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ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 13047.1−2014

그룹 В59

국가간(인터스테이트) 표준

니켈. 코발트

분석 방법에 대한 일반 요구사항

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 기본적인 수행 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 작성: 국가간 기술표준위원회 MТК 501 «니켈» 및 MТК 502 «코발트»

2 제출: 연방기술규제·계량청(Росстандарт)

3 채택: 국가간 표준·계량·인증 이사회 (2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 국가:

4 2015년 6월 24일 연방기술규제·계량청 명령 N 816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.1−2014가 러시아 연방의 국가표준으로 2016년 1월 1일부터 시행된다.

5 대체: ГОСТ 13047.1−2002


본 표준에 대한 변경 사항에 관한 정보는 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 내용 및 정정의 전문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지될 경우 해당 통지는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 공지된다. 해당 정보, 통지 및 전문은 또한 연방기술규제·계량청의 공식 웹사이트를 포함한 공공 정보 시스템에 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따른 1차(원료) 니켈, ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말, ГОСТ 123에 따른 코발트 및 ГОСТ 9721에 따른 코발트 분말에 적용되며, 1차 니켈, 니켈 분말, 코발트 및 코발트 분말의 화학분석 방법에 대한 일반 요구사항과 화학분석 수행 시 안전 요구사항을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 규범 참조로 사용하였다:

ГОСТ 12.0.004−90 산업안전 표준 시스템. 안전 교육 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 산업안전 표준 시스템. 작업장 공기 위생 및 위생요구사항. 일반 규정

ГОСТ 12.1.007−76 산업안전 표준 시스템. 유해물질. 분류 및 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.1.010−76 산업안전 표준 시스템. 폭발 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.016−79 산업안전 표준 시스템. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항

ГОСТ 12.1.030−81 산업안전 표준 시스템. 전기 안전. 보호 접지 및 제로화

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전 표준 시스템. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.002−75 산업안전 표준 시스템. 생산 공정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.019−80 산업안전 표준 시스템. 전기 시험 및 측정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.4.009−83 산업안전 표준 시스템. 대상 보호를 위한 소방 장비. 주요 유형. 배치 및 유지보수

ГОСТ 12.4.021−75 산업안전 표준 시스템. 환기 시스템. 일반 요구사항

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 원료 니켈. 기술 조건

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 유리계 측정용기. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 4212−76 시약. 색도분석 및 네펠로메트릭 분석용 용액 제조 방법

ГОСТ 6012−2011 니켈. 화학-원자 발광 분광법에 의한 분석 방법

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 8776−2010 코발트. 화학-원자 발광 분광법에 의한 분석 방법

ГОСТ 9721−79 코발트 분말. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 13047.4−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 코발트 결정 방법

ГОСТ 13047.5−2014 니켈. 코발트. 코발트 중 니켈 결정 방법

ГОСТ 13047.8−2014 니켈. 코발트. 규소 결정 방법

ГОСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인 결정 방법

ГОСТ 13047.10−2014 니켈. 코발트. 구리 결정 방법

ГОСТ 13047.12−2014 니켈. 코발트. 안티몬(서툼바) 결정 방법

ГОСТ 13047.14−2014 니켈. 코발트. 비스무트 결정 방법

ГОСТ 13047.17−2014 니켈. 코발트. 철 결정 방법

ГОСТ 13047.18−2014 니켈. 코발트. 비소 결정 방법

ГОСТ 13047.21−2014 니켈. 코발트. 망간 결정 방법

ГОСТ 13047.22−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 탈륨 결정 방법

ГОСТ 13047.25−2014 니켈. 코발트. 니켈 중 셀레늄 결정 방법

ГОСТ 23148−98 분말 금속학에 사용되는 분말. 시료 채취

ГОСТ 23932−90 실험실용 유리 기구 및 장비. 일반 기술 조건

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동식 저울. 제1부. 계량학적 및 기술적 요구사항. 시험»이 적용된다.


ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석을 위한 시료 채취 및 전처리에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25086−2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 СТ СЭВ 543−77 수치. 기록 및 반올림 규칙

참고 — 본 표준을 사용할 때는 인용된 표준들의 유효성을 공공 정보 시스템(연방기술규제·계량청 공식 웹사이트)이나 연례 정보 색인 «국가 표준»(당해 연도 1월 1일 기준 출판물), 및 당해연도 월간 정보 색인 «국가 표준»을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 사용할 때에는 대체(변경)된 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 인용이 포함된 조항을 그 인용과 무관한 부분에서 적용한다.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086을 따르며 추가 규정이 있을 수 있다.

3.2 원료 니켈의 시료 채취 및 전처리는 ГОСТ 24231 및 ГОСТ 849에 따라, 코발트는 ГОСТ 24231 및 ГОСТ 123에 따라, 니켈 및 코발트 분말은 ГОСТ 23148, ГОСТ 9721 및 ГОСТ 9722에 따른다.

3.3 측량(시료 중량 측정)에는 ГОСТ 24104에 따른 모든 형식의 특수 및 고정밀 등급의 실험실 저울을 사용한다. 허용되는 측정 오차는 분석 방법에 관한 표준들에서 시료 중량의 수치값으로 등급을 지정함으로써 규정된다.

3.4 시료 및 시약의 소성(회화) 및 용융에는 최고 1200 °C까지 가열할 수 있는 무펠식 실험용 전기로를 사용한다. 시료 및 시약의 건조에는 최고 250 °C까지 가열할 수 있는 실험용 건조기를 사용한다. 용액의 용해 및 증발에는 폐회로(닫힌) 스파이럴을 갖춘 전기 가열판으로 최고 350 °C까지 가열할 수 있는 것을 사용한다.

3.5 용어 «따뜻한(теплый)»은 용액의 온도가 40 °C에서 75 °C 사이임을 의미한다. 용어 «냉각(охлаждают)»은 용액의 온도가 15 °C에서 25 °C 사이임을 의미한다.

3.6 5분 미만의 시간 간격 측정에는 모래시계 및 스톱워치를 사용하고, 5분을 초과하는 경우에는 타이머 및 모든 종류의 시계를 사용한다.

3.7 시료 분석 시 동일 시료에서 취한 분량에 대해 두 번의 병렬 분석을 수행하며, 공급자와 수요자 간 제품의 화학성분 평가에 이견이 있는 경우에는 세 번의 병렬 분석을 수행한다.

3.8 시약용 용액 제조에는 ГОСТ 6709에 따른 증류수를 사용하며, 이온교환 수지 필터를 통한 추가 정제를 병용한다.

3.9 알려진 농도의 원소 용액의 저장 및 사용 조건은 ГОСТ 4212에 따르며, 분석 방법을 규정하는 표준에서 다른 조건을 규정하고 있는 경우에는 그에 따른다.

3.10 알려진 농도의 원소 용액 제조에는 해당 이온 용액 조성의 국가표준 시료(표준물질)를 사용할 수 있다.

3.11 사용되는 유리 실험기구의 품질에 관한 요구사항은 ГОСТ 23932에 규정되어 있다.

3.12 사용되는 유리측정기구(계측용 유리기구)의 품질에 관한 요구사항은 ГОСТ 1770에 규정되어 있다.

3.13 불순물 원소의 질량분율을 결정할 때에는 분석과 동시에 동일한 조건에서 시약의 오염에 대한 대조실험을 실시한다.

대조실험은 그 결과가 분석법 표준에 명시된 교정곡선의 첫 번째 점의 분석 신호 값의 절반을 초과하지 않을 때 만족스럽게 수행된 것으로 본다. 그렇지 않은 경우에는 분석에 특수(고순도) 시약 또는 추가로 정제한 시약을 사용한다.

원자흡광(원자 흡수) 분석법을 사용하는 경우 대조실험은 교정용액을 준비할 때 사용한 것과 동일한 니켈 또는 코발트 시료를 투입하여 실시하며, 그 질량은 분석 대상 시료의 취한 시료 질량과 같아야 한다.

대조실험의 기타 실시 조건 및 분석 결과 계산 시의 고려 사항은 해당 분석법을 규정하는 표준에 제시되어 있다.

3.14 원자흡광분석법의 교정용액 제조에 사용되는 니켈 및 코발트에 대해서는 불순물 원소 함량을 사전 평가한다. 이를 위해 ГОСТ 8776, ГОСТ 6012, 분광광도법으로 규정된 방법들(ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.8, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.12, ГОСТ 13047.14, ГОСТ 13047.17, ГОСТ 13047.18, ГОСТ 13047.21, ГОСТ 13047.22, ГОСТ 13047.25) 및 알려진 농도의 분석 원소 용액을 첨가하는 방법(표준첨가법)을 사용한다. 첨가하는 원소의 질량은 해당 원자흡광분석법 표준에 명시된 첫 번째 교정용액 내 그 원소의 질량과 일치해야 한다.

첨가법을 적용할 경우, 첨가하지 않은 시료의 흡광도 측정값이 첨가한 시료의 흡광도 측정값의 절반을 초과하지 않으면 니켈 및 코발트 시료는 사용 가능으로 본다. 그렇지 않으면 니켈 및 코발트 시료를 새 것으로 교체한다.

3.15 분광광도법을 사용할 때에는 큐벳의 흡수층 두께를 측정 장치에 대해 광학 밀도(optical density)의 최적 범위에서 측정이 이루어지도록 선택한다.

3.16 원자흡광분석법을 사용할 때, 해당 분석법을 규정하는 표준에 명시된 계량학적 특성이 충족되는 경우 다음을 허용한다:

— 여러 분석 원소를 동시에 포함하는 교정용액을 사용할 수 있다;

— 교정용액 내 분석 원소의 함량 범위를 교정곡선의 선형성이 유지되는 조건에서 변경할 수 있다;

— 흡광 측정에 다른 공명 스펙트럼선을 사용할 수 있다;

— 교정곡선 작성에 자동화 시스템을 사용하고 자동 모드로 측정하여 자동화 분광계의 인쇄장치로 분석결과를 출력할 수 있다;

— 시료를 분해하고 적절히 희석한 용액에서 한 번의 시료 취량으로 복수의 원소를 연속적으로 정(定)할 수 있으며, 이때 용액 내 각 분석 원소의 질량이 교정곡선의 값 범위에 들어가도록 한다.

3.17 반복조건에서 얻은 두 또는 세 회의 측정결과의 허용성을 검토할 때에는 병렬 측정결과의 최대값과 최소값의 차이를 반복성 한계 r과 비교한다. 병렬 측정결과의 산술평균을 분석 결과로 채택할 수 있는 조건은 다음과 같다

, (1)

여기서 r=2,77 — 두 회 병렬 측정의 반복성 한계이고, r=3,31 — 세 회 병렬 측정의 반복성 한계(확률 수준 95%);

— 병렬 측정결과의 표준편차(СКО)이다.

조건 (1)이 만족되지 않으면 병렬 측정결과를 하나 또는 두 개 더 얻도록 분석을 반복한다.

네 회의 측정을 수행할 경우 네 회 측정결과의 범위()가 확률 수준 95%에 대한 임계범위 CR(4)보다 작거나 같으면 최종 결과로 네 회 측정값의 산술평균을 기재해야 한다.

네 회 병렬 측정에 대한 임계범위 CR(4)의 값은 다음 식으로 계산한다

, (2)

여기서 — 반복조건에서 얻은 병렬 측정결과의 표준편차이다.

예외적인 경우로 네 회 측정결과의 범위가 임계범위 CR(4)를 초과하는 경우에는 다음과 같이 한다: 초과 원인을 규명하고 재시료채취로 얻은 시료들을 대상으로 분석을 반복한다. 이 경우에도 네 회 측정결과의 범위가 임계범위 CR(4)보다 큰 경우에는 네 회 측정결과의 중앙값(메디안)을 다음과 같이 시료 내 원소의 질량분율의 근사값으로 기재할 수 있다:

(3)

이는 시료 내 원소의 질량분율에 대한 참고값으로 제시하며, 이 값은 측정불확도를 표시하지 않고 기재한다.

문서에서의 분석 결과 표시는 X 또는 X±U (k=2) 형태로 하며, 여기서 k는 권고문헌 [1]에 따른 피복계수이다. 결과를 X 형태로 제시할 경우에는 분석 결과의 확장불확도(결과의 총오차 한계) U 값을 정하는 문서를 함께 인용한다.

정밀도 통제 규정 — 두 회 및 세 회 병렬 측정의 반복성 한계, 두 회 분석 결과의 재현성 한계 및 정확도 통제 지표인 분석 결과의 확장불확도 — 는 니켈 및 코발트의 모든 분석 원소에 대해 각 표준에 제시되어 있다. 원소 질량분율의 중간값에 대한 계량학적 특성값은 선형 보간법으로 산정한다.

3.18 분석 결과의 수치값은 표준에 명시된 확장불확도 U의 값이 끝나는 자리와 동일한 자리(같은 소수 자리)에 끝나야 한다.

분석 결과에 근거하여 제품 품질 문서를 작성할 때에는 ГОСТ 849, ГОСТ 9722, ГОСТ 123 및 ГОСТ 9721의 화학 조성 표에 사용된 것과 동일한 유효숫자 수로 원소의 질량분율을 제시할 수 있다.

3.19 수치 반올림 규칙은 СТ СЭВ 543의 요구사항에 따라야 한다.

3.20 실내(실험실 내부) 품질관리는 다음 절차를 수행하여 실시한다:

а) 니켈, 코발트, 니켈 및 코발트 분말의 조성에 대한 표준시료를 이용한 오차(정확도) 통제;

б) 시료 희석법 및 표준첨가법을 이용한 오차 통제;

в) 시스템적 오차, 평균값, 반복조건에서의 편차에 대한 관리도를 이용한 분석 결과의 안정성 통제;

г) 교정곡선의 안정성 통제.

구체적인 절차, 시행 주기 및 검사용 시료의 표기(암호화)에 관한 지시는 실험실 문서에 규정한다.

상기 절차와 함께 실험실은 기관간 비교시험에 참여하여 분석 결과의 정확도를 검증할 수 있다.

4 안전 요구사항

니켈 및 코발트 분석은 분석 관리를 위한 실험실에서의 안전 작업 요건을 규정한 규범 문서를 준수하여 수행해야 한다.

4.1 모든 작업은 ГОСТ 12.2.007.0의 요구사항과 전기설비 규정[2]에 적합한 기기 및 전기설비에서 수행해야 한다.

4.2 기기 및 전기설비를 운용할 때에는 ГОСТ 12.3.019 및 규정[3], [4]의 요구사항을 준수해야 한다.

4.3 모든 기기 및 전기설비에는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030의 요구사항에 따라 접지 장치가 설치되어야 한다. 접지는 규정[2]에 부합해야 한다.

4.4 실험실 공간은 ГОСТ 12.4.021에 따른 환기(공기 교환식 급배기 환기)를 갖추고, 화재안전 요건은 ГОСТ 12.1.004 및 규정[5]에 부합하며, 소방설비는 ГОСТ 12.4.009에 따라 갖추어야 한다.

4.5 가연성 및 폭발성 가스를 취급할 때에는 ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 및 규정[6]의 요구사항을 준수해야 한다.

4.6 니켈, 코발트 및 니켈·코발트 분말의 화학분석을 수행할 때에는 산, 알칼리 및 유기용매 등 인체에 유해한 영향을 미치는 시약과 물질을 사용한다. 작업 구역 공기 중 이들 물질의 농도는 ГОСТ 12.1.005의 요구사항에 부합해야 한다.

4.7 유해하고 위험한 성질을 가진 시약 및 물질의 보관 및 사용은 해당 시약·물질에 관한 규범 문서에 규정된 요구사항을 따라야 한다.

4.8 작업 구역 공기 중 유해물질 농도의 관리·감시는 ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.016의 요구사항에 따라 이루어져야 한다.

4.9 니켈, 코발트 및 니켈·코발트 분말의 화학분석에서 발생하는 유해폐기물의 처리·무해화·폐기는 위생규정[7]에 따라 수행해야 한다.

4.10 작업 인력에 대한 안전 교육의 조직은 ГОСТ 12.0.004에 따른다.

4.11 작업 인력의 직무 적격성 선발 및 지식 확인 요건은 ГОСТ 12.3.002에 따른다.

4.12 실험실 인력은 생산 공정 그룹 IIa에 따른 생활공간을 제공받아야 한다(규정[8] 참조).

4.13 실험실 인력은 규정[9]에 따라 작업복, 작업화 및 기타 개인보호구를 지급받아야 한다.

참고문헌