ГОСТ R ISO 22033-2014

ГОСТ Р ИСО 22033−2014 니켈 합금. 니오븀 함량의 결정. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법

ГОСТ Р ИСО 22033−2014

러시아 연방 국가 표준

니켈 합금

니오븀 함량의 결정. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method

ОКС 77.080.20

시행일 2015−01−01

서문

1 작성: ФГУП «ЦНИИчермет им. И.П.Бардина» — 문서 본문 4항에 명시된 표준의 러시아어 정식 번역본을 기초로 함.

2 제출: 기술표준화위원회 ТК 145 «금속제품 검사 방법»

3 승인 및 시행: 연방기술규제·계량청의 2014년 6월 11일자 명령 N 651-ст에 따라 승인·시행됨

4 본 표준은 국제표준 ISO 22033:2011* «Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method»와 동일함
________________
* 여기 및 본문에서 언급된 국제·외국 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru 사이트를 통해 얻을 수 있음. — 데이터베이스 제공자 주.

본 표준을 적용할 때에는 가능한 경우 해당하는 국제표준 대신 러시아 연방의 해당 국가표준 및 국가간 표준을 사용하는 것이 권장되며, 이에 대한 정보는 부록 ДА에 제시되어 있음.

5 최초 도입

본 표준의 적용 규칙은 ГОСТ Р 1.0−2012 (섹션 8)에 규정되어 있음. 본 표준의 변경사항에 대한 정보는 연례(매년 1월 1일 기준) 정보 색인 «국가 표준»에, 변경·수정의 공식 전문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재됨. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐지 시 해당 통지는 차기 월간 정보 색인 «국가 표준» 호에 게재됨. 관련 정보, 통지 및 전문은 공용 정보 시스템—연방기술규제·계량청 공식 웹사이트(gost.ru)에도 게시됨.

1 적용 범위

본 표준은 니켈 합금에서 니오븀을 정량하기 위한 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법을 규정한다.

이 방법은 니오븀의 질량 분율이 0.1%에서 10% 범위일 때 적용할 수 있다.

2 규범 인용문헌

본 표준에서는 다음의 국제표준들*을 규범 인용문헌으로 사용하였다:
_______________
* 국제표준과의 대응되는 국가표준 표는 링크에서 확인할 수 있음. — 데이터베이스 제공자 주.


ISO 648:2008 실험실용 유리기구. 단일 용량 피펫 (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 실험실용 유리기구. 단일 마킹 부피 플라스크 (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 분석 실험실용 수질. 규격 및 시험방법 (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 측정방법과 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제1부: 일반 원칙과 정의 (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 측정방법과 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제2부: 표준측정법의 반복성 및 재현성 결정에 관한 기본방법 (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 측정방법과 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제3부: 표준측정법의 중간 정밀도 지표 (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

3 방법의 본질

시료 분취량을 염화수소, 질산, 인산 및 클로르산의 혼합물에 용해시키고, 용액을 클로르산의 증기가 발생할 때까지 증발시킨 다음 추가로 2–3분간 더 증발시킨다. 불산과, 필요 시 내부표준 원소의 용액을 첨가한다. 그 후 시료 용액을 일정 부피로 희석한다. 얻어진 용액을 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광기에 분무하고, 내부표준을 사용할 경우 내부표준 원소의 방출과 동시에 니오븀의 방출 강도를 측정한다.

니오븀의 분석선 예시는 표 1에 제시되어 있다.

교정 방법은 시료 매트릭스 조성과 매우 유사한 교정용 용액들을 사용하고, 분석 용액 내 니오븀 함량의 약 0.75%에서 1.25% 범위에 해당하는 두 개의 «한계» 교정용 용액을 사용하는 것에 기초한다. 시료 내 다른 모든 원소의 농도는 대략 알려져 있어야 한다. 이러한 원소들의 농도가 알려지지 않은 경우, 먼저 반정량적 방법으로 시료를 측정한다. 이 절차의 장점은 매트릭스로 인한 모든 스펙트럴 중첩을 자동으로 보정할 수 있어 높은 분석 정확도를 달성할 수 있다는 점이다. 스펙트럼 중첩의 고려는 고합금 합금 분석에서 특히 중요하다. 스펙트럼 중첩으로 인해 발생할 수 있는 모든 간섭은 최소 수준으로 유지되어야 한다. 따라서 사용되는 분광기가 다른 분석선의 요소 선택에 관한 본 방법의 기준을 만족시키는 것이 매우 중요하다.

니오븀의 309.41 nm 및 316.34 nm 스펙트럼선 근처에 있는 분석선은 면밀히 조사되어야 한다(부록 B). 가장 중요한 스펙트럼 중첩은 표 B.1에 제시되어 있다. 다른 분석선을 사용하는 경우에도 해당선은 면밀히 검증되어야 하며, 이들 선에 대한 상호원소 영향은 부록 B에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 내부표준용 분석선의 선택 또한 매우 신중히 이루어져야 한다. 내부표준으로는 분석선 363.07 nm의 스칸듐(Sc)을 권장한다. 이 선은 니켈 합금에 일반적으로 포함되는 매트릭스 원소들로부터의 상호원소 영향이 없다.

표 1 — 니오븀의 분석선 예시

원소	분석선, nm
니오븀	295.09
	309.41
	316.34
	319.11
	319.50

주 — 내부표준을 사용하는 경우와 사용하지 않는 경우의 실험실 간 결과에서 유의미한 차이가 발생하지 않는 것으로 확인됨.

4 시약

분석 수행 시, 별도 명시가 없는 한 시약은 분석용 등급의 순도를 갖는 것만을 사용하고, 물은 ISO 3696:1987에 따른 2등급 품질의 물만 사용한다.

4.1 불산(HF), 질량분율 40%, 밀도 1.14 g/cm³ 또는 질량분율 50%, 밀도 1.17 g/cm³.

경고 — 불산은 강한 자극성 및 피부·점막 부식성을 가지며 일부 치유가 더딘 피부질환을 유발할 수 있다. 피부에 접촉한 경우 해당 부위를 충분한 물로 잘 씻어내고, 질량백분율 2.5%의 글루콘산칼슘 함유 젤로 처리한 후 즉시 의료기관을 방문해야 한다.

4.2 염산(HCl), 밀도 1.19 g/cm³.

4.3 질산(HNO3), 밀도 1.40 g/cm³.

4.4 정인산(인산) (H₃PO₄), 밀도 1,70 g/cm³.

4.5 과염소산 (HClO₄), 질량분율 60%, 밀도 1,54 g/cm³ 또는 질량분율 70%, 밀도 1,67 g/cm³.

4.6 내부표준 용액, 100 mg/dm³

적절한 원소를 내부표준으로 선택하여 농도 100 mg/dm³의 용액을 조제한다.

4.7 니오븀 표준용액, 10 g/dm³

고순도 니오븀(질량분율 99,9% 이상) 1 g을 0,0005 g까지의 정확도로 달아 취하고, 물 10 cm³, 불화수소산(4.1) 10 cm³ 및 질산(4.3) 10 cm³로 구성된 혼합물에 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 단일 눈금의 100 cm³ 용량 플라스크에 정량적으로 옮기고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다.

이 용액은 니오븀을 10 mg/cm³ 함유한다.

4.8 니오븀 표준용액, 1 g/dm³

고순도 니오븀(질량분율 99,9% 이상) 0,1 g을 0,0005 g까지의 정확도로 달아 취하고, 물 10 cm³, 불화수소산(4.1) 10 cm³ 및 질산(4.3) 10 cm³로 구성된 혼합물에 용해시킨다. 용액을 식힌 다음 단일 눈금의 100 cm³ 용량 플라스크에 정량적으로 옮기고 눈금까지 물로 희석하여 혼합한다.

이 용액은 니오븀을 1 mg/cm³ 함유한다.

4.9 니오븀 표준용액, 100 mg/dm³

1 cm³의 니오븀 표준용액(4.7)을 눈금 피펫(또는 뷰렛)을 사용하여 단일 눈금의 플라스크로 옮긴다. 여기에 불화수소산(4.1) 10 cm³ 및 질산(4.3) 10 cm³을 첨가한다. 용액을 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다.

이 용액은 니오븀을 0,1 mg/cm³ 함유한다.

4.10 간섭원소 표준용액들

분석 대상 시료에서 질량분율이 1%를 초과하는 각 원소에 대해 표준용액을 조제한다. 용액 조제에는 순수 금속 또는 니오븀의 질량분율이 10 μg/g 미만인 화학물질을 사용한다.

5 장비

모든 계량용 유리기구는 A급이어야 하며 용도에 따라 ISO 648 또는 ISO 1042에 따라 교정되어야 한다.

일반적인 실험실 장비와 함께 다음 장비를 사용한다.

5.1 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 비커.

5.2 ISO 1042에 따라 용량 100 cm³인 폴리프로필렌 용량 플라스크.

5.3 원자 방출 분광기(AES).

5.3.1 일반 요구사항

분광기는 유도결합플라즈마(ICP)를 여기원으로 하고 불화수소산에 내식성이 있는 분무(네브라이저) 시스템을 갖추어야 한다. 사용되는 ICP/AES 장비는 7.3에 따라 매개변수를 최적화한 후 5.3.2–5.3.4에 제시된 기기적 기준을 만족할 때 적합한 것으로 간주한다.

분광기는 동시형 또는 순차형일 수 있다. 순차형 분광기가 내부표준선의 동시 측정 장치를 갖춘 경우에는 내부표준 기법을 사용할 수 있다. 순차형 분광기가 그러한 장치를 갖추지 않은 경우 내부표준을 사용할 수 없으며 내부표준을 사용하지 않는 대체 기법을 적용한다.

5.3.2 순차형 분광기의 실효 분해능

부속서 A.2에 따라 내부표준선을 포함한 사용되는 분석선의 선폭(전고점 반치폭, full width at half maximum)을 계산한다. 선폭은 0,030 nm 미만이어야 한다.

5.1.3* 최소 단기 안정성

________________

* 번호는 원문과 일치함. — 데이터베이스 작성자 주.


가장 농도가 높은 니오븀 표준용액에서 방출강도의 절대값 또는 비를 열 번 측정하여 표준편차를 계산하거나 부속서 A.3에 따라 계산한다. 상대표준편차(RSD)는 0,5%를 초과해서는 안 된다.

5.3.4 배경 방사선 등가 농도

분석 스펙트럼선에 대해 부속서 A.4에 따라 배경에 해당하는 농도(КЭФ)를, 분석 원소만을 포함하는 용액을 사용하여 계산한다. КЭФ의 최대값은 0,5 mg/dm³를 초과해서는 안 된다.

6 샘플 채취 및 시료 준비

6.1 샘플 채취 및 실험실 시료 준비는 당사자 간 협의에 따라 수행해야 하며, 이견이 있을 경우 해당 표준에 따른다.

6.2 실험실 시료는 추가적인 기계적 가공 없이 밀링 또는 드릴링으로 얻은 분말 형태로 준비해야 한다.

6.3 실험실 시료는 깨끗하게 세척하고 아세톤으로 헹군 후 공기 중에서 건조해야 한다.

6.4 만약 실험실 시료를 제조하는 데 경질납땜을 사용한 공구를 사용한 경우, 시료는 15% 질산(질량분율 기준) 용액으로 몇 분간 처리한 후 증류수로 여러 번 헹구고 아세톤으로 헹군 다음 공기 중에서 건조해야 한다.

7 분석 수행

7.1 분석 시료량

분석할 시료 0,25 g을 0,0005 g까지의 정확도로 칭량한다.

7.2 분석용 용액 조제, T

불산 HF(4.1)를 사용할 경우 용해는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 퍼플루오로알콕시(PFA) 재질의 비커에서 수행해야 한다. PFA는 PTFE와 유사한 성질을 갖는 불소 폴리머의 한 종류이다.

7.2.1 분석 시료량을 PTFE 또는 PFA 비커에 흑연 받침과 함께 넣는다.

7.2.2 시료량에 불산 HF (4.1) 5 см, 염산 HCl (4.2) 30 см 및 질산 HNO(4.3) 3 см를 가한다. 비커는 시료가 완전히 용해될 때까지 실온에서 방치한다. 그 후 인산 HPO(4.4) 2,5 см를 첨가한다. 필요하면 시료량이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 과염소산 HClO(4.5) 7,5 см를 첨가하고 과염소산 증기가 발생할 때까지 가열한다. 증발을 2–3분간 계속한다.

7.2.3 용액을 냉각시키고 염을 용해시키기 위해 물 10 см를 첨가한다. 약간의 잔류물이 용해되지 않을 수 있다. 이 경우 불산 HF (4.1) 2 см를 추가하고 잔류물이 완전히 용해될 때까지 약 20분간 조심스럽게 가열한다.

주 — 대체 용해법은 다음과 같다. 염산 HCl (4.2) 30 см, 질산 HNO(4.3) 3 см 및 인산 HPO(4.4) 5 см를 첨가한다. 실온에서 용해를 시작한 후 잔류물이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 불산 HF (4.1) 2 см 및 희석된 황산(HSO) 5 см를 첨가하고 황산 증기가 발생할 때까지 가열한다(황산 밀도 약 1,84 g/cm). 용액을 냉각한 후 염을 용해시키기 위해 물 10 см를 추가하고 잔류물이 완전히 용해될 때까지 조심스럽게 가열한다.

7.2.4 용액을 실온까지 냉각시키고 정밀 플라스틱 눈금용량 플라스크(폴리프로필렌)에 정량 이동한다. 내부 표준을 사용하는 경우 내부 표준 용액(4.6) 10 см를 첨가한다.

7.2.5 용액을 눈금선까지 물로 희석하고 혼합한다. 분석은 가능한 한 신속히 진행한다.

7.3 분광기 최적화

7.3.1 ICP/원자방출분광기(ИСП/АЭС)는 모든 측정 시작 최소 30분 전에 가동한다.

7.3.2 기기 파라미터의 최적화는 제조업체 지침에 따라 수행한다.

7.3.3 분석 라인에서 강도, 그 평균값 및 상대표준편차를 측정하기 위한 프로그램을 선택한다.

7.3.4 내부 표준을 사용할 경우 분석자 성분의 강도값과 내부 표준 강도값의 비를 계산할 수 있는 프로그램을 설정한다.

7.3.5 기기의 운용 특성을 5.3.2–5.3.4에 제시된 요구사항에 맞추어 조정한다.

7.4 분석용 용액의 예비 평가

니오브 함량이 질량분율로 10%에 해당하고 분석 시료 용액과 유사한 매트릭스를 갖는 보정용액 K를 조제한다.

7.4.1 표준 니오브 용액(4.7) 2,5 см를 눈금 플라스크(폴리프로필렌, 100 см)에 피펫 또는 뷰렛으로 넣어 K로 표기한다.

7.4.2 이 K 표기가 된 플라스크에 분석용 샘플 용액과 유사한 매트릭스를 만들기 위해, 각 원소(질량분율이 1%를 초과하는)의 매트릭스에 해당하는 표준용액(4.10) 부피를 첨가한다. 매트릭스 일치의 정확도는 백분율 수준으로 유지되어야 한다.

7.4.3 이어서 플라스크에 인산 HPO(4.4) 2,5 см, 과염소산 HClO(4.5) 7,5 см 및 내부 표준용액(4.6) 10 см를 첨가한다. 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

7.4.4 또한 니오븀을 제외한 모든 성분을 투입하여 무(니오븀)용액 K를 같은 방법으로 준비한다(즉, 니오븀만 빼고 모든 성분을 투입한다).

7.4.5 기준액 K와 무(니오븀)용액 K의 절대 강도(l와 I)를 측정한다.

7.4.6 분석용 용액 T의 절대 강도 I를 측정한다.

7.4.7 다음 식을 사용하여 분석용 용액 중 니오븀의 근사 질량분율 w(단위: %)를 계산한다

.

7.5 보정용액 K와 K를 한계점으로 하여 준비하는 방법

각 분석용 용액 T에 대해, 매트릭스가 유사한 두 개의 보정용액 K와 K를 준비한다. 이들 보정용액의 니오븀 질량분율은 미지 시료보다 약간 작거나(하한) 약간 크게(상한) 설정한다. 보정용액은 다음과 같이 준비한다.

7.5.1 표준 니오브 용액(4.8 또는 4.9)을 눈금 피펫 또는 뷰렛으로 PTFE 또는 PFA 비커에 넣고 이를 K라 표기한다. 첨가량은 질량분율 w가 약 0,75–0,95% 범위에 오도록 한다. w값은 눈금 피펫으로 쉽게 취할 수 있는 수준으로 선택한다.

7.5.2 표준 니오브 용액(4.8 또는 4.9)을 눈금 피펫 또는 뷰렛으로 PTFE 또는 PFA 비커에 넣어 K로 표기한다. 첨가량은 질량분율 w가 약 1,05–1,25% 범위에 오도록 한다. w는 눈금 피펫으로 쉽게 취할 수 있는 수준으로 선택한다.

7.5.3 보정용액 K와 K에 분석용 샘플 용액에 포함되어 있는 질량분율이 1%를 초과하는 모든 매트릭스 성분을 표준용액(4.10)을 이용해 적절한 양만큼 첨가한다. 투입된 매트릭스 성분의 질량분율 일치 정확도는 적어도 1%이어야 한다.

7.5.4 그 후 7.2.2에서 7.2.5까지의 절차를 따른다.

7.6 분석용 용액의 측정

우선 상한 보정용액 K의 분석선의 절대 또는 상대 강도, 그 다음으로 분석용액 T의 강도를 측정하고, 이어서 반복적으로 보정용액 K의 강도를 측정한다. 이 교대 측정을 세 번 반복하고 하한 및 상한 보정용액의 강도 l와 l(각각) 및 분석용액의 I를 평균값으로 계산한다.

8 결과 처리

8.1 계산 방법

분석용액 T에서 니오븀의 질량분율(단위: %), w는 다음 식으로 계산한다.

.

8.2 정밀도

8.2.1 실험실 간 시험

ISO/TC 155/SC 3/WG 8 주관의 실험실 간 시험 프로그램에 참여한 6개국의 11개 실험실이 10개 농도 수준에 대해 각자 니오븀을 세 번 측정하였다. 각 실험실은 ISO 5725−1에 따라 수렴조건에서 두 번의 측정(즉, 동일한 조작자, 동일 장비, 동일한 분석 조건, 동일 보정, 최소 시간 간격)을 수행하였다. 세 번째 측정은 다른 날에 동일 장비를 사용하되 다른 보정곡선을 사용하여 수행되었다.

8.2.2 선택된 측정 파장

통계적으로 평가된 측정 파장은 다음과 같다: 4개 실험실은 309,42 nm에서, 4개 실험실은 316,34 nm에서, 1개 실험실은 319,11 nm에서, 1개 실험실은 319,50 nm에서 작업하였다. 내부 표준을 사용한 경우와 사용하지 않은 경우 간에 실험실 결과 사이에 유의한 차이는 발견되지 않았다.

8.2.3 통계 분석

통계 분석은 ISO 5725−1, ISO 5725−2 및 ISO 5725−3에 따라 수행되었다. 한 실험실의 결과는 부적합하여 배제되었다. 결과의 평가에는 수렴 r, 실내(반복) 재현성 한계 R 및 실험실 간 재현성 R가 평활화 방법을 사용한 계산법으로 평가되었다. 데이터는 표 2에 제시되어 있다.

표 2 — 반복성 및 재현성 한계

니오븀 질량분율 ,%	반복성 한계, r	실내 재현성 한계, R	실험실 간 재현성 한계, R
0,1	0,0057	0,0074	0,0137
0,2	0,0079	0,0107	0,0209
0,5	0,0122	0,0172	0,0365
1,0	0,0169	0,0247	0,0556
2,0	0,0235	0,0354	0,0848
5,0	0,0362	0,0570	0,1480
10,0	0,0503	0,0817	0,2256

8.3 정확도(타당성)

시험 프로그램에 사용된 시료들에서 얻은 니오븀 질량분율(부록 C)은 표 3에 제시되어 있으며, 해당 시료들에 대한 채택값이 함께 제공되어 있다. 두 개의 채택값은 인증되었다. 시료들에 대한 두 세트의 니오븀 함량 값을 비교하면 결과의 타당성이 만족스럽다고 판단할 수 있다.

표 3 — 정확도 평가

시료 번호	표기	채택값, 질량분율, %	측정값, 질량분율, %
8−10-Nb	ETI 2028	0,10	0,0907
8−9-Nb	ETI 599	0,30	0,3165
8−8-Nb	ETI 621	0,50	0,5040
8−7-Nb	ETI 404	1,0	0,9861
8−6-Nb	ETI 427	1,2	1,195
8−5-Nb	ETI 394	2,0	2,010
8−4-Nb	ETI 709	2,8	2,867
8−3-Nb	EMRC 377−1	3,50	3,505
8−2-Nb	BCS 351	5,20	5,231
8−1-Nb	ETI 421	7,8	7,606
a — 인증되지 않은 값

9 시험 성적서

시험 성적서에는 다음 내용이 포함되어야 한다:

— 시료 식별, 실험실, 분석 데이터 및 분석 일자에 필요한 모든 정보;

— 본 표준에 수록된 방법에 대한 참조;

— 분석 결과 및 그 단위;

— 측정 과정 중 발생한 특이사항;

— 시험 결과에 영향을 미칠 수 있는 기타 부수적 조작 사항.

부록 A (필수). ICP 분광기의 운용 특성 확인

부록 A
(필수)

A.1 ICP 장비의 주요 운용 특성

A.2 분광기의 분해능

분광기의 분해능은 서로 분리되어 관찰될 수 있는 스펙트럴 라인들 사이의 파장 차이 로 정의할 수 있다. 실무에서는 전형적으로 FWHM(최대 높이의 반치 폭)이 분해능의 척도로 사용된다.

이론적으로 분해능은 유도결합 플라즈마 광학 방출 분광법(ICP-OES)에서 스펙트럼의 물리적 선 폭과 같은 차원이어야 하며, 통상 2 pm에서 5 pm 범위이다(1 pm = 10m). 실제 관찰되는 방출 라인 폭 및 따라서 분해능은 사용되는 분광기의 대역폭(r)에 의해 결정되는 경우가 많다. 수차로 생기는 간섭을 무시할 수 있으면, 대역폭은 다음 식으로 나타낼 수 있다.

, (A.1)

여기서 w와 w는 분광기의 입구 및 출구 슬릿 폭을 의미한다;

d/dx는 선형 분산에 해당하며, 다음 식으로 주어진다.

, (A.2)

여기서 L은 분광기의 초점 거리;

n은 스펙트럴 선의 차수;

d는 그레이팅의 선밀도(그레이팅의 줄 간격에 대한 역수);

는 회절(반사)각이다.

일반적인 산업용 분광기에서 분해능은 대략 4 pm에서 30 pm 범위에 있다. 좋은 분해능은 ICP/OES 방법에서 자주 관찰되는 스펙트럼 간섭을 제거하는 데 매우 중요하다. 어떤 파장이 2차 차수에서 나올 때 동일한 회절각을 가지므로 1차 차수의 2배 파장을 가지는 선과 중첩될 수 있다. 따라서 분광기는 차수 분리 기능이나 적절한 광학 필터를 갖추어 다른 차수의 부분적 중첩 영향을 배제해야 한다.

A.3 단기 및 장기 안정성 평가

단기 안정성 평가는 ICP-발광 분광기에서 반복성의 표준편차를 측정하는 것이다. 전형적인 통합 시간을 설정하고 다원소 보정용액(가장 농도가 높은 것)에 대해 연속으로 10회의 강도 측정을 수행한다. 10회 측정의 평균 강도 l와 표준편차 S를 계산하고 상대표준편차 RSD를 다음 식에 따라 산출한다.

(%) (A.3)

ICP/AES법에서 배경 대비 최소 두 배 이상의 농도인 용액에 대해 RSD 값이 0,3%에서 1,0% 범위에 있으면 일반적으로 수용된다. 다원소 보정용액은 동시 다중 광학 시스템에서 존재하는 다양한 분석선을 측정하는 데 사용할 수 있다.

장기 안정성 평가는 본질적으로 기기 드리프트 측정이다. 장시간 동안 ICP-분광기가 가동되지 않은 경우 필요하다. 이 시험은 단기 안정성 평가와 유사하게 수행하되 15분에서 1시간의 특별한 시간 간격을 두고 측정하고 각 측정치의 단기 안정성에서의 편차를 시간에 대해 그래프로 작성한다. 시간당 2% 이상의 편차는 허용되지 않는다. 기기가 이를 만족하지 못하면 분석 중에 보정용액을 더 자주 측정하여 프로세스를 제어해야 하며, 시료 용액 측정 결과의 평균값은 인접한 두 개의 제어용 보정용액 측정치 사이 보간법으로 재보정해야 한다.

A.4 배경 등가(Background Equivalent Concentration, BEC) 평가

BEC는 기기 감도의 척도로 사용된다. 분석 신호는 보통 비교적 높은 배경 수준에서 측정되며, 배경 강도는 신호의 일부이다 — 자체 감도를 이용해 측정하는 것이 바람직하다. 다음과 같이 계산한다.

,

여기서 I는 배경 강도;

I는 분석 물질의 강도(전체 강도에서 배경 강도를 뺀 값);

C는 l에 해당하는 농도이다.

측정 가능한 원소들의 BEC 값은 (기기 소프트웨어에 일반적으로 수록된) 파장표에서 찾을 수 있다. 이들의 최소 수치는 BEC보다 작아야 한다.

부록 B (참고). ICP/AES법으로 니오븀을 결정할 때 권장 분석선 및 가능한 스펙트럼 중첩

부록 B
(참고)

다음 원소들은 일반적으로 니켈 합금 또는 강의 구성 성분으로 포함되며 영향을 미칠 수 있다. 상호간 영향은 방해 원소가 최대 농도로 존재할 때의 겉보기 니오븀 질량분율로 표현되어 있다.

표 B.1 — ICP/AES법으로 니오븀을 결정할 때의 스펙트럼 방해

방해 원소	최대 질량분율, %	겉보기 니오븀 질량분율, %
		분석선 309,41 nm	분석선 316,34 nm
Ti	5	<0,001	0,002
W	5	0,005	0,009
Co	20	<0,001	0,001
Mn	2	<0,001	<0,001
Mo	30	<0,001	0,003
Cr	20	0,001	0,001
Ni	100	0,005	<0,001
Fe	50	0,001	<0,001
V	1	0,01	0,0001
Al	5	<0,001	<0,001
Cu	30	<0,001	<0,001
Si	1	0,0004	<0,001

부록 C (참고). 시험 프로그램의 분석 절차

부록 C
(참고)

C.1 시험 절차

C.2 시험 프로그램에 사용된 시료의 화학 성분

시험 프로그램에 사용된 시료들의 화학 성분(질량분율 %)은 표 C.1에 제시되어 있다. 시험용 시료들은 8−1-Nb에서 8−10-Nb까지 표기되었다. 니오븀을 제외한 모든 원소의 질량분율은 근사값이다.

표 C.1 — 분석 대상 시료의 화학 성분

값은 질량분율, %

시료명	Nb	C	Si	Mn	Ni	Cr	Mo	W	Al	Co	Ti	Fe	Ta	Zr
ETI 421	7,8	0,03	0,05	0,40	62	21	5,0	3,2	-	-	-	0,30	-	0,05
BCS 351	5,20	0,03	0,10	0,05	53	18	3,0	-	0,60	0,20	1,0	18	-	-
EMRC 377−1	3,0	0,02	0,10	0,05	61	22	9,0	-	0,20	0,03	0,3	4,0	-	-
ETI 709	2,8	0,03	0,05	0,05	41	16	0,30	-	0,20	0,10	1,9	39	-	-
ETI 394	2,0	0,10	0,30	0,05	71	15	4,9	-	5,5	0,20	0,90	0,50	-	0,15
ETI 427	1,2	0,15	0,20	0,05	74	6,5	1,5	12	5,0	0,05	0,05	0,10	-	0,10
ETI 404	1,0	0,04	0,05	0,50	72	16	-	-	0,80	-	2,1	8,0	-	-
ETI 621	0,50	0,02	0,10	0,10	66	7,0	-	9,8	6,2	8,0	2,5	0,05	-	0,05
ETI 599	0,30	0,10	0,20	0,10	61	15	2,5	1,7	4,4	10	2,5	0,40	2,5	0,15
ETI 2028	0,10	0,10	0,10	0,20	50	20	6,0	0,10	0,70	20	2,3	0,60	-	-

부록 DA (참고). 국제 참조 표준과 러시아 연방 국가표준(및 이와 동일하게 적용되는 국가간 표준)과의 대응 정보

부록 DA
(참고)

표 DA.1

참조된 국제표준의 표기	일치 정도	해당 국가표준의 표기 및 명칭
ISO 385−1:1984	MOD	GOST 29251–91 (ISO 385−1-84) "실험실 유리기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항"
ISO 648:1977	MOD	GOST 29169–91 (ISO 648−77) "실험실 유리기구. 단선 표시 피펫"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 3696:1987	-	*
ISO 5725−1:1994	IDT	GOST R ISO 5725−1-2002 "정밀도(정확도 및 정밀성) — 측정 방법 및 결과. 제1부. 일반 원칙 및 정의"
ISO 5725−2:1994	IDT	GOST R ISO 5725−2-2002 "정밀도(정확도 및 정밀성) — 측정 방법 및 결과. 제2부. 표준 측정법의 반복성 및 재현성 결정에 관한 기본 방법"
ISO 5725−3:1994	IDT	GOST R ISO 5725−3-2002 "정밀도(정확도 및 정밀성) — 측정 방법 및 결과. 제3부. 표준 측정법의 중간 정밀성 지표"
ISO 14284:1996	IDT	GOST R ISO 14284−2009 "강 및 주철. 화학 성분 결정용 시료 채취 및 준비"
* 해당 국가표준이 없다. 승인될 때까지 해당 국제표준의 러시아어 번역을 사용하는 것이 권장된다. 해당 국제표준의 번역은 연방 기술 규정 및 표준 정보 기금에 있다. 주 — 본 표에는 표준의 일치 정도에 대해 다음 약호를 사용하였다: — IDT — 동일 표준; — MOD — 수정된 표준.

UDC 669.14:620.2:006.354	ICS 77.080.20
핵심어: 니켈 합금, 니오븀 함량 결정, 유도결합 플라즈마 원자 방출(또는 광학 방출) 분광법