ГОСТ R ISO 22725-2014

ГОСТ Р ИСО 22725−2014 니켈 합금. 탄탈 함량의 결정. 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분광법

ГОСТ Р ИСО 22725−2014

러시아 연방 국가표준

니켈 합금

탄탈 함량의 결정. 유도 결합 플라즈마 원자 발광 분광법

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

ОКС 77.120.40

시행일 2015−01−01

서문

1 작성: 연방국영기업 «ЦНИИчермет им. И.П.Бардина»가 아래 4항에 기재된 표준의 자체 공인 번역본을 바탕으로 준비함

2 제출: 금속제품 관리 방법에 관한 표준화 기술위원회 ТК 145

3 승인 및 시행: 2014년 6월 11일 연방기술규제·계량청 명령 N 650-ст에 의해 승인·시행

4 본 표준은 국제 표준 ISO 22725:2007* «Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method»와 동일하다.
________________
* 본문 및 이후에 언급된 국제·외국 문서에 대한 접근은 shop.cntd.ru 사이트를 통해 얻을 수 있다. — 데이터베이스 제공자의 주석.


본 표준을 적용할 때는 참조된 국제 표준 대신 해당하는 러시아 연방 국내 표준 및 국제규격(СГС)을 사용하는 것을 권장하며, 이에 관한 정보는 부속서 ДА에 수록되어 있다.

5 최초 제정


본 표준의 적용 규칙은 ГОСТ Р 1.0−2012 (8항)에 규정되어 있다. 본 표준에 대한 변경사항 정보는 연간(매년 1월 1일 현재) 정보 색인 «국가표준»에 게재되며, 변경·수정의 공식 문서는 월간 정보 색인 «국가표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐기되는 경우 해당 공지는 가장 가까운 월간 정보 색인 «국가표준» 호에 게재된다. 해당 정보, 통지 및 본문은 또한 공용 정보시스템 — 연방기술규제·계량청 공식 웹사이트(www.gost.ru)에 게시된다.

1 적용 범위

본 표준은 유도 결합 플라즈마(ICP)로 여기된 원자 발광 분광법에 의한 측정 방법을 규정한다.

이 방법은 니켈 합금 중 탄탈의 질량 분율을 0.1%에서 5% 범위에서 결정하는 데 적용된다.

2 규범적 인용문서

본 표준에서는 다음의 국제 표준들을 규범적 인용문서로 사용한다*:
_______________
* 국제 표준과 국내 표준의 대응표는 링크를 참조할 것. — 데이터베이스 제공자의 주석.


ISO 648:2008 실험실 유리기구. 단일 표시 피펫 (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 실험실 유리기구. 단일 표시 전용 용적 플라스크 (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 분석용수. 기술적 요구사항 및 시험방법 (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 측정방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제1부. 일반 원칙 및 정의 (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 측정방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제2부. 표준 측정방법의 반복성 및 재현성 결정에 관한 기본 방법 (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 측정방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀성). 제3부. 표준 측정방법의 중간 정밀도 지표 (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 강철 및 주철. 화학성분 결정을 위한 시료 채취 및 전처리 (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 방법의 요지

본 방법은 분석 시료를 불화수소산(HF), 염산(HCl), 질산(HNO3), 인산(orthophosphoric acid) 혼합물에 용해시키고, 염소산( HClO4 )을 첨가한 후 증기를 분리(증기증류)하는 것에 기초한다. 그 다음 불화수소산을 추가하고, 필요시 내부표준 원소를 도입한 뒤 용액을 일정 부피로 희석한다. 용액을 ICP 원자발광분광계에 분무하여 탄탈의 발광 강도와, 내부표준을 사용한 경우 그 원소의 발광 강도를 동시에 측정한다.

예를 들어, 탄탈의 분석선은 표 1에示되어 있다.

교정 방법은 교정용 용액의 매트릭스가 분석 시료와 매우 유사하도록 하는 것에 기반하며, 교정용 용액의 탄탈 농도는 분석 시료의 탄탈 함량의 약 0.75배와 1.25배 범위에 있도록 해야 한다. 그러므로 시료 내 모든 원소의 농도는 대략 알려져 있어야 한다. 이런 정보가 없는 경우, 시료는 반정량적 방법으로 먼저 분석되어야 한다. 이 절차의 장점은 매트릭스 원소들의 영향이 자동으로 보정되어 결정의 정확도가 향상된다는 점이다. 이는 고합금 합금 분석 시 상호원소 영향이 상당할 수 있으므로 특히 중요하다. 가능한 영향은 모두 최소화되어야 한다. 따라서 사용되는 분광계는 선택된 분석선들에 대해 이 방법에서 규정하는 기기적 기준을 만족해야 한다. 파장 240.06 nm에 해당하는 선은 면밀히 검토되어야 한다. 다른 선을 사용할 경우에도 역시 철저히 검증되어야 한다. 내부표준의 분석선 또한 신중히 선택되어야 한다. 스칸듐(Sc) 363.07 nm 선의 사용을 권장한다. 이 선은 니켈 합금에서 통상 관찰되는 원소 농도 범위에서는 간섭이 없다.


표 1 — 탄탈의 분석선 예시

원소	분석선, nm	간섭 원소
탄탈 (Ta)	240,06	Fe (철), Hf (하프늄)

주 — 내부표준의 사용은 중요하지 않을 수 있다. 내부표준을 사용한 실험실과 사용하지 않은 실험실에서 얻은 결과에 차이가 발견되지 않았다.

4 시약

분석을 수행할 때, 달리 규정하지 않는 한 시약은 모두 규정된 분석용(analytical grade) 순도를 가진 것을 사용하고, 물은 ISO 3696에 따른 2등급 정제수를 사용한다.

4.1 불화수소산(HF), 질량분율 40%, 밀도 1,14 g/cm 또는 질량분율 50%, 밀도 1,17 g/cm.

주의 — 불화수소산은 피부와 점막을 심하게 자극하고 부식시키며, 치유가 느린 특정 피부질환을 유발할 수 있다. 피부에 접촉한 경우 영향을 받은 부위를 충분한 물로 잘 씻고, 2.5% (질량비) 칼슘 글루코네이트(gel)를 도포한 후 즉시 의사의 진료를 받아야 한다.

4.2 염산(HCl), 밀도 1,19 g/cm.

4.3 질산(HNO), 밀도 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная кислота (HPO), плотностью 1,70 г/см.

4.5 Хлорная кислота (HClO), с массовой долей 60%, плотностью 1,54 г/смили с массовой долей 70% и плотностью 1,67 г/см.

4.6 Раствор внутреннего стандарта, 100 мг/дм

Выбирают подходящий элемент в качестве внутреннего стандарта и готовят раствор с концентрацией 100 мг/дм.

4.7 Стандартный раствор тантала, 10 г/дм

Взвешивают 1 г высокочистого тантала (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г, помещают его в стакан и растворяют в смеси, состоящей из 10 смфтористоводородной кислоты (4.1) и 10 смазотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 10 мг/смтантала.

4.8 Стандартный раствор тантала, 1 г/дм

Взвешивают 0,1 г высокочистого тантала (не менее 99,9% по массовой доле) с точностью до 0,0005 г, помещают навеску в стакан и растворяют ее в смеси, состоящей из 10 смфтористоводородной кислоты (4.1) и 10 смазотной кислоты (4.3). Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см. Разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 1 мг/смтантала.

4.9 Стандартный раствор тантала, 100 мг/дм

10 смстандартного раствора тантала (4.8) переносят при помощи градуированной пипетки (или бюретки) в мерную колбу с одной меткой. Добавляют 10 смфтористоводородной кислоты (4.1) и 10 смазотной кислоты (4.3). Раствор разбавляют до метки водой и перемешивают.

Этот раствор содержит 0,1 мг/смтантала.

4.10 Стандартные растворы мешающих элементов

Стандартные растворы готовят для каждого элемента, массовая доля которого в анализируемом образце превышает 1%. Для приготовления растворов используют чистые металлы или химические вещества, массовая доля тантала в которых менее 10 мкг/г.

5 Аппаратура

Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса A и калибрована в соответствии с ИСО 648 или ИСО 1042 в зависимости от предназначения.

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Стаканы из политетрафторэтилена (PTFE) или из перфторалкокси-сополимера (PFA) с графитовой подложкой.

5.2 Мерные колбы из полипропилена вместимостью 100 смв соответствии с ИСО 1042.

5.3 Атомно-эмиссионный спектрометр (АЭС)

Спектрометр должен иметь в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму (ИСП) и систему распыления, устойчивую к фтористоводородной кислоте. Спектрометр ИСП-АЭС считается пригодным, если после оптимизации параметров по 7.3 будет удовлетворять инструментальным критериям, изложенным в нижеследующих подпунктах.

Спектрометр может быть одновременного или последовательного действия. Если спектрометр последовательного действия оборудован устройством для одновременного измерения линии внутреннего стандарта, при измерениях можно использовать метод с применением внутреннего стандарта. Если спектрометр последовательного действия не оборудован таким устройством, внутренний стандарт не может быть использован, и применяют альтернативный метод без использования внутреннего стандарта.

5.3.1 Практическое разрешение спектрометра с последовательным действием

Рассчитывают ширину полосы (за полную ширину принимают ширину полосы на половине максимума высоты) в соответствии с A.2 приложения A для используемой аналитической линии, включая линию внутреннего стандарта. Ширина полосы должна быть менее 0,030 нм.

5.3.2 Минимальная кратковременная стабильность

Рассчитывают стандартное отклонение десяти измерений абсолютной интенсивности или отношения интенсивностей, соответствующих танталу и внутреннему стандарту, с использованием наиболее концентрированного градуировочного раствора тантала в соответствии с A.3 приложения A. Относительное стандартное отклонение не должно превышать 0,4%.

5.3.3 Концентрация, эквивалентная фоновому излучению

Рассчитывают концентрацию, эквивалентную фону (КЭФ), в соответствии с A.4 приложения A для спектральной аналитической линии, используя раствор, содержащий только анализируемый элемент. Максимальные значения КЭФ не должны превышать 0,8 мг/дм.

6 Отбор проб и подготовка образцов

6.1 Отбор проб и подготовка лабораторных образцов должны быть выполнены по соглашению сторон, а в случае разногласий сторон — по подходящему стандарту.

6.2 Лабораторный образец обычно готовят в виде фрезерной или сверлильной стружки без дополнительной механической обработки.

6.3 실험용 시료는 깨끗해야 하며, 순수한 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조시킨다.

6.4 실험용 시료를 제조할 때 경납땜(브레이징)을 사용한 기구를 사용한 경우, 시료는 질량분율 15%의 질산(질산 HNO3)으로 수 분 처리한 다음 증류수로 여러 번 세척하고 그 다음 아세톤으로 세척한 후 공기 중에서 건조시킨다.

7 분석 수행

7.1 분석용 시료

시험할 시료 0.25 g을 0.0005 g의 정확도로 저울에 달아 취한다.

7.2 분석용 용액의 조제

불산 HF (4.1)를 사용하는 경우 용해는 PTFE 또는 PFA 비커(흑연 받침 사용)에서 수행한다.

7.2.1 분석용 시료를 PTFE 또는 PFA 비커(흑연 받침 사용)에 넣는다.

7.2.2 시료에 5 cm³의 HF (4.1), 30 cm³의 HCl (4.2) 및 3 cm³의 HNO3 (4.3)를 가한다. 샘플의 용해는 실온에서 밤새 진행한다. 그 후 2.5 cm³의 H3PO4 (4.4)를 가한다. 필요한 경우 비커를 가열하여 시료가 완전히 용해되도록 한다. 7.5 cm³의 HClO4 (4.5)를 추가하고 과염소산 증기가 발생할 때까지 가열한다. 증발(건조)은 2−3분 동안 계속한다.

참고 — 2.5 cm³의 H3PO4 (4.4)와 7.5 cm³의 HClO4 (4.5) 대신 5 cm³의 H3PO4 (4.4) 및 5 cm³의 HClO4 (4.5)를 첨가할 수도 있다.

7.2.3 용액을 냉각시키고 염류를 용해시키기 위해 10 cm³의 물을 첨가한다. 소량의 잔류물이 용해되지 않을 수 있다. 이 경우 2 cm³의 HF (4.1)를 추가하고 잔류물이 완전히 용해될 때까지 약 20분간 조심스럽게 가열한다.

주석 — 7.2.2 및 7.2.3에 따른 대체 용해 방법은 다음과 같다: 30 cm³ HCl (4.2), 3 cm³ HNO3 (4.3) 및 5 cm³ H3PO4 (4.4)를 첨가하거나, 20 cm³ HCl (4.2), 10 cm³ HNO3 (4.3) 및 5 cm³ H3PO4 (4.4)를 첨가한다. 용해는 실온에서 시작한다. 필요하면 잔류물이 완전히 용해될 때까지 용액을 가열한다. 2 cm³ HF (4.1)와 5 cm³ 황산(H2SO4, 밀도 1,84 g/cm³)(4.?)를 첨가하고 황산 증기가 발생할 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 염을 용해하기 위해 10 cm³ 물을 첨가한다. 잔류물이 완전히 용해될 때까지 서서히 가열한다. 7.2.4 용액을 실온으로 냉각시키고 정용량 폴리프로필렌 플라스크(용량 100 cm³)로 정밀하게 옮긴다. 내부 표준을 사용하는 경우 눈금 피펫으로 내부 표준 용액(4.6) 10 cm³를 첨가한다. 7.2.5 용액을 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다. 측정은 가능한 한 신속하게 수행한다. 7.3 분광기 최적화 7.3.1 장비(ISP/AES)는 어떠한 측정 시작 최소 30분 전에 켜서 안정화시킨다. 7.3.2 장비 매개변수의 최적화는 제조업체 지침에 따라 수행한다. 7.3.3 선택한 분석선에서 강도, 그 평균값 및 상대 표준편차를 측정하는 프로그램을 설정한다. 7.3.4 내부 표준을 사용하는 경우 분석물의 강도와 내부 표준의 강도 비율을 계산할 수 있는 프로그램을 설정한다. 내부 표준의 강도는 분석물의 강도와 동시에 측정되어야 한다. 7.3.5 장비의 기기적 특성을 5.3.1–5.3.3에 제시된 요구사항과 일치하는지 확인한다. 7.4 분석용액의 사전 평가 교질(매트릭스)이 분석용액과 유사한 교정용 용액을 아래와 같이 준비한다. 7.4.1 교정 피펫(또는 뷰렛)과 폴리프로필렌 정용량 플라스크(용량 100 cm³, 5.2), 표시된 플라스크를 사용하여, 표 2에 명시된 바와 같이 시료 중 추정된 탄탈륨 질량분율(%)에 상응하는 교정용 용액을 준비한다. 표 2 — 분석용액의 사전 평가 (표 형식) - 추정 탄탈륨 질량분율, % - 탄탈륨 질량분율 (Ta), % - 표기 - 표준 탄탈륨 용액 - 표준 용액의 부피, cm³ 예: - 0.10–1.0 : Ta 1.0% : … : 표준용액 4.8 : 2.5 cm³ - 1.0–5.0 : Ta 5.0% : … : 표준용액 4.8 : 12.5 cm³ 7.4.2 표시된 정용량 플라스크에 (4.10)의 표준용액을 각 원소별로, 분석용액에서 질량분율이 1%를 초과하는 모든 원소에 대해 매트릭스가 분석용액과 유사하도록 필요한 부피만큼 첨가한다. 매트릭스의 일치 정확도는 퍼센트 단위 이내여야 한다. 7.4.3 다음으로 플라스크에 2.5 cm³ H3PO4 (4.4), 7.5 cm³ HClO4 (4.5) 및 10 cm³ 내부 표준 용액(4.6)을 첨가한다. 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 7.4.4 무(영) 용액을 교정용 용액과 동일한 방법으로 준비한다(즉, 탄탈륨을 제외한 모든 구성성분을 첨가). 7.4.5 무(영) 용액과 교정용 용액의 절대강도(분석선의 강도와 배경강도)를 측정한다. 7.4.6 분석용액의 절대강도를 측정한다. 7.4.7 다음 식을 사용하여 분석용액에서의 탄탈륨 질량분율(%)의 대략값을 계산한다. (해당 식 참조) 7.5 한계값으로서의 교정용 용액 준비 각 분석용액에 대해 매트릭스가 유사한 두 개의 교정용액을, 분석용액의 탄탈륨 함량보다 약간 낮은 것과 약간 높은 것을 준비한다. 이 교정용액들은 다음과 같이 준비한다. 7.5.1 표준 탄탈륨 용액(4.8 또는 4.9)을 계량 피펫 또는 뷰렛으로 PTFE 또는 PFA 비커에 옮기고 표기하여, 탄탈륨 질량분율이 대략 0.75%보다 크고 0.95%보다 작은 범위가 되도록 한다. (즉, 약 0.75–0.95%). 용액의 부피는 눈금 피펫으로 쉽게 취할 수 있도록 선택한다. 7.5.2 표준 탄탈륨 용액(4.8 또는 4.9)을 계량 피펫 또는 뷰렛으로 PTFE 또는 PFA 비커에 옮기고 표기하여, 탄탈륨 질량분율이 대략 1.05%보다 크고 1.25%보다 작은 범위가 되도록 한다 (즉, 약 1.05–1.25%). 용액의 부피는 눈금 피펫으로 쉽게 취할 수 있도록 선택한다. 7.5.3 교정용 용액(두 농도)에 대해 분석용액에서 질량분율이 1%를 초과하는 모든 매트릭스 성분을 적절한 표준용액(4.10)으로 보충하여 첨가한다. 첨가되는 매트릭스 성분의 질량분율 일치 정확도는 최소 1%이어야 한다. 7.5.4 이후 절차는 7.2.2에서 7.2.5까지에 따라 계속한다. 7.6 분석용액의 측정 먼저 탄탈륨 함량이 가장 낮은 교정용액의 분석선 절대 혹은 상대 강도를 측정한 다음 분석용액을 측정하고, 이어서 더 높은 탄탈륨 함량의 교정용액을 측정한다. 이 순서를 세 번 반복하여 하한 및 상한 교정용액과 분석용액의 강도 평균값을 계산한다. 8 결과 처리 8.1 계산 방법 분석용액에서의 탄탈륨 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다. (해당 식 참조) 8.2 정밀도 8.2.1 실험실간 시험 ISO/TC 155/SC 3/WG 8 주관의 실험실간 시험 프로그램에 참여한 7개국 10개 실험실이 8개 농도 수준에 대해 각각 탄탈륨을 3회 측정하였다. 각 실험실은 ISO 5725-1에 따라 수렴조건(즉, 동일한 시료채취자, 동일 기기, 동일한 분석조건, 동일 교정곡선, 최소 시간 간격)에서 두 번의 측정을 수행하였다. 세 번째 측정은 같은 장비를 사용하되 다른 날에 다른 교정곡선을 사용하여 수행되었다. 8.2.2 측정에 선택된 파장 통계적으로 처리된 모든 실험실에서 선택된 측정 파장은 동일하게 240.06 nm였다. 내부 표준 사용 유무에 따른 실험실 결과 사이에 유의미한 차이는 발견되지 않았다. 8.2.3 통계적 분석 통계적 분석은 ISO 5725-1, ISO 5725-2 및 ISO 5725-3에 따라 수행되었다. 한 실험실의 결과는 부적합으로 제외되었다. 통계평가 결과, 방법의 특성은 탄탈륨 함량이 0.1% 미만(하한) 및 5% 초과(상한) 구간에서는 충분히 만족스럽지 못한 것으로 나타났다. 결과 평가에는 반복한계 r(반복성), 실내 재현성(내부 재현성) 및 실험실간 재현성 R을 위한 평활화 기법이 적용되었다. 탄탈륨 질량분율이 0.1%에서 5% 사이일 때의 데이터는 표 3에 제시되어 있다. 표 3 — 반복성 및 재현성 한계 (표 형식) - 탄탈륨 질량분율, % - 반복성 한계 r - 실내 재현성 한계 - 실험실간 재현성 한계 R 예: 0.1% : r 0.0014, 실내 재현성 0.0046, R 0.0113 0.2% : r 0.0028, 실내 재현성 0.0082, R 0.0203 0.5% : r 0.0070, 실내 재현성 0.0175, R 0.0441 1.0% : r 0.0139, 실내 재현성 0.0313, R 0.0794 2.0% : r 0.0276, 실내 재현성 0.0557, R 0.1428 5.0% : r 0.0684, 실내 재현성 0.1197, R 0.3103 8.3 정확도(정확성) 시험 프로그램에서 얻은 시료의 탄탈륨 질량분율(부록 B 참조)은 표 4에 제시되어 있으며, 이 표에는 해당 시료들에 대한 확립값이 포함되어 있다. 이들 중 두 개의 확립값은 인증되어 있다. 얻어진 값과 확립값을 비교하면 결과의 정확도가 만족스러운 것으로 판단할 수 있다. 표 4 — 정확도 평가 (표 형식) - 시료 번호 - 명칭 - 수용된(확립된) 값, 질량분율, % - 얻어진 값, 질량분율, % 예: 8-1-Ta : ETI 569 : 수용값 0.0020% : 얻어진 값 0.0090% 8-2-Ta : ETI 673 : 0.141% : 0.1388% 8-3-Ta : MBH 211X11224 : 0.316% : 0.3209% 8-4-Ta : ETI 596 : 1.19% : 1.2312% 8-5-Ta : ETI 597 : 2.30% : 2.3686% 8-6-Ta : MBH 219X1867 : 3.41% : 3.4601% 8-7-Ta : ETI 2042 : 7.92% : 7.9862% 8-8-Ta : ETI 1868 : 8.89% : 8.9218% (표 하단) - 정밀도 데이터가 불만족스러운 시료. - 인증되지 않은 값. 9 시험 기록 시험 기록에는 다음이 포함되어야 한다: — 시료, 실험실 및 시험 보고서 또는 시험 결과를 식별하는 데 필요한 모든 정보; — 본 표준에 명시된 방법에 대한 언급; — 시험 결과 및 그 단위; — 측정 과정에서 발생한 어떠한 비정상적 현상; — 시험 결과에 영향을 줄 수 있는 어떠한 추가 조작 사항. 부록 A (의무). ICP 장비의 성능 파라미터 확인 부록 A (의무) A.1 서론 ICP 장비의 성능 확인에는 부분적으로 ISO/TC 47 및 ISO/TC 155 문서가 사용되었다. A.2 분광기의 분해능 분광기의 분해능은 서로 분리되어 관찰 가능한 두 스펙트럼선 사이의 파장 차이로 정의할 수 있다. 실제로는 FWHM(최대 높이의 절반 폭)이 분해능의 척도로 사용된다. 이론적으로 분해능은 ICP-OES에서 스펙트럼의 물리적 선 폭과 같은 차원이어야 하며 약 2 pm에서 5 pm 범위이다(1 pm = 10⁻¹² m). 그러나 실제 관찰되는 발광선의 폭 및 따라서 분해능은 사용되는 분광기의 슬릿 폭에 의해 좌우되는 경우가 많다. 만약 수차로 인한 간섭을 무시할 수 있다면, 슬릿 폭은 다음 식으로 나타낼 수 있다: (해당 식 참조) 여기서 입력 및 출력 슬릿 폭, 선형 분산의 역수(대응값), 초점거리 L, 스펙트럼선의 차수 n, 그레이팅의 역수 d, 회절(반사)각 θ 등을 의미한다. 일반적인 산업용 분광기에서 분해능은 약 4–30 pm 범위에 있다. 좋은 분해능은 ICP-OES 방법에서 종종 관찰되는 스펙트럴 간섭을 제거하는 데 매우 중요하다. 2차 차수의 파장은 동일한 회절각을 가지므로 분광기는 차수 분리 기능이나 필터를 갖추어 다른 차수 선의 부분적인 중첩 영향을 배제해야 한다. A.3 단기 및 장기 안정성 평가 단기 안정성 평가는 ICP 분광기에서 반복성 표준편차를 측정하는 것이다. 다성분 교정용액(가장 고농도)을 사용하여 연속 10회 강도 측정을 수행하고 시스템의 일반 통합시간을 사용한다. 10회 측정의 평균 강도와 표준편차 및 상대 표준편차(RSD)를 계산한다(해당 식 참조). ICP/AES 방법에서 신호가 배경(노이즈)보다 최소 2배 이상인 용액의 경우 RSD 값이 0.3%~1.0% 범위이면 일반적으로 허용된다. 다성분 교정용액은 동시 다원소 분석에 필요한 다양한 분석선을 측정하는 데 사용할 수 있다. 장기 안정성 평가는 본질적으로 기기 드리프트의 측정이다. 장기간 기기가 작동하지 않을 때 요구된다. 이 평가는 단기 안정성 평가와 유사하게 수행되나 15분에서 1시간의 특정 시간 간격으로 측정을 수행하고 각 값의 단기 안정성 평균으로부터 시간에 따른 편차를 도식화한다. 시간당 2% 초과 편차는 허용되지 않는다. 기기가 이보다 못하면 분석 중 교정용액을 더 자주 측정하여 공정 관리를 수행하고, 분석된 시료 용액 결과의 평균값은 두 개의 “한계” 교정용액 사이 측정 순서에서 보간법으로 재보정해야 한다. A.4 배경 등가농도(BEC) 평가 배경 등가농도(BEC)는 기기 민감도의 척도로 사용된다. 분석 신호는 일반적으로 비교적 높은 배경 수준에서 측정되며, 배경 강도는 가능한 한 자체 민감도에 따라 측정하는 것이 바람직하다. BEC는 다음과 같이 계산한다: (해당 식 참조) 여기서 Ib는 배경 강도, Is는 분석물 강도(총강도에서 배경강도를 뺀 값), Cs는 그 강도와 동일한 값을 주는 분석물 농도를 나타낸다. 분석 원소의 BEC 값은 파장표에 제시되어 있으며(대개 장비 소프트웨어에 있음) 그 최소값은 BEC보다 작아야 한다. 부록 B (참고). 시험 프로그램에 대한 주석 부록 B (참고) B.1 시험 프로그램에서 사용된 시료의 화학 조성 시험 프로그램에서 사용된 시료들의 화학 조성(질량분율 %)은 표 B.1에 제시되어 있다. 시험 프로그램용 시료는 8-1-Ta에서 8-8-Ta로 표기되었다. Ta를 제외한 모든 원소의 질량분율 값은 대략값이다. 표 B.1 — 분석된 시료의 화학 조성 (질량분율 %) (표 형식: 시료 번호 | Ta | C | Si | Mn | Ni | Cr | Mo | W | Al | Co | Ti | Fe | Nb | Zr) 예: ETI 569: Ta 0.020, C 0.06, Si 0.04, Mn 2.2, Ni 56, Cr 17, Mo -, W -, Al -, Co 18, Ti 2.4, Fe 4.7, Nb -, Zr - BCS 673: Ta 0.141, C 0.05, Si 0.25, Mn 0.10, Ni 51, Cr 18, Mo 2.2, W 0.06, Al 0.40, Co 0.30, Ti 1.3, Fe 20, Nb 6.0, Zr - MBH 211 X 11224: Ta 0.316, C 0.02, Si 0.25, Mn 0.09, Ni 70, Cr 14, Mo 4.0, W -, Al 6.0, Co 0.30, Ti 1.3, Fe 0.50, Nb 2.9, Zr 0.10 ETI 596: Ta 1.19, C 0.12, Si -, Mn -, Ni 66, Cr 19, Mo 1.3, W 3.6, Al -, Co 7.5, Ti -, Fe -, Nb 1.2, Zr - ETI 597: Ta 2.30, C 0.15, Si 0.20, Mn 0.08, Ni 66, Cr 16, Mo 2.6, W 2.3, Al -, Co 10, Ti -, Fe 0.30, Nb 0.60, Zr - MBH 219 X 1867: Ta 3.41, C 0.12, Si 0.15, Mn 0.20, Ni 59, Cr 7.2, Mo 6.0, W 0.60, Al 7.9, Co 11, Ti 2.5, Fe 1.8, Nb 0.10, Zr 0.50 ETI 2042: Ta 7.92, C <0.01, Si -, Mn -, Ni 65, Cr 7.4, Mo 1.9, W 5.4, Al 5.0, Co 6.5, Ti 1.2, Fe -, Nb -, Zr - ETI 1868: Ta 8.89, C <0.01, Si 0.10, Mn -, Ni 68, Cr 7.9, Mo -, W 9.9, Al 5.4, Co -, Ti -, Fe -, Nb -, Zr - 부록 DA (참고). 참조되는 국제표준과 러시아 연방의 해당 국가표준(및 이에 해당하는 국가간 표준) 간의 일치에 관한 정보 부록 DA (참고) 표 DA.1 (표 형식: 참조 국제표준 명칭 | 일치 정도 | 해당 국가/국가간 표준의 명칭) 예: ISO 385-1:1984 — MOD — GOST 29251–91 (ISO 385-1-84) “실험실 유리기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구사항” ISO 648:1977 — MOD — GOST 29169–91 (ISO 648-77) “실험실 유리기구. 단일마크 피펫” ISO 1042:1998 — - — * ISO 3696:1987 — - — * ISO 5725-1:1994 — IDT — GOST R ISO 5725-1-2002 “측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀도). 제1부. 기본 원칙 및 정의” ISO 5725-2:1994 — IDT — GOST R ISO 5725-2-2002 “측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀도). 제2부. 표준측정법의 반복성 및 재현성 결정 기본방법” ISO 5725-3:1994 — IDT — GOST R ISO 5725-3-2002 “측정 방법 및 결과의 정확도(정확성 및 정밀도). 제3부. 표준측정법의 중간 정밀도 지표” ISO 14284:1996 — IDT — GOST R ISO 14284-2009 “강 및 주철. 화학성분 측정을 위한 시료 채취 및 준비” (표 하단) * 해당 국가표준 없음. 해당 표준이 제정될 때까지 해당 국제표준의 러시아어 번역본을 사용할 것을 권장한다. 해당 번역은 연방 기술규정 및 표준 정보기금에 수록되어 있다. 주 — 이 표에서는 표준의 일치 정도에 대해 다음 기호를 사용하였다: — IDT — 동일 표준; — MOD — 수정된 표준. UDC 669.14:620.2:006.354 OKS 77.120.40 키워드: 니켈 합금, 탄탈륨 함량 결정, 유도결합플라즈마 원자방출 분광법(ICP-AES)