ГОСТ 11739.9-90

ГОСТ 11739.9−90 주조 및 가공용 알루미늄 합금. 카드뮴 측정 방법

ГОСТ 11739.9−90

그룹 B59

소비에트 연방 국가표준

알루미늄 합금(주조 및 가공용)

카드뮴의 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

시행기한: 01.07.91
~ 01.07.96*
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* 유효기간 제한은 межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации 의 프로토콜 N 5−94에 따라 해제됨
(ИУС N 11/12, 1994년). — 데이터베이스 작성자 주.

정보 사항

1. 본 규격은 소련 항공공업성에서 개발·제출함

개발자

В.Г.Давыдов, 공학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, 화학박사(후보); О. Л. Скорская, 화학박사(후보); Н.А.Персашвили

2. 승인 및 공포: 제품 품질관리 및 표준을 관장하는 소비에트 국가위원회 결의 28.06.90 N 1961에 의해 도입됨

3. 검토 주기 — 5년

4. 대체 대상: ГОСТ 11739.9−78

5. 참조 규범·기술 문서

본 규격은 카드뮴을 측정하기 위한 폴라로그래프법(질량분율 0,005~1,0% 범위) 및 원자흡광법(질량분율 0,01~1,0% 범위)을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가한다.

1.1.1. 분석 결과는 두 개의 평행한 측정 결과의 산술평균을 결과로 간주한다.

2. 폴라로그래프법에 의한 카드뮴 측정

2.1. 방법 원리

본 방법은 시료를 염산에 용해시킨 다음 염화암모늄-염화나트륨/황산나트륨(сернистокислый натрий) 배경 용액 상에서 환원 전위 −0.5 V에서 −0.9 V 범위에서 카드뮴을 폴라로그래프적으로 측정하는 데 기초한다.

아연, 구리 및 니켈은 카드뮴의 측정을 방해하지 않는다. 카드뮴 질량분율이 0,01% 미만이고 구리의 질량분율이 1%를 초과하는 경우에는 구리를 전해법으로 분리한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

범용 폴라로그래프 또는 교류형 폴라로그래프.

염산 — ГОСТ 3118, 밀도 1,19 г/см; 용액 1:1, 1:9.

질산 — ГОСТ 4204, 밀도 1,35−1,40 г/см; 용액 1:1.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

수용성 암모니아 — ГОСТ 3760.

염화암모늄 — ГОСТ 3773.

아황산나트륨(натрий сернистокислый) — ГОСТ 195.

폴라로그래프 배경용액: 염화암모늄 100 g 및 아황산나트륨 50 g을 500 см의 뜨거운 물에 용해시킨 후, 용해가 끝나면 암모니아 100 см를 더하고 냉각한 뒤 물로 부피를 1000 см까지 보충하고 혼합한다.

알루미늄 — ГОСТ 11069* 등급 A999.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001가 적용됨. — 데이터베이스 작성자 주.

알루미늄 용액 제조: 알루미늄 10 g을 용량 500 см 원추플라스크에 넣고 물 50 см를 가한 다음 염산(1:1) 용액 300 см를 소량씩 가해 가온하여 용해시킨다. 용액을 냉각한 후 500 см 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용한 뒤 혼합한다.

카드뮴 — ГОСТ 22860* 등급 Кд000.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 22860–93가 적용됨. — 데이터베이스 작성자 주.

표준 카드뮴 용액: 카드뮴 0,1 g을 250 см 원추플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 30 см와 질산 용액 10 см를 가한다. 용해가 끝나면 용액을 거의 건조할 때까지 농축한 뒤 염산 10 см로 두 번 더 농축한다. 냉각된 잔류물에 염산(1:9) 용액 100 см를 가하고 냉각한 후 1000 см 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

1 см의 표준용액은 카드뮴 0,0001 g을 포함한다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 표 1에 따른 질량의 시료를 250 см 원추플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 30 см를 가한 뒤 약한 가열로 용해시킨다. 격렬한 반응이 멈춘 후 과산화수소 2 см를 넣고 시료가 완전히 용해될 때까지 가열을 계속한다. 플라스크 벽을 물 10 см로 씻어내고 5분간 끓인다.

표 1

냉각된 용액을 플라스크 벽을 씻는 데 물 30 см를 넘지 않도록 사용하여 200 см 용량의 눈금플라스크로 옮긴다. 조심스럽게 암모니아 5 см를 가하고 냉각한 뒤 폴라로그래프 배경용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액을 건식 원추플라스크를 통해 여과지로 여과한다.

2.3.2. 여과액의 일부를 납수은전극(донной ртутью)이 있는 폴라로그래프 셀에 넣고 기기 사용 설명서에 따라 교류모드로 −0,5 V에서 −0,9 V까지의 전위 범위에서 폴라로그래프 측정을 한다.

2.3.3. 대조시료(контрольного опыта) 용액은 분석에 사용한 모든 시약을 포함하여 항목 2.3.1에 따라 준비한다.

2.3.4. 카드뮴의 질량분율은 교정곡선에 따라 계산한다.

2.3.5. 교정곡선 작성

2.3.5.1. 카드뮴 질량분율이 0,005 ~ 0,05% 범위일 때, 용량 200 см의 7개 눈금플라스크에 각각 알루미늄 용액 50 см를 넣고, 이들 중 6개에는 표준용액을 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см씩 취한다(해당 카드뮴 질량: 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g).

2.3.5.2. 카드뮴 질량분율이 0,05 ~ 0,2% 범위일 때, 용량 200 см의 7개 눈금플라스크에 알루미늄 용액 25 см를 넣고, 6개에는 표준용액을 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 см씩 취한다(해당 카드뮴 질량: 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,00075; 0,001 g).

2.3.5.3. 카드뮴 질량분율이 0,2 ~ 1,0% 범위일 때, 용량 200 см의 6개 눈금플라스크에 알루미늄 용액 10 см를 넣고, 5개에는 표준용액을 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; 20,0 см씩 취한다(해당 카드뮴 질량: 0,0004; 0,0006; 0,001; 0,0015; 0,002 g).

2.3.5.4. 모든 플라스크(위의 2.3.5.1, 2.3.5.2 및 2.3.5.3 참조)에 암모니아 5 см를 가하고 이후 2.3.1 및 2.3.2에 따라 처리한다.

카드뮴을 포함하지 않는 용액은 교정곡선 작성 시의 대조용액으로 사용한다.

얻어진 피크 높이 값과 그에 상응하는 카드뮴 질량으로 교정곡선을 작성한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 카드뮴의 질량분율 ()을 백분율로 계산할 때는 다음 식을 사용한다

, (1)

여기서 — 교정곡선으로부터 구한 시료용액 내 카드뮴 질량, g;

— 시료의 질량(시료 채취한 무게), g.

2.4.2. 결과들의 차이는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

3. 원자흡광법에 의한 카드뮴 측정

3.1. 방법 원리

본 방법은 시료를 과산화수소 존재 하에 염산으로 용해한 다음 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 228.8 nm에서 카드뮴의 원자흡광을 측정하는 데 기초한다.

3.2. 기기, 시약 및 용액

카드뮴용 방출원(램프)을 갖춘 원자흡광 분광광도계.

아세틸렌 — ГОСТ 5457.

염산 — ГОСТ 3118, 밀도 1,19 г/см; 용액 1:1.

질산 — ГОСТ 4461, 밀도 1,35−1,40 г/см; 용액 1:1.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

염화니켈 — ГОСТ 4038, 용액 농도 1 g/dm.

알루미늄 — ГОСТ 11069 등급 A999.

알루미늄 용액 20 g/dm: 알루미늄 10 g을 500 см 용량의 비이커에 넣고 물 50 см를 넣은 뒤 염산(1:1) 용액 300 см를 소량씩 가하면서 약한 가열로 용해시킨다. 이때 염화니켈 용액 1 см를 첨가한다. 용액을 실온으로 냉각한 뒤 500 см 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

카드뮴 — ГОСТ 22860 등급 Кд000.

표준 카드뮴 용액

용액 A: 카드뮴 0,5 g을 250 см 원추플라스크에 넣고 질산 용액 10 см, 염산 용액 25 см를 가하고 약한 가열로 용해시킨다. 용액을 질소산화물 제거를 위해 끓여서 식힌 다음 500 см 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

1 см의 용액 A는 카드뮴 0,001 g을 포함한다.

용액 B: 용액 A 10 см를 100 см 눈금플라스크로 옮긴 뒤 염산 10 см를 더하고 물로 정용하여 혼합한다.

1 см의 용액 B는 카드뮴 0,00001 g을 포함한다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 시료 0,5 g을 250 см 원추플라스크에 넣고 물 약 10 см를 가한 뒤 염산(1:1) 용액을 소량씩 25 см씩 가하면서 플라스크를 시계유리로 덮고 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용해가 끝나면 과산화수소 3−5 방울을 넣고 용액을 3분간 끓인다.

시계유리와 플라스크 벽을 물로 씻는다. 용액을 실온으로 냉각한 뒤 100 см 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

3.3.2. 규소 질량분율이 1% 미만인데 용액이 투명하지 않으면, 건식 중간밀도 여과지("백색 띠")를 사용하여 건식 상태로 여과하되 처음 나오는 여과액은 버린다.

3.3.3. 카드뮴 질량분율에 따라 표 3에 의거하여 용액의 적절한 부분(알리쿼트)을 취하여 100 см 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.

표 3

3.3.4. 대조시료 용액은 항목 3.3.1, 3.3.2 및 3.3.3에 따라 준비하되, 시료 대신 알루미늄을 취한다.

3.3.5. 교정곡선 작성

3.3.5.1. 카드뮴 질량분율이 0,01 ~ 0,1% 범위일 때, 100 см 용량의 7개 눈금플라스크에 각각 알루미늄 용액 25 см를 넣고, 6개에는 표준용액 B를 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см씩 취한다(해당 카드뮴 질량: 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g).

3.3.5.2. 카드뮴 질량분율이 0,1 ~ 1,0% 범위일 때, 100 см 용량의 7개 눈금플라스크에 알루미늄 용액 2,5 см를 넣고, 6개에는 표준용액 B를 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см씩 취한다(해당 카드뮴 질량: 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g).

3.3.5.3. 항목 3.3.5.1 및 3.3.5.2에 해당하는 플라스크의 용액에 염산 5 см를 더하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

3.3.6. 시료용액, 대조용액 및 교정곡선 작성을 위한 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 228,8 nm에서 카드뮴의 원자흡광을 측정한다.

얻은 원자흡광 값과 해당 카드뮴의 질량농도에 따라 교정곡선을 작성한다.

시료용액과 대조용액의 카드뮴 질량농도는 교정곡선으로부터 판정한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 카드뮴의 질량분율 ()을 백분율로 계산할 때는 다음 식을 사용한다

, (2)

여기서 — 교정곡선으로부터 얻은 시료용액 내 카드뮴의 질량농도, g/см;

— 교정곡선으로부터 얻은 대조용액의 카드뮴 질량농도, g/см;

— 시료용액의 부피, см;

— 시료의 질량 또는 해당 알리쿼트 부분에 해당하는 시료의 질량, g.

.

3.4.2. 결과들의 차이는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 4