ГОСТ 13047.9−2014

ГОСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인(Phosphorus) 결정 방법

ГОСТ 13047.9−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

인 결정 방법

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 주요 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 본 표준은 국가간 기술표준위원회 MТК 501 «니켈» 및 MТК 502 «코발트»가 작성함

2 제출자: 연방 기술규제·계량청(로스스탄다르트)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 기관:

4 연방 기술규제·계량청의 명령(2015년 6월 24일 N 816-ст)에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.9−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨.

5 대체: ГОСТ 13047.9−2002


본 표준에 대한 변경사항은 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 전문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 공지는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 해당 정보, 통지 및 전문은 또한 공용 정보 시스템—인터넷상의 연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따른 원료 니켈(일차 니켈)과 ГОСТ 123에 따른 코발트의 시료에서 분광광도법으로 인(Phosphorus)을 결정하는 방법(인의 질량분율 범위 0,0002%~0,005%)을 규정한다.

2 규범적 참조

본 표준에는 다음 표준에 대한 규범적 참조가 포함되어 있다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 니켈(원료). 기술 조건

ГОСТ 2603−79 시약. 아세톤. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3765−78 시약. 질산암모늄몰리브덴산염(암모늄 몰리브덴산). 기술 조건

ГОСТ 4198−75 시약. 인산 칼륨(일가성). 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6006−78 시약. 부탄올‑1(부틸 알코올). 기술 조건

ГОСТ 6016−77 시약. 이소부틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특급 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(재증류). 기술 조건

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 조건

ГОСТ 20490−75 시약. 과망간산칼륨. 기술 조건

참고 — 본 표준을 이용할 때는 공용 정보 시스템(연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트) 또는 연초 기준으로 게재된 연례 정보 색인 «국가 표준»과 당해 연도의 월간 정보 색인 «국가 표준»을 통해 인용된 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 사용할 때는 대체된(변경된) 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 인용이 영향을 미치지 않는 범위에서 인용된 조항을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질과 실험기구, 작업 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따름.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

이 방법은 염소산성(염소산성 매트릭) 환경에서 몰리브덴산암모늄과 결합한 인‑몰리브덴 착물을 이소부틸 알코올 또는 부틸 알코올·클로로포름 혼합물로 추출한 후, 염화 주석(II)으로 환원시켜 610~720 nm 파장에서 용액의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

파장 범위가 590~630 nm 또는 700~740 nm에서 측정이 가능한 분광광도계 또는 광전색도계.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 필요시 증류로 정제한 것 또는 ГОСТ 11125에 따른 특급 질산, 1:1 및 1:9로 희석한 것.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 필요시 증류로 정제한 것 또는 ГОСТ 14261에 따른 특급 염산, 1:1 및 1:9로 희석한 것.

[1]에 따른 염소산, 1:9로 희석한 것.

무회분 필터(탈회 필터) [2]* 또는 기타 치밀한 필터.
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* 참고문헌 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


ГОСТ 3765에 따른 암모늄 몰리브덴산염(재결정) 및 질량농도 0,1 г/см³ 용액.

재결정한 암모늄 몰리브덴산염 준비 방법: 암모늄 몰리브덴산염 70.0 g을 600 또는 1000 см³ 용량의 비커에 넣고 증류수 400 см³를 가하여 70°~80°C로 가열하여 녹인 다음 백지(또는 청색) 필터로 여과하고 가열하여 한 번 더 여과한다. 더운 용액에 에틸 알코올 250 см³를 가하고 식힌 후 1시간 이상 방치한 뒤 도자기 여과깔때기에서 결정 침전을 여과한다. 침전물을 에틸 알코올 20~30 см³씩 2~3회 세척하고 공기 중에서 건조시킨다.

ГОСТ 20490에 따른 과망간산칼륨, 질량농도 0,003 г/см³ 용액.

ГОСТ 4198에 따른 인산 칼륨(일가성), 100°~110°C에서 건조.

[3]에 따른 염화 주석(II).

염화 주석(II)의 질량농도 1 용액: 염산(1:1 희석) 중 염화 주석(II)이 0,02 г/см³인 용액.

염화 주석(II)의 질량농도 2 용액: 염산(1:9 희석) 중 염화 주석(II)이 0,002 г/см³인 용액.

ГОСТ 18300에 따른 정제 에틸 알코올.

ГОСТ 6006에 따른 부탄올‑1(부틸 알코올).

ГОСТ 6016에 따른 이소부틸 알코올.

ГОСТ 2603에 따른 아세톤.

ГОСТ 20015에 따른 클로로포름 또는 의약품 규격의 클로로포름 [4].

추출용 혼합액은 다음과 같이 제조: 클로로포름 3부와 부틸 알코올 2부를 혼합한다.

알려진 농도의 인 표준용액.

용액 A: 인의 질량농도 0,0001 г/см³ 용액은 다음과 같이 준비한다: 인산 칼륨 0,4394 g을 250 см³ 용량 비커에 넣고 80~100 см³ 증류수에 녹여 1000 см³ 눈금 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 희석한다.

용액 B: 인의 질량농도 0,00001 г/см³ 용액은 100 см³ 용량의 눈금 플라스크에 용액 A 10 см³를 옮기고 증류수로 눈금까지 희석하여 준비한다.

용액 В: 인의 질량농도 0,000002 г/см³ 용액은 100 см³ 용량의 눈금 플라스크에 용액 B 20 см³를 옮기고 증류수로 눈금까지 희석하여 준비한다.

4.3 분석 준비

검량선 작성을 위해 100 см³ 용량의 분액깔때기에 인 용액 B를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0 см³ 옮기고, 부피를 50 см³(염소산 1:9 희석)로 맞추며 몰리브덴산암모늄 용액 3 см³를 가한 뒤, 추출제로 혼합용매를 사용하는 경우에는 4.4.2에 따라 분석을, 추출제로 이소부틸 알코올을 사용하는 경우에는 4.4.3에 따라 분석을 수행한다.

검량용액 내의 인 질량은 각각 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 및 0,000016 g이다.

검량용액의 흡광도 값과 해당 인 질량을 바탕으로, 인이 첨가되지 않은 검정용 용액의 흡광도를 보정에 반영하여 검량선을 작성한다.

4.4 분석 수행

4.4.1 표 1에 따라 채취한 시료의 분석용 시료량을 취해 용량 250 см³의 석영 유리 또는 불소수지 비커에 넣는다.

표 1 — 시료 용액 준비 조건

시료에 질산(1:1 희석) 15~30 см³를 가하고 과망간산칼륨 용액 5~6방울을 넣어 60°~70°C로 가열하여 용해한다. 용액을 10~15 см³로 농축하고 염소산 5 см³를 가해 10분간 가열한 후 냉각한다. 이어서 염소산(1:9 희석) 30 см³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한 다음 냉각한다. 용액을 100 см³ 분액깔때기로 옮기고 부피를 염소산(1:9 희석)로 50 см³로 맞춘 뒤, 선택한 추출제에 따라 4.4.2 또는 4.4.3에 따라 분석을 계속한다.

4.4.2 분액깔때기 용액에 몰리브덴산암모늄 용액 3 см³와 추출용 혼합액 20 см³를 가하고 깔때기를 1분간 흔든다. 층 분리가 이루어진 후 유기층을 건조한 50 см³ 용량의 눈금 플라스크에 받아두고 수층에는 추출용 혼합액 5 см³를 가하여 30초 동안 세척한다. 층 분리가 완료되면 유기층을 눈금 플라스크의 유기층에 합하고 수층은 버린다. 유기층에 부틸 알코올 5 см³를 더하고 염화 주석(II) 용액(질량농도 1) 3~4방울을 넣은 후 용량을 부틸 알코올로 눈금까지 맞추어 4.4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

4.4.3 분액깔때기 용액에 몰리브덴산암모늄 용액 3 см³를 가하여 혼합한 뒤 10분 후 이소부틸 알코올 10 см³를 가하고 1분간 흔든다. 유기층을 100 см³ 분액깔때기의 다른 용기에 따라 받아두고 수층에는 이소부틸 알코올 10 см³를 가하여 추출을 반복한다. 수층은 버리고 합한 유기층에 염화 주석(II) 용액(질량농도 2) 15 см³를 가하여 깔때기를 1분간 흔든다. 수층은 버리고 유기층을 건조한 50 см³ 용량의 눈금 플라스크에 옮긴다. 분액깔때기를 아세톤 5~10 см³로 세척하여 그 세척액을 눈금 플라스크에 합하고 아세톤으로 눈금까지 맞춘 뒤 4.4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

4.4.4 시료용액의 흡광도는 준비 후 15분에 분광광도계에서 파장 610 nm 또는 720 nm에서 측정하거나 광전색도계에서 파장 범위 590~640 nm 또는 700~740 nm에서, 흡수층 두께 3 cm의 큐벳을 사용하여 측정한다.

4.4.2에 따른 분석에서는 비교용액으로 클로로포름 15 см³와 부틸 알코올 35 см³의 혼합물을 사용하고, 4.4.3에 따른 분석에서는 이소부틸 알코올 20 см³와 아세톤 30 см³의 혼합물을 사용한다.

시료의 흡광도 값으로부터 검량선으로부터 인의 질량을 구한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 중 인의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 М₁ — 시료 용액 중 인의 질량, g;

М₂ — 대조 실험 용액 중 인의 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

М — 시료 채취량(질량), g.

4.6 분석의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 규범(반복성 및 재현성 한계)과 분석 결과의 정확도 관리 지표(확장 불확도)는 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 신뢰수준 Р=0.95에서의 정밀도 관리 규범(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확장 불확도)

단위: 백분율(%)

참고문헌