ГОСТ 6012-98
GOST 6012–98 니켈. 화학-원자-방출 분광분석법 (변경 N 1 포함)
GOST 6012–98
그룹 B59
국가간 표준
니켈
화학-원자-방출 분광분석법
Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis
ICS 77.040
OKCTU 1732
시행일 2000-01-01
서문
1 기술 위원회 TC 370 "니켈. 코발트"에 의해 개발
러시아 국가 표준에 의해 등록됨
2 국가간 표준화, 계측 및 인증위원회(CIS 표준화 위원회)에서 채택됨 (회의 기록 N 14, 1998년 11월 12일)
채택에 찬성한 국가:
| 국가명 | 국가 표준화 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 | AzgosStandard |
| 아르메니아 공화국 | ArmgoStandard |
| 벨라루스 공화국 | Belarusian State Standard |
| 조지아 |
GruStandard |
| 키르기스스탄 공화국 | KyrgyzStandart |
| 몰도바 공화국 | MoldovaStandart |
| 러시아 연방 | Russian State Standard |
| 타지키스탄 공화국 | TadjikgoStandard |
| 투르크메니스탄 | 투르크메니스탄 국가 감독관 |
| 우즈베키스탄 공화국 | UzgoStandard |
3 러시아 표준화 및 계측 위원회는 1999년 3월 1일 포고령 N 52에 의해 국가간 표준 GOST 6012–97을 2000년 1월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 직접 시행한다고 결정함
4 GOST 6012–78를 대체함
5 2001년 11월 출판물(IUS 1–2000, 9–2000)에 수정사항 포함
2001년 11월 1일 MGS 프로토콜 N 20에 의해 승인 및 시행된 변경 N 1
변경 N 1은 데이터베이스 제조업체에 의해 IUS N 8, 2002년 텍스트에 포함됨
1 적용 범위
본 표준은 GOST 849에 따른 니켈, GOST 9722에 따른 니켈 분말, 그리고 GOST 492 및 GOST 19241에 따른 니켈 및 니켈 합금의 요소질량비를 결정하는 데 있어, 일정한 전류 아크와 유도 결합 플라즈마를 분광 흥분원으로 사용하는 화학-원자-방출 분광 분석 방법을 규정한다.
2 참고 표준
본 표준은 다음 표준을 참조했다:
GOST 8.315–97 GSI. 물질 및 재료의 구성과 속성에 대한 표준 샘플. 기본 규칙
GOST 12.0.004–90 SSMT. 안전 작업 교육의 조직. 일반 규칙
GOST 12.1.004–91 SSMT. 화재 안전. 일반 요구
GOST 12.1.005–88 SSMT. 작업 영역의 공기에 대한 일반적인 위생 및 건강 요구
GOST 12.1.007–76 SSMT. 해로운 물질. 분류 및 일반적인 안전 요구
GOST 12.1.016–79 SSMT. 작업 영역 공기. 해로운 물질의 농도를 측정하는 방법에 대한 요구
GOST 12.1.019–79 SSMT. 전기 안전. 일반적인 요구와 보호 방식의 명명법
GOST 12.1.030–81 SSMT. 전기 안전. 보호 접지, 접지
GOST 12.2.007.0–75 SSMT. 전기 기술 제품. 안전의 일반 요구
GOST 12.3.002–75 SSMT. 생산 공정. 일반적인 안전 요구
GOST 12.3.019–80 SSMT. 전기 테스트 및 측정. 일반적인 안전 요구
GOST 12.4.009–83 SSMT. 시설 보호용 화재 장비. 기본 유형. 설치 및 유지관리
GOST 12.4.021–75 SSMT. 환기 시스템. 일반 요구
GOST 61–75 아세트산. 기술 조건
GOST 83–79 탄산나트륨. 기술 조건
GOST 123–98 코발트. 기술 조건
GOST 195–77 아황산나트륨. 기술 조건
GOST 244–76 티오황산나트륨 결정. 기술 조건
GOST 492–73 니켈, 니켈 합금, 동-니켈 합금, 압력 가공 가능
GOST 804–93 순수 마그네슘. 기술 조건
GOST 849–97 순수 니켈. 기술 조건
GOST 859–2001 구리. 등급
GOST 860–75 주석. 기술 조건
GOST 1089–82 안티몬. 기술 조건
GOST 1467–93 카드뮴. 기술 조건
GOST 2789–73 표면 조도. 매개 변수와 특성
GOST 3118–77 염산. 기술 조건
GOST 3640–94 아연. 기술 조건
GOST 3778–98 납. 기술 조건
GOST 4160–74 브롬화 칼륨. 기술 조건
GOST 4198–75 인산 칼륨. 기술 조건
GOST 4204–77 황산. 기술 조건
GOST 4212–76 시약. 색도 및 형광 측정을 위한 용액 준비
GOST 4461–77 질산. 기술 조건
GOST 4530–76 탄산칼슘. 기술 조건
GOST 5494–95 알루미늄 파우더. 기술 조건
GOST 5817–77 타르타르산. 기술 조건
GOST 6008–90 금속 망간 및 질화 망간. 기술 조건
GOST 6709–72 증류수. 기술 조건
GOST 6836–80 은 및 은 합금. 등급
고스트 8655−75 기술용 적린. 기술 조건
고스트 9147−80 실험용 도자기 기구 및 장비. 기술 조건
고스트 9428−73 이산화 규소. 기술 조건
고스트 9722−97 니켈 분말. 기술 조건
고스트 9849−86 철 분말. 기술 조건
고스트 10157−79 아르곤 기체 및 액체. 기술 조건
고스트 10298−79 셀레늄 기술용. 기술 조건
고스트 10484−78 불화수소산. 기술 조건
고스트 10928−90 비스무트. 기술 조건
고스트 11069−74 1차 알루미늄. 등급
고스트 11125−84 고순도 질산. 기술 조건
고스트 14261−77 고순도 염산. 기술 조건
고스트 17299−78 기술용 에틸 알코올. 기술 조건
고스트 17614−80 텔루르 기술용. 기술 조건
고스트 18300−87 기술용 정제 에틸 알코올. 기술 조건
고스트 18337−95 탈륨. 기술 조건
고스트 19241−80 니켈 및 저합금 니켈 합금, 압력 가공 가능. 등급
고스트 19627−74 하이드로퀴논 (파라다이옥시벤젠). 기술 조건
고스트 19908–90 투명 석영 유리로 만든 도가니, 접시, 유리컵, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 조건
고스트 22860−93 고순도 카드뮴. 기술 조건
고스트 22861−93 고순도 납. 기술 조건
고스트 23148−78 금속 분말. 시료 채취 및 준비 방법
고스트 24104−2001 실험용 저울. 일반 기술 요구사항
고스트 24231−80 비철금속 및 합금. 화학 분석을 위한 시료 채취 및 준비에 대한 일반 요구사항
고스트 25086−87 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
고스트 25336−82 실험실용 유리 기기 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 크기
고스트 25664−83 메톨 (4-메틸아미노페놀황산). 기술 조건
세브 표준화 543−77 숫자. 기록 및 반올림 규칙
(변경된 버전, 수정 N&sp;1).
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 고스트 25086에 부합해야 합니다.
3.2 니켈 및 니켈 합금의 시료 채취 및 준비는 고스트 849 및 고스트 24231에 따라 수행하며, 니켈 분말은 고스트 23148 및 고스트 9722에 따라 수행합니다.
3.3 보정 종속성을 설정하기 위해 고스트 8.315에 따른 니켈 또는 4가지 이상의 보정 용액의 표준 샘플(СО) 중 4가지 이상을 사용하는 것이 좋습니다.
(변경된 버전, 수정 N&sp;1).
3.4 두 개의 병렬 검정에서 분석을 수행합니다.
3.5 분석 결과는 오류의 숫자값과 같은 자리의 숫자로 끝나야 하는 숫자값으로 나타냅니다. 이 오류는 본 표준에서 규정된 분석 방법 적용 시 보장되는 오류(이하 분석 방법 오류)입니다.
제품 품질 문서를 작성할 때는, 화학 성분의 분석 결과를 고스트 849, 고스트 9722, 고스트 492 및 고스트 19241의 화학 성분 표에서 보여준 것과 같은 유효 숫자의 숫자값으로 표시할 수 있습니다.
3.6 숫자 반올림 규칙은 세브 표준화 543의 요구사항에 부합해야 합니다.
4 안전 요구사항
4.1 모든 작업은 에너지 안전 감독당국이 승인한 전기 장비 설치 규정과 고스트 12.2.007.0 요구사항을 준수하는 장비와 전기 설비에서 수행해야 합니다.
4.2 장비와 전기 설비를 작동할 때는, 고스트 12.3.019, 소비자 전기설비의 기술적 운영 규정 및 에너지 안전 감독당국이 승인한 소비자 전기설비의 안전 규칙의 요구사항을 준수해야 합니다.
4.3 모든 장비와 전기 설비는 고스트 12.2.007.0 및 고스트 12.1.030의 요구사항에 따라 접지 장치로 장착해야 합니다. 접지는 에너지 안전 감독당국이 승인한 전기 설치 규정에 부합해야 합니다.
4.4 작업 시, 니켈 분말, 금속 산화물 에어로졸, 탄소 함유 먼지, 질소와 탄소 산화물, 염산 및 질산, 그리고 에틸 알코올 증기처럼 인체에 해로운 영향을 미칠 수 있는 물질이 사용되고 생성됩니다. 위험 물질과 재료의 저장 및 사용은 이러한 물질과 재료에 대한 규범 문서에 명시된 요구사항을 준수해야 합니다.
4.5 니켈 분석 작업은 고스트 12.4.021에 따른 공기 환기 시스템이 설치된 장소에서 수행해야 합니다.
4.6 작업 구역으로 초과 허용량 이상의 탄소, 질소 산화물 및 금속 산화물 에어로졸이 들어가는 것을 방지하고 자외선으로부터 보호하기 위해, 스펙트럼 유발원의 각 소스가 국부 배기 환기 및 고스트 12.1.019에 따라 보호 스크린이 설치된 장치 내에 배치되어야 합니다.
4.7. 탄소 전극 연삭용 기계에는 작업 구역 내 공기 중에 허용 한도를 초과하는 탄소 먼지가 섞이는 것을 방지하기 위한 흡입 장치가 있어야 한다.
4.8. 작업 구역 내 공기 중 유해 물질의 함량은
4.9. 니켈 분석에서 발생한 유해 폐기물의 처리, 중화, 파괴는 규정 문서 [1]에 따라 수행해야 한다.
4.10. 작업자들에게 안전 교육을 제공하는 조직은
4.11. 작업자의 직업적인 선발과 지식 검증은
4.12. 실험실의 시설은
4.13. 실험실의 직원은 규정 문서 [2]에 따라 IIIa 그룹 생산 프로세스에 해당하는 생활 환경을 제공받아야 한다.
4.14. 실험실의 직원은 규정 문서 [3]에 따라 보호복, 보호화 및 기타 개인 보호장비를 제공받아야 한다.
5 화학-원자 방출 분광법에서 지속적인 전류의 아크를 스펙트럼의 자극원으로 사용하는 방법
5.1 측정 방법
결정되는 요소의 질량 함량 범위는 다음과 같습니다:
| 알루미늄 | 0.0002−0.1 |
| 비스무트 | 0.00001−0.01 |
| 철 | 0.001−1.0 |
| 카드뮴 | 0.00005−0.01 |
| 칼슘 | 0.0005−0.05 |
| 코발트 | 0.0003−1.0 |
| 규소 | 0.0003−0.2 |
| 마그네슘 | 0.0001−0.2 |
| 망간 | 0.00005−0.2 |
| 구리 | 0.00005−1.0 |
| 비소 | 0.0001−0.01 |
| 주석 | 0.00003−0.01 |
| 납 | 0.00005−0.01 |
| 셀레늄 |
0.0001−0.01 |
| 은 | 0.00001−0.001 |
| 안티모니 | 0.0001−0.01 |
| 탈륨 | 0.00005−0.003 |
| 탄탈 |
0.0001−0.005 |
| 텔루르 | 0.00005−0.003 |
| 인 | 0.0001−0.005 |
| 아연 | 0.0002−0.01 |
이 방법은 끊임없는 전류의 아크로 스펙트럼을 자극한 다음에 스펙트럼 라인의 방사를 사진적으로나 사진전기적으로 기록하는 방법에 기초한다. 분석을 수행할 때, 스펙트럼 라인의 강도가 샘플의 질량 함량에 따라 변한다는 점을 이용한다. 샘플은 미리 금속 산화물로 변환된다.
사진적인 방법이나 사진전기적 방법으로 스펙트럼을 등록하는 데에만 관련된 항목 및 매개 변수는 각각 "ФГ" 및 "ФЭ"로 표시된다.
(수정된 버전, 수정 N 1).
5.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
다채널 사진전기 스펙트로미터 MFS-8형(FЭ) 또는 스펙트로그래프 CTЭ-1형(FГ) 또는 반전 선형 분산이 0.6nm/mm 이하인 다른 자외선 영역 스펙트로미터나 스펙트로그래프.
UГЭ-4형의 지속적인 전류 아크 전력 공급 장치 또는 400V의 전압과 20A의 전류를 공급할 수 있는 다른 장치.
어떤 유형의 미등록 미세사진계(FГ).
어떤 유형의 정밀 2등급 연구실 저울로
최대 500g의 무게를 측정할 수 있는 어떤 유형의 기술 저울.
니켈 조성을 포함하는 CO, 부록 A 또는 다른 방식으로 제조되고 규정된 절차에 따라 승인된 것.
어떤 유형의 열 조절기를 갖춘 850°C까지 가열을 보장하는 무프 퍼니스.
분쇄된 금속 산화물을 정제하기에 충분한 힘을 제공하는 프레스.
합금강으로 만든 펀치 직경 4-8mm의 프레스 형. 제작 시, 펀치 및 매트릭스의 내부 표면은 섬광 및 도금후 연마된다. 프레스 형태 제작 시 작업 표면의 거칠기 매개변수는
탄소 전극을 연삭하기 위한 형태를 가진 절삭기구 세트가 있는 기계.
상단 전극으로서 6mm 및 받침대 전극으로서 6−15 mm 직경의 ОСЧ, С-2, С-3 또는 С-3М 등급의 흑연 막대기.
솜.
분석용으로 준비된 샘플, CO, 및 연삭된 전극을 오염으로부터 보호하기 위한 유리 또는 플라스틱 모자.
핀셋.
아가테 또는 옥으로 제작된 절구와 막자.
스펙트로그래픽 감광판(FГ).
물은
질산은
염산은
에틸 알코올은
살리실산 나트륨, 에틸 알코올에 60 g/dm(ФГ) 농도로 용해한 것입니다.
현상제는 두 가지 용액으로 구성됩니다 (ФГ).
| 용액 1: |
|
| 메톨 (파라메틸아미노페놀설페이트) |
2.5 g |
| 히드로퀴논 (파라디옥시벤젠) |
12 g |
| 무수 Na₂SO₃ |
55 g |
| 증류수 |
1 dm |
| 용액 2: |
|
| 무수 Na₂CO₃ |
42 g |
| 브롬화 칼륨 |
7 g |
| 증류수 |
1 dm |
| 현상 전, 용액 1과 2를 1:1 비율로 혼합합니다. |
|
| 기타 구성의 대조 현상제를 사용할 수 있습니다. | |
| 고착액 (ФГ): |
|
| 결정성이 있는 티오황산 나트륨 |
400 g |
| 무수 Na₂SO₃ |
25 g |
| 아세트산 |
8 cm |
| 증류수 |
1 dm |
5.3 분석 준비
5-10g의 샘플을 석영 유리 또는 다른 용기에 놓고 용해합니다. 니켈 H-0, H-1u, H-1 등급의 음극을 분석할 때 철로 인한 오염을 제거하기 위해 샘플을 염산(1:10 배율)으로 1분 동안 섞으며 처리하는 것이 좋습니다. 염산은 디캔테이션으로 제거하고 샘플을 2-3회 50 cm의 물을 사용하여 디캔테이션으로 씻어냅니다.
샘플에 3-5 cm의 질산(1:1 배율)을 섞어 가열하면서 완전히 용해시킵니다. 셀레늄의 중량을 결정할 필요가 있는 경우 희석된 질산 대신 농축된 질산을 사용합니다.
질산을 제거하고 건조한 염을 얻기 위해 석영 유리 또는 다른 용기에 용액을 증발시킵니다. 질산염이 산화물로 분해되지 않도록 주의합니다(샘플에서 어두운 반점이 나타남). 말린 염이 있는 용기를 825±25°C로 가열된 머플 오븐에 넣고 15-20분 동안 보관합니다. 얻은 산화물은 냉각 후 샘플의 오염을 방지하는 방법으로 가루가 될 때까지 분쇄합니다.
분석 조건과 측정 요소의 중량에 따라 0.200-1.000g의 세 가지 샘플을 취해 프레스와 프레싱 몰드를 사용하여 태블릿화합니다.
프레스 몰드는 샘플 잔류물을 제거하고 에틸 알코올을 묻힌 솜으로 닦아냅니다. 에틸 알코올의 소비량은 샘플당 10 cm입니다.
금속 형태의 니켈 조성의 CO 준비는 샘플과 동일하게 수행합니다. 산화물 형태의 니켈 조성의 CO는 질산에 녹이는 단계를 거치지 않고 분석 준비를 합니다.
(개정된 버전, 수정 N 1).
5.4 분석 수행
분광계를 사용한 측정을 위한 준비는 분광계의 사용 및 유지보수 지침(ФЭ)에 따라 수행됩니다.
권장되는 분석 선과 측정 가능한 원소들의 질량 백분율 범위는 표 1에 제시되어 있습니다.
표 1 — 권장 분석 선과 측정 가능한 원소들의 질량 백분율 범위
| 측정할 원소 | 분석 선의 파장, nm | 측정 가능한 질량 백분율 범위, % |
| 알루미늄 | 309.27 | 0.0002−0.005 |
| 308.22 | 0.005−0.1 | |
| 비스무트 | 306.77 | 0.00001−0.001 |
| 289.80 | 0.0005−0.01 | |
| 철 | 302.06 | 0.001−0.01 |
| 271.90 | 0.001−0.01 | |
| 248.33 | 0.001−0.01 | |
| 248.81 | 0.001−0.01 | |
| 296.69 | 0.001−0.01 | |
| 295.39 | 0.005−0.1 | |
| 296.53 | 0.01−1.0 | |
| 카드뮴 | 228.80 | 0.00005−0.0003 |
| 214.44 | 0.00005−0.0005 | |
| 326.11 | 0.0003−0.01 | |
| 칼슘 | 422.67 | 0.0005−0.005 |
| 317.93 | 0.005−0.05 | |
| 코발트 | 340.51 | 0.0003−0.01 |
| 304.40 | 0.001−0.03 | |
| 240.72 | 0.001−0.03 | |
| 242.49 | 0.01−0.3 | |
| 307.23 | 0.01−0.3 | |
| 308.26 | 0.01−0.3 | |
| 298.96 | 0.05−1.0 | |
| 326.08 | 0.05−1.0 | |
| 규소 | 288.16 | 0.0003−0.01 |
| 251.61 | 0.0003−0.01 | |
| 251.92 | 0.005−0.2 | |
| 마그네슘 | 285.21 | 0.0001−0.02 |
| 279.55 | 0.0001−0.01 | |
| 280.27 | 0.0001−0.01 | |
| 277.98 | 0.002−0.1 | |
| 278.14 | 0.01−0.2 | |
| 망간 | 279.48 | 0.00005−0.005 |
| 257.61 | 0.0001−0.005 | |
| 293.31 | 0.005−0.05 | |
| 294.92 | 0.005−0.05 | |
| 325.84 | 0.03−0.2 | |
| 구리 | 324.75 | 0.00005−0.005 |
| 327.40 | 0.00005−0.005 | |
| 296.12 | 0.005−0.1 | |
| 282.44 | 0.005−0.1 | |
| 249.20 | 0.005−0.1 | |
| 276.63 | 0.05−1.0 | |
| 비소 | 234.98 | 0.0001−0.01 |
| 228.81 | 0.0001−0.01 | |
| 278.02 | 0.001−0.01 | |
| 286.04 | 0.001−0.01 | |
| 주석 | 284.00 | 0.00003−0.005 |
| 286.33 | 0.0001−0.005 | |
| 285.06 | 0.001−0.01 | |
| 242.95 | 0.001−0.01 | |
| 납 | 283.31 | 0.00005−0.005 |
| 405.78 | 0.00005−0.001 | |
| 287.33 | 0.005−0.01 | |
| 261.42 | 0.005−0.01 | |
| 셀레늄 | 203.99 | 0.0001−0.01 |
| 은 | 328.07 | 0.00001−0.001 |
| 안티몬 | 259.81 | 0.0001−0.01 |
| 287.79 | 0.0001−0.01 | |
| 탈륨 | 276.79 | 0.00005−0.003 |
| 탄탈럼 | 265.33 | 0.0001−0.005 |
| 텔루르 | 214.28 | 0.00005−0.001 |
| 238.58 | 0.0001−0.003 | |
| 인 | 213.62 | 0.0001−0.005 |
| 253.56 | 0.0003−0.005 | |
| 아연 | 206.19 | 0.0002−0.001 |
| 334.50 | 0.0002−0.005 | |
| 330.26 | 0.0002−0.005 | |
| 334.56 | 0.001−0.01 | |
| 니켈 — 비교선 | 204.37 | 기본 |
| 205.32 | ||
| 213.35 | ||
| 242.91 | ||
| 283.46 | ||
| 287.62 | ||
| 311.67 | ||
| 329.62 |
a — 노출 시작 전; b — 샘플이 양극일 때; c — 샘플이 음극일 때
스펙트럼은 삼단 감쇄기를 통해 촬영합니다. 측정 가능한 질량 백분율 범위가 좁을 때는 감쇄기 없이 촬영할 수 있습니다(ФГ).
기초 시료 또는 표준 시료(SO)을 전극 받침대에 얹고 아크의 양극으로 연결합니다. 분광 기록은 아크의 양극 점이 시료의 용융 부분으로 이동한 후 시작합니다. 이 전환은 아크가 몇 초 동안 점등된 후 전류를 끄고 용융 부분이 아직 식지 않았을 때 다시 켜는 방식으로 가속화할 수 있습니다. 처음 설정된 아크 간격은 전체 노출 동안 조명 시스템의 중간 렌즈 화면에 확대된 아크 이미지를 통해 주기적으로 조정합니다. 또는 특수 단초점 투사 렌즈를 사용할 수 있습니다. 분광 기록의 조건은 다음과 같습니다: 분광기 입구 슬릿 너비 0.010-0.015 mm, 3-렌즈 콘덴서로 조명, 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이 5 mm, 전류 강도 5-10 A, 노출 시간 40-60 초, 시료 태블릿 무게 0.200-1.000 g. 이를 통해 비스무트, 카드뮴, 비소, 주석, 납, 셀레늄, 은, 안티몬, 탈륨, 텔루르, 아연 및 인과 같은 휘발성 원소들을 판별합니다.
첫 번째 단계에서 생성된 잔류물을 새로 연마된 받침대에 놓고 아크의 음극으로 연결합니다. 분광 기록은 음극의 아크 점이 받침대로부터 잔류물의 용융된 부분으로 전환된 후 시작하며, 다음 조건에서 수행됩니다: 입구 슬릿 너비 0.010-0.015 mm, 3-렌즈 콘덴서로 조명, 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이 3 mm, 전류 강도 3-6 A, 노출 시간 20-40 초. 이를 통해 알루미늄, 철, 칼슘, 코발트, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리 및 탄탈과 같은 저휘발성 원소들을 판별합니다.
첫 번째 단계가 끝난 후 잔류물을 받침대에서 제거하지 않고도 두 번째 단계를 수행할 수 있으며, 전극의 극성과 아크 전류 강도(FE)를 자동으로 변경하여 가능합니다.
셀레늄의 질량 비율을 결정하고 분석선의 파장이 230 nm 미만인 휘발성 원소 검출 한계를 낮추어야 할 경우 추가적인 세 번째 단계를 수행합니다. 사진판은 살리실산 나트륨 용액을 사용하여 60초 동안 처리 및 건조합니다. 시료 태블릿 또는 SO는 아크의 양극으로 연결됩니다. 분광 기록의 조건: 입구 슬릿 너비 0.018-0.020 mm, 3-렌즈 콘덴서로 조명, 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이 5 mm, 전류 강도 18-20 A, 노출 시간 45-60 초, 전극 받침대 직경 15 mm, 끝 부분에 1.5 mm 깊이, 시료 태블릿 무게 0.700-1.000 g(FG).
사진판은 18-20°C의 온도에서 4-6분 동안 현상, 고정, 세척 및 건조(FG)됩니다.
분석의 최적 조건을 조정하기 위해 변수 매개 값 (시료의 무게, 아크 전류, 노출, 스펙트럼 기기의 입구 슬릿 너비)을 선택하고, 최적의 분석선을 선택하고, 사진판의 종류, 상단 전극의 모양 등을 선택합니다. 변경된 버전, 변경 N 1.
5.5 결과 처리
시료 및 SO의 스펙트럼에서 원소의 분석선 및 니켈 비교선의 강도를 측정합니다. 비교선의 강도 대신 비분해된 빛의 강도(FE)와 분석선 인접에 측정된 배경의 최소 광밀도(FG)를 사용할 수 있습니다.
사진 기록을 통해 시료 및 SO의 스펙트럼에서 검은 정도를 측정하고, 검은 정도가 최적의 값을 가지는 감쇠 단계를 선택합니다. 측정된 값을 기반으로 검은 정도의 차이와 각 SO 및 각 시료의 병렬 결정에 대한 산술 평균을 계산합니다. 평균을 내기 전에, 부록 B에 따라 측정 결과의 적합성을 확인하는 것이 좋습니다.
계산한 SO 값 및 해당 원소의 질량 부분 값에 따라 보정 그래프를 좌표에 작성합니다.
분석해야 할 샘플의 값을 기초로 하여 관련 교정 그래프에 따라 측정한 원소의 질량 비율을 구합니다.
광전 전기 스펙트럼 기록에 따라 측정된 분석선의 강도 결과를 통해 각 시료와 평행 측정의 산술 평균을 계산합니다. 평균 전에 측정 결과의 적용 가능성을 부록 Б에 따라 검토하는 것이 권장됩니다.
계산된 값과 관련 원소의 질량 비율에 근거하여 | 분석 요소 | 질량 함량 | 두 개의 평행한 결과 간 허용 편차 |
두 분석 결과 간 허용 편차 |
분석 방법의 오차 | |||||||
| 알루미늄 | 0.0002 |
0.0001 |
0.0002 |
0.0001 | |||||||
| 0.0005 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | ||||||||
| 0.0010 | 0.0006 | 0.0007 | 0.0005 | ||||||||
| 0.0020 | 0.0010 | 0.0013 | 0.0009 | ||||||||
| 0.005 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | ||||||||
| 0.010 | 0.004 | 0.006 |
0.004 | ||||||||
| 0.020 |
0.008 |
0.010 |
0.007 | ||||||||
| 0.050 |
0.019 |
0.024 |
0.017 | ||||||||
| 0.10 | 0.03 | 0.04 |
0.03 | ||||||||
| 비스무트 | 0.000010 |
0.000005 |
0.000007 |
0.000005 | |||||||
| 0.00003 |
0.00001 |
0.00002 |
0.00001 | ||||||||
| 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 |
0.00002 | ||||||||
| 0.00010 |
0.00004 | 0.00005 |
0.00004 | ||||||||
| 0.00020 | 0.00008 | 0.00010 |
0.00007 | ||||||||
| 0.00050 |
0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | ||||||||
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | ||||||||
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | ||||||||
| 0.0050 | 0.0014 | 0.0018 |
0.0013 | ||||||||
| 0.010 | 0.003 |
0.003 | 0.002 | ||||||||
| 철 | 0.0010 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0004 | |||||||
| 0.0020 | 0.0007 | 0.0009 | 0.0007 | ||||||||
| 0.0050 |
0.0015 |
0.0019 |
0.0014 | ||||||||
| 0.010 |
0.003 |
0.003 |
0.002 | ||||||||
| 0.020 | 0.005 | 0.006 | 0.004 | ||||||||
| 0.050 |
0.010 |
0.012 |
0.009 | ||||||||
| 0.100 |
0.017 |
0.021 |
0.015 | ||||||||
| 0.20 |
0.03 | 0.04 | 0.03 | ||||||||
| 0.50 |
0.06 |
0.08 |
0.05 | ||||||||
| 1.00 | 0.11 | 0.13 | 0.09 | ||||||||
| 카드뮴 | 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00002 | |||||||
| 0.00010 | 0.00004 | 0.00005 | 0.00004 | ||||||||
| 0.00020 | 0.00008 | 0.00010 | 0.00007 | ||||||||
| 0.00050 | 0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | ||||||||
| 0.0010 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | ||||||||
| 0.0020 | 0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | ||||||||
| 0.0050 | 0.0014 | 0.0018 | 0.0013 | ||||||||
| 0.010 |
0.003 |
0.003 |
0.002 | ||||||||
| 칼슘 | 0.0005 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |||||||
| 0.0010 |
0.0006 | 0.0007 | 0.0005 | ||||||||
| 0.0020 |
0.0010 | 0.0013 | 0.0009 | ||||||||
| 0.005 |
0.002 | 0.003 | 0.002 | ||||||||
| 0.010 |
0.004 | 0.006 | 0.004 | ||||||||
| 0.020 |
0.008 | 0.010 | 0.007 | ||||||||
| 0.050 |
0.019 |
0.024 |
0.017 | ||||||||
| 코발트 | 0.0003 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0001 | |||||||
| 0.0005 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | ||||||||
| 0.0010 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0003 | ||||||||
| 0.0020 | 0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | ||||||||
| 0.0050 | 0.0013 | 0.0016 | 0.0012 | ||||||||
| 0.010 | 0.002 | 0.003 | 0.002 | ||||||||
| 0.020 | 0.004 | 0.005 | 0.004 | ||||||||
| 0.050 | 0.008 | 0.011 | 0.007 | ||||||||
| 0.100 | 0.015 | 0.019 | 0.013 | ||||||||
| 0.20 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | ||||||||
| 0.50 |
0.05 | 0.07 | 0.05 | ||||||||
| 1.00 |
0.09 | 0.12 | 0.08 | ||||||||
| 규소 | 0.0003 |
0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | |||||||
| 0.0005 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | ||||||||
| 0.0010 |
0.0006 | 0.0007 | 0.0005 | ||||||||
| 0.0020 |
0.0010 | 0.0013 | 0.0009 | ||||||||
| 0.005 |
0.002 | 0.003 | 0.002 | ||||||||
| 0.010 |
0.004 | 0.006 | 0.004 | ||||||||
| 0.020 |
0.008 | 0.010 | 0.007 | ||||||||
| 0.050 |
0.019 | 0.024 | 0.017 | ||||||||
| 0.10 |
0.03 | 0.04 | 0.03 | ||||||||
| 0.20 |
0.07 |
0.08 |
0.06 | ||||||||
| 마그네슘 | 0.00010 | 0.00007 |
0.00009 | 0.00006 | |||||||
| 0.00020 |
0.00013 | 0.00016 | 0.00012 | ||||||||
| 0.0005 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | ||||||||
| 0.0010 |
0.0006 | 0.0007 | 0.0005 | ||||||||
| 0.0020 |
0.0010 | 0.0013 | 0.0009 | ||||||||
| 0.005 |
0.002 | 0.003 | 0.002 | ||||||||
| 0.010 |
0.004 | 0.006 | 0.004 | ||||||||
| 0.020 |
0.008 | 0.010 | 0.007 | ||||||||
| 0.050 |
0.019 | 0.024 | 0.017 | ||||||||
| 0.10 |
0.03 | 0.04 | 0.03 | ||||||||
| 0.20 |
0.07 |
0.08 |
0.06 | ||||||||
| 망간 | 0.00005 |
0.00003 | 0.00004 | 0.00003 | |||||||
| 0.00010 |
0.00006 | 0.00007 | 0.00005 | ||||||||
| 0.00010 | 0.00013 | 0.00009 | ||
| 0.0005 |
0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | |
| 0.0010 |
0.0004 | 0.0005 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0013 | 0.0016 | 0.0012 | |
| 0.010 | 0.002 |
0.003 | 0.002 | |
| 0.020 | 0.004 |
0.005 | 0.004 | |
| 0.050 | 0.008 |
0.011 | 0.007 | |
| 0.100 | 0.015 |
0.019 | 0.013 | |
| 0.20 | 0.03 |
0.03 | 0.02 | |
| 구리 | 0.00005 | 0.00003 |
0.00004 | 0.00003 |
| 0.00010 | 0.00006 |
0.00008 | 0.00005 | |
| 0.00020 | 0.00011 |
0.00014 | 0.00010 | |
| 0.0005 | 0.0002 |
0.0003 | 0.0002 | |
| 0.0010 | 0.0005 |
0.0006 | 0.0004 | |
| 0.0020 | 0.0009 |
0.0011 | 0.0008 | |
| 0.005 | 0.002 |
0.003 | 0.002 | |
| 0.010 | 0.004 |
0.005 | 0.003 | |
| 0.020 | 0.007 |
0.009 | 0.006 | |
| 0.050 | 0.016 |
0.020 | 0.014 | |
| 0.10 | 0.03 |
0.04 | 0.03 | |
| 0.20 | 0.06 |
0.07 | 0.05 | |
| 0.50 | 0.13 |
0.16 | 0.11 | |
| 1.0 |
0.2 |
0.3 |
0.2 | |
| 비소 | 0.00010 | 0.00004 |
0.00005 | 0.00004 |
| 0.0003 | 0.0001 |
0.0002 | 0.0001 | |
| 0.0005 | 0.0002 |
0.0003 | 0.0002 | |
| 0.0010 | 0.0003 |
0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 | 0.0006 |
0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0050 | 0.0014 |
0.0018 | 0.0013 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.003 |
0.002 | |
| 주석 | 0.00003 |
0.00001 | 0.00002 | 0.00001 |
| 0.00005 |
0.00002 | 0.00003 | 0.00002 | |
| 0.00010 |
0.00003 | 0.00004 | 0.00003 | |
| 0.00020 |
0.00007 | 0.00008 | 0.00006 | |
| 0.00050 |
0.00015 | 0.00019 | 0.00014 | |
| 0.0010 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0005 | 0.0007 | 0.0005 | |
| 0.0050 |
0.0012 | 0.0015 | 0.0011 | |
| 0.010 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | |
| 납 | 0.00005 |
0.00002 | 0.00003 | 0.00002 |
| 0.00010 |
0.00003 | 0.00004 | 0.00003 | |
| 0.00020 |
0.00007 | 0.00008 | 0.00006 | |
| 0.00050 |
0.00015 | 0.00019 | 0.00014 | |
| 0.0010 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0005 | 0.0007 | 0.0005 | |
| 0.0050 |
0.0012 | 0.0015 | 0.0011 | |
| 0.010 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | |
| 셀레늄 | 0.00010 | 0.00004 |
0.00005 | 0.00004 |
| 0.00020 | 0.00008 |
0.00010 | 0.00007 | |
| 0.00050 | 0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | |
| 0.0010 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0050 | 0.0014 |
0.0018 | 0.0013 | |
| 0.010 | 0.003 |
0.003 | 0.002 | |
| 은 | 0.000010 | 0.000005 |
0.000007 | 0.000005 |
| 0.000020 | 0.000010 | 0.000012 | 0.000009 | |
| 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00002 | |
| 0.00010 | 0.00004 | 0.00005 | 0.00004 | |
| 0.00020 | 0.00008 | 0.00010 | 0.00007 | |
| 0.00050 | 0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | |
| 안티몬 | 0.00010 |
0.00004 | 0.00005 | 0.00004 |
| 0.00020 |
0.00008 | 0.00010 | 0.00007 | |
| 0.00050 |
0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | |
| 0.0010 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 | 0.0018 | 0.0013 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.003 |
0.002 | |
| 탈륨 | 0.00005 |
0.00002 | 0.00003 | 0.00002 |
| 0.00010 |
0.00004 | 0.00005 | 0.00004 | |
| 0.00020 |
0.00008 | 0.00010 | 0.00007 | |
| 0.00050 |
0.00018 | 0.00023 | 0.00016 | |
| 0.0010 |
0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0030 |
0.0009 | 0.0011 | 0.0008 | |
| 탄탈럼 | 0.00010 | 0.00006 | 0.00007 | 0.00005 |
| 0.00020 | 0.00010 | 0.00013 | 0.00009 | |
| 0.0005 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0002 | |
| 0.0010 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0003 | |
| 0.0020 | 0.0006 | 0.0008 | 0.0006 | |
| 0.0050 | 0.0013 | 0.0016 | 0.0012 | |
| 텔루륨 | 0.00005 |
0.00002 |
0.00003 |
0.00002 |
| 0.00010 |
0.00004 |
0.00005 |
0.00004 | |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00010 |
0.00007 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00023 |
0.00016 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | |
| 0.0030 | 0.0009 | 0.0011 | 0.0008 | |
| 인 | 0.00010 |
0.00004 |
0.00005 |
0.00004 |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00010 |
0.00007 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00023 |
0.00016 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | |
| 0.0050 | 0.0014 | 0.0018 | 0.0013 | |
| 아연 | 0.00020 |
0.00006 |
0.00007 |
0.00005 |
| 0.00030 |
0.00008 |
0.00011 |
0.00008 | |
| 0.00050 |
0.00013 |
0.00017 |
0.00012 | |
| 0.0010 |
| 0.0002 |
0.0003 |
0.0002 | ||
| 0.0020 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0004 | |
| 0.0050 |
0.0011 |
0.0013 |
0.0009 | |
| 0.010 | 0.002 | 0.003 | 0.002 |
요소들의 중간 질량분율 값 계산은 ,
및
를 선형 보간법으로 수행합니다.
(수정된 편집, 수정 N 1).
6 유도 결합 플라즈마를 스펙트럼 자극원으로 사용하는 화학-원자-방출 분광 분석 방법
6.1 측정 방법
결정 가능한 요소들의 질량분율 범위는 다음과 같습니다, %:
| 알루미늄 | 0.0005–0.3 |
| 철 | 0.001–1.0 |
| 카드뮴 | 0.0002–0.005 |
| 코발트 | 0.0005–1.0 |
| 규소 |
0.001–0.3 |
| 마그네슘 |
0.0005–0.01 |
| 망간 |
0.0002–0.3 |
| 구리 |
0.0005–0.3 |
| 인 |
0.001–0.01 |
| 아연 | 0.0003–0.010 |
이 방법은 유도 결합 플라즈마로 스펙트럼을 자극하여 스펙트럼 선을 광전 측정 방법으로 등록합니다. 분석 과정에서는 요소들의 질량분율과 샘플의 스펙트럼 선 강도의 관계가 사용됩니다. 샘플은 먼저 염산과 질산 혼합물에 용해됩니다.
6.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
모든 부속품을 갖춘 유도 결합 플라즈마를 자극원으로 사용하는 원자 방출 방식의 자동화된 스펙트로미터 (폴리크로매터 또는 모노크로매터).
어떠한 유형이든 2급 정밀도의 실험실용 분석 저울,
산 혼합물: 800 cm의 물에 300 cm
의 염산과 100 cm
의 질산을 추가합니다.
9수화 나트륨 실리케이트.
6.3 분석 준비
6.3.1 알려진 농도 용액의 준비
질량 농도 200 g/㎗의 니켈 용액:
100.00g의 니켈 분말 또는 니켈을 1000㎤ 용량의 비커에 넣고, 50㎤의 물을 추가하고 400㎤의 질산을 5-10㎤씩 나누어 넣습니다. 이 용액을 250-300㎤ 정도로 증발시키고, 식힌 후 500㎤ 용량의 계량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채웁니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 이 용액을 1:10로 희석한 질산으로 미리 씻어낸 중간 밀도의 필터로 여과합니다.
철과 코발트 용액의 농도는 1g/dm³입니다:
0.5000g의 철을 가열하면서 30㎤의 산 혼합물에서 녹이고, 5-10분간 끓인 후 식혀 500㎤ 용량의 계량 플라스크에 옮깁니다. 0.5000g의 코발트를 가열하면서 1:1로 희석한 25㎤의 질산에서 녹이고, 용액을 식힌 후 같은 계량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채웁니다.
망간과 구리의 용액은 농도가 1g/dm³이고, 마그네슘의 농도는 0.1g/dm³입니다:
망간, 구리 각각 0.5000g, 마그네슘 0.1000g을 별도로 가열하면서 1:1로 희석한 25㎤의 질산에서 녹이고, 각각의 용액을 5-10분 끓인 뒤 식혀 100㎤ 용량의 계량 플라스크에 옮겨 물로 눈금까지 채웁니다. 100㎤ 계량 플라스크에 준비된 망간, 구리 용액 각각 20㎤와 마그네슘 용액 10㎤를 넣고, 물로 눈금까지 채웁니다.
알루미늄 용액은 농도가 1g/dm³입니다:
알루미늄 또는 알루미늄 분말의 질량 0.4000g을 1:1로 희석한 염산 25cm³에 가열하여 녹인 후 100cm³의 용량 플라스크로 옮겨 물로 표선을 채운다. 100cm³ 용량의 플라스크에 이렇게 얻은 용액 25cm³를 취해 물로 표선을 채운다.
카드뮴 및 아연의 질량 농도 0.02g/dm³, 인의 질량 농도 0.04g/dm³:
카드뮴 및 아연의 각 0.1000g의 무게를 가열하여 1:1로 희석한 질산 25cm³에 각각 녹인 후 냉각시켜 500cm³ 용량용 플라스크로 옮겨 물로 표선을 채운다. 인산칼륨 0.4393g의 무게를 물에 녹여 500cm³ 용량의 플라스크로 옮겨 물로 표선을 채운다. 100cm³ 용량의 플라스크에 이렇게 얻은 카드뮴 및 아연 용액 각각 10cm³와 인 용액 20cm³를 취해 물로 표선을 채운다.
규소의 질량 농도 0.5g/dm³:
규산나트륨 2.5297g의 무게를 탄산나트륨 용액 50cm³에 녹인 후 500cm³ 용량의 플라스크로 옮겨 물로 표선을 채운다.
알려진 농도의 요소를 포함하는 용액을 준비하기 위해 안정적인 조성의 산화물이나 염, 또는 국가 표준 금속 용액을 사용할 수 있다.
알려진 농도의 요소를 포함한 용액은 폴리에틸렌으로 만든 용기에 보관한다. 용액의 보관 및 사용 조건은 ГОСТ 4212를 준수해야 한다.
6.3.2 표준 용액의 준비:
1-11번 표준 용액을 준비하기 위해, 표 3에 제시된 권장 성분을 따라 100cm³ 용량의 플라스크에 알려진 농도의 용액을 계산된 양으로 취해 물로 표선을 채운다. 필요한 경우 니켈 용액을 준비하는 데 사용된 카르보닐 니켈 분말이나 니켈에서 요소의 질량 비율을 보정한다. 표준 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관하며 3개월 이내에 사용해야 한다.
표 3 — 표준 용액 1-11의 구성
| 요소 | 표준 용액의 요소 질량 농도, mg/dm³ | ||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 알루미늄 | - | 1 | |||||||||
교정 용액 1-5에서의 니켈의 질량 농도는 50 g/㎥, 교정 용액 6-11에서는 20 g/㎥
.
6.3.3 시료 용액 준비
5,000 g의 시료를 250-400㎤ 비커에 넣고, 100㎤
의 산 혼합물에 녹이고, 혼합물을 5-10㎤
씩 나누어 넣습니다. 용액을 25-30㎤
정도로 증발시킨 후, 100㎤
용량의 눈금 플라스크로 옮겨서 물로 눈금까지 채웁니다. 이렇게 얻은 1차 시료 용액은 카드뮴, 아연, 인의 결정을 위해 사용됩니다.
100㎤ 용량의 눈금 플라스크에 1차 시료 용액 20㎤
를 취하고 물로 눈금까지 채웁니다. 희석된 시료 용액은 코발트, 철, 구리, 망간, 실리콘, 알루미늄, 마그네슘의 결정을 위해 사용됩니다.
6.4 분석 수행
측정을 수행하기 위해 분광계를 준비하는 것은 분광기 사용 및 유지 관리 지침에 따라 수행해야 합니다. 분광기의 매개변수와 아르곤 소비량은 원소의 질량 비율을 최대한 민감하게 확인할 수 있도록 설정합니다.
권장되는 분석선 및 측정 가능한 질량 비율 범위는 표 4에 나와 있습니다.
표 4 — 권장 분석선 및 측정 가능한 원소의 질량 비율
| 측정 원소 | 분석선 파장, nm | 측정 가능한 질량 비율 범위, % |
| 알루미늄 | 396,15 | 0,0005−0,3 |
| 308,22 | 0,0005−0,3 | |
| 철 | 259,94 | 0,001−1,0 |
| 238,20 | 0,001−1,0 | |
| 239,56 | 0,001−1,0 | |
| 카드뮴 | 214,44 | 0,0002−0,005 |
| 코발트 | 238,89 | 0,0005−1,0 |
| 237,86 | 0,0005−1,0 | |
| 345,35 | 0,001−1,0 | |
| 실리콘 | 251,61 | 0,001−0,3 |
| 마그네슘 | 279,55 | 0,0005−0,01 |
| 280,27 | 0,0005−0,01 | |
| 망간 | 257,61 | 0,0002−0,3 |
| 259,37 | 0,0002−0,3 | |
| 293,31 | 0,0002−0,3 | |
| 구리 | 324,75 | 0,0005−0,3 |
| 327,40 | 0,001−0,3 | |
| 인 | 178,29 | 0,001−0,01 |
| 213,62 | 0,001−0,01 | |
| 214,91 |
0,001−0,01 | |
| 아연 | 206,20 |
0,0003−0,01 |
필요한 범위에서 원소의 질량 비율을 허용 오차 내에서 확인할 수 있다면 다른 분석선을 사용할 수 있습니다.
단색계로 작업할 때 교정 용액 5 또는 10을 사용하여 분석선의 위치를 확인합니다.
카드뮴, 아연, 인의 교정 곡선은 교정 용액 1-5를 사용해 확인하고 코발트, 철, 망간, 구리, 마그네슘, 알루미늄 및 실리콘의 경우 교정 용액 6-11를 사용합니다.
각 검정용 용액에 대해 적어도 다섯 번의 병행 측정을 수행하여 분석 대상 원소의 분석선 강도를 측정합니다. 계산된 평균 강도 값과 이에 상응하는 원소의 질량 농도를 사용하여 검정 곡선의 매개변수를 결정하고, 이를 분석 프로그램 작성 단계에서 컴퓨터에 입력합니다.
측정 시작 전과 장비 운전 매 2시간마다 검정 곡선을 두 가지 검정 용액(2 및 5 또는 7 및 11)으로 조정합니다.
각 샘플 용액에 대해 세 번의 병행 측정을 수행하고, 샘플 용액 내의 분석 대상 원소의 질량 농도 값과 그 평균 값을 화면이나 인쇄 장치에서 읽어냅니다.
6.5 결과 처리
샘플의 원소 질량 비율(%), 는 다음 공식으로 계산됩니다. 질량 농도 — 샘플 용액 내 원소의 질량 농도, 단위는 mg/dm³ 용액 부피 — 분석 용액의 부피, 단위는 cm³ 샘플 질량 — 질량, 단위는 g 희석 계수 분석 결과 처리는 분석 프로그램에 입력할 수 있으며, 결과는 컴퓨터 화면이나 인쇄 장치에서 검색할 수 있습니다. 결과는 병행 측정의 평균값으로 하되, 측정 간 편차가 허용 오차를 초과하지 않으면 그 값으로 확정합니다. 만약 허용 오차를 초과하면 분석을 반복해야 합니다. 반복 분석에서도 허용 오차를 넘으면, 새로운 샘플을 채취해 분석합니다. 만약 분석 결과가 명시된 농도와의 편차가 방법 오차 이내면, 재분석을 추천합니다. 이 경우 처음과 재분석 측정 결과의 편차가 허용 오차를 초과하지 않으면 평균값으로 확정합니다.6.6 분석의 정확성 관리
분석의 정확성 관리는분석 결과 두 값의 허용 오차
분석 방법의 오류
요소의 중간 질량 비율에 대해, 값 ,
을 선형 보간법으로 연산.
부속서 A (권장 사항). 표준 샘플 준비 방법
부속서 A
(추천)
_____________
* 수정된 편집본, 수정 N 1.
분석 표준 샘플은 일정한 양의 요소가 첨가된 분쇄 니켈 산화물로 구성됩니다. 표준 샘플의 구성은 분석 제품에서의 요소의 질량 비율을 고려하여 설계됩니다. 표준 샘플의 계량 특성은
A.1 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
~ GOST 24104의 오차 허용 오차를 가지는 2급 분석 실험실 저울.
~ 온도 조절 기능을 갖춘 850°C까지 가열 가능한 모든 유형의 전기로.
~ GOST 19908의 규정에 따른 석영 유리 또는 유리 탄소 요리.
~ 아게이트 또는 재스퍼 모르타르와 막자.
~ GOST 6709에 따른 증류수, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정화된.
~ GOST 11125에 따른 특별히 순수한 질산 또는 GOST 4461의 HC 또는 GOST 4461의 CPA, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정화되고 1:1 및 1:2로 희석된.
~ GOST 4204에 따른 1:2로 희석된 황산.
~ GOST 5817에 따른 타르타르산.
~ GOST 18300의 정제 기술적 에틸 알코올 또는 GOST 17299의 기술적 에틸 알코올, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정화된.
~ GOST 10928의 비스무트.
~ GOST 1467 또는 GOST 22860의 카드뮴.
~ GOST 4530의 탄산 칼슘.
~ GOST 123의 코발트.
~ 0.074 mm 크기의 체를 통과한, 구입 및 체로 걸러진 GOST 9428의 규약에 따른 실리콘 (IV) 산화물 또는 실리콘산 암모늄테트라에틸 에테르의 에틸 알코올 용액.
~ GOST 804의 원초적 마그네슘.
~ GOST 6008의 망간.
~ GOST 859의 양극 동.
~ 표준 문서 [4]에 따른 비소.
~ GOST 5494의 알루미늄 파우더.
~ GOST 9849의 PJV-1 등급의 철 가루 또는 고순도의 탄소 철, 또는 환원된 철.
~ GOST 9722의 "U" 또는 "0" 등급의 탄소 니켈 분말 또는 GOST 849의 N-0 등급의 니켈, 대상 요소의 질량 비율이 명시된.
~ GOST 860의 주석 또는 주석 가루.
GOST 3778 또는 GOST 22861의 납.
GOST 6836의 은.
GOST 1089의 안티모니.
GOST 18337의 탈륨.
GOST 17614의 텔루르.
GOST 8655의 적색 인 또는 GOST 4198의 인산 칼륨, 105±2°C로 1시간 동안 건조한.
GOST 3640의 아연.
GOST 10298의 셀레늄
GOST 10484의 불산.
표준 문서 [5]에 따른 탄탈럼.
도입 요소 용액 준비에 대한 허용 사항으로는 안정한 구조의 산화물 또는 질산염 소금, 그리고 국가 표준의 금속 용액 샘플을 사용할 수 있습니다.
A.2 표준 샘플 재료의 제조
기본 용액을 준비하기 위해 니켈 분말 또는 계산 질량의 니켈을 1:1로 희석한 질산에 가열하여 녹입니다.
철, 코발트, 동, 마그네슘, 망간, 알루미늄 분말, 아연, 납, 비스무트, 카드뮴, 은, 탈륨, 인 및 탄산 칼슘의 계산 질량을 1:1로 희석한 질산에 가열하여 녹입니다. 안티모니는 1:5 비율의 안티모니와 타르타르산의 비율로 녹입니다. 비소, 셀레늄 및 텔루르는 뜨거운 질산에 녹습니다. 인산 칼륨은 물에 녹습니다.
용액은 표준 플라스크로 옮기고 1:2로 희석한 질산에 채웁니다. GOST 4212에 설명된 용액의 유지 기간.
주석은 황산에 녹고 용액을 표준 플라스크로 옮겨 1:2로 희석한 황산에 채웁니다.
주석 가루는 1:2로 희석한 질산에 냉탕에서 혼합하여 녹이며, 1시간 이내에 사용하십시오.
탄탈럼은 질산과 불산의 혼합물에서 녹이고, 플루오르 이온을 뜨거운 질산으로 재차 증류한 후에 녹입니다.
받은 용액은 냉각된 후 표준 플라스크로 옮기고, 0.15 g/cm 용량의 타르타르산 용액으로 채워 완성합니다.
계산된 물질의 용액은 니켈 용액으로 첨가하고, 혼합합니다. 필요시 니켈 용액 제조에 사용된 금속의 불순물 질량 비율도 고려합니다.
이어서 실리콘을 실리콘 산화물의 물 현탁액 형태로 또는 에틸 알코올에 있는 실리콘산 암모늄테트라에틸 에테르 용액으로 도입하여, 1시간 이내에 사용합니다.
받은 용액은 건조 성분으로 끓여지고, (825±25)°C에서 전기로에서 소성됩니다. 소성된 산화물 혼합물은 냉각된 후, 불순물을 피하는 방법으로 분쇄하여 균질화합니다. 최종 제품은 계량 특성 조정에 사용됩니다.
표준 샘플은 불순물 및 습기를 피할 수 있는 밀폐 용기에 보관합니다.
부록 A (수정된 편집본, 수정 N 1).
부록 B (추천). 결과판정 시 병행 측정 결과의 유효성 검증 절차
부록 B
(추천)
세 가지 농도의 분석 스펙트럼 선의 농도 (또는 강도) 차이에 대해 교정 그래프를 통해 대상 요소의 질량 비율을 찾습니다. 유효한 측정은 다음 조건을 만족하는 측정값입니다.
여기서 ,
및
은 가장 큰, 가장 작은 및 중간 강도 차이에 해당하는 질량 비율 값입니다.
은i과j 간의 허용 오류 상대값입니다.
하위 숫자 지수는 측정 횟수를 나타냅니다.
이 조건을 만족하지 않는 경우 평균값보다 가장 멀리 있는 결과를 제외할 수 있습니다. 남아 있는 두 측정값이 만족된다면 유효합니다.
이 조건에 해당하지 않는다면, 새로운 샘플로 측정을 반복합니다.
알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 칼슘, 규소, 마그네슘, 구리, 비소, 셀레늄, 은, 안티모니, 탈륨, 텔루르 및 인에 대한 값은 0.50입니다; 나머지 요소의 경우 0.33입니다.
부록 B. (수정된 편집본, 수정 N 1).
부록 C (참고). 참고 문헌
부록 C
(참고)
| [1] | 독성 폐기물의 축적, 운송, 중화 및 폐기 절차. 소련 보건부 승인. 1985년. N 31-83-84 | |
| [2] | СНиП 2.09.04-87 | 관리 및 가정 건물. |
| [3] | 작업자 및 직원의 보호복, 보호 신발 및 기타 개인 보호 장비의 무료 지급에 관한 산업별 기준규정. 소련 노동위원회 및 소련 노동연합회 의회 결의 제344/II-7호 | |
| [4] | ТУ 113-12-112-89* | 반도체 화합물용 금속 비소 |
| ________________ * 여기 및 해당 텍스트에서 언급되는 TU는 인용되지 않습니다. 추가 정보는 링크를 통해 확인하십시오. — 데이터베이스 제작자 설명. | ||
| [5] | ТУ 48-19-258-77 | 탈륨 및 니오브 호일. |
부록 C. (수정된 편집본, 수정 N 1).
________________________________________________________________________________________
UDC 669.24:543.42:006.354 MCS 77.040 B59 OKSTU 1732
주요 키워드: 니켈, 스펙트럼 분석, 측정 기기, 시약, 용액, 샘플, 결과
