ГОСТ 6689.11−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 텅스텐 정량 방법

ГОСТ 6689.11−92

그룹 B59

역사적 사회주의 공화국 연합 국가표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

텅스텐 정량 방법

니켈, 니켈 및 구리-니켈 합금. 텅스텐 정량 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보

1. 역사적 표준 체계 금속공업부에서 제정·제출

작성자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И.А.Воробьева

2. 역사적 표준 체계 표준화·계량 위원회 결의 1992.02.18 제167호로 승인·시행

3. 대체 ГОСТ 6689.11−80

4. 참조 규범·기술 문서

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* 원문에 오류가 있을 가능성 있음. ГОСТ 6689.1−92로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.

본 표준은 니켈 합금에서 텅스텐의 중량분석법(질량분율 2~4% 범위)을 ГОСТ 19241에 따라 규정한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1의 절.1에 대한 보충을 적용한다.

2. 중량법에 의한 텅스텐 정량

2.1. 방법의 본질

본 방법은 텅스텐을 텅스텐산 형태로 침전시키고, 침전물을 분리하여 소성한 뒤 텅스텐의 삼산화물 형태로 얻어 질량을 측정하는 것에 기초한다. 침전물을 저체수산화나트륨 용액으로 처리한 후 여과·소성하여 질량을 측정한다. 텅스텐의 함량은 저체수산화나트륨 처리 전후의 침전물 질량 차이로 계산한다.

2.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 희석비 3:2.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 희석비 1:10.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름, 100 g/дм 용액.

디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828에 따름, 10 g/дм를 수산화나트륨 100 g/дм 용액에 용해한 용액으로 준비.

나트륨 텅스텐산염 (NaWO·2HO).

표준 텅스텐 용액: 0.895 g NaWO·2HO를 물에 용해시킨다. 용액을 500 cm 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

1 cm의 용액은 0.001 g의 텅스텐을 포함한다.

정밀한 텅스텐 함량은 중량법으로 결정한다.

2.3. 분석 수행

합금 시료 약 1 g을 250 cm 용량 비커에 넣고 질산 20 cm을 가한 뒤 시계 유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 덮개와 비커 벽을 물로 씻어 용출된 텅스텐산 용액을 합친 후 완전 건조시킨다. 건조 잔류물에 진한 염산 10 cm을 가하고 다시 완전 건조시킨다. 건조 잔류물을 가열하면서 진한 염산 10 cm에 용해시키고 뜨거운 물 100 cm를 가한다.

텅스텐산 침전물을 중간 밀도 필터 두 장에 걸러내고 비커 및 필터 위의 침전물을 1:10 희석 염산(뜨거운 것)으로 헹구어 세척수에서 니켈 음성 반응(알칼리성 디메틸글리옥심 용액 검사)을 보일 때까지 세척한다. 비커 벽에 붙은 텅스텐산 잔류물은 필터지 조각으로 긁어내어 필터 위 침전물에 합친다. 필터와 침전물을 플래티넘 도가니에 넣어 건조·연소시킨 다음 750−800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 소성된 잔류물에 수산화나트륨 6 g을 더하고 조심스럽게 뜨거운 물 10−15 cm를 가한다. 4−5분 후 도가니 내용물을 비커에 붓고 도가니를 약간의 물로 헹군 다음 비커 내 용액을 물로 100−150 cm로 희석한다. 용액을 중간 밀도 필터 두 장으로 여과하고 뜨거운 물로 헹구어 보편 지시약 시험지로 세척수의 알칼리 반응이 사라질 때까지 세척한다. 필터를 동일한 도가니에 넣어 건조·연소시킨 후 750−800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 저체수산화나트륨 용액 처리 전과 후의 도가니에 포함된 삼산화텅스텐 질량 차이로부터 삼산화텅스텐의 함량을 구한다.

.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 텅스텐의 질량분율 (

)을 퍼센트로 계산한다:

,

여기서 — 수산화나트륨 용액 처리 전 플래티넘 도가니와 삼산화텅스텐의 질량, g;

— 수산화나트륨 용액 처리 후 플래티넘 도가니와 삼산화텅스텐의 질량, g;

0.7931 — 삼산화텅스텐의 질량을 텅스텐 질량으로 환산하는 계수;

— 시료 시등(시료 채취량) 질량, g.

2.4.2. 세 번 병행 측정 결과의 편차(수렴성 지표)와 두 번 분석 결과의 편차(재현성 지표)는 각각 0.1% 및 0.14%를 초과해서는 안 된다.

2.4.3. 분석 결과의 정밀도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 첨가법으로 수행한다.