ГОСТ 21132.1-98

ГОСТ 21132.1−98 알루미늄 및 알루미늄 합금. 고체 금속의 수소를 진공가열법으로 결정하는 방법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 21132.1−98

그룹 B59

국가간 표준

알루미늄 및 알루미늄 합금

고체 금속에서 수소를 진공 가열 추출법으로 결정하는 방법

Aluminium and aluminium alloys.
Methods for determination of hydrogen in solid metal by vacuum hot extraction

МКС 77.040*
ОКП 17 3230
_______________
* "국가 표준" 색인(2008년)에서 ОКС 77.120.10. -
데이터베이스 제작자 주.

시행일 2000−01−01

서문

1 작성: OAO «전러시아 경량합금연구소» (OAO ВИЛС), 국가간 기술표준화위원회 MTK 297 «경량합금 재료 및 반제품»

제출: 러시아 국가지표준청

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(의사록 N 14−98, 1998년 11월 12일)

채택에 찬성한 기관:

국가명	표준화 국가 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Аргосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси
조지아	Грузстандарт
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스 공화국	Киргизстандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	투르크메니스탄 주정부 총감독청 (Главная государственная инспекция Туркменистана)
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 표준화·계량위원회의 1999년 4월 21일령 N 132에 따라 국가간 표준 ГОСТ 21132.1−98는 2000년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 21132.1−81

개정 N 1이 도입되었음(러시아 연방 영토 내 시행을 위해 Ростехрегулирование의 2008년 3월 21일령 N 56-ст로 승인되어 2008년 9월 1일부터 발효).

개정 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 6, 2008년 호의 본문에 따라 반영함.

1 적용 범위

본 표준은 알루미늄 및 알루미늄 합금의 고체 금속에서 수소를 결정하는 두 가지 방법을 규정한다: 압력 분석기를 사용한 진공 가열법(축적 모드)과 동적 모드에서 질량분석기 분석기를 사용하는 진공 가열법(수소 질량분율 범위 0,06~0,7 млн).

2 규범적 참조

본 표준에는 다음 표준에 대한 참조가 사용되었다:

ГОСТ 1012−72 항공용 가솔린. 기술 조건

ГОСТ 1790−77 열전대용 크로멜 T, 알루멜, 코펠 및 콘스탄탄 합금 선(열전대용)

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 4658−73 수은. 기술 조건

ГОСТ 5556−81 흡습성 의료용 면(솜). 기술 조건

ГОСТ 9293−74 기체 및 액체 질소. 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(기술용). 기술 조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다. 여기에 보충 사항이 적용된다.

3.1.1 분석 대상 합금의 수소 질량분율은 하나의 시료에서 취한 두 개의 시편으로 결정하며, 각 시편의 중량은 0,01 g 이내의 오차로 측정한다. 분석 결과는 두 병렬 측정값의 산술평균을 채택한다.

4 압력 분석기를 이용한 축적 모드의 진공 가열법

4.1 방법의 본질

이 방법은 용융 온도보다 낮은 온도 범위(500~600 °C)에서 가열한 분석금속으로부터 진공 상태에서 수소를 추출하는 데 기초한다. 잔여 압력은 (6,65−9,31)·10Pa이다.

방출된 가스는 보정된 용적에 수집되며, 압력 변화를 통해 가스량을 결정한다. 추출된 가스 혼합물에서 수소는 가열된 팔라듐 필터를 통한 확산으로 제거되며, 압력의 차이로부터 추출된 가스 혼합물 중 수소량을 결정한다.

4.2 분석을 위한 시편 준비

4.2.1 폭과 두께가 최소 10×10 mm이고 길이가 70~130 mm인 원재료(시료)에서 다음과 같이 두 개의 시편을 선삭하여 지름 (8,0±0,1) mm, 길이 (20,0±0,5) mm로 만든다:

— 원재료를 길이 방향으로 선삭하여 직경 8,5 mm로 만든다;

— 단말부를 정삭 가공한다;

— 공작물 지지대(서포트)를 기계적으로 이송하여 시편을 정삭 가공한다. 스핀들 회전수는 1200~1500 rpm, 서포트 이송값은 스핀들 1회전당 0,04~0,10 mm, 절삭깊이는 0,1~0,2 mm로 한다. 공구의 절단면은 사전에 다이아몬드 페이스트로 연마한다. 공구의 연삭각은 합금 등급에 따라 실험적으로 선택한다. 절삭은 절삭유를 사용하지 않고 수행한다;

— 각 시편을 길이 (20,0±0,5) mm로 절단한다. 이때 표면 품질 변경을 피하기 위해 핀셋으로 시편을 잡는 것은 허용되지 않는다. 각 시편은 원재료 바로 아래에 놓인 유리 비커 속으로 떨어지도록 해야 한다;

— 각 시편을 폴리에틸렌 치키(컬렛)에 끼워 척에 고정하고 두 번째 단면을 가공한다. 컬렛 재료로는 테플론 또는 타르나미드도 허용된다.

(문구 개정, 개정 N 1).

4.2.2 시편을 계량한다. 계량 직후 시편을 장입관에 넣어야 한다. 시편을 공기 중에 노출시키는 경우 최대 3시간을 넘기지 않는다.

4.3 장비, 시약 및 재료

제어반이 있는 압력 분석기를 갖춘 수소 질량분율 측정용 압력식 진공 가열 장치(도 1)는 다음과 같은 주요 조립부와 요소로 구성된다:

— 15kW 저항 전기로(난로)로서 300~900 °C의 가열온도를 제공하며 ГОСТ 1790에 따른 크로멜-알루멜 열전대와 온도 측정·기록용 KSP-4형 포텐시오미터를 갖춘다;

— 진공 시스템: 장치 내에서 (6,65−9,31)·10Pa의 진공을 형성한다; 이 시스템에는 전단 진공 펌프(форвакуумный насос) 14(형식 2НВР-5ДМ), 증기-수은(파로ртутный) 확산 펌프 13(형식 Н50Р), 유리제 증기-수은 펌프 4 및 유리 배관이 포함된다;

— 교체형 석영 추출관 1(도 2a)과 냉각수 재킷형 접속부 2로 로드 튜브 3에 연결된 유리 추출 유닛;

— 분석 시스템: 한쪽이 유리제 증기-수은 펌프 4의 가상 중간선으로 제한되고 다른 쪽이 수은 잠금장치 11로 제한된 보정 용적을 포함한다. 시편에서 추출된 가스는 유리제 증기-수은 펌프 4로 보정된 용적(실린더 8 포함)으로 이동한다;

— 팔라듐 필터(외경 2.5 mm, 길이 100 mm, 벽두께 0.1 mm)와 가열로 7: 분석 시스템에 있는 추출가스 혼합물에서 수소를 제거하기 위해 600~700 °C로 가열하여 사용;

— 맥리오드 압력계(MacLeod) 9(측정범위 1,33·10 ~ 79,8 Pa)로, 분석 시스템에 수집된 가스의 압력을 측정하기 위해 사용;

— 맥리오드 압력계 9와 잠금장치 11의 수은을 상승·강하시키기 위한 밸브(이미지로 표기된) 및 이들 장치를 대기나 전진 진공용 실린더 12에 번갈아 접속하기 위한 밸브;

— 액체 질소로 냉각되는 트랩 5 및 모세관 트랩 6: 장치 내 수증기 증기를 동결 제거하기 위한 장치;

— 진공 상태 점검용 ПМТ-2형 압력 계측 램프 10.

도 1 — 압력 분석기를 갖춘 진공 가열 장치의 개략도

도 1 — 압력 분석기를 갖춘 진공 가열 장치의 개략도

도 2 — 추출관

a — 라이너 없는 관; b — 라이너가 있는 관

도 2 — 추출관

동일한 방법으로 분석을 수행하고 본 표준이 정한 계량학적(미터법적) 특성을 충족하는 다른 유사한 분석 장비의 사용을 허용한다.

수은(금속)은 ГОСТ 4658에 따른다.

가솔린은 ГОСТ 1012에 따른다.

정제 에틸 알코올(기술용)은 ГОСТ 18300에 따른다.

진공유.

진공용 고무.

염산은 ГОСТ 3118에 따라 희석 1:9 용액으로 사용.

불산은 ГОСТ 10484에 따른다.

액체 질소는 ГОСТ 9293에 따른다.

흡습성 의료용 면(솜)은 ГОСТ 5556에 따른다.

바티스트.

국가 등록에 따른 알루미늄 합금 조성의 국가 표준 시료: N 6007−91, 5060−89, 3263−91П, 7084−93, 7085−93, 7219−96, 7220−96, 7804−2000, 8844−2006. 수소의 질량분율이 0.06에서 0.7까지로 증명된 새로 제작된 표준 시료의 사용을 허용한다. (수정된 편집, 수정 N 1). 4.4 분석 수행 4.4.1 진공 밸브가 힘을 들이지 않고 자유롭게 회전하는지 점검한다. 모든 밸브에는 얇게 도포하는 진공용 윤활제를 적어도 월 2회 이상 교환해야 한다. 윤활제가 진공 계통 내부로 유입되어서는 안 된다. 4.4.2 분석할 시료를 로딩 튜브 3(도 1)에 적재한다. 한 번에 한 시리즈당 시료는 10개를 초과해서는 안 된다. 4.4.3 추출 튜브 1의 글라스 조인트(연마면)에 진공용 윤활제를 도포하고 냉각식 연마 접합부 2에 문질러 결합한다. 윤활제가 석영 튜브의 내부 표면에 닿지 않도록 한다. 4.4.4 장비 전체에 예비진공(포어백)을 형성하기 위해 다음을 수행한다: — 모든 밸브를 닫는다; — 예비진공 펌프 14를 가동한다; — 해당 밸브를 예비진공 실린더 12에 연결하고 15–20분 동안 공기를 빼낸다; 그 밸브를 닫고, 다른 밸브들을 증기-수은 확산 펌프 13을 경유한 고진공 배관에 연결한다. 이러한 밸브 위치에서 추출 튜브 1과 증기-수은 확산 펌프 13으로부터 공기를 배기하여 1.33 Pa 이상의 진공(압력 ≤ 1.33 Pa)이 형성되도록 한다. 진공도는 램프 10으로 확인한다. — 모든 밸브를 닫는다. 한 밸브를 배관 계통과 연결한 뒤 신중히 다른 밸브를 열어 분석 계통을 예비진공 펌프로 연결한다. 이때 맥클로드 마노미터 9와 수은 격수 11의 수은주가 상승한다. 수은주를 낮추기 위해 밸브들을 예비진공 실린더 12와 연결하고 배기한다. 배기는 압력이 적어도 1.33 Pa 이하가 될 때까지 실시한다. 4.4.5 계통 전체에 고진공을 형성하기 위해 다음을 수행한다: — 증기-수은 확산 펌프 4와 13 및 연마 접합부 2의 수냉을 가동한다; — 증기-수은 확산 펌프 4와 13의 가열을 시작한다; — 해당 밸브들을 증기-수은 확산 펌프 13에 연결하고 10분 후 펌프를 가동하며 트랩 5에 액체 질소를 주입한다. 배기를 진행하여 계통 내 진공도가 1.33·10^… Pa 이하가 되도록 한다. 진공도는 램프 10과 맥클로드 마노미터 9로 확인한다. 4.4.6 추출 튜브 1의 탈가스를 수행한다. 이를 위해 저항 열로를 튜브에 밀착시키고 가열기를 켠다. 탈가스 온도는 (900±20) °C, 지속 시간은 1시간이다. 4.4.7 대조실험 보정값을 결정한다. 보정값은 분석 계통 부피가 1000 cm^3일 때 지정된 한도를 초과해서는 안 된다. 이를 위해 가열로의 온도를 작업 온도로 낮춘 뒤 분석 계통으로의 누출량을 측정한다. 분석 수행 온도는 분석 대상 합금의 녹는점보다 30–40 °C 낮게 설정한다. 모세관 트랩 6에 액체 질소를 주입하고 해당 밸브를 통해 분석 계통을 증기-수은 확산 펌프 4에 연결하여 수은 격수 11의 수은주를 올린다. 20분(대조실험 보정값 측정 시간) 경과 후 분석 계통의 압력을 측정한다. (수정된 편집, 수정 N 1). 4.4.8 대조실험 보정값을 결정한 후 수은 격수 11의 수은주를 낮추면 추출 튜브가 포함된 분석 계통에 고진공이 형성된다. 4.4.9 시료 분석을 수행하기 위해 수은 격수 11의 수은주를 올리고 강자석을 이용한 강 스토커로 분석 시료를 추출 튜브 1에 떨어뜨린다. 40분 후 맥클로드 마노미터 9로 분석 계통의 압력을 측정하고 이후에는 10분마다 측정한다. 연속 세 번의 압력 측정치가 동일하거나 대조실험 보정값만큼만 변하면 추출이 완료된 것으로 본다. 규정 크기의 시료에서의 수소 추출은 1시간에서 2시간 정도 계속된다. 마지막 측정의 압력값을 작업일지에 기록한다. 그 다음 밸브를 통해 추출 튜브를 증기-수은 확산 펌프 13의 배기관과 연결하고 팔라듐 필터 7의 가열로를 켠다. 수소는 팔라듐 튜브 벽을 통해 확산되어 분석 계통의 압력이 내려간다. 동시에 시료를 추출 튜브의 가열 영역 밖으로 제거한다. 4.4.10 기체 혼합물에서의 수소 제거가 완료되면(10분 간격으로 수행한 세 번의 압력 측정치가 일치할 때) 분석 계통의 잔압을 측정하고 팔라듐 필터 7의 가열로를 끈다. 밸브를 분석 계통과 연결하고 수은 격수 11의 수은주를 내린 후 분석 계통에 고진공을 형성한다. 4.4.11 같은 시리즈의 나머지 시료들의 분석은 4.4.9 및 4.4.10에 따라 수행한다. 각 시료 분석 전에 4.4.7에 따라 대조실험 보정값을 결정해야 한다. 분석 중 트랩 5와 6의 액체 질소 수준을 일정하게 유지하며 수준 변화는 15 mm를 초과해서는 안 된다. 4.4.12 증기압이 높은 성분을 포함한 알루미늄 합금의 분석에서는, 추출 튜브 1에 시리즈의 첫 번째(“공회전”) 시료를 떨어뜨리고 자석으로 석영 외피를 갖는 강구를 시료 위에 놓은 다음 분석 온도에서 1시간 동안 시료의 탈가스를 실시한다. 분석이 끝나면 추출 튜브의 접합부 2를 회전시켜 시료를 가열 영역 밖의 분기부로 이동시켜 제거한다. 그런 다음 4.4.7에 따라 대조실험 보정값을 결정하고 4.4.9 및 4.4.10에 따라 다음 시료들의 분석을 진행한다. 주석 — 공시험(빈) 시료의 탈기(탈가스)는 추출관의 벽면에 흡착된 수분을 제거할 필요성에 기인한다. 벽면의 수분이 증기화될 때 금속과 반응하여 수소를 생성하면 분석 결과를 왜곡하기 때문이다. 증기의 관 전체 확산을 방지하기 위해 석영 구슬(그림 2)을 사용하며, 증기압이 높은 성분을 포함한 각 시료의 분석 시 이 구슬을 사용한다. 4.4.13 다른 일괄(series)의 시료를 분석할 때에는 다음 작업을 수행한다. 4.4.13.1 저항 가열 전기로(전열로) 15를 끄고 20분 후 도면 기호로 표시된 밸브(도면 기호)를 닫는다. 4.4.13.2 유리제 수은증기 펌프(парортутный) 4를 끄고 트랩 5에 있는 액체질소를 압축공기로 기화시켜 제거한다. 트랩에 응축된 수분의 기화로 분석계의 진공도가 저하된다. 분석계를 수은증기 확산 펌프 13을 통해 고진공이 될 때까지 배기한 후 도면 기호로 표시된 밸브를 닫는다. 4.4.13.3 수은증기 확산 펌프 13을 끈 뒤 10분 후 트랩 5의 액체질소를 기화시킨다. 15분 후 도면 기호로 표시된 밸브를 닫는다. 수은증기 확산 펌프를 끈 후 30분이 지나면 냉각수 공급을 차단한다. 4.4.13.4 예비진공(포어) 펌프 14를 끄고 도면 기호로 표시된 밸브를 통해 펌프에 공기를 유입하여 펌프를 대기압과 연결한다. 4.4.13.5 저진공 라인에는 도면 기호로 표시된 밸브를 통해 대기공기를 유입한다. 4.4.13.6 도면 기호로 표시된 밸브들로 추출관 1을 저진공 라인에 연결하고, 동시에 추출관을 수냉 그라인드 조인트(수냉 밀봉부) 2에서 분리한다. 새 시료 묶음을 적재한다. 4.4.14 장치 전원을 끌 때 이미 적재된 시료들의 일괄이 완전히 분석되지 않은 경우에는 4.4.13.2–4.4.13.4에 기재된 작업을 수행한다. 4.4.15 분석계 및 수은증기 확산 펌프 13에 공기를 유입하는 것은 장치의 정기 보수점검이나 고장 수리 시에만 허용된다. 4.4.16 각 일괄 분석을 마친 후 추출관 벽면에 남아 있는 증기를 제거하기 위해 추출관을 물로 채우고 5–7분 동안 유지한다. 그 다음 추출관을 염산 용액(염산:물 = 1:9)으로 채우고 증기가 완전히 제거될 때까지 유지한 후 증류수로 세척한다. 증기가 제거되지 않을 경우에는 염산 처리 후 흐르는 물로 세척한 다음 불산(HF)으로 채워 3–5분 동안 유지하여 증기를 완전히 제거하고, 다시 흐르는 물로 세척한 뒤 증류수로 최종 세척한다. 세척한 추출관은 저항 전열로에서 (900 ± 20) °C로 30분 동안 소성(가열)한다. 4.5 결과 처리 4.5.1 분석 대상 시료의 수소 질량분율(백만분율, ppm)은 식 (1)에 따라 계산한다. (식 (1)) 여기서 — 시료 분석 중 방출된 수소의 총 질량분율(ppm), — 해당 합금·치수의 시료에 대응하는 ‘표면성’ 수소의 질량분율(ppm). 총 수소 질량분율 — , ppm — 은 식 (2)에 따라 계산한다. (식 (2)) 여기서 0.89 — 계수, ppm/cm; V — 분석계의 부피, cm3; — 온도 계수; t — 실내 온도, °C; P_H2 — 분석 시의 수소 압력, Pa; Pобщ 및 Pост — 분석 중 전체 및 잔류 압력, Pa; Pконт — 제어 실험 시의 수소 압력, Pa; τ — 분석 시간, 분; 1013 — 계수, Pa; m — 시료 질량, g. (수정된 판, Изм. N 1) 4.5.2 시료 표면에 흡착된 수분이 분석 온도에서 금속과 반응하여 생성되는 ‘표면성’ 수소의 질량분율을 결정하기 위해, 직경 10–12 mm의 알루미늄 또는 알루미늄 합금 봉을 석영 튜브에 넣고 분석 온도에서 10–15시간 진공하에서 탈기하여 금속에 용해된 수소가 완전히 제거되도록 한다. 그 봉에서 시료를 가공하여 4.4.7–4.4.10에 따라 분석한다. 해당 치수의 시료에 대응하는 ‘표면성’ 수소의 질량분율(ppm)은 식 (2)에 의해 계산한다. 각 합금 등급 및 채택된 시편 치수에 대한 “표면” 수소의 평균 질량분율은 병행으로 수행한 15–20개의 시편 분석 결과로 결정한다. 표면 수소의 질량분율은 각 분석 배치에 동일한 합금 등급의 탈가스(디가스) 처리된 시편을 함께 넣어 측정할 수 있다. (개정 편집, 변경 N 1). 4.5.3 결과의 편차는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 단위: 10^-6 (ppm) Массовая доля водорода (수소 질량분율) - 병행 측정 결과의 절대 허용 편차 | 분석 결과의 절대 허용 편차 - 0.06에서 0.13 포함 — 0.03 | 0.04 - > 0.13 — 0.22 — 0.04 | 0.06 - > 0.22 — 0.31 — 0.04 | 0.07 - > 0.31 — 0.45 — 0.05 | 0.08 - > 0.45 — 0.70 — 0.07 | 0.10 5 진공 가열법 — 동적 모드에서 질량분석기(매스스펙트로미터)를 이용한 방법 5.1 방법의 요지 이 방법은 분석 시편을 합금의 녹는점보다 낮은 고진공 상태에서 가열(통상 500~600 °C 범위)하여 수소를 추출하고, 방출되는 수소를 질량분석기로 검출·기록하는 데 기반한다. 5.2 분석용 시편 준비 두 종류의 원통형 시편을 사용한다: 직경 8 mm, 높이 20 mm 및 직경 10 mm, 높이 10 mm. 5.2.1 직경 8 mm, 높이 20 mm 시편의 준비 절차 — 4.2.1에 따름. 5.2.2 직경 및 높이가 (10.0 ± 0.1) mm인 시편을 제작하기 위해 폭과 두께가 12 mm, 길이 40~70 mm인 원재를 절단한 다음 4.2.1에 따라 가공한다. 5.3 장비, 시약 및 재료 질량분석기 모델 MX-7203 — 수소 질량분율 측정용 [1]. 본 표준에서 정한 계측학적(계량학적) 특성을 만족하는 다른 장비의 사용도 허용된다. 국가표준 합금 성분 표준시편(국가등록): N 6007–91, 5060–89, 3263–91П, 7084–93, 7085–93, 7219–96, 7220–96, 7804–2000, 8844–2006. 수소 질량분율이 0.06~0.7 ·10^-6( ppm )로 인증된 새로 제작되는 표준시편의 사용도 허용된다. 플라니미터(면적계). 고순도 금속 몰리브덴 삽입물. 몰리브덴 함량이 최소 99.5%인 고순도 몰리브덴으로 삽입물(도면 3)을 제작한다. 몰리브덴 봉에서 직경 (16.0 ± 0.5) mm, 높이 (26.0 ± 0.5) mm의 원통형 소재를 가공하고, 도면 3에 따라 이중 경사 돌기와 두 개의 구멍을 만든다. 도면 3 — 삽입물 제작한 소재는 진공로에서 1400~1500 °C로 4시간 어닐링한 뒤 진공 상태에서 상온까지 냉각시킨다. 소재를 도면 3에 표시된 대로 직경 (14.0 ± 0.5) mm로 선삭한다. 삽입물은 추출관의 분석부(analytical shank) 하부에 고정한다(도면 2b 참조). 기타 재료 및 시약은 4.3에 준한다. (개정 편집, 변경 N 1). 5.4 분석 수행 질량분석기 제어기류의 위치를 점검한다. 그 위치는 표 2에 표시된 것과 일치해야 한다. 표 2 제어기(항목) — 위치 - 확산펌프 및 추출관 연마면의 수냉 밸브 — 닫힘 - 진공계의 모든 밸브 — 닫힘 - 안정화 장치의 "Сеть(전원)" 토글 — "Выключ." (꺼짐) - 질량분석기의 "Сеть" 버튼 — "Выключ." (꺼짐) - 예비펌프(포어펌프) 버튼 — "Выключ." - 스캔 블록의 버튼들 "Ручн", "АВТ", "СКАН", "ЭВМ" — 내린 상태(해제) - 디지털 볼트미터의 "Сеть" — "Выключ." - "ГВЧ"-"УПТ" — 해제 - "ИКД" 버튼 — 해제 - LKS(기록장치)의 "Сеть" — "Выключ." - "Источник — катод" 버튼 — 해제 - 전자기 밸브 1, 2 — 해제 - 전자기 밸브 제어 블록의 작업모드 스위치 — "Ручн" (수동) 5.4.1 분석할 시편을 적재관에 넣는다. 5.4.2 진공용 그리스(진공 윤활제)를 추출관의 연마면에 도포하고 냉각수로 냉각되는 연마면에 맞대어 밀착시킨다. 진공용 그리스가 석영관의 내부 표면에 닿지 않도록 한다. 5.4.3 설비 전체에 예비진공(포어백)을 형성하려면 다음을 수행한다: - 질량분석기 냉각계에 물을 공급한다; - 안정화 장치의 "Сеть" 토글을 "Вкл"(켜기)로 한다; - 질량분석기 전원 블록의 "Сеть"를 "Вкл"로 하면 "Сеть" 표시등이 점등하고 확산펌프 냉각 표시등이 켜져야 한다; - 예비진공 펌프를 켜고(버튼을 "Вкл" 위치), 동시에 UPT, ГВЧ, ИКД 및 LKS의 전원을 켠다. 예비펌프의 요구되는 예비진공에 도달하면(예비펌프 지시기 바늘이 눈금의 녹색 구간에 위치 — 약 10^-1 ~ 10^-2 Pa에 해당) VH6 밸브를 열어 추출관 내에 예비진공을 형성한다. 5.4.4 고진공을 형성하려면: - VH6를 닫고 VH7을 열어 예비탱크(foreballon)를 펌핑하여 예비펌프 및 예비탱크의 지시바늘이 녹색 구간(약 10^-3 ~ 10^-4 Pa)에 들어가게 한다; - 진공시스템 제어판의 버튼으로 확산펌프 가열을 켠다(켜지면 해당 표시등이 점등해야 함); - 20–25분 후 고진공 지시바늘이 눈금 흰색 구간의 약 2/3를 지나가면(약 10^-4 ~ 10^-5 Pa에 해당) 펌핑 트랩에 액체질소를 약 1/3 정도 채우고, 고진공 밸브를 닫은 상태에서 작업 진공을 확보한다(고진공 지시바늘이 녹색 구간에 들어가야 하며 약 10^-6 ~ 10^-7 Pa에 해당). 그 후 트랩을 완전히 액체질소로 채운다; - 분석기와 추출시스템에 요구되는 진공이 확보되면 고진공 밸브 VH3와 VH4를 연다. 5.4.5 추출관의 탈가스화를 수행한다. 이를 위해 저항 가열로를 추출관의 분석부에 밀착시키고 온도 프로그래머로 탈가스 온도 900 °C를 설정한다. 탈가스 지속 시간은 30–40분이다. 5.4.6 가열로의 온도를 작업 온도로 낮춘다. 5.4.7 이온원(ion source)을 전원블록의 버튼으로 켜고, 전류 조정기(포텐시오미터) "Эмиссия"로 방출 전류를 0.4–0.5 mA로 설정한다. 전원 블록 패널에 "ИСТОЧНИК"(이온원) 및 "КАТОД"(음극) 표시 LED가 켜진다. 5.4.8 분석 시스템의 트랩에 액체질소를 채운다. 5.4.9 고진공 밸브 VH4를 닫고 추출관을 분석기와 연결하는 밸브 VH1을 연다. 5.4.10 UPT 스케일의 감쇠기(atténuateur)와 LKS의 "ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ"(측정범위) 스위치를 수소 신호의 기록에 가장 적합한 위치로 설정한다. 기록용 종이(다이어그램 테이프)의 이송 속도는 720 또는 300 mm/h로 한다. 5.4.11 수동 모드에서 포텐시오미터 "РАЗВЕРТКА НАЧАЛО"로 수소 피크의 최대치에 맞춘 뒤, 수소 피크 최대치에서 스캔 시작 쪽(배경 수준 쪽)으로 이동하여 배경 수준으로 맞춘 후 "АВТ" 또는 "СКАН" 버튼을 누른다. 수소 피크의 기록(도면 4)은 "АВТ"를 누르면 자동으로 이루어진다. 질량분석기는 또한 컴퓨터(ЭВМ) 모드로 동작할 수 있다. 도면 4 — 가스 보정 시의 운동학적 곡선 5.4.12 수소 피크를 기록하는 기록 전위계(자기기록장치)는 장기간 전개 스위치 위치 3 또는 4에서 기록한다. 5.4.13 자석으로 추출관 내부의 볼(ball)을 제거하고 시편을 푸셔로 추출관 내에 넣은 다음, 자석으로 볼을 다시 내리고 LKS 테이프에 수소 방출의 동적(시간에 따른) 곡선을 기록한다(도면 5). 도면 5 — 시편에서 수소를 추출할 때의 동적(시간) 곡선 I — “표면” 수소 방출의 동적 곡선 아래 면적, S, cm^2; II — 분석 대상 수소 방출의 동적 곡선 아래 면적, S, cm^2. 5.4.14 적재된 시리즈의 첫 번째 시편(“헐로스트ый” — 예비 시편)은 추출관의 탈가스(증기 유도)를 위해 사용한다. 탈가스는 수소 방출 강도가 일정값에 도달하면 완료된 것으로 본다. 시편은 추출관을 90° 회전시켜 제거한다. 5.4.15 증기(발증) 유도 후 수소에 대한 질량분석기의 보정계수(교정계수)를 결정하기 위한 보정을 실시한다(5.5 참고). 5.4.16 나머지 시편들에 대한 분석은 5.4.10, 5.4.12, 5.4.13에 따라 수행한다. 5.4.17 추출은 수소 방출 강도가 배경값과 같아지거나 배경값을 10–15% 초과할 때 종료된 것으로 본다(도면 5). 시편 제거는 5.4.14에 따름. 5.4.18 다른 시리즈의 시편을 분석하려면 다음 절차를 수행한다: - 저항 가열로를 끄고 추출관에서 분리한다; - VH1을 닫고 고진공 밸브 VH4를 열어 분석시스템 트랩의 액체질소를 증발시킨다; - VH4, VH7 밸브를 닫는다; - 예비진공 펌프를 끄고 추출관에 공기를 유입한다(이를 위해 VH6 및 VH8 밸브를 연다); - 추출관을 연마면에서 빼내고, 화장솜에 벤진을 적셔 연마면의 진공 그리스를 제거한다; - 새로운 시리즈의 시편, 볼, 푸셔를 적재관에 넣는다; - 연마면에 진공 그리스를 도포하고 추출관의 연마면과 수냉 연마면을 맞대어 밀착시킨다; - VH8을 닫고 VH6를 열어 추출관에 예비진공을 형성한다; - VH6을 닫고 VH7과 고진공 밸브 VH4를 열어 시스템을 고진공으로 펌핑한다. 이후 5.4.5–5.4.17에 따라 진행한다. 5.4.19 질량분석기 전원 차단은 사용 설명서에 따라 수행한다. 5.5 질량분석기 보정(그라두이로바니에) 5.5.1 MX-7203형 질량분석기는 순수 수소에 의해 또는 수소의 질량분율이 인증된 알루미늄 합금 표준시편(СО)을 이용하여 보정할 수 있다. 5.5.2 순수 수소에 의한 보정 보정계수 K (단위: cm/см?)는 다음 식으로 계산한다(식 (3)). (식 및 기호들은 도면과 원문을 참조) 여기서 - V — 1몰의 수소 부피, cm^3; - p0 — 보정용 부피에서의 초기 수소 압력, Pa; - Vк — 보정 부피, cm^3; - R — 기체상수, cm^3·Pa/mol·K; - T — 실내 온도, °C(또는 K로 표기될 수 있음); - S — 동적 곡선 아래 면적, cm^2 (도면 4); - N_A (혹은 n) — 1몰의 수소량. 보정계수는 세 번 측정한 결과(도면 4)를 산술평균하여 결정한다. 5.5.3 표준시편에 의한 보정 표준시편을 이용한 보정계수 K는 다음과 같이 결정한다: - 분석 시편과 동시에 두 개의 표준시편을 적재한다; - 첫 번째 표준시편을 질량분석기 사용 지침에 따라 분석한다; - 질량분석기의 표준시편에 대한 보정계수 K_СО (단위: g·10^-6/cm^2 등으로 표기됨)는 다음 식으로 계산한다(식 (4)). 여기서 - C_СО — 표준시편의 인증된 수소 질량분율, 10^-6( ppm ); - H — 해당 합금 시편의 “고온 표면” 수소 질량분율, 10^-6; - m — 시편 질량, g; - S_СО — 표준시편의 동적 곡선 아래 면적, cm^2. 두 번째 표준시편은 질량분석기 동작 모드가 불안정한 경우 재검증용으로 분석한다. 5.6 결과 처리 5.6.1 분석 대상 시편의 수소 질량분율 w (단위: 10^-6)는 질량분석기 사용 설명서에 따라 컴퓨터를 이용하여 계산한다. 5.6.2 표준시편 보정으로 컴퓨터 없이 수소 질량분율 w를 계산할 경우 다음 식을 사용한다(식 (5)). 여기서 - S — 분석 시편의 동적 곡선 아래 면적, cm^2 (도면 5); - H — 해당 합금의 “고온 표면” 수소 질량분율, 10^-6. 면적 S는 플라니메터로 측정하며, 저울질법(무게로 측정)도 허용된다. 무게법 측정을 위해 기록 테이프에서 변의 길이 10 cm, 면적 100 cm^2의 정사각형을 잘라 분석한다. 이 100 cm^2의 표준 부분의 질량을 분석용 정밀 저울로 (오차 ≤ 0.001 g) 측정한다. 기록 테이프에서 분석 시편의 곡선이 둘러싸는 면적(곡선과 배경선 사이의 부분)을 잘라내고(도면 5 — II), 그 부분의 질량을 측정하여 면적 S (cm^2)를 다음 식으로 계산한다(식 (6)). 5.6.3 순수 수소 보정으로 컴퓨터 없이 분석 시편의 수소 질량분율 w를 계산할 경우 다음 식을 사용한다(식 (7)). 여기서 89은 계수(단위: 10^-6·g/cm^2)이며, K_H2는 순수 수소에 대한 질량분석기 보정계수(단위: cm/см)이다. 5.6.4 “고온 표면” 수소 질량분율을 결정하기 위해 탈가스된 봉(디가스된 바)을 사용한다 — 4.5.2 참조. 순수 수소 보정 시 탈가스된 봉으로부터 4.2.1에 따라 시편을 선삭하여 5.4에 따라 분석한다. “고온 표면” 수소의 질량분율 H (단위: 10^-6)는 다음 식으로 계산한다(식 (8)). 여기서 K_H2는 순수 수소에 대한 보정계수(단위: cm/см), S_deg는 탈가스된 시편의 동적 곡선 아래 면적(cm^2)이다. 각 합금 등급 및 채택된 시편 치수의 “고온 표면” 수소 질량분율 평균값은 병행 분석 15–20개 시편의 결과로부터 결정한다. 표준시편 보정 시 “고온 표면” 수소 질량분율 산정 방법: - 탈가스된 봉과 표준시편 봉에서 4.2.1에 따라 각각 두 개의 시편을 선삭하여 5.4에 따라 분석한다; - 표준시편(면적 S_СО)과 탈가스된 시편(면적 S_deg)에 대해 각각의 동적 곡선 면적을 결정한다(5.6.2 참조); - 질량분석기 보정계수 K를 다음 식으로 계산한다(식 (9)). 여기서 C_СО는 표준시편의 인증된 수소 질량분율(10^-6). 그 다음 “고온 표면” 수소 질량분율 H (10^-6)는 다음 식으로 산출한다(식 (10)). 각 합금 등급 및 시편 치수에 대한 평균값은 병행 분석 15–20개 시편의 결과로부터 결정한다. 5.6.5 결과의 편차는 표 3에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 3 단위: 10^-6 (ppm) 수소 질량분율 — 허용 편차 - 병행 측정 결과의 허용 편차 | 분석 결과의 허용 편차 - 0.06에서 0.13 포함 — 0.02 | 0.03 - > 0.13 — 0.22 — 0.03 | 0.04 - > 0.22 — 0.31 — 0.04 | 0.05 - > 0.31 — 0.45 — 0.05 | 0.07 - > 0.45 — 0.70 — 0.06 | 0.08 부록 A (참고). 참고문헌 부록 A (참고) [1] TU 25–7401–014–87 질량분석기 MX-7203 (생산조합 “Электрон” — 수미 시) 전자문서 본문은 ZAO "Кодекс"에서 준비하였고 다음 판본과 대조되었음: 공식 간행물 모스크바: IPK 표준 출판사, 1999 (원문에 포함된 도면·수식·라벨 등은 본 번역에서 원문 표현을 준용하였음.)