ГОСТ 11739.17-90

ГОСТ 11739.17−90 주조용 및 변형용 알루미늄 합금. 주석의 측정 방법

ГОСТ 11739.17−90

군 В59

소비에트 연방 국립 표준

주조용 및 변형용 알루미늄 합금

주석의 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

유효기간 1991.07.01부터
1996.07.01까지*
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* 유효기간 제한은 1994년 국제표준화·계량·인증위원회 의사록 №5−94에 따라 해제됨
(ИУС №11/12, 1994). — 데이터베이스 작성자 주.

정보 사항

1. 본 표준은 소비에트 항공공업부에서 제정·제출함

작성자

В.Г. Давыдов, 기술과학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); В. И. Клитина, 화학박사(후보); М. Н. Горлова, 화학박사(후보); О. Л. Скорская, 화학박사(후보); Л.Н.Виксне

2. 소비에트 제품품질·표준관리국 결의 1990.06.28 №1962에 의해 승인·시행

3. 검증 주기 — 5년

4. 대체문헌 ГОСТ 11739.17−78

5. 참조 규격·기술문서

본 표준은 주석의 정량에 대해 광도법(질량분율 주석 0.005〜0.1% 범위) 및 원자흡광법(질량분율 주석 0.01〜1.0% 범위)을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며 보충사항을 적용한다.

1.1.1. 분석 결과는 두 회 병행 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

2. 주석의 광도법(포토메트릭)에 의한 측정

2.1. 방법의 원리

방법은 시료를 수산화나트륨 용액에 용해시키고, 황산으로 중화한 뒤 수·알코올 혼합매질에서 페닐플루오론과 주석의 주황색 착물을 형성시키며, 이를 젤라틴으로 안정화한 다음 파장 540 nm에서 용액의 광학 밀도(흡광도)를 측정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전식 색도계.

pH미터.

수산화나트륨(ГОСТ 4328) 250 g/dm³ 용액.

황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³ 및 희석용액 1:1, 1:4.

암모니아수(ГОСТ 3760), 밀도 0.91 g/cm³ 및 1:1 용액.

페놀프탈레인, 알코올 용액 1 g/dm³.

타르타르산(винная кислота, ГОСТ 5817), 50 g/dm³ 용액.

아미노아세트산(글리신, ГОСТ 5860).

아스코르브산, 20 g/dm³ 용액(신선하게 조제).

젤라틴(ГОСТ 11293)*, 5 g/dm³ 용액(신선 조제): 0.5 g 젤라틴을 온도 (70±5)°C로 가열한 100 cm³의 물에 넣어 교반하면서 용해시킨다.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11293–89가 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

정제된 에틸 알코올(ГОСТ 18300).

페닐플루오론(ТУ 6−09−05−289) — 분홍색 제제만 사용, 알코올 용액 0.3 g/dm³: 0.03 g 페닐플루오론을 50 cm³ 용기에 넣고 여기에 황산 용액(1:1) 1 cm³를 더해 유리 막대로 잘 갈아 균일한 혼합물을 만든다. 그 다음 에틸 알코올 20〜25 cm³를 가하고 잘 혼합한 뒤 100 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 플라스크를 알코올로 씻어 옮기고, 에틸 알코올로 플라스크를 정용량까지 채운 후 혼합한다.

염화나트륨(ГОСТ 4233).

염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 0.1 mol/dm³ 용액.

pH 1.6 완충용액: 7.507 g 아미노아세트산과 5.85 g 염화나트륨을 200 cm³ 용기에 넣고 물로 용해시킨다. 용액을 1000 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 정용량한 뒤 혼합한다. 그런 다음 이 용액 38 cm³에 염산 용액 62 cm³(1:19)를 더하여 혼합한다. 얻어진 완충용액은 pH미터로 확인한다.

알루미늄(ГОСТ 11069)* 등급 A999.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001가 적용된다. — 데이터베이스 작성자 주.

주석(ГОСТ 860) 등급 01.

표준 주석용액: 0.1 g 주석을 100 cm³ 비커에 넣고 10 cm³ 황산을 더하여 가열하면서 용해한 후 용액을 백색 연기가 날 때까지 증발시킨다. 냉각시키고 20 cm³ 황산(1:4) 용액을 가하여 가열하며 염을 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 1000 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 같은 황산용액으로 정용량한 뒤 혼합한다.

1 cm³ 용액에는 0.0001 g 주석이 포함된다.

2.3. 분석 절차

2.3.1. 시료 0.5 g을 취해 100 cm³ 원추플라스크에 넣고 수산화나트륨 12.5 cm³를 가하여 실온에서, 그 다음 약간 가열하면서 용해시킨다. 완전히 용해된 후 침전물이 있는 용액을 250 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 정용량하고 혼합한다. 용액을 중간 밀도의 필터(“흰 띠”)로 여과하되 초기에 나오는 일부 여과액은 버린다.

2.3.2. 여과한 용액 20 cm³를 취하여 50 cm³ 용량 플라스크에 넣고 페놀프탈레인 지시약으로 황산(1:1) 용액으로 중화한다. 타르타르산 용액 2 cm³를 넣고 그 과량을 암모니아수(1:1)로 중화한다(용액이 1〜2 방울로 분홍색을 띤다). 이어서 황산(1:1) 용액 0.7 cm³, 아스코르브산 용액 1 cm³ 및 젤라틴 용액 2 cm³를 더한다. 각 시약 첨가 후에는 용액을 충분히 혼합한다.

광학 밀도 측정 직전에 플라스크에 페닐플루오론 용액 2 cm³와 완충용액 5 cm³를 넣고 물로 정용량한 뒤 혼합한다.

2.3.3. 시료 용액의 광학 밀도(흡광도)를 5분 후 파장 540 nm에서 두께 50 mm의 큐벳을 사용하여 측정한다. 비교용 용액은 대조실험용 용액이다.

2.3.4. 대조실험용 용액은 2.3.1 및 2.3.2에 따라 시료 대신 알루미늄을 취하여 제조한다.

주석의 질량분율은 교정곡선에 따라 계산한다.

2.3.5. 교정곡선 작성

100 cm³ 원추플라스크 8개에 각각 0.5 g의 알루미늄을 넣고 용해시킨 뒤(수산화나트륨 12.5 cm³) 7개 플라스크에는 표준용액을 차례로 0.25; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 첨가한다. 이는 각각 0.000025; 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g 주석에 해당한다. 용액을 250 cm³ 용량 플라스크로 옮겨 물로 정용량하고 혼합한 뒤 2.3.2, 2.3.3 항을 계속한다. 주석을 포함하지 않는 용액이 교정곡선 작성 시 대조용 용액으로 사용된다.

얻어진 용액들의 광학 밀도 값과 이에 해당하는 주석 질량으로 교정곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 주석의 질량분율(w) (%)는 다음식으로 계산한다

(1)

여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중 주석의 질량( g );

m0 — 시료 취량( g ).

2.4.2. 결과들의 차이는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 1

3. 주석 측정의 원자흡광법

3.1. 방법의 원리

시료를 염산에서 과산화수소의 존재하에 용해시키고, 아세틸렌–아산화질소 화염에서 파장 286.3 nm에서 주석의 원자흡광을 측정하는 방법이다. 이 방법은 규소 질량분율이 1%를 초과하지 않는 합금에 적용한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

주석용 방출원(램프)을 갖춘 원자흡광 분광계.

아세틸렌(ГОСТ 5457).

의료용 아산화질소.

염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 희석용액 1:1 및 1:19.

염화니켈(ГОСТ 4038), 1 g/dm³ 용액.

과산화수소(ГОСТ 10929).

알루미늄(ГОСТ 11069) 등급 A999.

알루미늄 40 g/dm³ 용액: 20 g 알루미늄을 500 cm³ 비커에 넣고 50 cm³ 물과 약간씩 300 cm³ 염산(1:1) 용액을 가하여 온화한 가열하에 용해시킨 뒤 염화니켈 용액 1 cm³를 첨가한다. 용액을 실온으로 냉각시켜 500 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 정용량하여 혼합한다.

주석(ГОСТ 860) 등급 01.

표준 주석용액

용액 A: 1 g 주석을 600 cm³ 비커에 넣고 200 cm³ 염산을 가한 후 백금 존재하에 80°C 이하에서 가열하여 용해시킨다(끓이지 않음). 용액을 실온으로 냉각시켜 1000 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 염산(1:19)으로 정용량 후 혼합한다.

1 cm³ 용액 A는 0.001 g 주석을 포함한다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량 플라스크로 옮기고 염산(1:1) 10 cm³를 가한 다음 염산(1:19)으로 정용량하여 혼합한다; 사용 직전에 조제한다.

1 cm³ 용액 B는 0.0001 g 주석을 포함한다.

3.3. 분석 절차

3.3.1. 시료 1 g을 취해 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 약 10 cm³ 물을 가한 뒤 염산(1:1) 용액을 작은 분량으로 나누어 총 약 30 cm³ 가한다. 플라스크를 시계유리로 덮고 약한 가열하에 완전 용해될 때까지 처리한다. 과산화수소 3−5 방울을 넣고 용액을 3분간 끓인다.

시계유리와 플라스크 벽을 물로 씻어 용액을 실온까지 냉각시킨 후 표 2에 따라 적정 용량의 용량 플라스크로 옮겨 염산(1:19)으로 정용량하고 혼합한다.

표 2

얻어진 용액이 투명하지 않으면 건식 중간밀도 필터(“흰 띠”)로 여과하여 비커에 받아 초기에 나오는 일부 여과액은 버린다.

3.3.2. 대조실험 용액은 3.3.1에 따라 시료 대신 알루미늄을 사용하여 조제한다.

3.3.3. 교정곡선 작성

3.3.3.1. 주석 질량분율이 0.01〜0.1%인 경우 50 cm³ 용량 플라스크 6개에 각각 25 cm³ 알루미늄 용액을 넣고, 그 중 5개에는 표준용액 B를 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.0001; 0.00025; 0.0005; 0.00075; 0.001 g 주석에 해당한다.

3.3.3.2. 주석 질량분율이 0.1 초과〜0.5%인 경우 100 cm³ 용량 플라스크 6개에 각각 25 cm³ 알루미늄 용액을 넣고 그 중 5개에는 표준용액 A를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.001; 0.002; 0.003; 0.004; 0.005 g 주석에 해당한다.

3.3.3.3. 주석 질량분율이 0.5 초과〜1.0%인 경우 100 cm³ 용량 플라스크 7개에 각각 12.5 cm³ 알루미늄 용액을 넣고 그 중 6개에는 표준용액 A를 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 4.5; 5.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.0025; 0.003; 0.0035; 0.004; 0.0045; 0.005 g 주석에 해당한다.

3.3.3.4. 3.3.3.1, 3.3.3.2 및 3.3.3.3의 플라스크 용액을 염산(1:19)으로 정용량하고 혼합한다.

3.3.4. 시료 용액, 대조실험 용액 및 교정곡선 작성을 위한 용액들을 아세틸렌–아산화질소 화염에 분무하여 파장 286.3 nm에서 주석의 원자흡광을 측정한다.

얻어진 흡광 값과 그에 대응하는 주석의 질량농도로부터 교정곡선을 작성한다.

시료와 대조실험 용액의 주석 질량농도는 교정곡선으로부터 판정한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 주석의 질량분율(w) (%)는 다음식으로 계산한다

(2)

여기서 c — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액의 주석의 질량농도( g/cm³ );

c0 — 교정곡선으로부터 구한 대조실험 용액의 주석의 질량농도( g/cm³ );

V — 시료 용액의 부피, cm³;

m — 시료 취량, g.

3.4.2. 결과들의 차이는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 3