ГОСТ 11739.11-98

ГОСТ 11739.11−98 알루미늄 주조 및 변형 합금. 마그네슘 측정 방법

ГОСТ 11739.11−98

그룹 В59

국가간 표준

알루미늄 주조 및 변형 합금

마그네슘 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−01−01

서문

1 제정: OAO «전러시아 경합금 연구소» (OAO VILS), 국가간 기술표준화위원회 MTK 297 «경합금 재료 및 반제품»

제출: 러시아 국가표준국(Госстандарт России)

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 1998년 11월 12일 N 14−98)

채택에 찬성한 기관:

국명	국가 표준화 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스스탄 공화국	Киргизстандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	투르크메니스탄 중앙 국가감독기관
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 국가표준·계량위원회 결정 1999년 4월 21일 N 132에 따라, межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11−98는 2000년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 도입되었다.

4 대체: ГОСТ 11739.11−82

1 적용 범위

본 표준은 마그네슘의 측정을 위한 적정법(질량분율 0.1에서 13.0% 범위) 및 원자흡광법(질량분율 0.01에서 13.0% 범위)을 규정한다.

2 규범 참조

본 표준에서는 다음 규격들을 참조하였다:

ГОСТ 61−75 초산(아세트산). 기술 조건

ГОСТ 804−93 1차 마그네슘 주괴. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 3773−72 염화암모늄. 기술 조건

ГОСТ 4038−79 염화니켈(II) 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4140−74 염화스트론튬 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4147−74 염화철(III) 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4233−77 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5456−79 하이드록실아민 염산염. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해·가스형) 기술용. 기술 조건

ГОСТ 8864−71 나트륨 디에틸디티오카바메이트 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불화수소산. 기술 조건

ГОСТ 10652−73 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨염, 2수화물(트릴론 B)

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069−74* 1차 알루미늄. 등급

_______________
* 폐지됨. 유효 규격: ГОСТ 11069–2001. — 주: «КОДЕКС».

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(기술용)

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가로 둔다.

3.1.1 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술평균을 결과로 한다.

4 마그네슘 적정법(티트리메트릭)에 의한 측정

4.1 방법의 원리

본 방법은 시료를 수산화나트륨 용액 또는 염산 용액에 용해시키고, 수산화나트륨과 나트륨 디에틸디티오카바메이트로 방해 성분을 분리한 다음, 트릴론 B 용액으로 에리오크롬 블랙 T를 지시약으로 사용하여 마그네슘을 적정하는 것에 기반한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

온도조절식 건조기.

pH 미터.

염산 — ГОСТ 3118에 따른 염산, 밀도 1.19 g/см, 희석용액 1:1 및 1:99.

질산 — ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1.35−1.40 g/см 및 용액 2:3.

황산 — ГОСТ 4204에 따른 황산, 밀도 1.84 g/см, 용액 1:3.

불화수소산 — ГОСТ 10484.

초산 — ГОСТ 61에 따른 초산, 밀도 1.05 g/см, 용액 1:1.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328, 용액 200 g/dm 및 2 g/dm.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

염화철(III) 6수화물 — ГОСТ 4147, 용액: 3 g/dm: 0.5 g의 염화철(III)을 원추 플라스크(용량 100 см)에 넣고 염산 1:1 용액 5 см와 물 10 см를 가하여 용해시킨다. 용액을 눈금 실린 플라스크(용량 100 см)로 옮기고 물로 메우고 혼합한다.

염화나트륨 — ГОСТ 4233, 용액 100 g/dm.

염화암모늄 — ГОСТ 3773, 용액 100 g/dm.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

pH 10 완충용액: 염화암모늄 70 g을 눈금 플라스크(용량 1000 см)에 넣고 물 200 см를 가하여 녹인 다음 암모니아수 570 см를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

정제 에틸 알코올(기술용) — ГОСТ 18300.

나트륨 디에틸디티오카바메이트 — ГОСТ 8864, 용액 50 g/dm.

에리오크롬 블랙 T: 에리오크롬 블랙 T 0.1 g을 염화나트륨 10 g과 혼합하여 도자기 절구에서 균일한 혼합물이 될 때까지 잘 갈아 만든다. 지시약을 용액 형태로 사용할 경우 다음을 허용한다: 에리오크롬 블랙 T 0.125 g을 pH 10의 완충용액 5 см에 용해시키고 에틸 알코올 50 см를 더한다. 이 용액은 2주간 사용 가능하다.

범용 지시약지.

콩고레드 지시약: 콩고레드 시약 0.1 g을 약한 가열하에서 물 100 см에 용해시키고 용액을 냉각 및 혼합한다.

콩고 지시약지: 중간 밀도의 여과지(“백색 띠”)를 콩고레드 용액으로 적신 후 건조기에서 100−105 °C로 건조시키고 잘라서 뷰크스에 보관한다. 지시약지는 1개월간 사용 가능하다.

흡착제(매세레이티드 페이퍼): 잘게 부순 여과지(“적색 띠”) 100 g을 용량 500 см의 비커에 넣고 뜨거운 물 300 см를 부어 교반기로 균일한 혼합물이 될 때까지 혼합한다.

마그네슘 — ГОСТ 804, 등급 Mg95.

표준 마그네슘 용액들.

용액 A: 1 g의 마그네슘을 용량 500 см³의 삼각플라스크에 넣고 물 200 см³를 가한 다음 염산 용액(1:1) 30 см³씩 소량으로 조심스럽게 가하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 냉각시키고 용량 1000 см³의 메스플라스크로 옮긴 다음 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 용액 A의 1 см³에는 0.001 g의 마그네슘이 들어 있다. 용액 B: 용액 A 100 см³를 취하여 용량 500 см³의 메스플라스크에 옮기고 염산 용액(1:1) 6 см³를 더한 다음 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 용액 B의 1 см³에는 0.0002 g의 마그네슘이 들어 있다. 히드록실아민 염산염은 ГОСТ 5456에 따름. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨 이중염 2수화물(트릴론 B)은 ГОСТ 10652에 따름. 몰농도 0.05 mol/dm³ 용액: 트릴론 B 18.62 g을 800 см³ 비이커에 넣고 수산화나트륨 용액 2 g/dm³ 500 см³에 용해시킨 다음 아세트산 용액으로 pH를 보정하여 보편 지시지(pH test paper)에 의해 pH = 6이 되게 한다. 용액을 1000 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 트릴론 B(몰농도 0.05 mol/dm³) 용액의 질량농도를 마그네슘에 대하여 정하기 위하여 표준 마그네슘 용액을 사용한 적정으로 다음을 행한다. 250 см³용 원추 플라스크 세 개에 각기 표준용액 A 15 см³를 취하고, 대조실험용 용액 100 см³, 염화암모늄 용액 10 см³를 가하고, 암모니아를 가하여 보편 지시지로 pH 8–9로 조정한다. 용액을 40–60 °C로 가열한 다음 트릴론 B를 적가하기 전에 10 см³의 완충용액을 가하고 지시약 혼합물 0.1 g 또는 에리오크롬 블랙 T 지시약 용액 6–8방울을 가한다. 트릴론 B 용액으로 적정하여 용액이 자주빛에서 청색으로 전환될 때까지 적정한다. 몰농도 0.02 mol/dm³ 트릴론 B 용액은 다음 방법 중 하나로 제조한다. 트릴론 B 7.45 g을 800 см³ 비이커에 넣고 수산화나트륨 용액 2 g/dm³ 500 см³에 용해한 후 아세트산 용액으로 pH 6이 되게 조정한다. 용액을 1000 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 또는 0.05 mol/dm³ 트릴론 B 용액 200 см³를 500 см³ 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합해도 된다. 트릴론 B 용액(마그네슘에 대한) 질량농도 T, g/см³는 각 시료 배치마다 정하고 다음 식으로 계산한다 (식(1)). 여기서: - S — 표준 마그네슘 용액의 질량농도, g/см³; - V_s — 적정에 사용한 표준 마그네슘 용액의 부피, см³; - V_t — 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피, см³. 4.3 분석 수행 4.3.1 규소 함량이 3% 미만인 경우 표 1에 따라 시료 채취량을 정하여 400 см³ 비이커에 넣고 물 5–10 см³를 가한 다음 수산화나트륨 용액(200 g/dm³)을 30 см³씩 소량으로 조심스럽게 가한다(계산상 시료 1 g당 수산화나트륨 6 g을 사용). 표 1 (표 헤더) - 마그네슘 질량분율, % - 시료 채취량, g - 분취용액 부피, см³ - 트릴론 B 몰농도, mol/dm³ - 분취액에 포함된 시료 질량, g - 수산화나트륨 용액 부피, см³ (행) 1) 0.1–0.5 포함: 시료 2 g, 분취부피 200 см³, 트릴론 B 0.02 mol/dm³, 분취시료 질량 1.6 g, NaOH 용액 90 см³ 2) 0.5 초과–1.5: 시료 2 g, 분취부피 100 см³, 트릴론 B 0.05 mol/dm³, 분취시료 질량 0.8 g, NaOH 용액 90 см³ 3) 1.5 초과–3.5: 시료 1 g, 분취부피 100 см³, 트릴론 B 0.05 mol/dm³, 분취시료 질량 0.4 g, NaOH 용액 80 см³ 4) 3.5 초과–7.0: 시료 1 g, 분취부피 50 см³, 트릴론 B 0.05 mol/dm³, 분취시료 질량 0.2 g, NaOH 용액 80 см³ 5) 7.0 초과–13.0: 시료 0.5 g, 분취부피 50 см³, 트릴론 B 0.05 mol/dm³, 분취시료 질량 0.1 g, NaOH 용액 60 см³ 거센 반응이 멈춘 후 용액을 가열하여 시료를 완전히 용해시키고 과산화수소 2–3 см³를 가한 뒤 2–3분간 끓인다. 용액에 뜨거운 물 200 см³와, 합금의 철 함량이 0.5% 미만이면 염화철(III) 용액 5 см³를 가하고 혼합한 뒤 침전이 20–30분간 가라앉게 둔다. 4.3.2 규소 함량이 3%를 초과하는 경우 표 1에 따른 시료를 400 см³ 용량의 삼각플라스크에 넣고 물 5–10 см³를 가한 다음 염산 용액(1:1) 50 см³를 소량으로 조심스럽게 가한다. 거센 반응이 멈추면 용액을 가열하여 시료를 용해시키고 질산 용액 10 см³를 가한 뒤 끓이지 않도록 가열하여 갈색 질소산화물의 발생이 멈출 때까지 가열한 다음 조심스럽게 10분간 끓인다. 뜨거운 물로 150 см³까지 희석한 다음 용액이 불투명하거나 침전이 있으면 중간 밀도의 여과지(“흰 띠”)와 흡착제를 사용하여 500 см³ 삼각플라스크로 여과한다(주 용액). 여과지는 뜨거운 염산 1:99 용액으로 10–15 см³씩 8–10회 세척하여 세척액을 동일한 삼각플라스크에 모은다. 여과지와 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조시킨 후 발화되지 않도록 회화(회화 ash)시키고 500–600 °C에서 2–3분간 소성한다. 냉각한 후 도가니에 황산 10방울, 불산 10 см³를 가하고 질산을 방울로(약 1 см³) 가하여 투명한 용액이 될 때까지 처리한다. 용액을 완전히 증발시켜 건조시키고, 남은 고형물에 염산(1:1) 10 см³를 가하여 중온에서 용해시킨다. 냉각한 용액은 필요하면 여과한 다음 주 용액이 든 플라스크에 합친다. 용액에 염화철(III) 용액 5 см³를 추가(철 함량 < 0.5%인 경우)하고 연속 교반하면서 600 см³ 비이커에 들어 있는 표 1에 따른 수산화나트륨(200 g/dm³) 용액에 옮긴다. 과산화수소 2–3 см³를 가하고 10분간 끓인 다음 침전물을 20–30분간 가라앉힌다. 4.3.3 4.3.1 및 4.3.2에 의해 얻은 침전물을 중간 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 여과하고 수산화나트륨 용액(2 g/dm³)으로 4–5회 뜨겁게 세척한 다음 물로 2회 세척한다. 여과지의 대부분 침전물을 여과했던 플라스크로 뜨거운 물로 씻어 모으고, 여과지에 남은 침전물은 30 см³의 따뜻한 염산(1:1)과 3 см³ 과산화수소로 용해시킨다. 여과지를 뜨거운 물로 세척(진한 콩고 지시지 종이를 여과지 끝에 놓았을 때 적색을 띨 정도까지)하여 세척액을 같은 플라스크에 모은다. 얻은 용액을 끓여 약한 가열로 5분간 끓인다(용액 부피 약 100 см³). 콩고 지시지 종이를 넣고 염화암모늄 용액 15 см³를 가하고 냉각한 다음 수산화나트륨 용액(200 g/dm³)으로 pH = 3이 되게 조정한다(수산화나트륨 1방울로 콩고 지시지 색이 청보라색이 되는 정도), 보편 지시지로 추가 확인한다. 냉각한 용액을 250 см³ 메스플라스크로 옮기고 나트륨 디에틸디티오카바메이트(디에틸디티오카바메이트 나트륨) 용액 80 см³를 가한 뒤 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 이때 pH = 4.5–5. 여과는 건조한 중간 밀도 필터(“흰 띠”)를 사용하여 건조한 비이커로 여과하며 초반 여과액은 버린다. 망간 함량이 0.5%를 초과하면 두 장의 건조한 고밀도 필터(“파란 띠”)로 여과한다. 온도가 20 °C 이하일 때 나트륨 디에틸디티오카바메이트 용액에 흐릿한 유백색 현탁이 생길 수 있으나 이는 적정에 지장을 주지 않는다. 4.3.4 표 1에 따라 분취부를 500–250 см³ 용량의 삼각플라스크에 넣고 부피를 150 см³로 맞춘 뒤 40–60 °C로 가열한다. 용액에 히드록실아민 염산염 결정 몇 개, 완충용액 10 см³, 지시약 혼합물 0.1 g 또는 지시약 용액 6–8 방울을 넣는다. 40–60 °C의 온도에서 표 1에 따라 트릴론 B 용액(0.05 또는 0.02 mol/dm³)으로 적정하여 용액 색이 자주빛에서 청색으로 전환될 때까지 적정한다. 4.3.5 대조실험용 용액은 분석 중 사용되는 모든 시약을 포함하여 4.3.1–4.3.4에 따라 준비한다(시료 대신 알루미늄을 사용). 4.4 결과 처리 4.4.1 마그네슘 질량분율 w_Mg, %는 다음 식으로 계산한다 (식(2)). w_Mg = (V_t − V_c) * T * 100 / m_a 여기서: - V_t — 시료 용액 적정에 사용한 트릴론 B 용액의 부피, см³; - V_c — 대조실험 적정에 사용한 트릴론 B 용액의 부피, см³; - T — 트릴론 B 용액의 마그네슘에 대한 정해진 질량농도, g/см³; - m_a — 분취부의 시료 질량, g. 4.4.2 결과 간 편차는 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 (백분율 단위) 마그네슘 질량분율 / 병렬결과 허용 절대편차 / 분석결과 허용 절대편차 - 0.10–0.30 포함: 병렬 0.02, 분석 0.03 - 0.30 초과–0.75: 병렬 0.03, 분석 0.05 - 0.75 초과–1.50: 병렬 0.05, 분석 0.07 - 1.50 초과–3.00: 병렬 0.07, 분석 0.10 - 3.00 초과–6.00: 병렬 0.10, 분석 0.15 - 6.00 초과–13.00: 병렬 0.20, 분석 0.25 5 원자흡광법에 의한 마그네슘 측정 5.1 방법의 본질 본 방법은 과산화수소 존재 하에서 염산 용액으로 시료를 용해하고 아세틸렌-공기(스트론튬 염화물 첨가) 또는 아세틸렌-아산화질소(acetylene–nitrous oxide) 불꽃에서 파장 285.2 nm(또는 덜 민감한 279.6 nm)에서의 마그네슘 원자 흡광을 측정하는 데 기반한다. 5.2 기기, 시약 및 용액 - 마그네슘용 광원 장착 원자흡광 분광광도계. - 아세틸렌: ГОСТ 5457. - 의학용 아산화질소. - 염산: ГОСТ 3118, 밀도 1.19 g/cm³, 희석액 1:1 및 1:99. - 황산: ГОСТ 4204, 밀도 1.84 g/cm³. - 질산: ГОСТ 4461, 밀도 1.35–1.40 g/cm³. - 불산: ГОСТ 10484. - 염화니켈(II) 6수화물: ГОСТ 4038, 2 g/dm³ 용액. - 과산화수소: ГОСТ 10929. - 염화스트론튬 6수화물: ГОСТ 4140, 50 g/dm³ 용액: 76 g의 염화스트론튬을 600 см³ 비이커에 넣고 물 400 см³에 용해시켜 1000 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 폴리에틸렌 용기에 보관한다. - 알루미늄: ГОСТ 11069, A999 등급. - 알루미늄 용액들. 알루미늄 용액 A(20 g/dm³): 알루미늄 10 g을 용량 500 см³ 삼각플라스크에 넣고 염산(1:1) 400 см³를 소량으로 가하면서 중온에서 용해시키고 염화니켈(II) 용액 1 см³를 첨가한다. 이어 과산화수소 3–5방울을 넣고 3–5분간 끓인다. 냉각 후 500 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 알루미늄 용액 B(1 g/dm³): 용액 A의 50 см³를 1000 см³ 메스플라스크에 옮겨 눈금까지 물을 채운다. (사용 직전에 준비) 마그네슘: ГОСТ 804, Mg95 등급. 표준 마그네슘 용액들. 용액 A: 마그네슘 1 g을 250 см³ 삼각플라스크에 넣고 물 100 см³를 가한 다음 염산(1:1) 30 см³를 소량으로 가하여 중온에서 용해시킨다. 냉각 후 1000 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 용액 A의 1 см³에는 0.001 g의 마그네슘이 들어 있다. 용액 B: 용액 A의 5 см³를 100 см³ 메스플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채운다. 용액은 사용 직전에 준비한다. 용액 B의 1 см³에는 0.00005 g의 마그네슘이 들어 있다. 5.3 분석 수행 5.3.1 시료 0.5 g을 250 см³ 삼각플라스크에 넣고 물 30 см³를 가한 다음 염산(1:1) 20 см³를 소량으로 가한다. 플라스크를 가열하여 시료를 용해시키고 과산화수소 3–5방울을 가한 다음 3–5분간 끓인다. 용액이 투명하면 표 3에 따라 메스플라스크로 옮긴다. 표 3 - 마그네슘 질량분율, % - 메스플라스크 용량, см³ - 분취부 용액 부피, см³ - 분취부의 시료 질량, g 행: 1) 0.01–0.05 포함: 메스플라스크 250 см³, 전액, 분취시료 질량 0.5 g 2) 0.05 초과–0.25: 메스플라스크 500 см³, 분취부 100 см³, 분취시료 질량 0.1 g 3) 0.25 초과–1.0: 메스플라스크 500 см³, 분취부 25 см³, 분취시료 질량 0.025 g 4) 1.0 초과–5.0: 메스플라스크 500 см³, 분취부 5 см³, 분취시료 질량 0.005 g 5) 5.0 초과–13.0: 메스플라스크 500 см³, 분취부 5 см³, 분취시료 질량 0.002 g 5.3.2 규소를 나타내는 침전물이 남아 있으면 표 3에 따라 메스플라스크로 여과(중간 밀도, “흰 띠” 필터)를 하고 여과지의 침전물을 염산(1:99) 뜨거운 용액으로 2–3회 10 см³씩 세척하여 주 용액에 모은다. 여과지와 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조한 다음 발화되지 않게 회화 처리하고 500–600 °C에서 2–3분간 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 5방울, 불산 5 см³를 넣고 질산을 방울로(약 1 см³) 가하여 투명해질 때까지 처리한다. 용액을 완전히 증발시켜 건조시키고 남은 고형물에 염산(1:1) 10 см³를 가하여 중온에서 용해시킨다. 냉각 후 주 용액에 합친다(필요 시 여과). 5.3.3 마그네슘 질량분율이 0.05% 미만인 경우 5.3.1 및 5.3.2에 의해 얻은 250 см³ 메스플라스크 용액에 아세틸렌-공기 불꽃 사용 시 염화스트론튬 용액 20 см³를 가하고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.4 마그네슘 질량분율이 0.05%를 초과하는 경우 5.3.1 및 5.3.2에 의해 얻은 500 см³ 메스플라스크 용액은 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.5 마그네슘 질량분율이 0.5–13.0%인 경우 5.3.4에 의해 얻은 용액의 분취부 200 см³를 500 см³ 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.6 5.3.4 및 5.3.5에 의해 얻은 용액의 분취부를 표 3에 따라 250 см³ 메스플라스크에 넣고 아세틸렌-공기 불꽃 사용 시 염화스트론튬 용액 5 см³를 가한 다음 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.7 대조실험용 용액은 시료 대신 알루미늄을 사용하여 5.3.1–5.3.6에 따라 준비한다. 5.3.8 검량곡선 작성 5.3.8.1 마그네슘 질량분율 0.01–0.05%의 경우 250 см³ 용량의 메스플라스크 7개에 각각 알루미늄 용액 A 25 см³와 염화스트론튬 용액 20 см³(아세틸렌-공기 불꽃 사용 시)을 넣는다. 그 가운데 6개에 표준용액 B를 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 см³씩 달아 넣어(각각 0.000025; 0.00005; 0.0001; 0.00015; 0.0002; 0.00025 g의 마그네슘에 해당) 검량곡선을 만든다. 5.3.8.2 마그네슘 질량분율 0.05 초과–0.25%의 경우 250 см³ 메스플라스크 6개에 알루미늄 용액 A 5 см³와 염화스트론튬 용액 5 см³를 넣고, 그중 5개에 표준용액 B를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³씩 달아 넣어(각각 0.00005; 0.0001; 0.00015; 0.0002; 0.00025 g의 마그네슘에 해당) 검량곡선을 만든다. 5.3.8.3 마그네슘 질량분율 0.25 초과–1.0%의 경우 250 см³ 메스플라스크 6개에 알루미늄 용액 B 25 см³와 염화스트론튬 용액 5 см³를 넣고, 그중 5개에 표준용액 B를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³씩 달아 넣어(각각 0.00005; 0.0001; 0.00015; 0.0002; 0.00025 g의 마그네슘에 해당) 검량곡선을 만든다. 5.3.8.4 마그네슘 질량분율 1.0 초과–13.0%의 경우 250 см³ 메스플라스크 6개에 알루미늄 용액 B 5 см³와 염화스트론튬 용액 5 см³를 넣고, 그중 5개에 표준용액 B를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³씩 달아 넣어(각각 0.00005; 0.0001; 0.00015; 0.0002; 0.00025 g의 마그네슘에 해당) 검량곡선을 만든다. 5.3.8.5 5.3.8.1–5.3.8.4에 따라 준비한 용액은 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.9 시료 용액, 대조실험 용액 및 검량곡선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 또는 아세틸렌-아산화질소 불꽃에 분무하여 파장 285.2 또는 279.6 nm에서 마그네슘 원자흡광을 측정한다. 얻은 흡광값과 그에 대응하는 마그네슘 질량농도를 이용하여 좌표(원자흡광값 — 마그네슘 질량농도, g/см³)로 검량곡선을 작성한다. 마그네슘이 첨가되지 않은 용액은 검량곡선 작성 시 대조실험용 용액으로 사용한다. 시료 및 대조실험용 용액의 마그네슘 질량농도는 검량곡선에서 판독한다. 5.4 결과 처리 5.4.1 마그네슘 질량분율 w_Mg, %는 다음 식으로 계산한다 (식(3)). w_Mg = (C_s − C_c) * V * 100 / m 여기서: - C_s — 검량곡선에서 판독한 시료 용액의 마그네슘 질량농도, g/см³; - C_c — 검량곡선에서 판독한 대조실험 용액의 마그네슘 질량농도, g/см³; - V — 시료 용액의 부피, см³; - m — 시료의 질량 또는 분취부에 포함된 시료 질량, g. 5.4.2 결과 간 편차는 표 4에 명시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 4 (백분율 단위) 마그네슘 질량분율 / 병렬결과 허용 절대편차 / 분석결과 허용 절대편차 - 0.010–0.025 포함: 병렬 0.003, 분석 0.005 - 0.025 초과–0.050: 병렬 0.005, 분석 0.007 - 0.050 초과–0.100: 병렬 0.010, 분석 0.015 - 0.100 초과–0.25: 병렬 0.02, 분석 0.03 - 0.25 초과–0.50: 병렬 0.05, 분석 0.07 - 0.50 초과–1.00: 병렬 0.08, 분석 0.10 - 1.00 초과–2.50: 병렬 0.10, 분석 0.15 - 2.50 초과–5.00: 병렬 0.15, 분석 0.20 - 5.0 초과–13.0: 병렬 0.2, 분석 0.3 (끝)