 및 MTC 502 「코발트」

2 제출: 연방 기술규제 및 계량청(Росстандарт)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 №71-П)

채택에 찬성한 기관:

국명(약칭) (МК (ИСО 3166) 004−97)	국가 코드 (МК (ИСО 3166) 004−97)	국가 표준 기관 약칭
아제르바이잔	AZ	Азстандарт
아르메니아	AM	아르메니아 공화국 재정부 (Минэкономики Республики Армения)
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 국가표준청 (Госстандарт Республики Беларусь)
그루지야(조지아)	GE	Грузстандарт
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 공화국 국가표준청 (Госстандарт Республики Казахстан)
키르기스스탄	KG	Кыргызстандарт
러시아	RU	로스스탄다르트 (Росстандарт)
타지키스탄	TJ	Таджикстандарт
우즈베키스탄	UZ	Узстандарт

4 연방 기술규제 및 계량청의 2015년 6월 24일 명령 №816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.4−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 13047.4−2002


본 표준의 변경사항은 연례 정보 색인 「국가 표준」에 게재되며, 변경 및 정정의 전문은 월간 정보 색인 「국가 표준」에 실린다. 본 표준이 재검토(대체) 또는 폐지될 경우 해당 공지는 월간 정보 색인에 게재된다. 관련 정보, 공지 및 전문은 연방 기술규제 및 계량청의 공용 정보 시스템(공식 웹사이트)에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 원료 니켈(ГОСТ 849) 및 니켈 분말(ГОСТ 9722) 중 코발트의 분광광도법 및 원자흡광법에 의한 정량법을 규정한다(코발트 질량분율 범위: 0,0010%~1,0%). 중재(기준) 방법으로 원자흡광법을 사용한다.

2 규격(표준) 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 규격 참조하였다:

ГОСТ 61−75 시약. 초산(아세트산). 기술조건

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술조건

ГОСТ 199−78 시약. 초산나트륨 3수화물. 기술조건

ГОСТ 849−2008 원료 니켈. 기술조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술조건

ГОСТ 5457−75 용해 및 기체 아세틸렌(공업용). 기술조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술조건

ГОСТ 11125−84 특급(특별) 정제 질산. 기술조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술조건

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술조건

ГОСТ 27067−86 시약. 시안화암모늄(암모늄 로다나이드). 기술조건

참고 — 본 표준을 사용할 때에는 연방 기술규제 및 계량청의 공용 정보 시스템(공식 웹사이트)이나 연례 정보 색인 「국가 표준」(매년 1월 1일 기준 게재) 및 해당 연도의 월간 정보 색인 발행물을 통해 참조된 표준들의 유효성을 확인하는 것이 바람직하다. 참조된 표준이 대체(개정)된 경우에는 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참조된 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참조가 영향을 미치지 않는 범위 내에서 그 조항을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험기구, 작업 시 안전 요구사항은 <nobr>ГОСТ 13047</nobr>.1에 따른다.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

이 방법은 암모늄 로다나이드(аммоний роданистый) 및 디안티피릴메탄(диантипирилметан)과의 전처리 추출 후, 니트로조-Р-염(нитрозо-Р-соль)과의 코발트 복합체 용액에서 파장 500 nm에서의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약 및 용액

490~540 nm 범위에서 측정할 수 있는 분광광도계 또는 광전색도계.

pH 미터(이오노미터), pH 5~6 범위 측정 가능.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 필요 시 증류로 정제하거나 ГОСТ 11125에 따른 질산을 1:1로 희석한 용액.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 필요 시 증류로 정제하거나 ГОСТ 14261에 따른 염산, 몰농도 5 моль/дм의 용액.

약전급 아스코르브산(비타민 C) [1]*, 질량농도 0,1 г/см의 용액.
________________
* 참고: 참고문헌 부분을 보라. — 데이터베이스 작성자 주.


ГОСТ 61에 따른 아세트산(초산), 1:1로 희석한 용액 및 몰농도 0,2 моль/дм의 용액.

ГОСТ 27067에 따른 암모늄 로다나이드, 질량농도 0,4 г/см의 용액.

ГОСТ 199에 따른 초산나트륨, 질량농도 0,5 г/см 및 몰농도 0,2 моль/дм의 용액.

완충용액은 다음과 같이 준비한다: 몰농도 0,2 моль/дм의 아세트산 용액 150 см와 몰농도 0,2 моль/дм의 초산나트륨 용액 850 см를 혼합하고, 아세트산 1:1 희석액 또는 질량농도 0,5 г/см의 초산나트륨 용액을 가하여 용액의 pH를 5,2~5,4 범위가 되도록 조정한다.

디안티피릴메탄은 문헌 [2]에 따라 준비한 클로로포름 중 질량농도 0,02 г/см의 용액.

클로로포름은 ГОСТ 20015 또는 문헌 [3]에 따름.

니트로조-Р-염은 문헌 [4]에 따라 질량농도 0,001 г/см의 용액.

코발트 표준물질: ГОСТ 123에 따름.

농도가 알려진 코발트 용액들.

질량농도 코발트 0,001 г/см인 용액 A는 다음과 같이 조제한다: 코발트 시료 1,000 g을 250 cm용량의 비커 또는 플라스크에 넣고, 25~30 cm의 1:1 희석 질산을 가해 가열하여 용해시키고 용액을 7~10 cm까지 졸여서 1000 cm용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 냉각한 후 50 cm의 1:1 희석 질산을 더한 다음 증류수로 눈금까지 채운다.

Раствор B(코발트 질량농도 0.0001 g/cm³)는 다음과 같이 준비한다: 용량 100 cm³ 눈금 플라스크에 용액 A 10 cm³를 옮기고, 희석된 질산(1:1) 10 cm³를 가한 후 증류수로 눈금까지 채운다. 용액 B(코발트 질량농도 0.00001 g/cm³)는 다음과 같이 준비한다: 용량 100 cm³ 눈금 플라스크에 용액 B 10 cm³를 옮기고, 희석된 질산(1:1) 5 cm³를 가한 후 증류수로 눈금까지 채운다. 4.3 분석 준비 검량선을 작성하기 위하여 용량 100 cm³의 비커나 플라스크에 용액 B를 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm³씩 옮기고, 희석한 아세트산(1:1) 0.5 cm³를 가한 다음 4.4.2에 따라 분석을 실시한다. 검량용 용액들에 들어 있는 코발트 질량은 각각 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008 및 0.00010 g이다. 검량용 용액들의 광흡수 값과 이에 대응하는 코발트 질량으로부터, 코발트를 포함하지 않고 준비한 검량용 용액의 광흡수를 고려하여 검량선을 작성한다. 4.4 분석 수행 4.4.1 코발트 질량분율에 따라 표 1에 따라 취한 시료를 비커나 용량 250 cm³ 플라스크에 넣고, 희석한 질산(1:1) 15–20 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨 다음 용액을 7–10 cm³로 농축한다. 표 1 — 시료 용액 준비 조건 (표 내용) - 코발트 질량분율, % - 시료 취량, g - 시료 용액의 분취부 부피, cm³ - 0.001–0.010 포함: 취량 1.000 g — 전량 - >0.01–0.10: 취량 1.000 g — 10 cm³ - >0.1–1.0: 취량 0.200 g — 5 cm³ 코발트 질량분율이 0.01%를 초과하는 경우 용액을 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고, 표 1에 따라 분취부를 취해 비커(용량 100 또는 150 cm³)에 옮긴다. 용액 또는 그 분취부에 염산 10 cm³를 가하고 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 염산 처리 과정을 반복한다. 건조 잔류물에 몰농도 5 mol/dm³의 염산 5 cm³와 증류수 5 cm³를 가하고 염의 용해가 완료될 때까지 가열한 다음 식힌다. 용액을 용량 100 cm³ 분액깔때기로 옮기고 아스코르브산 용액 10 cm³를 가하여 1–2분간 방치한 뒤 암모늄 티오시아네이트(암모늄 로다나이드) 용액 10 cm³를 가하고 증류수로 50 cm³까지 맞춘다. 디안티피릴메탄 용액 10 cm³를 가하고 1분간 추출한다. 층분리가 일어나면 유기상을 다른 100 cm³ 분액깔때기로 옮기고 수상에는 디안티피릴메탄 용액 10 cm³를 가해 동일하게 1분간 추출을 반복한다. 수상은 폐기하고 유기상을 합친다. 유기상에 완충용액 15 cm³를 가하고 1분간 흔든다. 유기상을 또 다른 분액깔때기로 옮기고 수상은 100 cm³ 비커나 플라스크에 붓는다. 유기상에 다시 완충용액 15 cm³를 가하고 1분간 흔든다. 유기상은 폐기하고 수상을 합친다. 수상에 희석한 아세트산(1:1) 0.5 cm³를 가하고 10–15 cm³로 농축한다. 4.4.2 용액에 아세트산나트륨(질량농도 0.5 g/cm³) 용액 5 cm³를 가하고 2–3분간 가열한다. 이어서 니트로조‑R 염(니트로조‑R‑솔트) 용액 10 cm³를 가하고 2–3분간 가열한 다음, 희석된 질산(1:1) 10 cm³를 가하고 1분간 가열한다. 용액을 식힌 후 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 시료 용액과 대조 실험의 광흡수는 25–30분 후에 분광광도계에서 500 nm 파장에서 또는 490–540 nm 범위의 광전 컬러리미터로 측정한다. 비교용 용액으로는 4.3에 따라 코발트를 넣지 않고 준비한 용액을 사용한다. 시료 용액의 광흡수값으로부터 검량선을 이용하여 코발트 질량을 구한다. 4.5 분석 결과 처리 시료 중 코발트의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: (식은 원문 그림 참조), (1) 여기서 - m — 시료 용액 중 코발트 질량, g; - m0 — 대조 실험 용액 중 코발트 질량, g; - K — 시료 용액의 희석 계수; - M — 시료 취량, g. 4.6 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다. 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계)과 정확도 관리 지표(확장 불확도)는 표 2에 제시되어 있다. 표 2 — 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확장 불확도) (신뢰수준 P=0.95) (단위: %) (표 헤더 번역) - 코발트 질량분율 - 반복성 한계(두 병행측정 결과에 대해) r - 반복성 한계(세 병행측정 결과에 대해) r - 재현성 한계(두 분석 결과에 대해) R - 확장 불확도 U (k=2) (표 수치들은 원문과 동일) - 0.0010: r(2) 0.0002, r(3) 0.0003, R 0.0004, U 0.0003 - 0.0030: 0.0004, 0.0005, 0.0008, 0.0006 - 0.0050: 0.0006, 0.0007, 0.0012, 0.0008 - 0.0100: 0.0010, 0.0012, 0.0020, 0.0014 - 0.030: 0.003, 0.004, 0.006, 0.004 - 0.050: 0.005, 0.006, 0.010, 0.007 - 0.100: 0.007, 0.008, 0.014, 0.010 - 0.300: 0.015, 0.020, 0.030, 0.021 - 0.50: 0.02, 0.03, 0.04, 0.03 - 1.00: 0.04, 0.05, 0.08, 0.06 5 원자 흡광법 5.1 분석 방법 이 방법은 분석 시료 용액을 아세틸렌‑공기 불꽃에 분무하여 플레임 원자화 시 생성되는 코발트 원자에 의한 공명선(파장 240.7 nm)의 흡광을 측정하는 데 기초한다. 5.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액 - 아세틸렌‑공기 플레임에서 측정이 가능한 원자 흡광 분광기. - 코발트 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공음극 램프. - 아세틸렌(기체), ГОСТ 5457. - 무회분 필터(문헌 [5]에 따르거나 중간 여과도 필터). - 질산, ГОСТ 4461(필요시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125, 희석 1:1, 1:9 및 1:19. - 니켈 분말, ГОСТ 9722 또는 코발트의 질량분율이 0.001% 이하로 사전 인증된 니켈 조성 표준물질. - 코발트, ГОСТ 123. - 알려진 농도의 코발트 용액들. - 용액 A: 코발트 질량농도 0.001 g/cm³(4.2에 따름). - 용액 B: 코발트 질량농도 0.0001 g/cm³(4.2에 따름). 5.3 분석 준비 5.3.1 코발트 질량분율이 0.010% 이하일 때의 검량선 1 작성: 니켈 분말 또는 니켈 조성 표준물질 시료 5.000 g을 각각 비커나 용량 250 cm³ 플라스크에 넣는다. 검량선 점 수는 대조 실험을 포함한 검량점 수와 일치해야 한다. 니켈 분말 또는 표준물질을 가열하여 희석한 질산(1:1) 50–60 cm³의 부피에서 용해시킨다. 니켈 분말을 사용할 경우 용액을 적절히 예비 세정한 필터(적색 또는 백색 띠)로 여과한다(필터는 희석 질산(1:9)으로 2–3회 전세척). 필터를 뜨거운 증류수로 2–3회 세척한다. 용액을 10–15 cm³로 농축한 다음 증류수 40–50 cm³를 가하고 끓여 식힌 후 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮긴다. 각 눈금 플라스크에 용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³씩 옮긴다. 대조 실험용 플라스크에는 코발트 용액을 넣지 않고 증류수로 눈금까지 맞춘 후 5.4.2에 따라 흡광을 측정한다. 검량용 용액들에 들어 있는 코발트 질량은 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040 및 0.00050 g이다. 5.3.2 코발트 질량분율이 0.01–0.05%일 때의 검량선 2 작성: 니켈 분말이나 표준물질 시료 1.000 g을 용량 250 cm³ 비커나 플라스크에 넣는다. 검량선 점 수는 대조 실험을 포함한 검량점 수와 일치해야 한다. 시료를 희석 질산(1:1) 15–20 cm³에서 가열하여 용해시키고 5.3.1에 따라 진행한다. 검량용 코발트 질량값은 5.3.1에 제시된 값과 동일하다. 5.3.3 코발트 질량분율이 0.05%를 초과할 때의 검량선 3 작성: 용량 100 cm³ 눈금 플라스크에 5.3.2에 따라 준비한 대조 실험용 용액 10 cm³씩을 옮기고, 용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm³씩 가한다. 대조 실험용 플라스크 중 하나에는 코발트 용액을 가하지 않고 증류수로 눈금까지 맞춘 후 5.4.2에 따라 흡광을 측정한다. 검량용 코발트 질량은 5.3.1에 기재된 값과 같다. 5.4 분석 수행 5.4.1 코발트 질량분율에 따라 표 3에 따라 취한 시료를 용량 250 cm³ 비커나 플라스크에 넣는다. 표 3 — 시료 용액 준비 조건 (표 내용) - 코발트 질량분율, % - 시료 취량, g - 시료 용액의 분취부 부피, cm³ - 검량선 번호 - 0.001–0.010 포함: 취량 5.000 g — 전량 — 검량선 1 - >0.001–0.05: 취량 1.000 g — 동일 — 검량선 2 - >0.05–0.50: 취량 1.000 g — 10 cm³ — 검량선 3 - >0.5–1.0: 취량 0.500 g — 5 cm³ — 검량선 3 시료 5.000 g은 희석 질산(1:1) 50–60 cm³에서 가열하여 녹이고, 0.500 g 또는 1.000 g은 희석 질산(1:1) 15–20 cm³에서 녹인다. 이후 15–20 cm³ 또는 5–7 cm³로 농축하고 증류수 40–50 cm³를 가해 끓여 식힌 다음 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다. 코발트 질량분율이 0.05%를 초과할 경우 용액의 분취부를 표 3에 따라 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 희석 질산(1:19)으로 눈금까지 맞춘다. 5.4.2 시료 용액과 검량용 용액들의 240.7 nm 파장에서의 흡광을 좁은 슬릿(폭 ≤1.0 nm)으로 측정한다. 각각을 최소 두 번 연속하여 아세틸렌‑공기 불꽃에 분무한다. 분무 시스템을 증류수로 세척하고, 영점과 검량선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 5.3에 따라 준비한 대조 실험용 용액을 사용한다. 검량용 용액들의 흡광값과 이에 대응하는 코발트 질량으로부터 검량선을 작성한다. 시료 용액의 흡광값으로부터 해당 검량선을 이용해 코발트 질량을 구한다. 5.5 분석 결과 처리 시료 중 코발트의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: (식은 원문 그림 참조), (2) 여기서 - m — 시료 용액 중 코발트 질량, g; - K — 시료 용액의 희석 계수; - M — 시료 취량, g. 5.6 분석 결과의 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다. 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계)과 정확도 관리 지표(확장 불확도)는 표 2에 제시되어 있다. 참고문헌 [1] ФС 42‑2662‑89* (러시아 의약품 레지스트리, 모스크바, 1993 인фармхим) 아스코르브산(약전 규격) ______________ * 문서는 수록되어 있지 않음. 추가 정보는 링크를 참조할 것. — 데이터베이스 제작자 주. [2] ТУ 6‑09‑57‑33‑89** 디안티피릴메탄 ________________ ** 본문에 언급된 기술조건(TU)들은 수록되어 있지 않음. 추가 정보는 링크를 참조할 것. — 데이터베이스 제작자 주. [3] ГФ X, 항목 160 클로로포름(약전 규격) [4] ТУ 6‑09‑5320‑86 니트로조‑R 염 [5] ТУ 6‑09‑1678‑95*** 무회분 필터(백색·적색·청색 띠) _______________ *** 러시아 연방에서 유효함. UDC 669.24/.25:543.06:006.354 ICS 77.120.40 핵심어: 니켈, 코발트, 화학분석, 질량분율, 측정기기, 용액, 시약, 시료, 검량선, 분석결과, 관리기준