ГОСТ 6689.11-92

ГОСТ 6689.11−92 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금. 텅스텐 정량 방법

ГОСТ 6689.11−92

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금

텅스텐 정량 방법

니켈, 니켈 및 구리-니켈 합금. 텅스텐 정량 방법

ОКСТУ 1709

시행일 1993−01−01

정보

1. 소련 금속공업부에서 제정·제출

작성자

В.Н.Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И.А.Воробьева

2. 소련 표준화·계량 위원회 결의 1992.02.18 제167호로 승인·시행

3. 대체 ГОСТ 6689.11−80

4. 참조 규범·기술 문서

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* 원문에 오류가 있을 가능성 있음. ГОСТ 6689.1−92로 읽어야 함. — 데이터베이스 제작자 주.

본 표준은 니켈 합금에서 텅스텐의 중량분석법(질량분율 2~4% 범위)을 ГОСТ 19241에 따라 규정한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며, ГОСТ 6689.1의 절.1에 대한 보충을 적용한다.

2. 중량법에 의한 텅스텐 정량

2.1. 방법의 본질

본 방법은 텅스텐을 텅스텐산 형태로 침전시키고, 침전물을 분리하여 소성한 뒤 텅스텐의 삼산화물 형태로 얻어 질량을 측정하는 것에 기초한다. 침전물을 저체수산화나트륨 용액으로 처리한 후 여과·소성하여 질량을 측정한다. 텅스텐의 함량은 저체수산화나트륨 처리 전후의 침전물 질량 차이로 계산한다.

2.2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461에 따름, 희석비 3:2.

염산 — ГОСТ 3118에 따름, 희석비 1:10.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름, 100 g/дм 용액.

디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828에 따름, 10 g/дм를 수산화나트륨 100 g/дм 용액에 용해한 용액으로 준비.

나트륨 텅스텐산염 (NaWO·2HO).

표준 텅스텐 용액: 0.895 g NaWO·2HO를 물에 용해시킨다. 용액을 500 cm 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다.

1 cm의 용액은 0.001 g의 텅스텐을 포함한다.

정밀한 텅스텐 함량은 중량법으로 결정한다.

2.3. 분석 수행

합금 시료 약 1 g을 250 cm 용량 비커에 넣고 질산 20 cm을 가한 뒤 시계 유리나 유리·플라스틱 판으로 덮고 가열하여 용해시킨다. 덮개와 비커 벽을 물로 씻어 용출된 텅스텐산 용액을 합친 후 완전 건조시킨다. 건조 잔류물에 진한 염산 10 cm을 가하고 다시 완전 건조시킨다. 건조 잔류물을 가열하면서 진한 염산 10 cm에 용해시키고 뜨거운 물 100 cm를 가한다.

텅스텐산 침전물을 중간 밀도 필터 두 장에 걸러내고 비커 및 필터 위의 침전물을 1:10 희석 염산(뜨거운 것)으로 헹구어 세척수에서 니켈 음성 반응(알칼리성 디메틸글리옥심 용액 검사)을 보일 때까지 세척한다. 비커 벽에 붙은 텅스텐산 잔류물은 필터지 조각으로 긁어내어 필터 위 침전물에 합친다. 필터와 침전물을 플래티넘 도가니에 넣어 건조·연소시킨 다음 750−800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 소성된 잔류물에 수산화나트륨 6 g을 더하고 조심스럽게 뜨거운 물 10−15 cm를 가한다. 4−5분 후 도가니 내용물을 비커에 붓고 도가니를 약간의 물로 헹군 다음 비커 내 용액을 물로 100−150 cm로 희석한다. 용액을 중간 밀도 필터 두 장으로 여과하고 뜨거운 물로 헹구어 보편 지시약 시험지로 세척수의 알칼리 반응이 사라질 때까지 세척한다. 필터를 동일한 도가니에 넣어 건조·연소시킨 후 750−800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 소성한다. 저체수산화나트륨 용액 처리 전과 후의 도가니에 포함된 삼산화텅스텐 질량 차이로부터 삼산화텅스텐의 함량을 구한다.

.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 텅스텐의 질량분율 (

)을 퍼센트로 계산한다:

,

여기서 — 수산화나트륨 용액 처리 전 플래티넘 도가니와 삼산화텅스텐의 질량, g;

— 수산화나트륨 용액 처리 후 플래티넘 도가니와 삼산화텅스텐의 질량, g;

0.7931 — 삼산화텅스텐의 질량을 텅스텐 질량으로 환산하는 계수;

— 시료 시등(시료 채취량) 질량, g.

2.4.2. 세 번 병행 측정 결과의 편차(수렴성 지표)와 두 번 분석 결과의 편차(재현성 지표)는 각각 0.1% 및 0.14%를 초과해서는 안 된다.

2.4.3. 분석 결과의 정밀도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 첨가법으로 수행한다.