ГОСТ 11739.18-90

ГОСТ 11739.18−90 알루미늄 주조 및 가공(변형) 합금. 납(鉛) 측정 방법

ГОСТ 11739.18−90

그룹 В59

소련 연합국 국가표준

알루미늄 주조 및 가공(변형) 합금

납의 정량법

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lead

ОКСТУ 1709

유효기간: 1991.07.01부터
1996.07.01까지*
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* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보 사항

1. 제정·제출: 소비에트 항공산업성

제정자

В.Г. Давыдов, 공학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); М. Н. Горлова, 화학박사(후보); О. Л. Скорская, 화학박사(후보)

2. 승인 및 시행: 소비에트 국가제품품질관리·표준위원회 결의 1990.06.28 N 1962

3. 검증 주기 — 5년

4. 본 표준은 알루미늄 가공 합금, 방법의 본질, 시료 용해, 원자흡광 측정 및 결과 처리에 관해 ISO 4192와 일치함

5. 대체: ГОСТ 11739.18−78

6. 참고 규범·기술문서

본 표준은 원자흡광법을 이용한 납의 정량법을 규정하며(납 질량분율 0.01〜1.5% 범위).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가한다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 평행 측정값의 산술평균을 결과로 채택한다.

2. 방법의 본질

본 방법은 시료를 염산(HCl)과 질산(HNO3) 존재하에서 용해한 후, 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 217.0 또는 283.3 nm에서 납의 원자흡광을 측정하는 데 기초한다.

3. 장비, 시약 및 용액

납용 방출원(램프)을 갖춘 원자흡광 분광광도계.

아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름.

염산 — ГОСТ 3118, 밀도 1.19 г/см³, 용액 비율 1:1 및 1:99.

질산 — ГОСТ 4461, 밀도 1.35−1.40 г/см³, 용액 비율 1:1.

불화수소산(불산) — ГОСТ 10484.

염산·질산 혼합액: 500 см³ 물에 교반하면서 조심스럽게 375 см³ 염산과 125 см³ 질산을 첨가한다.

염화니켈 — ГОСТ 4038, 1 g/dm³ 용액.

알루미늄 A999 규격 — ГОСТ 11069.*
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069−2001가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

알루미늄 용액 20 g/dm³: 10 g의 알루미늄을 500 cm³ 용량의 비이커에 넣고 50 cm³ 물을 첨가한 후, 소량씩 200 cm³의 염산·질산 혼합액을 넣어 온화한 가열 하에 용해시킨다. 이어 1 cm³의 염화니켈 용액을 첨가한다. 용액을 갈색 증기(질소산화물)가 제거될 때까지 끓여 부피를 약 100 cm³까지 줄이고, 상온으로 냉각한 다음 500 cm³ 정밀용량플라스크로 옮겨 물로 메우고 혼합한다.

납 표준물질 C000 — ГОСТ 22861.*
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 22861−93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

납 표준용액.

용액 A: 0.5 g 납을 250 cm³ 콘플라스크에 넣고 30 cm³ 질산 용액을 첨가한다. 시료가 용해되면 질소산화물 제거를 위해 2분간 끓인다. 용액을 상온으로 냉각한 후 500 cm³ 정밀용량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A의 1 cm³는 0.001 g의 납을 함유함.

용액 B: 용액 A의 10 cm³를 100 cm³ 정밀용량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액은 사용 직전에 조제한다.

용액 B의 1 cm³는 0.0001 g의 납을 함유함.

4. 분석 절차

4.1. 시료 무게는 납 질량분율이 0.01〜0.25%인 경우 0.5 g, 0.25〜1.5%인 경우 0.2 g을 취하여 250 cm³ 콘플라스크에 넣고 약 10 cm³의 물을 가한 다음 소량씩 20 cm³의 염산·질산 혼합액을 첨가한다. 플라스크를 시계유리로 덮고 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한 후 용액을 약 10 cm³까지 증발시키고 상온으로 냉각한다. 잔류물에 25 cm³ 물을 가하고 용액을 2분간 끓인다.

시계유리와 플라스크 벽을 물로 씻어 용액을 상온으로 냉각한 후 100 cm³ 정밀용량플라스크로 옮기고 5 cm³ 질산 용액을 넣어 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

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4.2. 규소(Si) 질량분율이 1% 미만이고 용액이 투명하지 않을 때는 중간 밀도(“화이트 리본”)의 건식 여과지를 사용하여 비이커로 여과하되 처음 나오는 여과액은 버린다.

4.3. 규소 질량분율이 1%를 초과하는 경우, 4.1항의 용해가 끝난 뒤 용액을 중간 밀도(“화이트 리본”) 여과지로 100 cm³ 정밀용량플라스크로 여과한다. 여과지 위의 침전은 1−2회에 걸쳐 1:99 염산의 뜨거운 용액을 10 cm³씩 가하여 세척한다(주 여과액으로 보관).

여과지를 백금 도가니에 넣고 건조시킨 뒤 발화하지 않도록 주의하면서 태우고 500−600 °C에서 3분간 소성한다. 냉각 후 5 cm³ 불화수소산을 가하고 투명해질 때까지 한 방울씩 질산을 더해 용해시킨다. 그 후 용액을 완전히 증발시켜 건조시킨 다음 잔류물을 2−3 cm³ 물로 적시고 가열하면서 2−3 cm³의 질산 용액에 용해시킨다.

이 용액을 100 cm³ 정밀용량플라스크의 주 여과액에 합류시키고 5 cm³의 질산 용액을 더한 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

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4.4. 대조실험용 용액은 4.1, 4.2 또는 4.3항에 따라 시료 대신 동일량의 알루미늄을 사용하여 조제한다.

4.5. 교정곡선 작성

4.5.1. 납 질량분율이 0.01〜0.1% 범위인 경우 100 cm³ 정밀용량플라스크 7개에 각각 25 cm³의 알루미늄 용액을 넣고 그중 6개에는 표준용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 취한다(이는 각각 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g의 납에 해당).

4.5.2. 납 질량분율이 0.1〜0.25% 범위인 경우 100 cm³ 정밀용량플라스크 6개에 각각 25 cm³의 알루미늄 용액을 넣고 그중 5개에는 표준용액 A를 0.5; 0.75; 1.0; 1.25; 1.5 cm³씩 취한다(이는 각각 0.0005; 0.00075; 0.001; 0.00125; 0.0015 g의 납에 해당).

4.5.3. 납 질량분율이 0.25〜1.5% 범위인 경우 100 cm³ 정밀용량플라스크 7개에 각각 10 cm³의 알루미늄 용액을 넣고 그중 6개에는 표준용액 A를 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm³씩 취한다(이는 각각 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025; 0.003 g의 납에 해당).

4.5.4. 4.5.1, 4.5.2 및 4.5.3항의 각 플라스크 용액에 5 cm³의 질산 용액을 첨가하고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

4.6. 시료용액, 대조실험용액 및 교정곡선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 217.0 또는 283.3 nm에서 납의 원자흡광을 측정한다.

측정된 원자흡광 값과 해당 납의 질량농도를 사용하여 교정곡선을 작성한다.

시료용액 및 대조실험용액의 납 질량농도는 교정곡선으로부터 결정한다.

5. 결과 처리

5.1. 납의 질량분율(Х) %는 다음 식으로 계산한다:

(식 — 원문 참조)

여기서 C — 교정곡선으로부터 구한 시료용액 내 납의 질량농도, g/cm³;

Cконт — 교정곡선으로부터 구한 대조실험용 용액 내 납의 질량농도, g/cm³;

V — 시료용액의 부피, cm³;

m — 시료 취량(무게), g

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5.2. 결과들 간의 차이는 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.