ГОСТ 6012-78

ГОСТ 6012–2011 니켈. 화학-원자 방출 분광분석법

ГОСТ 6012−2011

그룹 В59

국가간 표준

니켈

화학-원자 방출 분광분석법

Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

МКС 77.040
ОКСТУ 1732

시행일 2013−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 수행 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 체계. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 체계. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 제정: 국가간 기술표준화위원회 МТК 501 «니켈»

2 제출: 연방 기술규제 및 계량청

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2011년 11월 29일 의사록 N 40)

채택에 찬성한 기관:

국가 약칭 (МК (ISO 3166) 004−97 기준)	국가 코드 (МК (ISO 3166) 004−97)	국가 표준 기관의 약칭
벨라루스	BY	벨라루스 국립표준위원회 (Gosstandart of the Republic of Belarus)
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 국립표준위원회 (Gosstandart of the Republic of Kazakhstan)
키르기스스탄	KG	키르기스표준 (Кыргызстандарт)
러시아 연방	RU	로스스탄다르트 (Rosstandart)
우크라이나	UA	우크라이나 소비자표준국 (Госпотребстандарт Украины)

4 연방 기술규제 및 계량청의 2012년 5월 17일자 명령 N 70-ст에 의해 국가간 표준 ГОСТ 6012–2011이 2013년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 시행되었다.

5 대체: ГОСТ 6012–98


본 표준의 시행(폐지) 정보는 월간 간행물 «국가 표준» 정보 색인에 게재된다.

본 표준에 대한 변경 정보는 연간 간행물 «국가 표준» 정보 색인에 게재되며, 변경·수정의 전문은 월간 간행물 «국가 표준» 정보 색인에 게재된다. 본 표준이 개정되거나 폐지되는 경우 해당 정보는 월간 간행물 «국가 표준» 정보 색인에 공표된다.

1 적용 범위

본 표준은 스펙트럼 여기원으로서 직류 아크 및 유도결합플라스마(ICP)를 사용하는 화학-원자 방출 분광분석법을 규정하며, ГОСТ 849에 따른 니켈, ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말 및 ГОСТ 492와 ГОСТ 19241에 따른 니켈 및 니켈 합금에서 원소의 질량분율을 결정하는 데 적용된다.

2 규범적 인용문서

본 표준에서는 다음의 국가간 표준을 규범적 참조문헌으로 사용하였다:

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성·특성 표준시료. 기본 규정

ГОСТ 12.0.004−90 산업안전 표준 체계. 산업안전 교육의 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 산업안전 표준 체계. 작업장 공기에 대한 일반 위생·위생학적 요구사항

ГОСТ 12.1.007−76 산업안전 표준 체계. 유해물질. 분류 및 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.1.016−79 산업안전 표준 체계. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항

ГОСТ 12.1.019−79 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 일반 요구사항 및 보호 유형 명칭*
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 12.1.019−2009가 적용된다.


ГОСТ 12.1.030−81 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 보호 접지 및 제로화

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전 표준 체계. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.002−75 산업안전 표준 체계. 생산 공정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.019−80 산업안전 표준 체계. 전기적 시험 및 측정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.4.009−83 산업안전 표준 체계. 시설 보호용 소방 장비. 주요 종류. 배치 및 유지관리

ГОСТ 12.4.021−75 산업안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항

ГОСТ 61−75 시약. 아세트산. 기술 규정

ГОСТ 83−79 시약. 탄산나트륨. 기술 규정

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 규정

ГОСТ 195−77 시약. 아황산나트륨(나트륨 황산염). 기술 규정

ГОСТ 244−76 황산나트륨(티오설페이트) 결정성. 기술 규정

ГОСТ 492−2006 니켈, 니켈 합금 및 구리-니켈 합금(압연 가공). 규격(등급)

ГОСТ 804−93 일차 마그네슘(주괴). 기술 규정

ГОСТ 849−2008 일차 니켈. 기술 규정

ГОСТ 859−2001 구리. 규격(등급)

ГОСТ 860−75 주석. 기술 규정

ГОСТ 1089−82 안티몬(안티모니). 기술 규정

ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 규정

ГОСТ 2820−73 질산스트론튬. 기술 규정

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 규정

ГОСТ 3640−94 아연. 기술 규정

ГОСТ 3778−98 납. 기술 규정

ГОСТ 4160−74 시약. 브롬화칼륨. 기술 규정

ГОСТ 4198−75 시약. 일수소 인산칼륨(단수소 인산칼륨). 기술 규정

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 규정

ГОСТ 4212−76 시약. 컬러리메트릭 및 네펠로메트릭 분석용 용액 조제 방법

ГОСТ 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 규정

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 규정

ГОСТ 4530−76 시약. 탄산칼슘. 기술 규정

ГОСТ 5494−95 알루미늄 분말. 기술 규정

ГОСТ 5817−77 시약. 주석산(타르타르산). 기술 규정

ГОСТ 5905−2004 (ISO 10387:1994) 금속 크롬. 기술 요구사항 및 공급 조건

ГОСТ 6008−90 금속 망간 및 질산망간. 기술 규정

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 규정

ГОСТ 6836−2002 은 및 은 기반 합금. 규격(등급)

ГОСТ 8655−75 기술용 적색 인. 기술 규정

ГОСТ 9147−80 도자기 실험기구 및 장비. 기술 규정

ГОСТ 9428−73 시약. 이산화규소(실리카) 기술 규정

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 규정

ГОСТ 9849−86 철 분말. 기술 규정

ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 규정

ГОСТ 10298−79 셀레늄(기술용). 기술 규정

ГОСТ 10484−78 시약. 불산(불화수소산). 기술 규정

ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술 규정

ГОСТ 11069−2001 일차 알루미늄. 규격(등급)

ГОСТ 11125−84 특급 질산(초순수 질산). 기술 규정

ГОСТ 12797−77 기술용 갈륨. 기술 규정

ГОСТ 14261−77 특급 염산(초순수 염산). 기술 규정

ГОСТ 17299−78 기술용 에틸 알코올. 기술 규정

ГОСТ 17614−80 기술용 텔루르. 기술 규정

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(기술용). 기술 규정

ГОСТ 18337−95 탈륨. 기술 규정

ГОСТ 19241−80 니켈 및 저합금 니켈 합금(압연 가공). 규격(등급)

ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠). 기술 규정

ГОСТ 19908−90 도가니, 술잔, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁(마개)용 투명 석영 유리. 일반 기술 규정

ГОСТ 22860−93 고순도 카드뮴. 기술 규정

ГОСТ 22861−93 고순도 납. 기술 규정

ГОСТ 23148−98 (ISO 3954−77) 분말야금에 사용되는 분말. 채취 샘플링

ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구사항*
________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계측 및 기술적 요구사항. 시험»이 적용된다: 2010.01.01 — 신설 및 개량되는 저울에 대해; 2013.01.01 — 2010.01.01 이전에 개발된 저울에 대해.


ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석을 위한 샘플 채취 및 준비에 관한 일반 요구사항

ГОСТ 25086−2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항*
________________
* 러시아 연방에서는 분석 정확도 관리는 또한 ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 및 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002에 따라 수행된다.


ГОСТ 25336−82 실험실용 유리기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 치수

ГОСТ 25664−83 메톨(4-메틸아미노페놀 황산염). 기술 규정

СТ СЭВ 543−77 수. 표기 및 반올림 규칙

참고 — 본 표준을 사용할 때는 참고된 표준들의 유효성을 연방 기술규제 및 계량청의 공식 웹사이트 또는 해당 연도의 연간 간행물 «국가 표준» 정보 색인 및 당해 연도에 발행된 월간 정보 색인을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참고 표준이 대체(개정)된 경우 본 표준 사용 시에는 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 참고 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준을 참조한 조항은 해당 참조를 침해하지 않는 범위에서 적용한다.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따라야 한다.

3.2 니켈 및 니켈 합금 시료의 채취와 전처리는 ГОСТ 849 및 ГОСТ 24231에 따라, 니켈 분말의 경우는 ГОСТ 23148 및 ГОСТ 9722에 따라 수행한다.

3.3 눈금(교정) 곡선의 의존성을 정하기 위해서는 ГОСТ 8.315에 따른 니켈 조성의 표준시료를 4개 이상 사용하거나 알려진 질량농도의 원소 용액을 4개 이상 사용하는 것이 권장된다.

3.4 분석은 두 번의 병행 측정을 수행한다.

3.5 분석 결과의 값은 본 표준에서 규정한 분석방법으로 보장되는 확대 불확도와 동일한 자릿수의 숫자까지 반올림하여 표기해야 한다 .

분석 결과를 근거로 제품 품질 문서를 작성할 때에는 측정 결과를 ГОСТ 849, ГОСТ 9722, ГОСТ 492 및 ГОСТ 19241의 조성표에 있는 유효숫자 수와 동일한 유효숫자로 표시하는 것이 허용된다.

3.6 숫자의 반올림 규칙은 СТ СЭВ 543의 요구사항에 부합해야 한다.

4 안전 요구사항

4.1 모든 작업은 전기설비의 구조 규정 [1] 및 ГОСТ 12.2.007.0의 요구사항에 적합한 기기 및 전기설비에서 수행해야 한다.

4.2 기기 및 전기설비의 운전 시에는 ГОСТ 12.3.019 및 규정 [2], [3]의 요구사항을 준수해야 한다.

4.3 모든 기기 및 전기설비에는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030의 요구사항에 따라 접지장치를 설치해야 한다. 접지는 규정 [1]의 규칙에 부합해야 한다.

4.4 작업 중 사용되거나 생성되는 물질은 인체에 해로운 영향을 미칠 수 있다: 니켈 분말, 금속 산화물 에어로졸, 탄소 함유 먼지, 질소 및 일산화탄소 산화물, 염산·질산·에틸 알코올의 증기 등. 유해물질 및 재료의 보관과 사용은 해당 물질 및 재료에 대한 규범 문서에서 규정한 요구사항을 따라야 한다.

4.5 니켈 분석은 ГОСТ 12.4.021에 따른 환기 교환형의 전용 급배기 환기가 갖춰진 실험실에서 수행해야 한다.

4.6 작업구의 공기 중에 일산화탄소, 질소산화물 및 금속 산화물 에어로졸이 ГОСТ 12.1.005의 허용 최대 농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하고 자외선으로부터 보호하기 위하여 각 스펙트럼 여기원은 국소 배기 환기장치 및 보호 스크린을 갖춘 장치 내부에 배치해야 하며, 이는 ГОСТ 12.1.019에 따른다.

4.7 흑연 전극 연삭기는 작업구의 공기 중으로 흑연 분진이 허용최대농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하기 위한 흡진(아스피레이션) 장치를 갖추어야 한다.

4.8 작업구의 공기 중 유해물질 함량의 관리는 ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 및 ГОСТ 12.1.016의 요구사항에 따라 수행해야 한다.

4.9 니켈 분석에서 발생하는 유해폐기물의 처리, 무해화 및 소각은 보건 규정 [4]에 따라 수행해야 한다.

4.10 작업자에 대한 산업안전 교육 조직은 ГОСТ 12.0.004에 따른다.

4.11 작업자 선발 및 지식 확인에 관한 요구사항은 ГОСТ 12.3.002에 따른다.

4.12 실험실 공간은 ГОСТ 12.1.004에 따른 화재안전 요구사항을 만족해야 하며, 소화수단은 ГОСТ 12.4.009에 따라 비치해야 한다.

4.13 실험실 직원은 생산 공정 군 IIIa에 해당하는 위생 규범 및 규칙 [5]에 따라 생활 공간을 제공받아야 한다.

4.14 실험실 직원은 규범 [6]에 따른 작업복, 작업화 및 기타 개인보호구를 지급받아야 한다.

5 직류 아크를 여기원으로 하는 화학-원자 방출 분광법

5.1 측정 방법

측정 가능한 원소의 질량분율 범위, %:

— 알루미늄 — 0,0002–0,1;

— 붕소 — 0,0001–0,001;

— 비스무트 — 0,00001–0,01;

— 갈륨 — 0,00003–0,0003;

— 철 — 0,001–1,0;

— 카드뮴 — 0,00005–0,01;

— 칼슘 — 0,0005–0,05;

— 코발트 — 0,0003–1,0;

— 규소 — 0,0003–0,2;

— 마그네슘 — 0,0001–0,2;

— 망간 — 0,00005–0,2;

— 구리 — 0,00005–1,0;

— 비소 — 0,0001–0,01;

— 주석 — 0,00003–0,01;

— 납 — 0,00005–0,01;

— 셀레늄 — 0,0001–0,01;

— 은 — 0,00001–0,002;

— 스트론튬 — 0,0001–0,001;

— 안티모니 — 0,0001–0,01;

— 탈륨 — 0,00002–0,003;

— 탄탈 — 0,0001–0,005;

— 텔루르 — 0,00005–0,003;

— 인 — 0,0001–0,005;

— 크롬 — 0,0001–0,001;

— 아연 — 0,0001–0,01.

본 방법은 직류 아크에서 원소의 스펙트럼을 여기하고, 이어서 사진식 또는 광전식 방식으로 스펙트럼 선의 방출을 기록하는 데 기초한다. 분석 시에는 시료 내 원소의 스펙트럼선 세기와 그 질량분율 간의 의존도를 이용한다. 시료는 사전에 산화물 형태로 전환한다.

사진식 등록 또는 광전식 등록 방법에만 해당하는 항목과 매개변수는 본문에서 각각 ФГ 및 ФЭ로 표기하였다.

5.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액

다중채널 광전식 분광계형 MFS-8(ФЭ) 또는 분광기형 STE-1(ФГ), 또는 자외선 영역을 다루는 역선형 분산이 0.6 nm/mm 이하인 다른 분광계·분광기.

직류 아크 전원장치 유형 UГЭ-4 또는 최대 400 V, 최대 20 A를 공급할 수 있는 다른 전원장치.

(ФГ용) 기록형이 아닌 마이크로포토미터, 형식 불문.

(ГОСТ 24104에 따른) 특수 또는 고정밀 등급의 실험실 저울, 형식 불문.

최대 500 g까지 질량을 측정할 수 있는 기술용 저울, 형식 불문.

부속서 또는 기타 방식으로 제작되어 정해진 절차로 인증된 니켈 조성의 표준시료.

온도조절기가 있는 무기물 소성로(뮤펠로)로 850 °C까지 가열할 수 있는 것.

분쇄된 금속 산화물의 정제를 위한 정제(타블렛화) 압착력이 가능한 프레스.

직경 4~8 mm의 펀치가 있는 합금강 프레스 금형.

(용해·증발·염 혼합의 소성용) 석영유리로 된 증발 접시 또는 도가니(ГОСТ 19908) 또는 [7]에 따른 글라스카본제 접시·도가니·비커. 용해 및 증발에는 ГОСТ 25336에 따른 화학적·열적 안정성이 있는 유리 플라스크 및 비커를 사용하는 것이 허용된다. 니켈 등급 H-3 및 H-4, 전해 니켈 분말 및 니켈 합금 시료의 분석에는 ГОСТ 9147에 따른 자기(도자기) 접시 및 도가니 사용이 허용된다.

전극 연마용 성형 절삭날 세트가 장착된 기계.

상단 전극용 직경 6 mm 흑연 전극 및 받침 전극용 직경 6~15 mm의 흑연 전극(참조 [8], [9]).

솜(와타).

(ГОСТ 25336에 따른) 정량용 비커 또는 ГОСТ 9147에 따른 LZ형 도자기 로트랙(무게측정용).

시료 타블렛, 표준시료 및 연마된 전극의 오염 방지를 위한 유리 또는 플라스틱 더스트커버.

핀셋.

아게이트 또는 재스퍼 재질의 절구와 공이.

(ФГ) 대조성이 있는 분광용 감광판(포토플레이트) [10].

ГОСТ 6709에 따른 증류수, 추가로 재증류 등으로 정제한 것.

ГОСТ 11125에 따른 질산(특급) 또는 ГОСТ 4461에 따른 h.ch. 또는 ch.da 등급의 질산, 추가로 재증류 등으로 정제하고 1:1로 희석한 것.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 1:10으로 희석한 것.

ГОСТ 4233에 따른 염화나트륨, 분석용.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올(공업용) 또는 ГОСТ 17299에 따른 공업용 에틸 알코올을 재증류 등으로 추가 정제한 것.

살리실산나트륨의 에틸 알코올 용액, 질량농도 60 g/dm³(ФГ).

(ФГ) 두 용액으로 구성된 현상액.

용액 1:

— 메톨(파라메틸아미노페놀 황산염) — 2.5 g;

— 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠) — 12 g;

— 무수 아황산나트륨(나트륨 아황산) — 55 g;

— 증류수 — 총 부피를 1 dm³까지 채움.

용액 2:

— 무수 탄산나트륨 — 42 g;

— 브로마화칼륨(브롬화칼륨) — 7 g;

— 증류수 — 총 부피를 1 dm³까지 채움.

현상 전에 용액 1과 2를 부피비 1:1로 혼합한다. 다른 조성의 대조성 현상액을 사용하는 것도 허용된다.

(ФГ) 정착액:

— 티오황산나트륨 결정성(나트륨 티오설페이트) — 400 g;

— 무수 아황산나트륨 — 25 g;

— 아세트산 — 8 cm³;

— 증류수 — 총 부피를 1 dm³까지 채움.

5.3 분석 준비

시료를 5~10 g의 중량으로 달아 석영 유리 용기 또는 용해용 다른 용기에 넣는다. 카소드 니켈 규격 Н-0, Н-1Ау, Н-1у 및 Н-1을 분석할 때 시료에 철로부터의 우발적 오염을 제거하기 위해 시료를 먼저 교반하면서 1분간 희석 염산 1:10 용액 30~50 cm³로 처리하는 것이 권장된다. 산액을 감압하여 따라내고 시료를 50 cm³씩 나누어 두세 번 물로 세척한 후 감압하여 따라낸다.

시료에 희석 질산(1:1)을 3~5 cm³씩 나누어 가하면서 가열하여 시료가 완전히 용해되도록 한다. 셀레늄의 질량분율을 결정해야 하는 경우에는 희석 질산 대신 농질산을 사용한다.

용액을 석영 유리 컵 또는 다른 용기에 넣어 질산 과잉을 제거하고 질산염이 산화물로 분해되지 않도록(시료 재료에 어두운 포함물이 생기지 않도록) 건염이 될 때까지 증발시킨다. 건염을 얻은 컵을 가열로에 넣고 (825±25) °C로 예열한 후 15~20분간 유지한다. 얻어진 산화물을 냉각시키고 시료 오염을 방지하는 방법으로 절구 등에서 분말이 되도록 분쇄한다.

분말에서 분석 조건 및 결정하려는 원소의 질량분율에 따라 각각 0.200~1.000 g의 시료를 세 번 취하여 프레스와 프레스 금형을 사용해 정제(타블렛)로 성형한다.

갈륨, 탈륨 및 아연의 질량분율을 결정할 때 연속적 배경 강도를 낮추기 위해 동일한 포토플레이트 위치에 대해 여러 정제를 중첩 촬영해야 하는 경우에는 완충 물질로 염화나트륨을 사용할 수 있다. 이때 시료 및 표준물질의 시료량을 염화나트륨과 질량비 1:100으로 혼합한다.

프레스 금형은 에틸 알코올에 적신 솜으로 시료 잔여물을 닦아낸다. 에틸 알코올의 소요량은 시료당 10 cm³이다.

금속 형태의 니켈 표준물질은 시료와 동일하게 전처리하여 분석에 준비한다. 산화물 형태의 니켈 표준물질은 질산 용해 단계를 거치지 않고 분석 준비를 한다.

5.4 분석 수행

분광계의 측정을 위한 준비는 분광계(ФЭ)의 취급 및 정비 지침에 따라 수행한다.

권장되는 분석선 파장 및 원소별 측정 가능한 질량분율 범위는 표 1에 나와 있다.


표 1 — 권장 분석선 파장 및 원소별 측정 가능한 질량분율 범위

분석 원소	분석선 파장, nm	측정 가능한 질량분율 범위, %
알루미늄	309.27	0.0002–0.005
	308.22	0.005–0.1
붕소	249.67	0.0001–0.001
비스무트	306.77	0.00001–0.001
	289.80	0.0005–0.01
갈륨	403.30	0.00003–0.0003
	287.42	0.00003–0.0003
철	302.06	0.001–0.01
	271.90	0.001–0.01
	248.33	0.001–0.01
	248.81	0.001–0.01
	296.69	0.001–0.01
	295.39	0.005–0.1
	296.53	0.01–1.0
카드뮴	228.80	0.00005–0.0003
	214.44	0.00005–0.0005
	326.11	0.0003–0.01
칼슘	422.67	0.0005–0.005
	317.93	0.005–0.05
코발트	340.51	0.0003–0.01
	304.40	0.001–0.03
	240.72	0.001–0.03
	242.49	0.01–0.3
	307.23	0.01–0.3
	308.26	0.01–0.3
	298.96	0.05–1.0
	326.08	0.05–1.0
규소	288.16	0.0003–0.01
	251.61	0.0003–0.01
	251.92	0.005–0.2
마그네슘	285.21	0.0001–0.02
	279.55	0.0001–0.01
	280.27	0.0001–0.01
	277.98	0.002–0.1
	278.14	0.01–0.2
망간	279.48	0.00005–0.005
	257.61	0.0001–0.005
	293.31	0.005–0.05
	294.92	0.005–0.05
	325.84	0.03–0.2
구리	324.75	0.00005–0.005
	327.40	0.00005–0.005
	296.12	0.005–0.1
	282.44	0.005–0.1
	249.20	0.005–0.1
	276.63	0.05–1.0
비소	234.98	0.0001–0.01
	228.81	0.0001–0.01
	278.02	0.001–0.01
	286.04	0.001–0.01
주석	284.00	0.00003–0.005
	286.33	0.0001–0.005
	285.06	0.001–0.01
	242.95	0.001–0.01
납	283.31	0.00005–0.005
	405.78	0.00005–0.001
	287.33	0.005–0.01
	261.42	0.005–0.01
셀레늄	203.99	0.0001–0.01
은	328.07	0.00001–0.002
스트론튬	460.73	0.0001–0.001
안티몬	259.81	0.0001–0.01
	287.79	0.0001–0.01
탈륨	276.79	0.00002–0.003
탄탈럼	265.33	0.0001–0.005
텔루륨	214.28	0.00005–0.001
	238.58	0.0001–0.003
인	213.62	0.0001–0.005
	253.56	0.0003–0.005
크롬	425.44	0.0001–0.001
아연	206.19	0.0001–0.001
	334.50	0.0002–0.005
	330.26	0.0002–0.005
	334.56	0.001–0.01
니켈 — 비교선	204.37	기준
	205.32
	213.35
	242.91
	283.46
	287.62
	311.67
	329.62

요구되는 측정 불확도보다 작거나 같은 경우에만 원소의 질량분율을 측정 가능한 범위로 보장한다면 다른 분석선을 사용할 수 있다.

시료 또는 표준물질로 만든 정제를 전극 받침대 위에 올린다. 상부 전극은 잘린 원뿔형으로 연마하는 것이 권장된다.

전극은 사전에 직류 아크에서 10~20 s 동안 시료를 아크의 양극으로 포함시켜 6~10 A 전류로 소성(프라이밍)한다. марки ос.ч. 전극은 소성하지 않아도 된다.

분석 노출 중 전극의 형태와 치수, 배치는 그림 1에 나타나 있다.

그림 1. 분석 노출 중 전극의 형태와 치수 및 배치

a — 노출 시작 전; b — 시료가 양극일 때; c — 시료가 음극일 때

그림 1

스펙트로그람은 3단계 감쇠기를 통해 촬영한다. 측정 범위가 좁을 경우에는 감쇠기 없이 촬영할 수 있다 (ФГ).

정제가 올려진 전극 받침대를 아크의 양극으로 연결한다. 아크의 양극점이 시료의 용융부로 이동한 이후에만 스펙트럼 기록을 시작한다. 이 이동은 아크를 몇 초간 소탕한 후 전류를 끈 다음 용융부가 아직 식기 전에 전류를 다시 인가하는 방식으로 가속할 수 있다. 최초 설정한 아크 간격은 조명 시스템의 중간 렌즈 화면에 확대된 아크 영상을 보면서 또는 특수 단초점 투사 렌즈를 사용하여 노출 전반에 걸쳐 주기적으로 보정한다. 스펙트럼 기록 조건은 다음과 같다: 분광기의 입구 슬릿 폭 0.010~0.015 mm, 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서, 콘덴서 중간 렌즈의 조리개 높이 5 mm, 전류 5~10 A, 노출 시간 40~60 s, 정제 질량 0.200~1.000 g. 1단계에서 얻은 측정치로 휘발성이 큰 원소 — 비스무트, 카드뮴, 비소, 주석, 납, 셀레늄, 은, 안티몬, 탈륨, 텔루륨, 아연, 인 및 갈륨 — 를 결정한다.

1단계에서 형성된 코롤렉(королек)은 새로 연마한 받침대에 올리고 이를 아크의 음극으로 연결한다. 음극점이 코롤렉의 용융부로 이동한 이후에 스펙트럼 기록을 시작하며 다음 조건에서 기록을 수행한다: 입구 슬릿 폭 0.010~0.015 mm, 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서, 콘덴서 중간 렌즈의 조리개 높이 3 mm, 전류 3~6 A, 노출 시간 20~40 s. 2단계에서 얻은 측정치로 비휘발성(난휘발성) 원소 — 알루미늄, 철, 칼슘, 코발트, 규소, 마그네슘, 망간, 구리, 탄탈럼, 크롬, 붕소 및 스트론튬 — 를 결정한다.

제어장치(ФЭ)에 의해 전극의 극성과 아크 전류를 자동으로 변경할 수 있는 경우에는 1단계 종료 후 코롤렉을 받침대에서 떼어내지 않고도 2단계를 수행할 수 있다.

셀레늄의 질량분율 결정 및 파장이 230 nm 미만인 분석선의 검출한계 저감 필요성이 있을 때에는 추가적인 세 번째 단계를 수행한다. 사진 플레이트는 살리실산나트륨 용액에서 60초 동안 처리한 후 건조시킨다. 시료 태블릿 또는 표준시료를 아크의 양극(애노드)으로 장착한다. 스펙트럼 기록 조건: 분광기 입구 슬릿 폭 — 0.018~0.020 mm, 슬릿 조명 — 3렌즈 콘덴서, 콘덴서 중앙 렌즈의 조리개 높이 — 5 mm, 전류 — 18~20 A, 노출 시간 — 45~60 s, 직경 15 mm, 말단부에 깊이 1.5 mm의 홈이 있는 전극 받침대, 태블릿 질량 — 0.700~1.000 g (ФГ). 사진 플레이트는 18~20 °C에서 4~6분 동안 현상하고 고정·세척·건조한다 (ФГ). 특정 제품 종류 또는 브랜드의 분석 조건 최적화는 가변 매개변수 값(태블릿 질량, 아크 전류, 노출 시간, 분광기 입구 슬릿 폭)의 선택, 최적의 분석선 선택, 사진 플레이트 유형, 상부 전극 형태 등으로 수행한다. 5.5 분석 결과 처리 및 문서화 시료와 표준시료의 스펙트럼에서 분석 원소의 분석선 강도와 니켈 비교선의 강도를 측정한다. 비교선 강도 대신 분해되지 않은 빛의 강도(ФЭ) 및 분석선 근처에서 측정한 배경의 광학적 밀도 최소값(ФГ)을 사용할 수 있다. 사진 방식으로 스펙트럼을 기록한 경우, 시료 및 표준시료의 스펙트로그램에서 각 분석선과 비교선의 흑화도(암화도)를 측정하여 흑화도의 최적 단계(최적 흑화도 값)를 선택한다. 세 번 측정한 강도 값으로부터 흑화도 차이 및 그 산술평균값을 계산하며, 각 표준시료와 각 단일 시료 판정에 대해 동일하게 수행한다. 평균화 전에 부록 B에 따라 측정 결과의 적합성 검사를 수행하는 것이 권장된다. 계산된 흑화도 차이값과 해당 표준시료의 질량분율 값에 대해 교정곡선을 작성한다(좌표: 흑화도 차이 또는 신호 강도 대 성분 질량분율). 시료의 흑화도 차이값으로부터 해당 교정곡표에서 결정 성분의 질량분율을 구한다. 광전 방식으로 스펙트럼을 기록한 경우, 세 번의 강도 측정 결과로부터 분석선 강도의 산술평균을 계산하며(각 표준시료 및 각 단일 시료 판정에 대해), 평균화 전에 부록 B에 따라 측정 결과의 적합성 검사를 수행하는 것이 권장된다. 표준시료에 대한 평균 신호 강도와 그에 대응하는 성분 질량분율을 이용해 교정곡선을 작성(좌표: 평균 신호 강도 대 질량분율 또는 대체 좌표계)하고, 시료의 평균 신호 강도로부터 질량분율을 산출한다. 컴퓨터가 장착된 분광계 사용 시에는, 표준시료의 성분 질량분율 값과 해당 표준시료들에 대한 분석선 강도 측정의 산술평균값을 컴퓨터 시스템에 입력하면 시스템이 교정식(보정식)을 형성한다. 계산된 평균 신호 강도(또는 기타 사용되는 신호값)에 따라 시료의 질량분율을 교정곡선에서 구한다. 반복성 조건에서의 허용성 검사는 두 번의 병렬 정의 결과의 차이를 표 2에 제시된 반복성 한계 r과 비교하여 수행한다. 두 병렬 측정값의 차이가 반복성 한계 이내이면 결과를 허용 가능한 것으로 보고 병렬 측정 결과의 산술평균을 분석 결과로 취한다. 여기서 s_r은 반복성 조건에서 얻은 병렬 측정 결과의 표준편차이다(95% 신뢰수준 관련 조건은 문서 내 수식 참조). 두 병렬 측정 결과의 차이가 허용 반복성 한계를 초과하면 분석을 반복하여 추가로 두 개의 병렬 결과를 얻는다. 이때 네 번의 측정값 범위(최대값 − 최소값)가 95% 신뢰수준에 대한 임계범위 이하이면 최종 결과는 네 값의 산술평균으로 한다. 임계범위는 문서에 제시된 식으로 계산하며, 식에서 사용되는 s_r은 반복성 조건에서의 표준편차를 의미한다. 네 번의 측정값 범위가 해당 임계범위를 초과하면 초과 원인을 규명하고 재채취한 시료로 분석을 반복한다. 또한 최종 결과로 네 값의 중앙값(메디안)을 채택할 수 있다. 분석 결과는 문서상에 다음 형식으로 제시한다: 질량분율 값과 함께 확장 불확실성 형태로(예: 값 ± U) 또는 확장 불확실성 계수 k를 명시한 형태로 제시한다. 여기서 k는 권고문헌 [11]에 따른 커버리지 계수이다. 분석 결과를 확장 불확실성 형태로 제시할 경우, 그 확장불확실성(오차범위)을 결정하는 근거 문서를 함께 명시해야 한다. 확장 불확실성 값들은 표 2에 제시되어 있다. 5.6 분석 정확도 관리 분석 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 수행한다. 분기마다 최소 한 번 이상. 분석 정확도의 운영적(신속) 점검 주기 및 분석 결과 안정성 관리 절차는 실험실 문서에서 규정한다. 정확도 관리를 위한 기준으로는 [11]에 따른 분석법의 확장 불확도 값을 사용하며, 그 값은 표 2에 제시되어 있다. 정밀도 관리 기준 — 두 결과의 반복한계 및 재현한계와 정확도 관리 기준 — 확장 불확도는 표 2에 제시되어 있다. 표 2 — 정밀도(반복성 및 재현성) 관리 기준 및 정확도(확장 불확도) 관리 기준 (신뢰도 0,95) 단위: 백분율(%) 분석 대상 원소 | 질량분율 | 반복한계 | 재현한계 | 확장 불확도 알루미늄 — 0,0002 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 알루미늄 — 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 알루미늄 — 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 알루미늄 — 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 알루미늄 — 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 알루미늄 — 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 알루미늄 — 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 알루미늄 — 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 알루миний — 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 붕소 — 0,00010 | 0,00006 | 0,00008 | 0,00007 붕소 — 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00017 붕소 — 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00030 붕소 — 0,0007 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 붕소 — 0,0010 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 비스무트 — 0,000010 | 0,000005 | 0,000007 | 0,000005 비스무트 — 0,00003 | 0,00001 | 0,00002 | 0,00001 비스무트 — 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 비스무트 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 비스무트 — 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 비스무트 — 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 비스무트 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 비스무트 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 비스무트 — 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 비스무트 — 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 갈륨 — 0,000030 | 0,000021 | 0,000029 | 0,000024 갈륨 — 0,000050 | 0,000025 | 0,000035 | 0,000029 갈륨 — 0,000100 | 0,000050 | 0,000069 | 0,000054 갈륨 — 0,00020 | 0,00010 | 0,00014 | 0,00012 갈륨 — 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00017 철 — 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 철 — 0,0020 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0007 철 — 0,0050 | 0,0015 | 0,0019 | 0,0014 철 — 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 철 — 0,020 | 0,005 | 0,006 | 0,004 철 — 0,050 | 0,010 | 0,012 | 0,009 철 — 0,100 | 0,017 | 0,021 | 0,015 철 — 0,20 | 0,03 | 0,04 | 0,03 철 — 0,50 | 0,06 | 0,08 | 0,05 철 — 1,00 | 0,11 | 0,13 | 0,09 카드뮴 — 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 카드뮴 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 카드뮴 — 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 카드뮴 — 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 카드뮴 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 카드뮴 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 카드뮴 — 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 카드뮴 — 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 칼슘 — 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 칼슘 — 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 칼슘 — 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 칼슘 — 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 칼슘 — 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 칼슘 — 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 칼슘 — 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 코발트 — 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 코발트 — 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 코발트 — 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 코발트 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 코발트 — 0,0050 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0012 코발트 — 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 코발트 — 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 코발트 — 0,050 | 0,008 | 0,011 | 0,007 코발트 — 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,013 코발트 — 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 코발트 — 0,50 | 0,05 | 0,07 | 0,05 코발트 — 1,00 | 0,09 | 0,12 | 0,08 규소(실리콘) — 0,0003 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 규소 — 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 규소 — 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 규소 — 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 규소 — 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 규소 — 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 규소 — 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 규소 — 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 규소 — 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 규소 — 0,20 | 0,07 | 0,08 | 0,06 마그네슘 — 0,00010 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00006 마그네슘 — 0,00020 | 0,00013 | 0,00016 | 0,00012 마그네슘 — 0,0005 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 마그네슘 — 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 마그네슘 — 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 마그네슘 — 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 마그네슘 — 0,010 | 0,004 | 0,006 | 0,004 마그네슘 — 0,020 | 0,008 | 0,010 | 0,007 마그네슘 — 0,050 | 0,019 | 0,024 | 0,017 마그네슘 — 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 마그네슘 — 0,20 | 0,07 | 0,08 | 0,06 망간 — 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 망간 — 0,00010 | 0,00006 | 0,00007 | 0,00005 망간 — 0,00020 | 0,00010 | 0,00013 | 0,00009 망간 — 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 망간 — 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 망간 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 망간 — 0,0050 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0012 망간 — 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 망간 — 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 망간 — 0,050 | 0,008 | 0,011 | 0,007 망간 — 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,013 망간 — 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 구리 — 0,00005 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 구리 — 0,00010 | 0,00006 | 0,00008 | 0,00005 구리 — 0,00020 | 0,00011 | 0,00014 | 0,00010 구리 — 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 구리 — 0,0010 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0004 구리 — 0,0020 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0008 구리 — 0,005 | 0,002 | 0,003 | 0,002 구리 — 0,010 | 0,004 | 0,005 | 0,003 구리 — 0,020 | 0,007 | 0,009 | 0,006 구리 — 0,050 | 0,016 | 0,020 | 0,014 구리 — 0,10 | 0,03 | 0,04 | 0,03 구리 — 0,20 | 0,06 | 0,07 | 0,05 구리 — 0,50 | 0,13 | 0,16 | 0,11 구리 — 1,0 | 0,2 | 0,3 | 0,2 비소 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 비소 — 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 비소 — 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 비소 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 비소 — 0,0030 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 비소 — 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 비소 — 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 주석 — 0,00003 | 0,00001 | 0,00002 | 0,00001 주석 — 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 주석 — 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 주석 — 0,00020 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00006 주석 — 0,00050 | 0,00015 | 0,00019 | 0,00014 주석 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 주석 — 0,0020 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 주석 — 0,0050 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0011 주석 — 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 납 — 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 납 — 0,00010 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00003 납 — 0,00020 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00006 납 — 0,00050 | 0,00015 | 0,00019 | 0,00014 납 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 납 — 0,0020 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 납 — 0,0050 | 0,0012 | 0,0015 | 0,0011 납 — 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 셀레늄 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 셀레늄 — 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 셀레늄 — 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 셀레늄 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 셀레늄 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 셀레늄 — 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 셀레늄 — 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 은 — 0,000010 | 0,000005 | 0,000007 | 0,000005 은 — 0,000020 | 0,000010 | 0,000012 | 0,000009 은 — 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 은 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 은 — 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 은 — 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 은 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 은 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 스트론튬 — 0,00010 | 0,00005 | 0,00008 | 0,00006 스트론튬 — 0,00030 | 0,00015 | 0,00021 | 0,00018 스트론튬 — 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00029 스트론튬 — 0,0007 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0005 스트론튬 — 0,0010 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0006 안티모니 — 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 안티모니 — 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 안티모니 — 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 안티모니 — 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 안티모니 — 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 안티모니 — 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 안티모니 — 0,010 | 0,003 | … (여기서 원문이 중단됨) 참고: 표의 수치 및 형식은 원문 그대로 유지하였으며, 표의 나머지 부분은 제공된 원문이 중간에 잘려 있어 이어서 번역할 수 없습니다. 추가로 이어지는 부분을 제공해 주시면 계속 번역해 드리겠습니다. 0,003 0,002 탈륨 0,000020
0,000009 0,000012 0,000009   0,00005
0,00002 0,00003 0,00002   0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0030
0,0009 0,0011 0,0008 탄탈 0,00010
0,00006 0,00007 0,00005   0,00020
0,00010 0,00013 0,00009   0,0005
0,0002 0,0003 0,0002   0,0010
0,0004 0,0005 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0050
0,0013 0,0016 0,0012 텔루르 0,00005
0,00002 0,00003 0,00002   0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,0003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0030
0,0009 0,0011 0,0008 인 0,00010
0,00004 0,00005 0,00004   0,00020
0,00008 0,00010 0,00007   0,00050
0,00018 0,00023 0,00016   0,0010
0,0003 0,0004 0,003   0,0020
0,0006 0,0008 0,0006   0,0050
0,0014 0,0018 0,0013 크롬 0,00010
0,00007 0,00009 0,00008   0,00030
0,00015 0,00021 0,00017   0,00050
0,00025 0,00035 0,00029   0,0007
0,0004 0,0006 0,0005   0,0010
0,0005 0,0007 0,0006 아연 0,00010
0,00004 0,00006 0,00004   0,00020
0,00006 0,00007 0,00005   0,00030
0,00008 0,00011 0,00008   0,00050
0,00013 0,00017 0,00012   0,0010
0,0002 0,0003 0,0002   0,0020
0,0005 0,0006 0,0004   0,0050
0,0011 0,0013 0,0009   0,010
0,002 0,003 0,002

원소의 질량분율이 표에 제시된 값들 사이에 있을 경우, , 및 의 값은 선형 보간법으로 계산한다.

6 유도결합플라즈마를 여기원으로 하는 화학-원자 방출 분광분석법

6.1 측정 방법

측정하는 원소의 질량분율 범위, %:

— 알루미늄 — 0,0005−0,3;

— 철 — 0,001−1,0;

— 카드뮴 — 0,0002−0,005;

— 코발트 — 0,0005−1,0;

— 규소 — 0,001−0,3;

— 마그네슘 — 0,0005−0,01;

— 망간 — 0,0002−0,3;

— 구리 — 0,0005−0,3;

— 셀레늄 — 0,0001−0,005;

— 스트론튬 — 0,0001−0,001;

— 탄탈 — 0,0001−0,001;

— 인 — 0,001−0,01;

— 크롬 — 0,0001−0,001;

— 아연 — 0,0003−0,01.

이 방법은 유도결합플라즈마(ICP)로 원소의 스펙트럼을 여기하고, 이어서 광전 방식으로 원소의 스펙트럼 선의 방출을 기록하는 데 기초한다. 분석 시에는 시료 중 원소들의 질량분율에 따른 스펙트럼선의 세기 의존성을 이용한다. 시료는 미리 염산과 질산의 혼합물로 용해한다.

6.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액

유도결합플라즈마를 여기원으로 하는 자동화된 원자방출분광계(폴리크로마토르 또는 모노크로마토르 포함)와 모든 주변 장치.

실험실용 저울(특수급 또는 고정밀급) — 모든 형식, ГОСТ 24104에 따름.

아르곤 — ГОСТ 10157에 따름.

증류수 — ГОСТ 6709에 따름, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제한 것.

질산(ос.ч. 등급) — ГОСТ 11125에 따름 또는 고순도(х.ч.) — ГОСТ 4461에 따름, 또는 특급(ч.д.а.) — ГОСТ 4461에 따름, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제하고 1:1 및 1:10으로 희석한 것.

주석산(винная кислота) — ГОСТ 5817에 따름, 질량농도 150 г/дм 용액.

염산(ос.ч.) — ГОСТ 14261에 따름.

산 혼합물: 800 см의 물에 염산 300 см와 질산 100 см를 첨가한다.

플루오르화수소산 — ГОСТ 10484에 따름.

알루미늄 — ГОСТ 11069에 따름 또는 알루미늄 분말 — ГОСТ 5494에 따름.

카드뮴 — ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860에 따름.

인산수소칼륨(Калий фосфорнокислый) — ГОСТ 4198에 따름, (건조 조건: (105±2) °С에서 1시간).

코발트 — ГОСТ 123에 따름.

일차(표준) 마그네슘 — ГОСТ 804에 따름.

망간 — ГОСТ 6008에 따름.

구리 — ГОСТ 859에 따름.

9수화 규산나트륨 — 문헌 [12]에 따름.

탄산나트륨 — ГОСТ 83에 따름, 질량농도 200 г/дм 용액.

철분말(PЖВ-1) — ГОСТ 9849에 따름 또는 카보닐 철(ос.ч.) — 문헌 [13]에 따름.

니켈 카보닐 분말(그룹 «У» 또는 «0») — ГОСТ 9722에 따름 또는 니켈 марки Н-0 — ГОСТ 849에 따름; 원소의 질량분율이 확정된 것.

셀레늄(기술급) — ГОСТ 10298에 따름.

질산스트론튬 — ГОСТ 2820에 따름.

탄탈 포일 — 문헌 [14]에 따름.

금속 크롬 — ГОСТ 5905에 따름.

아연 — ГОСТ 3640에 따름.

니켈 용액(질량농도 200 г/дм): 니켈 분말 또는 니켈 시료 100,00 g을 용량 1000 см짜리 비커에 넣고, 물 50 см를 넣은 다음 5〜10 см씩 나누어 400 см의 질산을 가한다. 용액을 250〜300 см의 부피가 될 때까지 증발시킨 후 냉각시키고 용량 500 см의 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 니켈 분말을 사용하는 경우, 용액을 1:10으로 희석한 질산으로 미리 씻은 중간 정도 밀도의 필터로 여과한다.

철 및 코발트 용액(질량농도 1 г/дм): 철 시료 0,5000 g을 산 혼합물 30 см에 넣어 가열하여 용해시키고 5〜10분 동안 끓인 후 냉각하여 용량 500 см의 메스 플라스크로 옮긴다. 코발트 시료 0,5000 g은 1:1로 희석한 질산 25 см에 가열하여 용해시키고 용액을 냉각한 뒤 같은 메스 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

망간 및 구리 용액(질량농도 1 г/дм) 및 마그네슘 용액(질량농도 0,1 г/дм): 망간과 구리 각 0,5000 g, 마그네슘 0,1000 g의 시료를 각각 1:1로 희석한 질산 25 см에 가열하여 용해시키고 5〜10분 동안 끓인 후 냉각한다. 각 용액을 용량 100 см의 메스 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 또 다른 용량 100 см의 메스 플라스크에 망간 및 구리 용액에서 각 20 см와 마그네슘 용액에서 10 см를 취해 넣고 물로 눈금까지 채운다.

알루미늄 용액(질량농도 1 g/dm³): 알루미늄 또는 알루미늄 분말 약 0.4000 g을 취하고 가열하면서 희석한 염산 25 cm³(희석비 1:1)에 녹인 다음 100 cm³용 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 100 cm³용 정량플라스크에서 얻은 용액 25 cm³를 취하고 물로 눈금까지 희석한다. 카드뮴 및 아연 용액(질량농도 0.02 g/dm³) 및 인 용액(질량농도 0.04 g/dm³): 카드뮴과 아연 각각 0.1000 g을 취해 별도로 가열하면서 희석한 질산 25 cm³(희석비 1:1)에 녹이고 냉각한 뒤 각각 500 cm³용 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 인산칼륨(KH2PO4) 0.4393 g을 물에 녹이고 500 cm³용 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 100 cm³용 정량플라스크에 카드뮴과 아연 용액에서 각각 10 cm³씩, 인 용액에서 20 cm³를 취하여 물로 눈금까지 희석한다. 규소 용액(질량농도 0.5 g/dm³): 탄산나트륨 용액 50 cm³에 규산나트륨 2.5297 g을 녹이고 500 cm³용 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 셀레늄, 스트론튬 및 크롬 용액(질량농도 0.04 g/dm³): 고순도 셀레늄 0.2000 g을 질산에 녹이고 500 cm³용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 질산스트론튬 0.2410 g을 질산 0.5 cm³를 함유한 물에 녹이고 250 cm³용 정량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 크롬 0.2000 g을 염산(희석비 1:1)에 녹이고 500 cm³용 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 100 cm³용 정량플라스크에 셀레늄, 스트론튬, 크롬 용액을 각각 10 cm³씩 취하고 물로 눈금까지 희석한다. 탄탈럼 용액(질량농도 0.04 g/dm³): 금속 탄탈럼 0.1000 g을 백금 또는 불소수지(플루오로플라스틱) 도가니에 넣고 불산 5 cm³에 녹인다. 이때 질산을 소량씩 떨어뜨려가며 완전히 용해시킨다. 용액을 질산 10 cm³을 가하여 과량의 플루오르 이온이 제거될 때까지 가열한 다음 냉각하고, 타르타르산(주석산?) 용액(질량농도 150 g/dm³)으로 250 cm³까지 희석한다. 얻은 탄탈럼 용액 10 cm³를 100 cm³용 정량플라스크에 취하고 물로 눈금까지 채운다. 알려진 질량농도의 원소 용액을 제조할 때에는 안정한 조성을 가지는 산화물 또는 염을 사용해도 되며, 국가표준금속용액 표준물질을 사용할 수도 있다. 알려진 농도의 원소 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 용액의 보관 및 사용 조건은 ГОСТ 4212에 따른다. 6.3 분석 준비 6.3.1 교정용(그래듀에이션) 용액의 제조 교정용 용액 1–11(권장 조성은 표 3 참조)을 제조할 때, 100 cm³용 정량플라스크에 원소 농도가 알려진 용액의 산정된 부피를 취하고 물로 눈금까지 채운다. 필요하면 니켈 용액 제조에 사용한 카르보닐 니켈 분말 또는 니켈의 원소 질량분율에 대한 보정을 한다. 교정용 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관하며 제조 후 3개월을 초과하여 사용하지 않는다. 표 3 — 교정용 용액의 조성 단위: mg/dm³ 열(column): 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 원소별 질량농도(mg/dm³): - 알루미늄: -, 1, 5, 25, 50, -, 0.1, 0.5, 5, 50, 100 - 철: -, 5, 10, 50, 100, -, 0.2, 1, 10, 100, 200 - 카드뮴: -, 0.1, 0.4, 1, 5, -, 1, 1, 1, 1, 1 - 코발트: -, 5, 10, 50, 100, -, 0.1, 1, 10, 100, 200 - 규소: -, 1, 5, 10, 20, -, 0.25, 0.5, 2.5, 25, 50 - 마그네슘: -, 0.5, 1, 5, 10, -, 0.05, 0.25, 2.5, 5, 10 - 망간: -, 1, 5, 25, 50, -, 0.1, 0.5, 5, 50, 100 - 구리: -, 1, 5, 25, 50, -, 0.1, 0.5, 5, 50, 100 - 셀레늄: -, 0.1, 0.4, 1, 5, -, 1, 1, 1, 1, 1 - 스트론튬: -, 0.1, 0.4, 1, 5, -, 1, 1, 1, 1, 1 - 탄탈럼: -, 0.4, 0.8, 2, 10, -, 2, 2, 2, 2, 2 - 인: -, 0.4, 0.8, 2, 10, -, 2, 2, 2, 2, 2 - 크롬: -, 0.1, 0.4, 1, 5, -, 1, 1, 1, 1, 1 - 아연: -, 0.1, 0.4, 1, 5, -, 1, 1, 1, 1, 1 니켈의 질량농도는 교정용 용액 1–5에서 50 g/dm³, 교정용 용액 6–11에서는 10 g/dm³이다. 6.3.2 시료용(검체) 용액의 제조

시료 약 5.000 g을 용량 250 또는 400 см³의 비커에 넣고 100 см³의 산 혼합물에 용해시키되 혼합물을 5–10 см³씩 나누어 가며 첨가한다. 용액을 25–30 см³까지 증발시킨 후 용량 100 см³의 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 얻어진 1차 시료 용액은 카드뮴, 아연, 인, 셀레늄, 스트론튬, 탄탈럼 및 크롬의 정량에 사용한다.

용량 100 см³의 눈금플라스크에 1차 용액 20 см³을 취하고 물로 눈금까지 희석한다. 희석된 시료 용액은 코발트, 철, 구리, 망간, 규소, 알루미늄 및 마그네슘의 정량에 사용한다.

6.4 분석 수행

스펙트로미터의 측정 준비는 스펙트로미터의 사용 및 유지보수 지침에 따라 수행한다. 스펙트로미터의 매개변수와 아르곤 소모량은 원소 질량분율의 측정에 대해 최대 감도를 보장하는 범위로 설정한다.

권장되는 분석선 파장 및 측정 가능한 질량분율 범위는 표 4에 제시되어 있다.


표 4 — 권장 분석선 파장 및 원소 질량분율의 측정 범위

측정 원소	분석선 파장, nm	측정 질량분율 범위, %
알루미늄	396.15	0.0005–0.3
	308.22	0.0005–0.3
철	259.94	0.001–1.0
	238.20	0.001–1.0
	239.56	0.001–1.0
카드뮴	214.44	0.0002–0.005
코발트	238.89	0.0005–1.0
	237.86	0.0005–1.0
	345.35	0.001–1.0
규소	251.61	0.001–0.3
마그네슘	279.55	0.0005–0.01
	280.27	0.0005–0.01
망간	257.61	0.0002–0.3
	259.37	0.0002–0.3
	293.31	0.0002–0.3
구리	324.75	0.0005–0.3
	327.40	0.001–0.3
셀레늄	196.090	0.0001–0.005
스트론튬	407.771	0.0001–0.001
탄탈럼	263.558	0.0001–0.001
인	178.29	0.001–0.01
	213.62	0.001–0.01
	214.91	0.001–0.01
크롬	283.563	0.0001–0.001
	267.716	0.0001–0.001
아연	206.20	0.0003–0.01

요구되는 범위 내에서 본 표준이 정한 불확도 한계를 넘지 않는다면 다른 분석선을 사용하는 것이 허용된다.

모노크로메이터를 사용할 때에는 교정용 용액 5 또는 10을 사용하여 분석선 위치를 확인한다.

카드뮴, 아연, 인, 셀레늄, 스트론튬, 탄탈럼 및 크롬의 검량곡선은 검량용 용액 1–5를 사용하여 얻고, 코발트, 철, 망간, 구리, 마그네슘, 알루미늄 및 규소의 검량곡선은 검량용 용액 6–11을 사용하여 얻는다.

각 검량용 용액에 대해 분석선 강도를 최소 5회 병행 측정한다. 계산된 분석선 강도 평균값과 해당 원소의 질량농도로부터 검량곡선의 매개변수를 산정하여 분석 프로그램 작성 단계에서 컴퓨터 메모리에 입력한다.

측정 시작 전 및 기기 작동 후 매 2시간마다 교정곡선을 교정용 용액 2 및 5 또는 7 및 11로 보정한다.

각 시료 용액에 대해서는 분석선 강도를 3회 병행 측정한다.

6.5 결과 처리 및 작성

시료 내 측정 원소의 질량분율 및 그 산술평균값은 모니터 화면이나 출력장치의 출력에서 읽어온다.

시료 채취량, 시료 용액 희석 및 기타 가변 파라미터의 산정은 분석 프로그램을 컴퓨터에 입력하는 단계에서 자동으로 처리한다.

반복성 조건에서의 결과 수용성 검사는 두 병행 측정 결과의 차이를 표 5에 제시된 반복성 한계 와 비교함으로써 수행한다. 두 병행 측정 결과를 수용 가능한 것으로 보고 그 산술평균을 분석 결과로 채택하는 조건은 95% 신뢰수준에서 , 를 만족할 때이며, 여기서 는 반복성 조건에서 얻은 병행 측정 결과의 표준편차이다.

두 병행 측정 결과의 차이가 허용된 반복성 한계를 초과하면 분석을 반복하여 병행 측정 결과를 추가로 두 번 얻는다. 이때 네 번의 결과 범위()가 95% 신뢰수준에서의 임계 범위 보다 작거나 같으면 네 번의 측정값의 산술평균을 최종 결과로 기록한다.

네 병행 측정에 대한 임계 범위 는 다음 식으로 계산한다 , 여기서 는 반복성 조건에서 얻은 병행 측정 결과의 표준편차이다.

네 번의 측정값 범위가 해당 4에 대한 임계 범위보다 큰 경우에는 초과 원인을 규명하고 시료를 재채취하여 분석을 반복한다. 또한 최종 결과로 네 번 측정값의 중앙값(median)을 기록하는 것이 허용된다

. (2)

분석 결과는 이를 사용하는 문서에서 '값 ± 확장불확도' 또는 '값 (확장불확도)' 형태로 보고한다. '값 ± 확장불확도' 형태로 보고할 경우에는 분석 결과의 확장불확도(오차한계) 값을 규정한 문서를 함께 명시한다.

분석 결과의 확장불확도 값은 표 5에 제시되어 있다.

6.6 분석 정확도 관리

분석 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 분기별 최소 한 번 이상 수행한다. 운영상(일상적인) 정확도 관리의 빈도 및 분석 결과 안정성 통제 절차는 실험실의 문서로 규정한다. 정확도 관리의 기준으로는 문헌 [11]에 제시된 본 분석법의 확장불확도 값을 사용하며, 해당 값은 표 5에 제시되어 있다.

정밀도 관리 기준(반복성 한계 및 재현성 한계)과 정확도 관리 기준(확장 불확실도)은 표 5에 제시되어 있다. 신뢰도 0.95에서의 값은 표 5에 나와 있다. (단위: 백분율) 표 5 — 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성) 및 정확도 관리 기준(확장 불확실도), 신뢰도 0.95 열: 측정원소 | 질량분율 | 반복성 한계 | 재현성 한계 | 확장 불확도 Алюминий (알루미늄) - 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 - 0,0010 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0004 - 0,0020 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0006 - 0,0050 | 0,0015 | 0,0019 | 0,0014 - 0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,003 - 0,020 | 0,005 | 0,006 | 0,004 - 0,050 | 0,012 | 0,015 | 0,011 - 0,10 | 0,02 | 0,03 | 0,02 - 0,30 | 0,06 | 0,08 | 0,06 Железо (철) - 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 - 0,0030 | 0,0009 | 0,0012 | 0,0008 - 0,0050 | 0,0015 | 0,0019 | 0,0014 - 0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,003 - 0,030 | 0,007 | 0,009 | 0,006 - 0,100 | 0,018 | 0,022 | 0,016 - 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 - 0,50 | 0,06 | 0,07 | 0,05 - 1,00 | 0,11 | 0,14 | 0,10 Кадмий (카드뮴) - 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 - 0,0005 | 0,0003 | 0,0003 | 0,0002 - 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 - 0,0020 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 - 0,0050 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0012 Кобальт (코발트) - 0,0005 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 - 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 - 0,0020 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0004 - 0,0050 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0008 - 0,0100 | 0,0019 | 0,0024 | 0,0017 - 0,020 | 0,004 | 0,006 | 0,004 - 0,050 | 0,006 | 0,007 | 0,005 - 0,100 | 0,010 | 0,012 | 0,008 - 0,200 | 0,018 | 0,023 | 0,016 - 0,50 | 0,04 | 0,05 | 0,04 - 1,00 | 0,06 | 0,07 | 0,05 Кремний (규소) - 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 - 0,005 | 0,001 | 0,002 | 0,001 - 0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,003 - 0,030 | 0,007 | 0,009 | 0,006 - 0,050 | 0,011 | 0,014 | 0,010 - 0,10 | 0,02 | 0,03 | 0,02 - 0,30 | 0,07 | 0,09 | 0,06 Магний (마그네슘) - 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 - 0,0010 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0004 - 0,0020 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0007 - 0,0050 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0012 - 0,010 | 0,003 | 0,003 | 0,002 Марганец (망간) - 0,00020 | 0,00007 | 0,00009 | 0,00006 - 0,0005 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 - 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 - 0,0050 | 0,0009 | 0,0011 | 0,0008 - 0,0100 | 0,0019 | 0,0024 | 0,0017 - 0,030 | 0,004 | 0,005 | 0,004 - 0,070 | 0,007 | 0,009 | 0,006 - 0,100 | 0,010 | 0,012 | 0,008 - 0,30 | 0,02 | 0,03 | 0,02 Медь (구리) - 0,0005 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 - 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 - 0,0020 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 - 0,0050 | 0,0011 | 0,0014 | 0,0010 - 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 - 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 - 0,030 | 0,006 | 0,007 | 0,005 - 0,050 | 0,008 | 0,010 | 0,007 - 0,080 | 0,011 | 0,014 | 0,010 - 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,014 - 0,30 | 0,04 | 0,05 | 0,04 Селен (셀레늄) - 0,00010 | 0,00004 | 0,00006 | 0,00005 - 0,00030 | 0,00012 | 0,00017 | 0,00015 - 0,00050 | 0,00022 | 0,00030 | 0,00025 - 0,00100 | 0,00039 | 0,00055 | 0,00044 - 0,00300 | 0,00095 | 0,00133 | 0,00110 - 0,00500 | 0,00150 | 0,00210 | 0,00180 Стронций (스트론튬) - 0,00010 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00006 - 0,00030 | 0,00015 | 0,00025 | 0,00020 - 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00030 - 0,00070 | 0,00040 | 0,00056 | 0,00046 - 0,00100 | 0,00050 | 0,00070 | 0,00060 Тантал (탄탈) - 0,00010 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00006 - 0,00030 | 0,00015 | 0,00025 | 0,00020 - 0,00050 | 0,00025 | 0,00035 | 0,00030 - 0,00080 | 0,00040 | 0,00056 | 0,00046 - 0,00100 | 0,00050 | 0,00070 | 0,00060 Фосфор (인) - 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 - 0,0020 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0007 - 0,0030 | 0,0011 | 0,0014 | 0,0010 - 0,0050 | 0,0015 | 0,0018 | 0,0013 - 0,010 | 0,003 | 0,004 | 0,003 Хром (크롬) - 0,00010 | 0,00005 | 0,00007 | 0,00005 - 0,00030 | 0,00007 | 0,00010 | 0,00007 - 0,00050 | 0,00010 | 0,00014 | 0,00010 - 0,00070 | 0,00020 | 0,00030 | 0,00020 - 0,00100 | 0,00025 | 0,00040 | 0,00025 Цинк (아연) - 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 - 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 - 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 - 0,0020 | 0,0006 | 0,0009 | 0,0006 - 0,0030 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0007 - 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 (중간 질량분율 값에 대해서는 반복성, 재현성 및 확장 불확도 값은 선형 보간법으로 계산한다.) 부록 A (권장). 교정용 표준시료 조제 방법 부록 A (권장) 교정용 표준시료는 결정된 원소들이 도핑된 미분쇄된 산화니켈로 구성한다. 표준시료의 조성은 분석 대상 제품의 원소 질량분율을 고려하여 설계한다. 표준시료의 계수학적(계량학적) 특성은 ГОСТ 8.315의 요구사항에 따라 정한다. 표준시료는 표준시료의 공인값의 오차와 측정법(방법)의 오차 비가 1:3 이하일 때 교정용 시료로 사용할 수 있다. A.1 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액 - 실험실 저울: 특수 또는 고정밀 등급, 모든 유형, ГОСТ 24104에 따름. - 무펠로(무펠) 전기로(온도조절기 포함), 850 °C까지 가열 가능. - 증발용 도가니: 석영유리(ГОСТ 19908) 또는 글라스카본(문헌 [7]). - 유백질 모르타르(아갯 또는 옥석). - 증류수: ГОСТ 6709, 추가 정제(증류 등). - 질산: 분석용(ос.ч.) ГОСТ 11125 또는 고순도(х.ч., ч.д.а.) ГОСТ 4461, 추가 정제 후 1:1 및 1:2로 희석. - 황산: ГОСТ 4204, 1:2로 희석. - 주석산(주석산? Actually "винная кислота" = 주석? No: винная кислота = 타르타르산) : 타르타르산(винная кислота) ГОСТ 5817. - 염산: ГОСТ 3118, 1:1로 희석. - 에틸알코올(수정·기술용): ГОСТ 18300 또는 ГОСТ 17299, 추가 정제. - 붕소(문헌 [15]). - 비스무트: ГОСТ 10928. - 갈륨: ГОСТ 12797. - 카드뮴: ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860. - 탄산칼슘: ГОСТ 4530. - 불화수소산: ГОСТ 10484. - 코발트: ГОСТ 123. - 규소(IV) 산화물: ГОСТ 9428, 분쇄 후 0.074 mm 체로 체질 또는 테트라에틸 규산에틸 용액(에틸알코올 용액). - 마그네슘(일차): ГОСТ 804. - 망간: ГОСТ 6008. - 구리(음극): ГОСТ 859. - 비소: 문헌 [16]. - 알루미늄 분말: ГОСТ 5494. - 철분말 PЖВ-1: ГОСТ 9849 또는 카보닐 철(ос.ч.) 문헌 [13]. - 니켈 카보닐 분말(그룹 "У" 또는 "0"): ГОСТ 9722 또는 니켈 H-0: ГОСТ 849 (검정된 원소 질량분율 보유). - 주석: ГОСТ 860 또는 주석 분말. - 납: ГОСТ 3778 또는 ГОСТ 22861. - 셀레늄: ГОСТ 10298. - 은: ГОСТ 6836. - 스트론튬: ГОСТ 2820. - 안티모니(Сурьма): ГОСТ 1089. - 탈륨(Таллий): ГОСТ 18337. - 탄탈 포일: 문헌 [14]. - 텔루륨: ГОСТ 17614. - 적인(phosphorus red): 적색 인 ГОСТ 8655 또는 인산칼륨 ГОСТ 4198 (105±2 °C에서 1시간 건조). - 크롬: ГОСТ 5905. - 아연: ГОСТ 3640. 도입 원소 용액 제조에는 산화물 또는 질산염과 같은 안정 조성의 염을 사용하거나, 국가 표준 금속 용액 표준물질을 사용할 수 있다. A.2 표준시료 재료의 제조 - 표준시료 기초 용액 제조: 니켈 분말 또는 계산 질량의 니켈을 취하여 가열하면서 질산(1:1 희석)에서 용해. - 철, 코발트, 구리, 마그네슘, 망간, 알루미늄 분말, 아연, 납, 비스무트, 카드뮴, 은, 탈륨, 인, 갈륨, 탄산칼슘의 계산 질량을 취해 가열하여 질산(1:1 희석)에 용해. 안티모니는 타르타르산 존재 하에 안티모니:타르타르산 질량비 1:5로 용해. 붕소, 비소, 셀레늄, 텔루륨은 뜨거운 질산에서 용해. 인산칼륨은 물에 용해. 크롬은 염산(1:1)에서 용해한 뒤 염소 이온 제거를 위해 뜨거운 질산으로 반복적인 승오기(탈염) 수행. 질산성 스트론튬은 질산(1:2)에서 용해. - 용액을 용량 플라스크로 옮기고 질산(1:2 희석)으로 눈금까지 채움. 알려진 농도의 용액의 보관 기간은 ГОСТ 4212를 따름. - 주석은 황산에서 용해, 용액을 용량 플라스크로 옮겨 황산(1:2 희석)으로 눈금까지 채움. - 주석 분말은 얼음욕에서 질산(1:2)으로 용해 후 1시간 이내 사용. - 탄탈은 질산과 불화수소산의 혼합물에서 용해한 뒤 플루오르 이온을 제거하기 위해 뜨거운 질산으로 반복 증류(탈플루오르)함. - 얻은 용액을 냉각시켜 용량 플라스크로 옮기고 질량농도 0.15 g/cm3의 타르타르산 용액으로 눈금까지 채움. 탄탈 용액은 플라스틱 용기에 보관. - 계산된 부피의 알려진 원소 함량 용액을 니켈 용액에 넣고 교반. 필요시 니켈 원료 금속에 포함된 불순물의 질량분율을 고려. - 이후 규소는 규소 산화물 현탁액(수성) 또는 테트라에틸 규산 에테르 용액(에틸 알코올에 용해) 형태로 도입; 이 용액은 1시간 이내 사용. - 얻은 용액들을 건조 염으로 증발시키고 무펠로에서 (825±25) °C로 소성(로스트)함. 소성한 산화물 혼합물을 냉각, 모르타르 등으로 분말화(오염을 방지하는 방법으로)하여 균질화. 이 재료를 계량학적 특성 결정에 사용. - 표준시료 재료는 오염 및 습기 유입을 차단하는 밀폐된 병이나 비이커에 보관. 부록 B (권장). 단일 측정 결과 계산 시 원소 분석선 강도(또는 흑화도) 측정 결과의 적합성 확인 절차 부록 B (권장) 세 번의 흑화도(또는 선 강도) 차이 값으로부터 교정곡선을 이용하여 원소의 질량분율을 구한다. 다음 조건을 만족하는 세 측정값을 적합한 값으로 본다. (조건식 B.1) 여기서 x_max, x_min, x_mean — 세 값(흑화도 또는 강도 차이)에 대응하는 원소 질량분율의 최대값, 최소값 및 평균값이고, r — x_max와 x_min 사이의 허용된 상대 차이(권장값)는 알루미늄, 비스무트, 갈륨, 카드뮴, 칼슘, 규소, 구리, 비소, 마그네슘, 셀레늄, 은, 안티모니, 탈륨, 텔루륨, 인의 경우 0.50, 나머지 원소의 경우 0.33이다. 이 조건이 만족되지 않으면 평균에서 가장 멀리 떨어진 결과 하나를 제외할 수 있다. 남은 두 측정값은 다음 조건을 만족하면 적합한 것으로 본다. (조건식 B.2) 여기서 x_max, x_min, x_mean — 남은 두 값(흑화도 또는 강도 차이)에 대응하는 원소 질량분율의 최대값, 최소값 및 평균값이다. 이 조건이 만족되지 않으면 동일 시료의 추가 정(타블릿) 분석을 수행하여 (B.1) 또는 (B.2) 조건을 만족하는 결과를 얻을 때까지 반복한다. 참고문헌 [1] Правила устройства электроустановок (ПУЭ), Минтопэнерго РФ, 1999, 7판. [2] Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей, приказ №6 Минэнерго РФ от 13.01.2003. [3] ПОТ РМ-016–2001 РД 153–34.0–03.150–00 — 산업 간 전기설비 운전 안전 규정, Минэнерго РФ(명령) 및 Минтруда РФ(결정) 관련 문서. [4] СанПиН 2.1.7.1322–03 — 생산·소비 폐기물 처리 및 배치의 위생적 요구사항, 2003-04-30, 최고위생관. [5] 건축 규범 및 규칙 СНиП 2.09.04–87 — 행정 및 생활용 건물. [6] 특수 작업복·작업화 및 개인보호구 무상지급 규정, Минтруда РФ 포고 및 변경사항. [7] ТУ 1916–027–2708846–01* — 글라스카본 SU-2000. (주: 문헌에 언급된 TУ들은 저작자(개발자) 문서임. 추가 정보는 해당 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주) [8] ТУ 3497–001–51046676–2003* — 그래파이트 막대, 등급 E, F, R. [9] ТУ 1915–006–11250473–00* — 그래파이트 전극, марки ЕС-2, ЕС-12. [10] ТУ 6–43–00205133–54–95* — 스펙트로그래픽 사진판 PFS-01, PFS-02, PFS-03. (이들 문서는 러시아 연방 영토에서 유효함.) [11] RMG 43–2001 — 측정 불확실성 표현 지침(국가 계측 단위 통일 보장 시스템). (주: 러시아 연방 내에서는 문서가 적용되지 않음. ГОСТ R 54500.1–2011/ISO/IEC Guide 98–1:2009가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주) [12] ТУ 6–18–161–82* — 수용성 메타규산나트륨(메타실리케이트). [13] ТУ 6–09–05808009–262–92* — 카보닐 철, Ос.ч. 13–2, 6–2. [14] ТУ 48–19–258–77* — 탄탈 및 나이오븀 포일. [15] ТУ 1–92–154–90* — 비정질 붕소. [16] ТУ 113–12–112–89* — 반도체용 금속비소(ос.ч.). (이들 문서는 러시아 연방 영토에서 유효함.) 끝.