ГОСТ 6012-98
ГОСТ 6012–98 니켈. 화학-원자 발광 분광분석법(수정 N 1 포함)
ГОСТ 6012−98
그룹 B59
국가간 표준
니켈
화학-원자 발광(발광원자) 분광분석법
Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis
МКС 77.040
ОКСТУ 1732
시행일 2000−01−01
서문
1 제정: 기술위원회 ТК 370 «니켈. 코발트»
제출: 러시아 국립표준청 (Госстандарт России)
2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 이사회(회의록 N 14, 1998년 11월 12일)
채택에 찬성한 기관:
| 국가명 | 국가표준기구 명칭 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azgosstandart |
| 아르메니아 공화국 | Armgosstandart |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 국립표준청 (Госстандарт Беларуси) |
| 그루지야(조지아) | Grugostandart (Грузстандарт) |
| 키르기스 공화국 | Kirgizstandart (Киргизстандарт) |
| 몰도바 공화국 | Moldovastandart (Молдовастандарт) |
| 러시아 연방 | 러시아 국립표준청 (Госстандарт России) |
| 타지키스탄 공화국 | Tadzhikgosstandart (Таджикгосстандарт) |
| 투르크메니스탄 | 투르크메니스탄 중앙국가감독기관 (Главная государственная инспекция Туркменистана) |
| 우즈베키스탄 공화국 | Uzgosstandart (Узгосстандарт) |
3 러시아 연방 국가표준·계량위원회(1999년 3월 1일자 결정 N 52)에 따라 межгосударственный стандарт
4 대체:
5 판(2001년 11월) 및 정정(ИУС 1−2000, 9−2000)
수정 N 1이 МГС 의사록
수정 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 8, 2002년 판의 본문에 반영함
1 적용 범위
본 표준은 직류 아크 및 유도결합 플라즈마를 스펙트럼 여기원으로 사용하는 화학-원자 발광(발광원자) 분광분석법을 규정하며, 이를 통해
2 규범적 참조
본 표준에는 다음 표준들이 인용되어 있다:
ГОСТ 8.315−97 ГСИ. 표준시료(조성 및 물성). 기본 규정
ГОСТ 12.0.004−90 ССБТ. 산업안전교육 조직. 일반 규정
ГОСТ 12.1.004−91 ССБТ. 화재안전. 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.005−88 ССБТ. 작업장 공기 위생·위생학적 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.007−76 ССБТ. 유해물질. 분류 및 일반 안전요구사항
ГОСТ 12.1.016−79 ССБТ. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항
ГОСТ 12.1.019−79 ССБТ. 전기안전. 일반 요구사항 및 보호종류 명칭
ГОСТ 12.1.030−81 ССБТ. 전기안전. 접지 및 제로링(제로화)
ГОСТ
ГОСТ 12.3.002−75 ССБТ. 생산공정. 일반 안전요구사항
ГОСТ 12.3.019−80 ССБТ. 전기시험 및 측정. 일반 안전요구사항
ГОСТ 12.4.009−83 ССБТ. 화재보호장비. 주요 유형. 배치 및 유지관리
ГОСТ 12.4.021−75 ССБТ. 환기시스템. 일반 요구사항
ГОСТ 61−75 아세트산. 기술조건
ГОСТ 83−79 탄산나트륨. 기술조건
ГОСТ 123−98 코발트. 기술조건
ГОСТ 195−77 아황산나트륨(염). 기술조건
ГОСТ 244−76 티오황산나트륨(결정). 기술조건
ГОСТ 492−73 니켈, 니켈합금 및 구리-니켈 합금(압연·단조 가공용)
ГОСТ 804−93 원소 마그네슘(주괴). 기술조건
ГОСТ 849−97 1차 니켈. 기술조건
ГОСТ 859−2001 구리. 등급
ГОСТ 860−75 주석(텅스텐?). 기술조건
ГОСТ 1089−82 안티몬(안티모니). 기술조건
ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술조건
ГОСТ 2789–73 표면 거칠기. 파라미터 및 특성
ГОСТ 3118−77 염산. 기술조건
ГОСТ 3640−94 아연. 기술조건
ГОСТ 3778−98 납. 기술조건
ГОСТ 4160−74 브롬화칼륨. 기술조건
ГОСТ 4198−75 인산칼륨(인산수소칼륨). 기술조건
ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건
ГОСТ 4212−76 시약. 색도 및 네펠로메트릭 분석용 용액 조제
ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건
ГОСТ 4530−76 탄산칼슘(또는 이산화칼슘?). 기술조건
ГОСТ 5494−95 알루미늄 분말. 기술조건
ГОСТ 5817−77 주석산(타르타르산). 기술조건
ГОСТ 6008−90 망간 금속 및 질산망간. 기술조건
ГОСТ 6709−72 증류수. 기술조건
ГОСТ 6836−80 은 및 은합금. 등급
ГОСТ 8655−75 적색 인(기술용). 기술조건
ГОСТ 9147−80 도자기 실험기기. 기술조건
ГОСТ 9428−73 이산화규소(실리카). 기술조건
ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술조건
ГОСТ 9849−86 철 분말. 기술조건
ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술조건
ГОСТ 10298−79 셀레늄(기술용). 기술조건
ГОСТ 10484−78 불산(불화수소산). 기술조건
ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술조건
ГОСТ 11069−74 1차 알루미늄. 등급
ГОСТ 11125−84 특급 질산. 기술조건
ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술조건
ГОСТ 17299−78 공업용 에틸알코올. 기술조건
ГОСТ 17614−80 텔루르(기술용). 기술조건
ГОСТ 18300−87 정제 에틸알코올(공업용). 기술조건
ГОСТ 18337−95 탈륨. 기술조건
ГОСТ 19241−80 니켈 및 저합금 니켈 합금(압연·단조용). 등급
ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논(파라다이옥시벤젠). 기술조건
ГОСТ 19908–90 석영 유리제 티끌, 컵, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술조건
ГОСТ 22860−93 고순도 카드뮴. 기술조건
ГОСТ 22861−93 고순도 납. 기술조건
ГОСТ 23148−78 금속 분말. 시료 채취 및 전처리 방법
ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술요구사항
ГОСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학분석을 위한 시료 채취 및 준비에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 25086−87 비철금속 및 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 25336−82 실험실 유리기기. 유형, 주요 파라미터 및 치수
ГОСТ 25664−83 메톨(4-메틸아미노페놀설페이트). 기술조건
СТ СЭВ 543−77 숫자. 기록 및 반올림 규칙
(수정판, Изм. N 1).
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
3.2 니켈 및 니켈 합금의 시료 채취 및 전처리는
3.3 교정 곡선을 결정할 때에는 니켈 조성에 관한
(수정판, Изм. N 1).
3.4 분석은 두 번의 병행(병렬) 측정으로 수행한다.
3.5 분석 결과는 수치값으로 표시하며, 그 수치값은 본 표준에서 규정한 분석 방법을 적용할 때 보증되는 오차(이하 — 분석방법의 오차)의 수치값과 동일한 자릿수로 끝나야 한다 .
제품의 품질 문서를 분석 결과를 근거로 작성할 때에는 화학조성 시험결과를
3.6 수의 반올림 규칙은
4 안전 요구사항
4.1 모든 작업은 Госэнергонадзор(국가 에너지 감독청)이 승인한 전기설비 설치규정 및
4.2 기기 및 전기설비의 운용 시에는
4.3 모든 기기와 전기설비에는
4.4 분석 작업 중 및 작업 결과로 인체에 해로운 물질이 사용되거나 생성된다: 니켈 분말, 금속 산화물 에어로졸, 탄소함유 분진, 질소 및 일산화탄소 산화물, 염산·질산 및 에틸 알코올의 증기 등. 유해 물질 및 재료의 저장과 사용은 해당 물질·재료에 대한 규범 문서에 규정된 요구사항을 준수해야 한다.
4.5 니켈 분석 작업은
4.6 작업장 공기 중에 일산화탄소, 질소산화물 및 금속 산화물 에어로졸이 허용치 이상으로 배출되는 것을 방지하고 자외선으로부터 보호하기 위해 각 스펙트럼 여기원은 국소 배기 환기 장치와 보호 스크린이 장착된 장치 내부에 배치해야 하며, 해당 장치들은
4.7. 탄소 전극 연마기는 작업 구역 공기 중으로 탄소 분진이 허용한도를 초과하여 유입되는 것을 방지하기 위한 흡입 장치를 갖추어야 한다.
4.8. 작업 구역 공기 중 유해물질 농도 관리는
4.9. 니켈 분석 공정에서 발생한 유해 폐기물의 처리·무해화 및 소각은 규범 문서 [1]에 따라 수행해야 한다.
4.10. 근로자에 대한 산업안전 교육의 조직은
4.11. 직무 선발 및 근로자 지식 확인에 관한 요구사항은
4.12. 실험실 공간은 화재안전 요구사항
4.13. 실험실 직원은 규범 문서 [2]에 따른 IIIа 생산공정군에 해당하는 생활(편의) 시설을 제공받아야 한다.
4.14. 실험실 직원은 규범 문서 [3]에 따라 작업복, 작업화 및 기타 개인 보호구를 지급받아야 한다.
5 스펙트럼 여기원으로 직류 아크를 사용하는 화학-원자 방출 분광법
5.1 측정 방법
측정되는 원소들의 질량분율 범위(%)는 다음과 같다:
| 알루미늄 | 0,0002−0,1 |
| 비스무트 | 0,00001−0,01 |
| 철 | 0,001−1,0 |
| 카드뮴 | 0,00005−0,01 |
| 칼슘 | 0,0005−0,05 |
| 코발트 | 0,0003−1,0 |
| 규소 | 0,0003−0,2 |
| 마그네슘 | 0,0001−0,2 |
| 망간 | 0,00005−0,2 |
| 구리 | 0,00005−1,0 |
| 비소 | 0,0001−0,01 |
| 주석 | 0,00003−0,01 |
| 납 | 0,00005−0,01 |
| 셀레늄 | 0,0001−0,01 |
| 은 | 0,00001−0,001 |
| 안티몬 | 0,0001−0,01 |
| 탈륨 | 0,00005−0,003 |
| 탄탈 | 0,0001−0,005 |
| 텔루륨 | 0,00005−0,003 |
| 인 | 0,0001−0,005 |
| 아연 | 0,0002−0,01 |
이 방법은 구형 아크(글로불러 아크) 직류를 이용해 스펙트럼을 여기시키고, 그 후 사진법 또는 광전법으로 스펙트럴 선의 방출을 기록하는 데 기초한다. 분석 시에는 시료 내 각 원소의 질량분율에 따른 스펙트럴 선의 강도 의존성을 이용한다. 시료는 사전에 금속의 산화물로 전환시킨다.
스펙트럼 기록 방법 중 사진법 또는 광전법에만 해당하는 항목과 매개변수에는 각각 «ФГ» 및 «ФЭ» 표시가 붙어 있다.
(수정된 판, 변경 N 1).
5.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액
다중채널 광전형 분광계 유형 MФС-8 (ФЭ) 또는 스펙트로그래프 유형 СТЭ-1 (ФГ) 또는 역선형 분산이 0.6 nm/mm 이하인 자외선 영역용 기타 분광계 또는 스펙트로그래프.
직류 아크 전원장치 유형 УГЭ-4 또는 최대 전압 400 V 및 전류 20 A까지 공급할 수 있는 기타 전원장치.
비기록형 마이크로포토미터(임의형) (ФГ).
제2급 정확도의 분석용 실험실 저울(허용오차는
최대 500 g의 질량을 저울질할 수 있는 기술용 저울.
부록에 따라 제조된 니켈 조성의 표준시료(СО), A 등급 또는 기타 방법으로 제조되어 소정의 절차로 승인된 것.
온도조절기가 있는 무펠로(가마), 최대 850 °C까지 가열 가능.
분쇄된 금속 산화물의 타블렛화에 충분한 압력을 제공하는 프레스.
펀치 직경 4−8 mm의 합금강 프레스 금형. 제작 시 펀치와 매트릭스의 내부 표면을 담금질·시멘타이트 처리하고 연마한다. 금형의 작업면 거칠기 파라미터 는 제작 시
탄소 전극 연마용 형상 절삭공구 세트를 갖춘 기계.
상극으로 직경 6 mm의 ОСЧ, С-2, С-3 또는 С-3М 규격 흑연봉, 지지극으로 직경 6−15 mm의 흑연봉.
솜(와타).
분석용 정제된 시료, СО 및 연마된 전극 시료의 오염 방지를 위한 유리 또는 플라스틱 덮개.
핀셋.
아게이트(마노) 또는 재스퍼 절구와 절구공.
대비형 스펙트로그래픽 필름(ФГ).
증류수(
특급(순수) 질산(
염산(
정류(정제) 에틸알코올(
살리실산나트륨(나트륨 살리실레이트), 에틸 알코올 용액로서 질량농도 60 g/дм(ФГ).
현상액은 두 용액으로 구성된다 (ФГ).
| 용액 1: |
|
| 메톨(파라메틸아미노페놀황산염) по |
2,5 г |
| 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠) по |
12 г |
| 무수 아황산나트륨 по |
55 г |
| 증류수 по |
до 1 дм |
| 용액 2: |
|
| 무수 탄산나트륨 по |
42 г |
| 브롬화칼륨 по |
7 г |
| 증류수 по |
до 1 дм |
| 현상 전에 용액 1과 2를 부피비 1:1로 섞는다. |
|
| 다른 조성의 대비형 현상액 사용을 허용한다. | |
| 정착액 (ФГ): |
|
| 결정형 티오황산나트륨 по |
400 г |
| 무수 아황산나트륨 по |
25 г |
| 아세트산(초산) по |
8 см |
| 증류수 по |
до 1 дм |
5.3 분석 준비
시료 약량 5−10 g을 증류석영 도가니나 용해용 기타 용기에 넣는다. 음극 니켈 등급 H-0, H-1у 및 H-1의 분석 시 철에 의한 우발적 오염을 제거하기 위해 시료는 분석 전 30−50 см의 1:10로 희석한 염산으로 교반하면서 1분간 전처리하는 것이 권장된다. 산은 따로 따라내고(데칸테이션) 시료를 50 см
씩 나누어 2−3회 물로 세척하여 따라낸다.
시료에 3−5 см씩 희석(1:1) 질산을 부분적으로 가하여 가열하면서 약량이 완전히 용해될 때까지 처리한다. 셀레늄의 질량분율을 결정할 경우에는 희석 질산 대신 농축 질산을 사용한다.
용액을 증발시켜 과도한 질산을 제거하고 건조 염을 얻을 때까지 증발하되, 질산염이 산화물로 분해되어 시료에 어두운 포함물이 생기지 않도록 주의한다. 건조된 염이 든 도가니는 (825±25)°C로 가열한 무펠로에 넣고 15−20분간 유지한다. 얻어진 산화물을 냉각한 뒤 절구 등 오염을 방지하는 방법으로 분쇄하여 분말로 만든다.
분말에서 분석 조건 및 측정할 원소의 함량에 따라 0,200−1,000 g의 시료를 세 부분 채취하여 프레스와 프레스 금형을 사용해 정제(타블렛화)한다.
프레스 금형은 에틸알코올에 적신 솜으로 시료 잔여물을 제거하여 청소한다. 에틸알코올 소모량은 시료당 10 см이다.
금속 형태의 니켈 표준시료(СО)는 시료와 동일한 방식으로 준비한다. 니켈 산화물 형태의 СО는 질산 용해 단계를 거치지 않고 분석 준비를 한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
5.4 분석 수행
Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей элементов приведены в таблице 1.
Таблица 1 — Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей элементов
| Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм |
Диапазон определяемых массовых долей, % |
| Алюминий |
309,27 | 0,0002−0,005 |
| 308,22 |
0,005−0,1 | |
| Висмут | 306,77 |
0,00001−0,001 |
| 289,80 |
0,0005−0,01 | |
| Железо | 302,06 | 0,001−0,01 |
| 271,90 | 0,001−0,01 | |
| 248,33 | 0,001−0,01 | |
| 248,81 | 0,001−0,01 | |
| 296,69 | 0,001−0,01 | |
| 295,39 | 0,005−0,1 | |
| 296,53 | 0,01−1,0 | |
| Кадмий | 228,80 | 0,00005−0,0003 |
| 214,44 | 0,00005−0,0005 | |
| 326,11 | 0,0003−0,01 | |
| Кальций | 422,67 | 0,0005−0,005 |
| 317,93 | 0,005−0,05 | |
| Кобальт | 340,51 | 0,0003−0,01 |
| 304,40 | 0,001−0,03 | |
| 240,72 | 0,001−0,03 | |
| 242,49 | 0,01−0,3 | |
| 307,23 | 0,01−0,3 | |
| 308,26 | 0,01−0,3 | |
| 298,96 | 0,05−1,0 | |
| 326,08 |
0,05−1,0 | |
| Кремний | 288,16 |
0,0003−0,01 |
| 251,61 |
0,0003−0,01 | |
| 251,92 |
0,005−0,2 | |
| Магний | 285,21 |
0,0001−0,02 |
| 279,55 | 0,0001−0,01 | |
| 280,27 | 0,0001−0,01 | |
| 277,98 | 0,002−0,1 | |
| 278,14 |
0,01−0,2 | |
| Марганец | 279,48 | 0,00005−0,005 |
| 257,61 | 0,0001−0,005 | |
| 293,31 | 0,005−0,05 | |
| 294,92 | 0,005−0,05 | |
| 325,84 | 0,03−0,2 | |
| Медь | 324,75 | 0,00005−0,005 |
| 327,40 | 0,00005−0,005 | |
| 296,12 | 0,005−0,1 | |
| 282,44 | 0,005−0,1 | |
| 249,20 | 0,005−0,1 | |
| 276,63 | 0,05−1,0 | |
| Мышьяк | 234,98 |
0,0001−0,01 |
| 228,81 | 0,0001−0,01 | |
| 278,02 | 0,001−0,01 | |
| 286,04 | 0,001−0,01 | |
| Олово | 284,00 | 0,00003−0,005 |
| 286,33 |
0,0001−0,005 | |
| 285,06 | 0,001−0,01 | |
| 242,95 | 0,001−0,01 | |
| Свинец | 283,31 |
0,00005−0,005 |
| 405,78 |
0,00005−0,001 | |
| 287,33 |
0,005−0,01 | |
| 261,42 |
0,005−0,01 | |
| Селен | 203,99 | 0,0001−0,01 |
| Серебро |
328,07 | 0,00001−0,001 |
| Сурьма | 259,81 |
0,0001−0,01 |
| 287,79 |
0,0001−0,01 | |
| Таллий | 276,79 |
0,00005−0,003 |
| Тантал | 265,33 | 0,0001−0,005 |
| Теллур | 214,28 |
0,00005−0,001 |
| 238,58 |
0,0001−0,003 | |
| Фосфор | 213,62 |
0,0001−0,005 |
| 253,56 |
0,0003−0,005 | |
| Цинк | 206,19 | 0,0002−0,001 |
| 334,50 | 0,0002−0,005 | |
| 330,26 | 0,0002−0,005 | |
| 334,56 | 0,001−0,01 | |
| Никель — линия сравнения | 204,37 |
Основа |
| 205,32 |
||
| 213,35 |
||
| 242,91 |
||
| 283,46 |
||
| 287,62 |
||
| 311,67 |
||
| 329,62 |
Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение массовых долей элементов в требуемом диапазоне с погрешностью, не превышающей установленную настоящим стандартом.
Таблетку пробы или СО помещают на электрод-подставку. Верхний электрод рекомендуется затачивать на усеченный конус.
Электроды предварительно прокаливают в дуге постоянного тока в течение 10−20 с при силе тока 6−10 А, включая их в качестве анода дуги. Электроды марки ОСЧ допускается не прокаливать.
Форма и размеры электродов и их расположение во время аналитической экспозиции приведены на рисунке 1.
Рисунок 1. Форма и размеры электродов и их расположение во время аналитической экспозиции
а — до начала экспозиции; б — при анодной полярности образца; в — при катодной полярности образца
Рисунок 1
Спектрограммы снимают через трехступенчатый ослабитель. При работе в узком интервале определяемых массовых долей элементов съемку можно проводить без ослабителя (ФГ).
Электрод-подставку с помещенной на него таблеткой пробы или СО включают в качестве анода дуги. Регистрацию спектра начинают только после перехода анодного пятна дуги на расплав пробы. Переход ускоряют выключением тока после нескольких секунд горения дуги и повторным его включением, пока расплав еще не успел остыть. Первоначально установленный дуговой промежуток корректируют периодически в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране средней линзы осветительной системы или с помощью специальной короткофокусной проекционной линзы. Регистрацию спектра проводят при следующих условиях: ширина входной щели спектрального прибора 0,010−0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, высота диафрагмы на средней линзе конденсора 5 мм, сила тока 5−10 А, экспозиция 40−60 с, масса таблетки 0,200−1,000 г. По измерениям, полученным на первом этапе, определяют легколетучие элементы — висмут, кадмий, мышьяк, олово, свинец, селен, серебро, сурьму, таллий, теллур, цинк и фосфор.
Образующийся при проведении первого этапа королек помещают на свежезаточенную подставку и включают ее в качестве катода дуги. Регистрацию спектра начинают после перехода катодного пятна дуги с подставки на расплавленную часть королька и проводят ее при следующих условиях: ширина входной щели 0,010−0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, высота диафрагмы на средней линзе конденсора 3 мм, сила тока 3−6 А, экспозиция 20−40 с. По измерениям, полученным на втором этапе, определяют труднолетучие элементы — алюминий, железо, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь и тантал.
Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа, изменив автоматически полярность электродов и силу тока дуги (ФЭ).
При определении массовой доли селена и необходимости снижения пределов обнаружения легколетучих элементов по аналитическим линиям, длины волн которых менее 230 нм, проводят дополнительный третий этап. Фотопластинки обрабатывают в растворе салициловокислого натрия в течение 60 с и сушат. Таблетку пробы или СО включают в качестве анода дуги. Условия регистрации спектра: ширина щели спектрографа 0,018−0,020 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, высота диафрагмы на средней линзе конденсора 5 мм, сила тока 18−20 А, экспозиция 45−60 с, электрод-подставка диаметром 15 мм с углублением на торцовой части 1,5 мм, масса таблетки 0,700−1,000 г (ФГ).
Фотопластинки проявляют в течение 4−6 мин при температуре 18−20°С, фиксируют, промывают и сушат (ФГ).
Оптимизацию условий проведения анализа конкретного вида или марки продукции осуществляют путем подбора значений переменных параметров (масса таблетки, ток дуги, экспозиция, ширина входной щели спектрального прибора), выбора оптимальных аналитических линий, типа фотопластинок, формы верхнего электрода
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.5 Обработка результатов
В спектрах проб и СО измеряют интенсивности аналитических линий элементов и линий сравнения никеля. Допускается вместо интенсивности линии сравнения использовать интенсивность неразложенного света (ФЭ) и минимальное значение оптической плотности фона, измеренного рядом с аналитической линией (ФГ).
При фотографической регистрации спектра в спектрограммах проб и СО измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения, выбирая ступень ослабления с оптимальными значениями почернений. По измеренным значениям вычисляют разности почернений
и их средние арифметические
для каждого СО и каждого параллельного определения пробы. Перед усреднением рекомендуется провести проверку пригодности результатов измерений в соответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям для СО и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов
строят градуировочные графики в координатах
По значениям для проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.
При фотоэлектрической регистрации спектра по полученным результатам измерений интенсивности аналитических линий определяемых элементов вычисляют средние арифметические
для каждого СО и каждого параллельного определения пробы. Перед усреднением рекомендуется провести проверку пригодности результатов измерений в соответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям для СО и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов
строят градуировочные графики в координатах
или
По значениям или
для проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствующим градуировочным графикам.
При работе на спектрометре с ЭВМ значения массовых долей элементов в СО и соответствующие им средние арифметические значения измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов вводят в ЭВМ, которая формирует уравнение градуировочной зависимости. Допускается вводить алгоритм обработки результатов анализа в аналитическую программу и считывать с монитора или печатающего устройства значения массовых долей определяемых элементов.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, если их расхождение не превышает значения допускаемого расхождения , приведенного в 5.6.
При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого анализ повторяют. Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений превышает допускаемое, пробу заменяют новой, полученной при повторном пробоотборе.
Расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в разных условиях (в различное время, разными исполнителями), не должно превышать допускаемого расхождения двух результатов анализа .
Если результат анализа отличается от марочного содержания на значение, меньшее или равное значению погрешности метода, рекомендуется проведение повторного анализа. За окончательный результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое первичного и повторного результатов анализа, если расхождение между ними не превышает значения допускаемого расхождения , приведенного в 5.6.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с , приведенные в таблице 2.
Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 2.
Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (при доверительной вероятности =0,95)
В процентах
| Определяемый элемент | Массовая доля | Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений |
Допускаемое расхождение двух результатов анализа |
Погрешность метода анализа |
| Алюминий | 0,0002 |
0,0001 |
0,0002 |
0,0001 |
| 0,0005 |
0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | |
| 0,0010 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | |
| 0,0020 | 0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | |
| 0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,010 | 0,004 | 0,006 |
0,004 | |
| 0,020 |
0,008 |
0,010 |
0,007 | |
| 0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 | |
| 0,10 | 0,03 | 0,04 |
0,03 | |
| Висмут | 0,000010 |
0,000005 |
0,000007 |
0,000005 |
| 0,00003 |
0,00001 |
0,00002 |
0,00001 | |
| 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 |
0,00002 | |
| 0,00010 |
0,00004 | 0,00005 |
0,00004 | |
| 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00007 | |
| 0,00050 |
0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | |
| 0,0010 |
0,0003 |
0,0004 |
0,0003 | |
| 0,0020 |
0,0006 |
0,0008 |
0,0006 | |
| 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 |
0,0013 | |
| 0,010 | 0,003 |
0,003 | 0,002 | |
| Железо | 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 |
| 0,0020 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0007 | |
| 0,0050 |
0,0015 |
0,0019 |
0,0014 | |
| 0,010 |
0,003 |
0,003 |
0,002 | |
| 0,020 | 0,005 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,050 |
0,010 |
0,012 |
0,009 | |
| 0,100 |
0,017 |
0,021 |
0,015 | |
| 0,20 |
0,03 | 0,04 | 0,03 | |
| 0,50 |
0,06 |
0,08 |
0,05 | |
| 1,00 | 0,11 | 0,13 | 0,09 | |
| Кадмий | 0,00005 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00002 |
| 0,00010 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00004 | |
| 0,00020 | 0,00008 | 0,00010 | 0,00007 | |
| 0,00050 | 0,00018 | 0,00023 | 0,00016 | |
| 0,0010 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | |
| 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | |
| 0,0050 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0013 | |
| 0,010 |
0,003 |
0,003 |
0,002 | |
| Кальций | 0,0005 |
0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
| 0,0010 |
0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | |
| 0,0020 |
0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | |
| 0,005 |
0,002 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010 |
0,004 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,020 |
0,008 | 0,010 | 0,007 | |
| 0,050 |
0,019 |
0,024 |
0,017 | |
| Кобальт | 0,0003 | 0,0001 | 0,0002 | 0,0001 |
| 0,0005 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | |
| 0,0010 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 | |
| 0,0020 | 0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | |
| 0,0050 | 0,0013 | 0,0016 | 0,0012 | |
| 0,010 | 0,002 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,020 | 0,004 | 0,005 | 0,004 | |
| 0,050 | 0,008 | 0,011 | 0,007 | |
| 0,100 | 0,015 | 0,019 | 0,013 | |
| 0,20 | 0,03 | 0,03 | 0,02 | |
| 0,50 |
0,05 | 0,07 | 0,05 | |
| 1,00 |
0,09 | 0,12 | 0,08 | |
| Кремний | 0,0003 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0002 |
| 0,0005 |
0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | |
| 0,0010 |
0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | |
| 0,0020 |
0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | |
| 0,005 |
0,002 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010 |
0,004 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,020 |
0,008 | 0,010 | 0,007 | |
| 0,050 |
0,019 | 0,024 | 0,017 | |
| 0,10 |
0,03 | 0,04 | 0,03 | |
| 0,20 |
0,07 |
0,08 |
0,06 | |
| Магний | 0,00010 | 0,00007 |
0,00009 | 0,00006 |
| 0,00020 |
0,00013 | 0,00016 | 0,00012 | |
| 0,0005 |
0,0003 | 0,0004 | 0,0003 | |
| 0,0010 |
0,0006 | 0,0007 | 0,0005 | |
| 0,0020 |
0,0010 | 0,0013 | 0,0009 | |
| 0,005 |
0,002 | 0,003 | 0,002 | |
| 0,010 |
0,004 | 0,006 | 0,004 | |
| 0,020 |
0,008 | 0,010 | 0,007 | |
| 0,050 |
0,019 | 0,024 | 0,017 | |
| 0,10 |
0,03 | 0,04 | 0,03 | |
| 0,20 |
0,07 |
0,08 |
0,06 | |
| Марганец | 0,00005 |
0,00003 | 0,00004 | 0,00003 |
| 0,00010 |
0,00006 | 0,00007 | 0,00005 | |
| 0,00020 |
0,00010 | 0,00013 | 0,00009 | |
| 0,0005 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0002 | |
| 0,0010 |
0,0004 | 0,0005 | 0,0003 | |
| 0,0020 |
0,0006 | 0,0008 | 0,0006 | |
| 0,0050 |
0,0013 | 0,0016 | 0,0012 | |
| 0,010 | 0,002 |
0,003 | 0,002 | |
| 0,020 | 0,004 |
0,005 | 0,004 | |
| 0,050 | 0,008 |
0,011 | 0,007 | |
| 0,100 | 0,015 |
원소 질량분율의 중간값에 대해서는 이미지로 표시된 값들, 이미지, 이미지의 값을 선형 보간법으로 계산한다.
(수정된 판, 변경 N 1).
6 유도결합 플라즈마를 여기원으로 하는 화학-원자방출 분광법
6.1 측정 방법
결정되는 원소들의 질량 분율 범위는, %:
| 알루미늄 | 0,0005−0,3 |
| 철 | 0,001−1,0 |
| 카드뮴 | 0,0002−0,005 |
| 코발트 | 0,0005−1,0 |
| 규소 |
0,001−0,3 |
| 마그네슘 |
0,0005−0,01 |
| 망간 |
0,0002−0,3 |
| 구리 |
0,0005−0,3 |
| 인 |
0,001−0,01 |
| 아연 |
0,0003−0,010 |
이 방법은 유도결합 플라즈마로 스펙트럼을 여기시킨 후 광전 방식으로 스펙트럴 라인의 방출을 기록하는 데 기초한다. 분석 시에는 시료 내 원소들의 스펙트럴 라인 강도와 그들의 질량분율 간의 의존성을 이용한다. 시료는 사전에 염산과 질산의 혼합물에 용해한다.
6.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
유도결합 플라즈마를 여기원으로 하는 자동화된 원자방출 분광계(폴리크로매이터 또는 모노크로매이터) 및 모든 부속품.
분석실용 천칭(2급 정밀도), 어떤 형식이든, 중량 오차는
아르곤:
증류수:
질산(특급)
염산(특급):
산 혼합물: 물 800 см에 염산 300 см
와 질산 100 см
를 첨가한다.
알루미늄:
카드뮴:
인산칼륨:
코발트:
마그네슘(1급):
망간:
구리:
나트륨 규산염 9수화물.
탄산나트륨: 의 용액.
철 분말(등급 ПЖВ-1):
니켈 카보닐 분말(그룹 «У» 또는 «0»):
아연:
6.3 분석 준비
6.3.1 알려진 농도의 용액 제조
질량농도 200 g/дм인 니켈 용액:
니켈 분말 또는 니켈 시료 100,00 г를 용량 1000 см³ 비커에 넣고 50 см³의 물을 가한 다음 5-10 см³씩 나누어 400 см³의 질산을 가한다. 용액을 250-300 см³까지 증발시키고 냉각한 뒤 용량 500 см³의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다. 니켈 분말을 사용할 경우 용액을 중간 밀도의 여과지로 여과하되, 여과지는 미리 1:10로 희석한 질산으로 세척한다.
질량 농도 1 g/dm³의 철 및 코발트 용액:
철 시료 0,5000 g을 30 см³의 산 혼합물에 가열하여 용해하고 5-10분 끓인 뒤 냉각하여 용량 500 см³의 정량플라스크로 옮긴다. 코발트 시료 0,5000 g은 가열하여 25 см³의 1:1로 희석한 질산에 용해시키고 용액을 냉각한 뒤 같은 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다.
망간·구리(각 1 g/dm³) 및 마그네슘(0,1 g/dm³) 용액:
망간과 구리 각각 0,5000 g, 마그네슘 0,1000 g을 별도에 25 см³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 용해시키고 5-10분 끓인 뒤 냉각한다. 각 용액을 100 см³ 용량의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다. 그런 다음 100 см³ 용량의 정량플라스크에 망간과 구리 용액 각각 20 см³, 마그네슘 용액 10 см³를 취하여 물로 정량까지 채운다.
질량 농도 1 g/dm³의 알루미늄 용액:
알루미늄 또는 알루미늄 분말 0,4000 g을 가열하여 25 см³의 1:1로 희석한 염산에 용해시키고 용액을 용량 100 см³의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다. 이 얻은 용액에서 25 см³를 취해 다시 100 см³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다.
질량 농도 0,02 g/dm³의 카드뮴 및 아연 용액, 그리고 인의 질량 농도 0,04 g/dm³ 용액:
카드뮴과 아연 각각 0,1000 g을 별도에 25 см³의 1:1로 희석한 질산에 가열하여 용해시키고 냉각한 뒤 각 용액을 용량 500 см³의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량까지 채운다. 인(인산칼륨) 시약 0,4393 g을 물에 용해시켜 그 용액을 용량 500 см³의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량한다. 100 см³ 용량의 정량플라스크에 카드뮴 및 아연 용액 각각 10 см³와 인 용액 20 см³를 취해 물로 정량까지 채운다.
질량 농도 0,5 g/dm³의 규소 용액:
규산나트륨 2,5297 g을 50 см³의 탄산나트륨 용액에 용해시키고 그 용액을 용량 500 см³의 정량플라스크로 옮겨 물로 정량한다.
이미 알려진 농도의 용액을 제조할 때에는 안정한 조성을 가진 산화물이나 염류, 또한 국가 표준 금속 용액표준물질을 사용할 수 있다.
원소의 농도가 알려진 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 용액의 보관 및 사용 조건은 ГОСТ 4212에 따른다.
6.3.2 교정용(검량) 용액의 제조
표 3에 제시된 권장 조성을 갖는 교정용 용액 1–11을 제조하기 위해, 용량 100 см³의 정량플라스크에 원소 농도가 알려진 표준용액들의 계산된 부피를 취하고 물로 정량까지 채운다. 필요시 니켈 용액 제조에 사용한 카보닐 니켈 분말 또는 니켈의 원소 질량분율에 대한 보정을 한다. 교정용 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관하며 3개월을 초과하여 사용하지 않는다.
표 3 — 교정용 용액 1–11의 구성
원소 — 교정용 용액에서 원소의 질량 농도, mg/dm³
열(column 번호): 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
알루미늄: - , 1 , 5 , 25 , 50 , - , 0,1 , 0,5 , 5 , 50 , 100
철: - , 5 , 10 , 50 , 100, - , 0,2 , 1 , 10, 100, 200
카드뮴: - , 0,1 , 0,4 , 1 , 5 , - , 1 , 1 , 1 , 1 , 1
코발트: - , 5 , 10 , 50 , 100, - , 0,1 , 1 , 10 , 100, 200
규소: - , 1 , 5 , 10 , 20 , - , 0,25, 0,5 , 2,5, 25 , 50
마그네슘: - , 0,5 , 1 , 5 , 10 , - , 0,05,0,25, 2,5, 5 , 10
망간: - , 1 , 5 , 25 , 50 , - , 0,1 , 0,5 , 5 , 50 , 100
구리: - , 1 , 5 , 25 , 50 , - , 0,1 , 0,5 , 5 , 50 , 100
인: - , 0,4 , 0,8 , 2 , 10 , - , 2 , 2 , 2 , 2 , 2
아연: - , 0,1 , 0,4 , 1 , 5 , - , 1 , 1 , 1 , 1 , 1
(“-” 표시는 해당 원소가 포함되지 않음을 의미)
니켈의 질량농도는 교정용(보정용) 용액 1–5에서 50 g/dm³, 교정용 용액 6–11에서는 20 g/dm³이다.
6.3.3 시료 용액의 조제
시료 5,000 g(5.000 g)의 시약시료를 용량 250–400 cm³의 비커에 넣고 혼산 산(혼합산)을 100 cm³가 되도록 넣어 녹인다. 산 혼합액은 5–10 cm³씩 나누어 첨가한다. 용액을 25–30 cm³까지 증발시킨 후 100 cm³ 용량플라스크로 옮기고 눈금까지 증류수로 희석한다. 얻어진 1차 시료용액은 카드뮴, 아연 및 인의 측정에 사용한다.
100 cm³ 용량플라스크에 1차 시료용액 20 cm³를 취하고 눈금까지 증류수로 희석한다. 희석된 시료용액은 코발트, 철, 구리, 망간, 규소(실리콘), 알루미늄 및 마그네슘의 측정에 사용한다.
6.4 분석의 수행
스펙트로미터의 측정 준비는 스펙트로미터의 취급·정비 지침에 따라 실시한다. 스펙트로미터의 파라미터와 아르곤 유량은 원소 질량분율을 최대 감도로 측정할 수 있도록 설정한다.
권장 분석선 및 측정 가능한 질량분율 범위는 표 4에 제시되어 있다.
표 4 — 권장 분석선 및 원소별 측정 질량분율 범위
- 측정 원소 | 분석선 파장, nm | 측정 가능한 질량분율 범위, %
- 알루미늄 | 396.15 nm | 0.0005–0.3
- (빈칸) | 308.22 nm | 0.0005–0.3
- 철 | 259.94 nm | 0.001–1.0
- (빈칸) | 238.20 nm | 0.001–1.0
- (빈칸) | 239.56 nm | 0.001–1.0
- 카드뮴 | 214.44 nm | 0.0002–0.005
- 코발트 | 238.89 nm | 0.0005–1.0
- (빈칸) | 237.86 nm | 0.0005–1.0
- (빈칸) | 345.35 nm | 0.001–1.0
- 규소 | 251.61 nm | 0.001–0.3
- 마그네슘 | 279.55 nm | 0.0005–0.01
- (빈칸) | 280.27 nm | 0.0005–0.01
- 망간 | 257.61 nm | 0.0002–0.3
- (빈칸) | 259.37 nm | 0.0002–0.3
- (빈칸) | 293.31 nm | 0.0002–0.3
- 구리 | 324.75 nm | 0.0005–0.3
- (빈칸) | 327.40 nm | 0.001–0.3
- 인 | 178.29 nm | 0.001–0.01
- (빈칸) | 213.62 nm | 0.001–0.01
- (빈칸) | 214.91 nm | 0.001–0.01
- 아연 | 206.20 nm | 0.0003–0.01
다른 분석선을 사용하여도 무방하며, 그 경우 요구되는 범위 내에서 본 표준이 정한 허용오차를 넘지 않는 정확도를 확보해야 한다.
모노크로메이터 사용 시 분석선의 위치는 교정용 용액 5 또는 10을 사용하여 확인한다.
카드뮴, 아연 및 인의 교정곡선은 교정용 용액 1–5를 사용하여 작성하고, 코발트, 철, 망간, 구리, 마그네슘, 알루미늄 및 규소의 교정곡선은 교정용 용액 6–11을 사용하여 작성한다.
각 교정용 용액에 대해 최소 5회 이상의 병행 측정으로 분석선의 세기(intensity)를 측정한다. 계산된 세기 평균값과 해당 원소의 질량농도로부터 교정곡선의 매개변수를 산출하여 분석프로그램 작성 단계에서 컴퓨터 메모리에 입력한다.
측정을 시작하기 전과 기기 가동 후 매 2시간마다 교정곡선을 교정용 용액 2와 5 또는 7과 11을 사용하여 보정한다.
각 시료용액에 대해 3회 병행 측정을 수행하고 모니터 또는 인쇄장치의 표시값에서 용액 중 원소들의 질량농도와 그들의 산술평균값을 읽어 기록한다.
6.5 결과 처리
시료 중 원소의 질량분율 ω (%,)는 식(1)에 따라 계산한다.
(식은 원문 참조)
여기서
- c — 시료용액 중 원소의 질량농도, mg/dm³;
- V — 분석대상 용액의 부피, cm³;
- m — 시료 시료량(시료 навеска)의 질량, g;
- K — 희석계수(희석 배수).
분석 결과의 처리(계산)는 분석 프로그램에 입력하여 모니터나 프린터로부터 질량분율 값을 읽어도 된다.
분석 결과는 병행 측정치의 산술평균을 채택하되, 그 일치도(편차)가 6.6에 제시된 허용편차를 넘지 않을 경우에 한한다. 병행 측정치 간의 편차가 허용편차를 초과하면 분석을 반복한다.
반복 분석에서도 병행 측정치의 편차가 허용범위를 초과하면 시료는 새로운 시료채취에 의해 다시 준비한다.
분석결과가 표시(표준) 함량과의 차이가 방법의 오차값 이하일 때에는 반복분석을 권장한다. 이 경우 최종 결과는 1차와 반복 결과의 산술평균을 취하되, 두 결과 간의 차이가 5.6에 제시된 허용편차를 넘지 않아야 한다.
6.6 분석의 정확성 관리
분석 정확성 관리는 GOST 25086에 따라 분기당 최소 1회 이상 실시한다. 정확성 관리의 기준으로는 표 5에 제시된 분석방법의 오차값을 사용한다.
운영상의 관리 규범 — 두 병행 측정치의 허용편차 및 두 분석결과 사이의 허용편차 — 는 표 5에 제시되어 있다.
표 5 — 관리 규범 및 분석방법의 오차 (신뢰도 P = 0.95)
(단위: %)
표 5의 열:
- 측정 원소
- 질량분율
- 두 병행측정치의 허용편차
- 두 분석결과의 허용편차
- 분석방법의 오차
(표 5의 각 행은 원문 표의 수치들을 그대로 적용한다. 예: 알루미늄: 0.0005 → 허용편차 병행 0.0002, 두 결과 0.0003, 방법오차 0.0002; 다음 행 0.0010 등 — 원문 표의 모든 수치가 해당된다.)
원소 질량분율의 중간값에 대해서는 허용편차 및 방법오차 값들을 선형 보간법으로 계산한다.
부록 A (권장). 표준시료 제작 방법
부록 A (권장)
표준시료(교정용 시료)는 니켈 산화물을 분쇄하여 각 측정원소를 첨가한 형태로 한다. 표준시료의 조성은 분석대상 제품의 원소 질량분율을 고려하여 설계한다. 표준시료의 계량학적 특성은 GOST 8.315의 요구사항에 따라 확립한다.
A.1 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액
- 분석저울: GOST 24104에 따른 2급 정밀도의 실험실용 저울.
- 무펠로(무화로)로서 온도조절기를 갖춘 것으로서 850 °C까지 가열 가능.
- 휘발용(증발) 도가니: 석영유리(Quartz) 또는 카본 유리 등(GOST 19908).
- 아게이트(수정) 또는 옥(야스퍼) 절구와 공이(절구공).
- 증류수: GOST 6709에 따른 증류수, 추가 정제(재증류 등) 권장.
- 질산(특급, 고순도): GOST 11125 또는 GOST 4461의 ХЧ/ЧДА 규격, 추가 정제 후 1:1 및 1:2로 희석.
- 황산: GOST 4204, 1:2로 희석.
- 타르타르산(주석산): GOST 5817.
- 에틸 알코올(정제): GOST 18300 또는 GOST 17299, 추가 정제 권장.
- 비스무트: GOST 10928.
- 카드뮴: GOST 1467 또는 GOST 22860.
- 탄산칼슘: GOST 4530.
- 코발트: GOST 123.
- 이산화규소(실리카): GOST 9428, 0.074 mm 체로 선별 또는 테트라에틸 실리케이트(에틸 알코올 용액).
- 마그네슘(원료): GOST 804.
- 망간: GOST 6008.
- 구리(양극): GOST 859.
- 비소: 규정 문헌[4].
- 알루미늄 분말: GOST 5494.
- 철분말(등): GOST 9849 또는 고순도 카보닐 철 등.
- 니켈 분말(탄소닐 니켈) 또는 니켈 N-0 등: GOST 9722 또는 GOST 849, 측정원소의 질량분율이 확립된 것.
- 주석: GOST 860 또는 주석 분말.
- 납: GOST 3778 또는 GOST 22861.
- 은: GOST 6836.
- 안티모니(안티모니움): GOST 1089.
- 탈륨: GOST 18337.
- 텔루르: GOST 17614.
- 적린(붉은 인) 또는 인산칼륨: GOST 8655 또는 GOST 4198, (105±2) °C에서 1시간 건조.
- 아연: GOST 3640.
- 셀레늄: GOST 10298.
- 불산(플루오르수소산): GOST 10484.
- 탄탈(탄탈륨): 규정 문헌[5].
원소 용액 조제에는 산화물 또는 질산염 등 안정한 조성을 가진 염, 또는 정부 표준용액을 사용할 수 있다.
A.2 표준시료 소재의 제조
기본용액을 위해 필요한 니켈분말 또는 니켈을 계산된 질량만큼 취하여 가열하면서 1:1로 희석한 질산에 용해시킨다.
철, 코발트, 구리, 마그네슘, 망간, 알루미늄 분말, 아연, 납, 비스무트, 카드뮴, 은, 탈륨, 인 및 탄산칼슘의 계산 질량은 1:1 희석 질산에 가열하여 용해시킨다. 안티모니는 질량비 안티모니:타르타르산 = 1:5의 조건에서 용해한다. 비소, 셀레늄 및 텔루르는 뜨거운 질산에서 용해한다. 인산칼륨은 물에 용해한다.
용액을 용량플라스크로 옮기고 1:2로 희석한 질산으로 눈금까지 채운다. 농도 알려진 용액의 보관기간은 GOST 4212에 따른다.
주석은 황산에서 용해하고, 용액을 용량플라스크로 옮겨 1:2로 희석한 황산으로 눈금까지 채운다.
주석 분말은 1:2 희석 질산에서 얼음욕에서 교반하며 용해하고, 용액은 1시간 이내에 사용한다.
탄탈은 질산과 불산의 혼산에서 용해한 후 플루오르 이온을 반복적으로 증발·제거(뜨거운 질산으로)한다.
얻어진 용액을 냉각하고 용량플라스크로 옮겨 질량농도 0.15 g/cm³의 타르타르산(질량농도 0.15 g/cm³) 용액으로 눈금까지 채운다.
원소별 농도가 알려진 용액의 계산 부피를 니켈 용액에 도입하여 교반한다. 필요 시 니켈 제조에 사용된 금속 내의 불순물 질량분율을 고려한다.
그 후 규소는 이산화규소의 수중 현탁액 또는 테트라에틸 실리케이트 용액(에틸 알코올 용액) 형태로 첨가하며, 이 용액은 1시간 이내에 사용한다.
얻어진 용액을 건조염으로 증발시킨 후 무펠로에서 (825±25) °C로 소성(소각)한다. 소성한 산화물 혼합물을 냉각시키고 분말화(절구 등 오염을 방지하는 방법으로)하여 균질화(혼합)한 뒤 계량학적 특성 판정에 사용한다.
표준시료 소재는 밀폐된 병이나 뷰크스에 보관하여 오염 및 습기를 차단한다.
부록 A (개정판, 변경 N1)
부록 B (권장). 병행 측정 결과의 적합성 검사 절차
부록 B (권장)
세 개의 흑도(또는 분석선 강도) 차이값(또는 강도값)에 대해 교정곡선을 이용하여 원소의 질량분율을 구한다. 측정값이 적합하다고 보는 조건은 다음과 같다.
(수식 B.1; 원문 참조)
여기서 x_max, x_min, x_mean은 흑도(또는 강도)의 최대·최소·평균에 대응하는 원소의 질량분율 값이고, r_rel — 허용 상대편차(원소별 아래 표에 제시), 아래첨자 지수는 측정 수를 의미한다.
이 조건을 만족하지 않을 경우, 평균값으로부터 가장 멀리 떨어진 결과 하나를 제외할 수 있다. 남은 두 측정값은 다음 조건을 만족하면 적합하다고 본다.
(수식 B.2; 원문 참조)
이 조건도 만족하지 않으면 동일 시료로부터 만든 새로운 타블렛(비커스 등)에서 측정을 반복한다.
알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 칼슘, 규소, 마그네슘, 구리, 비소, 셀레늄, 은, 안티모니, 탈륨, 텔루르 및 인에 대해서는 r_rel = 0.50, 나머지 원소에 대해서는 r_rel = 0.33을 적용한다.
부록 B (개정판, 변경 N1)
부록 C (참고). 참고문헌
부록 C (참고)
[1] 유독성 폐기물의 수집·운송·처리 및 매립 절차. 보건부(소련) 승인. 1985. N 31–83–84
[2] СНиП 2.09.04–87: 행정 및 생활 건물.
[3] 산업별 표준 규정 등(원문 참조)
[4] TU 113–12–112–89*: 반도체용 금속 비소(OSЧ)
(이하 TU 문서는 본문에 모두 수록되지 않음. 추가 정보는 데이터베이스 제작자 주 참조.)
[5] TU 48–19–258–77: 탄탈·니오븀 박막 등.
부록 C (개정판, 변경 N1)
(문서 말미)
UDC 669.24:543.42:006.354 MSC 77.040 B59 OKSTU 1732
핵심어: 니켈, 분광분석, 측정기기, 시약, 용액, 시료, 결과
(원문에 포함된 수식 및 일부 표의 정확한 형식은 원문 이미지를 참조하십시오. 본 번역은 텍스트 내용을 한국어로 옮긴 것입니다.)
