ГОСТ 21132.0-75

ГОСТ 21132.0−75 알루미늄 및 알루미늄 합금. 용융 금속의 수소 함량 결정 방법 (개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 21132.0−75

그룹 B59

국가간 표준

알루미늄 및 알루미늄 합금

용융 금속의 수소 함량 결정 방법

Aluminium alloys. Method for determination of hydrogen content in molten metal

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1977−01−01

소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회 1975년 9월 11일 결정 N 2380에 따라 시행일이 01.01.77로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계측·인증위원회 의사록 N 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94)

개정 N 1, 2, 3(1979년 2월, 1982년 1월, 1986년 6월 승인) 포함판(ИУС 4−79, 3−82, 9−86)


본 표준은 용융 알루미늄 및 알루미늄 합금에서 첫 번째 기포의 발생을 이용하여 수소 함량을 결정하는 방법을 규정한다(수소 함량 0,05에서 1,0 см을 금속 100 g당 기준).

방법의 핵심은 용융 금속 중 용해된 수소량이 금속 위의 기상 중 수소 부분압에 의존한다는 데 있다.

본 표준은 ST СЭВ 2281−80과 완전히 일치한다.

(수정된 판. 개정 N 1, 3).

1. 장비, 재료 및 시약

수은 Pl — ГОСТ 4658–73에 따름.

슬래그 울(шлаковата).

항공 휘발유 — ГОСТ 1012–72에 따름.

진공용 그리스.

진공유 ВМ-4.

정제 에틸 알코올(최고 정제 등급).

진공용 고무.

흡수성 의료용 솜 — ГОСТ 5556–81에 따름.

판형 및 로프형 석면.

설비(도면 1)는 밀폐된 진공 챔버로 구성되며, 본체 7과 덮개 5가 있고 관찰창 3이 있으며; 저항식 전기로 6(온도 제어기 8 포함)과 용량 30에서 50 см의 도가니 4; 직경 0,5에서 0,8 mm인 크로멜-알루멜 열전대 2(용융물 온도 측정용, 보호 튜브를 외경 5에서 7 mm, 길이 50 mm 정도로 씌워 사용), 측정 범위 590 °C~810 °C, 측정 오차 2.5 °C 이내; 예비 진공 펌프 1(형식 ВН-461, РВН-20 또는 ВН-494); 기계식 압력계(마노미터) 11 — 눈금 0에서 101,08·10Па (0~760 mmHg)로 대략적인 압력 측정용; 보다 정확한 압력 측정을 위한 유리 U자형 마노미터 12 — 눈금 0에서 26,6·10Па (0~200 mmHg).

도면 1

본 표준이 규정하는 계측학적(측정) 파라미터를 충족하는 다른 분석 장비의 사용을 허용한다. 셰프트 퍼니스(도면 2)는 도가니와 항온조의 예열에 사용된다.

1 — 금속 프레임; 2 — 내화벽돌(샤모트); 3 — 특수 세라믹(4분할); 4 — 질산염(셀리트) 봉; 5 — 판형 석면; 6 — 덮개; 7 — 레버; 8 — 최종 스위치; 9 — 히터 덮개

도면 2

항온조(도면 3)는 시료를 용융로, 믹서 또는 배분 장치에서 설비의 도가니로 운반하는 동안 금속의 필요한 온도를 유지하기 위해 사용된다. 항온조에는 용량 320~350 см의 세라믹 도가니를 넣고, 항온조의 저항식 전기로(도면 4)로 가열한다. 설치가 시료 채취 장소에서 멀리 떨어져 있을 경우 사용된다. 시료 채취용 국자(강철 또는 주철, 내열 도장(점토나 카올린을 포함하는 페인트)으로 코팅된 것, 석면을 보호층으로 사용하는 것은 허용되지 않음)의 용량은:

단일 시료에서 한 번의 측정용일 경우 최소 100 см;

하나의 채취된 샘플에서 여러 번 측정하고 항온조에서 운반하는 경우 최소 250 см 이상이어야 한다.

1 — 본체; 2 — 전력 인입; 3 — 잠금장치; 4 — 히터; 5 — 용기; 6 — 플랜지; 7 — 충전재(석면); 8 — 손잡이; 9 — 관찰창; 10 — 덮개; 11 — 회전축; 12 — 링; 13 — 소켓

도면 3

제1절. (수정된 판, 개정 N 3).

1 — 노 본체; 2 — 도가니; 3 — 코일(스파이럴); 4 — 라이닝; 5 — 단열재; 6 — 슬래그 울; 7 — 접촉 볼트; 8 — 고정 볼트; 9 — 시트; 10 — 트레이; 11 — 고정 나사

도면 4

특수 집게: 항온조의 도가니에서 실험 설비의 도가니로 용융물을 옮길 때 사용한다.

3. 시료 채취 방법

_______________
* 제2절. (삭제됨, 개정 N 2).

3.1. 시료 채취 전에 분석용 장비를 점검하고 설비 사용 설명서에 따른 분석 실시 조건을 준비한다.

3.2. 시료 채취 시에는 분석 중인 용융물의 수소 함량을 유지해야 한다. 용융물에서 시료를 채취할 때에는 예열된 국자를 사용한다. 채취 지점(국자 예열 지점과 동일하지 않을 경우)에서 금속 표면의 슬래그를 제거한 뒤 조심스럽게 국자를 용융물 속으로 표면으로부터 적어도 10 cm 이상 넣는다. 채취한 시료의 약 1/3는 붓고, 분석은 남은 시료로 수행한다. 그런 다음 즉시 병행 분석을 위해 새로운 시료를 채취한다. 시료를 설비에 넣은 후 용융물의 온도는 15 °C 이상 냉각되어서는 안 된다.

항온조를 사용할 경우에는 위와 같은 방법으로 용량이 더 큰 국자로 시료를 채취하여 항온조의 도가니로 옮기고, 도가니에서 즉시 연속으로 적어도 두 번의 병행 분석을 수행한다.

항온조 도가니 내 금속의 온도 변화는 분석 대상 용융물의 온도에 대해 −15 °C 이상 또는 +10 °C 이하이어야 한다. 시료 채취 시점부터 마지막 분석 종료 시점까지 항온조 도가니 내 금속 체류 시간은 20분을 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, 개정 N 3).

4. 분석 수행

4.1. 시료(또는 항온조에서 취한 시료의 일부)를 연속적인 흐름으로 예열된 설비의 도가니로 붓고, 미리 열전대를 도가니에 설치한다. 설비 도가니 내 금속의 온도 변화는 분석 대상 용융물의 온도에 대해 −15 °C 이상 또는 +10 °C 이하이어야 한다.

시료를 붓기 전에 용융물 표면의 산화막을 제거해야 하며, 설비의 도가니 표면에서 산화막을 제거하는 것은 금지된다.

4.2. 챔버 덮개 5를 닫고 펌프 1을 가동한다. U자형 마노미터에 따른 배기 속도는 압력이 26,6·10에서 2,66·10Па(200에서 20 mmHg) 구간에서 초당 6,65·10Па/s(5 mmHg)를 넘지 않아야 한다. 배기 속도는 밸브 10으로 조절한다.

(수정된 판, 개정 N 3).

4.3. 관찰창을 통해 밝게 보이는 금속 표면을 관찰한다. 첫 번째 기포가 나타나면 금속 온도와 용융물 위의 잔류 압력을 기록한다.

첫 번째 기포는 도가니 벽 근처에서 발생하지 않는 작은 기포로 정의하며, 일반적으로 압력이 1,33·10-2,66·10Па(10~20 mmHg) 정도의 약간의 압력 강하 후에 새로운 기포들이 연속하여 발생하는 경우를 말한다.

수소 함량이 낮은 경우에는 단 하나의 기포만 발생하고 그 뒤로 다른 기포가 나타나지 않는 경우도 있다.

4.4. 설비의 언로딩 및 다음 분석을 위한 준비는 사용 설명서에 따른다.

5. 결과 처리

5.1. 시료 금속의 수소 함량()를 금속 100 g당 см로 계산할 때에는 표 또는 노모그램(다음 식으로부터 얻어진)을 이용하여 두 번의 병행 측정값의 산술평균으로 산출한다.

여기서 는 첫 번째 기포가 용융물 거울 표면에 나타난 순간에 측정한 용융물의 온도(K);

는 첫 번째 기포가 용융물 거울 표면에 나타난 순간에 측정한 금속 위의 압력(Па);

와 는 주어진 합금에 대해 용해도 방정식에서 결정된 계수(표 1)이다.

5.2. 알루미늄 및 일부 이원 합금에 대한 계수 와 는 표 1에 제시되어 있다.

표 1

5.3. 독립적인 병행 측정 결과들 사이의 허용 편차는 신뢰도 =0.95에서 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.