ГОСТ 11739.15-99
ГОСТ 11739.15−99 알루미늄 주조 및 변형(가공) 합금. 나트륨 정량법
ГОСТ 11739.15−99
그룹 B59
국가간 표준
알루미늄 주조 및 변형(가공) 합금
나트륨 정량법
Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
시행일 2000−09−01
서문
1 제정: 오아오 «전러시아 경량합금연구소» (ОАО ВИЛС), 국가간 기술표준화위원회 MTК 297 «경량합금 재료 및 반제품»
제출: 러시아 표준국(Госстандарт России)
2 채택: 국가간 표준·계량·인증 위원회(회의록 N 16−99, 1999년 10월 8일)
채택에 찬성한 국가:
| 국가명 |
국가 표준화 기관 명칭 |
| 아제르바이잔 공화국 |
Азгосстандарт |
| 아르메니아 공화국 |
Армгосстандарт |
| 벨라루스 공화국 |
Госстандарт Беларуси |
| 카자흐스탄 공화국 |
Госстандарт Республики Казахстан |
| 키르기스 공화국 |
Киргизстандарт |
| 몰도바 공화국 |
Молдовастандарт |
| 러시아 연방 |
Госстандарт России |
| 타지키스탄 공화국 |
Таджикгосстандарт |
| 투르크메니스탄 |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
| 우크라이나 |
Госстандарт Украины |
3 러시아 연방 국가표준·계량위원회의 2000년 2월 18일 결정 N 41-ст에 따라 본 국가간 표준
4 대체:
1 적용 범위
본 규격은 알루미늄 주조 및 변형(가공) 합금에서 나트륨을 플레임-광도법(불꽃 광도법)으로 정량하는 방법을 규정하며, 나트륨의 질량분율 범위는 0,0002%에서 0,05%까지이다.
2 규범 참조
본 규격에서는 다음 규격들을 참조하였다:
ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건
ГОСТ 4038−79 염화니켈(II) 6수화물. 기술 조건
ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건
ГОСТ 4233−77 염화나트륨. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건
ГОСТ 5457−75 용해 및 가스상 아세틸렌(공업용). 기술 조건
ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술 조건
ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건
ГОСТ 11069−74 원소 알루미늄. 등급*
__________________
* 러시아 연방 영토에서는
ГОСТ 14261−77 특급 염산. 기술 조건
ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3 일반 요구사항
3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은
3.1.1 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술 평균값을 결과로 한다.
4 방법의 원리
본 방법은 시료를 염산에 용해한 후 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 589 nm에서의 나트륨 방출 강도를 측정하는 데 기초한다.
5 장비, 시약 및 용액
플레임 포토미터 또는 방출 모드로 동작하는 원자 흡광 분광광도계.
온도조절이 가능한 건조로.
증류용 석영 장치.
석영 플라스크.
석영 장치에서 두 번 증류한 물(용액 제조 및 분석용 삼중증류수); 폴리에틸렌 용기에 보관.
ГОСТ 5457에 따른 아세틸렌, 황산으로 정제한 것.
ГОСТ 4204 규정의 황산, 밀도 1,84 г/см.
ГОСТ 14261 또는 ГОСТ 3118 규정의 염산, 석영 장치에서 증류한 것, 밀도 1,19 г/см, 용액 1:1 및 1:99.
ГОСТ 10484 규정의 불산(플루오르화수소산).
ГОСТ 4461 규정의 질산, 밀도 1,35−1,40 г/см.
ГОСТ 10929 규정의 과산화수소.
ГОСТ 4038 규정의 염화니켈(II) 6수화물, 용액 2 г/дм.
ГОСТ 11069 규정의 알루미늄, 등급 A999.
알루미늄 용액 50 г/дм: 25 g의 알루미늄을 석영 플라스크(용량 600 см
)에 넣고 50 см
의 물을 더한 다음 소량씩 400 см
의 염산 용액 1:1을 넣어 가열하여 용해시킨다. 1 см
의 염화니켈(II) 용액을 첨가한다. 용액을 상온까지 냉각한 후 용량 플라스크(용량 500 см
)로 옮기고 물로 정용한 뒤 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.
ГОСТ 4233 규정의 염화나트륨.
표준 나트륨 용액들.
용액 A: 사전 건조(105−110 °C)한 염화나트륨 2,5420 g을 50 см의 물에 용해시킨 후 용량 플라스크(용량 1000 см
)로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.
1 см의 용액에는 0,001 g의 나트륨이 들어 있다.
용액 B: 표준용액 A에서 10 см를 취하여 용량 플라스크(용량 100 см
)로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.
1 см의 용액에는 0,0001 g의 나트륨이 들어 있다.
용액 C(В): 표준용액 B에서 10 см를 취하여 용량 플라스크(용량 100 см
)로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.
1 см의 용액에는 0,00001 g의 나트륨이 들어 있다.
용액 B와 C는 사용 직전에 제조한다.
6 분석의 진행
6.1 1 g의 시료를 취해 역류 석영 냉각기가 부착된 깔때기형 석영 플라스크(용량 250 см)에 넣고 염산 용액 1:1을 20 см
씩 분할하여 첨가하며 완전히 용해될 때까지 온화하게 가열한다. 과산화수소 3−5방울을 첨가하고 3분간 끓인다. 용액을 상온으로 냉각한 뒤 용량 플라스크(용량 100 см
)로 옮기고 물로 정용한 다음 혼합한다.
6.2 규소(실리콘) 질량분율이 1%를 초과하는 경우, 6.1에 따라 용해를 완료한 뒤 용액을 중간 밀도의 여과지(«흰 띠»)로 여과하여 용량 플라스크(용량 100 см)로 옮긴다. 여과지상의 침전물은 염산 1:99의 뜨거운 용액으로 10 см
씩 3−4회 세척한다(주요 용액).
여과지와 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조시켜 회화하되 발화되지 않도록 주의하고 500−600 °C에서 3분간 가열 소성한다. 냉각 후 도가니 내용물에 황산 다섯 방울, 5 см의 불산을 넣고 질산을 방울로(약 1 см
) 첨가하여 투명한 용액이 되게 한다. 이후 용액을 건조시켜 잔류물을 남기고, 냉각한 뒤 2−3 см
의 물로 적신 다음 온화한 가열 하에서 5 см
의 염산 용액 1:1에 용해시킨다.
용액을 냉각한 뒤 메인 용액에 합쳐 용량 플라스크(용량 100 см)로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다
.
6.3 대조 실험용 용액은 6.1 및 6.2에 따라, 분석 중 사용되는 모든 시약을 포함하여 적어도 두 번의 평행 측정으로 준비한다.
6.4 검량선 작성
6.4.1 나트륨 질량분율 0,0002%에서 0,001% 사이인 경우
100 см 용량의 7개 용량 플라스크에 각각 20 см
의 알루미늄 용액을 넣고, 그 중 5개에는 표준용액 C(В)에서 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см
를 취한다. 이는 각각 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 g의 나트륨에 해당한다.
6.4.2 나트륨 질량분율이 0,001% 초과 ~ 0,005% 이하인 경우
100 см 용량의 7개 용량 플라스크에 각각 20 см
의 알루미늄 용액을 넣고, 그 중 5개에는 표준용액 C(В)에서 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
를 취한다. 이는 각각 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g의 나트륨에 해당한다.
6.4.3 나트륨 질량분율이 0,005% 초과 ~ 0,05% 이하인 경우
100 см 용량의 8개 용량 플라스크에 각각 20 см
의 알루미늄 용액을 넣고, 그 중 6개에는 표준용액 B에서 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
를 취한다. 이는 각각 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g의 나트륨에 해당한다.
6.4.4 6.4.1~6.4.3에 따라 준비한 플라스크의 용액을 물로 정용하고 혼합한다.
나트륨을 포함하지 않는 용액은 검량선 작성 시 대조 실험용 용액으로 사용한다.
6.5 시료용액, 대조 실험용 용액 및 검량선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 589 nm에서 나트륨 방출 강도를 측정한다.
얻은 방출 강도 값과 그에 대응하는 나트륨의 질량 농도로 검량선을 작성한다.
시료용액 및 대조 실험용 용액의 나트륨 질량 농도는 검량선으로부터 결정한다.
7 결과 처리
7.1 나트륨의 질량분율 XNa, %는 다음 식으로 계산한다
여기서
c — 검량선으로부터 구한 시료 용액 중 나트륨의 질량농도, г/см;
c0 — 검량선으로부터 구한 대조 실험용 용액 중 나트륨의 질량농도, г/см;
V — 시료 용액의 부피, см;
m — 시료 채취 질량, g
.
7.2 결과들의 불일치는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.
표 1
단위: 백분율(%)
| 나트륨 질량분율 |
허용되는 절대 편차 | |
| 평행 측정 결과 간의 편차 |
분석 결과의 편차 | |
| 0,00020 이상 ~ 0,00050 이하 |
0,00008 |
0,00010 |
| 0,00050 초과 ~ 0,0010 이하 |
0,0001 |
0,0002 |
| 0,0010 초과 ~ 0,0020 이하 |
0,0003 |
0,0005 |
| 0,0020 초과 ~ 0,0050 이하 |
0,0006 |
0,0009 |
| 0,005 초과 ~ 0,010 이하 | 0,001 |
0,002 |
| 0,010 초과 ~ 0,025 이하 |
0,003 |
0,004 |
| 0,025 초과 ~ 0,050 이하 |
0,005 |
0,007 |
