ГОСТ 11739.7-99

ГОСТ 11739.7−99 주조용 및 변형 가공 알루미늄 합금. 규소 측정 방법

ГОСТ 11739.7−99

그룹 В59

국가간 표준

주조용 및 변형 가공 알루미늄 합금
규소(실리콘) 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−03−01

서문

1 제정: OAO «전러시아 경량합금연구소» (OAO ВИЛС), 국가간 표준화 기술위원회 MTК 297 «경량합금 재료 및 반제품»

러시아 국립표준청 제출

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 N 15, 1999년 5월 28일)

채택에 찬성한 국가:

국가 명칭	국가 표준 기관 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
벨로루시 공화국	Госстандарт Беларуси
조지아	Грузстандарт
키르기스 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	투르크메니스탄 주정부총감독청 (Главная государственная инспекция Туркменистана)
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 표준·계량위원회 결정(1999년 9월 6일, N 288-ст)에 따라 본 국가간 표준 ГОСТ 11739.7−99은 2000년 3월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 11739.7−82

5 재간행: 2003년 7월

1 적용범위

본 표준은 규소(실리콘)를 측정하기 위한 광도법(질량분율 0,02~1,0%), 중량법(질량분율 0,3~25,0%) 및 원자흡수법(질량분율 0,10~1,0% 및 1,0~25,0%)을 규정한다.

2 규범 참조문헌

본 표준에서는 다음 표준을 참조한다:

ГОСТ 83−79 무수 탄산나트륨. 기술조건

ГОСТ 195−77 아황산나트륨. 기술조건

ГОСТ 2062−77 브로민화수소산(브롬화수소산). 기술조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수(수용성 암모니아). 기술조건

ГОСТ 3765−78 암모늄 몰리브데이트. 기술조건

ГОСТ 4109−79 브롬. 기술조건

ГОСТ 4197−74 아질산나트륨. 기술조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건

ГОСТ 4221−76 탄산칼륨. 기술조건

ГОСТ 4328−77 수산화나트륨(수산화나트륨). 기술조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건

ГОСТ 5457−75 용해 및 기상 아세틸렌(기술용). 기술조건

ГОСТ 5817−77 주석산(타르트릭산). 기술조건

ГОСТ 9428−73 규소(IV) 산화물(이산화규소). 기술조건

ГОСТ 9656−75 붕산. 기술조건

ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술조건

ГОСТ 10931−74 산화몰리브덴(나트륨 몰리브데이트) 2수화물. 기술조건

ГОСТ 11069−2001 원소 알루미늄. 등급

ГОСТ 11683−76 (ISO 3627−76) 기술용 아황산나트륨(피로설파이트). 기술조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸알코올(기술용). 기술조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가로 적용한다:

3.1.1 분석 결과는 두 개의 병행 측정값의 산술 평균을 결과로 채택한다.

4 규소의 광도법적(포토메트릭) 측정법

4.1 방법의 본질

이 방법은 시료를 수산화나트륨 용액에서 과산화수소 존재하에 용해시키고, 용액의 pH를(1,0±0,1)로 맞춘 상태에서 규소-몰리브덴산의 황색 형태를 형성시킨 다음, 아스코르브산 또는 1-아미노-2-나프톨-4-설포산으로 환원하여 규소-몰리브덴산의 청색형을 만들고, 파장 810 nm에서 용액의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

분광광도계.

무펠로(무페르)로(가열로).

온도조절이 가능한 건조기.

pH 미터.

이중 증류수(비디스틸드 워터), 폴리에틸렌 용기에 보관.

수산화나트륨(ГОСТ 4328)에 따름, 폴리에틸렌 용기에 보관; 몰농도 8 mol/dm^3 용액 준비 및 보관: 320 g의 수산화나트륨을 1000 cm^3 용량의 용기에 넣고, 냉각하면서 조금씩 주의하여 800 cm^3의 물을 가한다. 완전히 용해된 후 냉각시키고 물로 1000 cm^3까지 채운 후 교반한다.

수산화나트륨 용액의 몰농도는 10.0 cm^3의 본 용액이 몰농도 8 mol/dm^3인 질산 용액 10.0 cm^3와 등가가 되도록 조정한다.

질산(ГОСТ 4461), 밀도 1,35−1,40 g/cm^3, 몰농도 8 mol/dm^3 용액 준비: 540 cm^3의 질산을 1000 cm^3 용량의 용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

질산의 몰농도는 다음과 같이 조정한다: 원뿔 플라스크(250 cm^3)에 무수 탄산나트륨 10,600 g을 넣고 100 cm^3의 물을 가해 완전히 용해시킨 뒤 냉각하고, 메틸레드 2방울을 넣고 질산 용액으로 용액의 황색이 진홍색(라즈베리색)으로 변할 때까지 적정한다. 주어진 무수 탄산나트륨 양에 대한 이론적 질산 용액 부피는 25,0 cm^3이다. 필요시 질산 용액의 농도는 물이나 산을 추가하여 요구 몰농도가 되도록 조정한다.

무수 탄산나트륨(ГОСТ 83)은 건조기에서 (110±2)°C로 최소 1시간 건조한 후 건조기나 보관함에 보관한다.

염산(ГОСТ 3118), 밀도 1,19 g/cm^3, 희석 1:99 용액 및 몰농도 4,4 mol/dm^3 용액 준비: 352 cm^3의 염산을 1000 cm^3 용량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

염산 용액의 몰농도는 20,0 cm^3의 본 용액이 11,0±0,1 cm^3의 수산화나트륨 용액과 등가가 되도록 조정한다.

250 cm³ 원추 플라스크에 염산 용액 20.0 cm³를 넣고 물을 100 cm³까지 가한 다음 메틸레드 지시약 2방울을 넣고 몰농도 8 mol/dm³의 수산화나트륨 용액으로 용액의 진분홍색이 황색으로 변할 때까지 적정한다. 밀도 1.84 g/cm³인 ГОСТ 4204에 따른 황산, 몰농도 4 mol/dm³ 용액: 황산 225 cm³를 교반하면서 냉각하며 가늘게 흘려 500 cm³의 물이 들어있는 1000 cm³ 눈금플라스크에 조심스럽게 넣고 식힌 후 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 황산 용액의 몰농도는 황산 용액 10.0 cm³가 수산화나트륨 용액 10.0 ± 0.1 cm³에 대응하도록 조정한다. 250 cm³ 원추 플라스크에 황산 용액 10.0 cm³를 넣고 물을 100 cm³까지 가한 다음 메틸레드 지시약 2방울을 넣고 몰농도 8 mol/dm³의 수산화나트륨 용액으로 용액의 진분홍색이 황색으로 변할 때까지 적정한다. 아스코르브산 용액 20 g/dm³(신선 조제): 아스코르브산 2 g을 물에 녹여 부피를 100 cm³로 맞추고 혼합한다. 타르타르산(GOST 5817), 용액 200 g/dm³. 아황산(황의 산화물) 포화용액: 이산화황(SO2)을 물에 통과시켜 포화시킨다. 과산화수소는 ГОСТ 10929에 따른다. 아황산나트륨은 ГОСТ 195에 따른다. 나트륨 피로설파이트(메타바이설파이트, ГОСТ 11683), 용액 112.5 g/dm³: 나트륨 피로설파이트 90 g을 800 cm³의 물에 용해한다. 아질산나트륨은 ГОСТ 4197에 따르며, 용액 20 g/dm³. 1-아미노-2-나프톨-4-술폰산 조제: 나트륨 아황산염 14 g을 1000 cm³ 원추 플라스크에 넣고 100 cm³의 물에 용해시킨다. 1-아미노-2-나프톨-4-술폰산 1.5 g 및 나트륨 피로설파이트 용액 800 cm³를 첨가한다. 혼합액을 중간 밀도의 필터("화이트 리본")로 여과하여 1000 cm³ 눈금플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 조제한 용액은 암색 유리병에 보관하며 1개월 이내에 사용한다. 탄산칼륨은 ГОСТ 4221에 따른다. 배경용액(기본 용액) 검량곡선을 위한 배경용액(기본 용액) 제조: 폴리에틸렌 용기(400 cm³)에 수산화나트륨 용액 40.0 cm³를 넣고 물 200 cm³, 질산 용액 54.0 cm³ 및 염산 용액 40.0 cm³를 가한다. 냉각한 후 1000 cm³ 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브데이트 산염, ГОСТ 3765), 재결정한 것, 용액 106 g/dm³, pH 7.2: 암모늄 몰리브데이트 53 g을 500 cm³ 비이커에 넣고 물 250 cm³ 및 수산화나트륨 용액 30 cm³를 가한 후 실온으로 식히고 물로 350 cm³까지 채워 혼합한다. pH는 pH미터로 7.2 ± 0.1이 되도록 교반하면서 수산화나트륨 용액을 한 방울씩 가해 조정한다. 얻어진 용액을 500 cm³ 눈금플라스크로 여과하고 여과지를 물로 2–3회 세척한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 암모늄 몰리브데이트 재결정: 암모늄 몰리브데이트 250 g을 1 dm³ 비이커에 넣고 물 400 cm³를 가한 후 (80 ± 2) °C로 가열하여 막대기로 교반하면서 용해시킨다. 암모니아를 냄새가 날 때까지 가하고 뜨거운 용액을 조밀한 필터("블루 리본")로 여과하여 300 cm³ 에틸알코올이 들어있는 비이커로 받는다. 용액을 (10 ± 2) °C까지 냉각시키고 1시간 동안 가만히 둔다. 생성된 결정은 뷔흐너 깔때기를 사용하여 모액을 중간 밀도 필터("화이트 리본")로 흡인하여 여과한다. 결정은 에틸알코올 30 cm³씩 세 번으로 씻은 다음 여과지 위에 고르게 펴고 다른 한 장의 여과지로 덮어 공기 중에서 8–10시간 건조시킨다. 정제 에틸알코올(공업용)은 ГОСТ 18300에 따른다. 나트륨 몰리브데이트 2수화물은 ГОСТ 10931에 따른다. Раствор 145 г/дм³: 145 g의 시약을 700 см³(뜨거운 물)에 용해시키고 실온까지 냉각시킨 다음 중간 정도 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 여과하면서 차가운 물로 세척하여 부피 1000 см³의 메스플라스크에 옮긴다. 눈금까지 물을 채우고 혼합한 후 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 용액의 pH는 8을 초과하지 않아야 하며, pH 미터로 조정한다. 암모니아수 — ГОСТ 3760에 따름. 메틸레드 용액 0.2 g/dm³: 0.02 g의 시약을 용량 100 см³ 원뿔 플라스크에 넣고 60 см³ 에틸 알코올에 용해시킨다. 용액을 용량 100 см³ 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 혼합한다. 흡착제(매세레이션 처리한 여과지): 분쇄한 필터지(“빨간 띠”) 100 g을 용량 500 см³ 비커에 넣고 300 см³의 뜨거운 물을 가하여 교반기로 균일한 상태가 될 때까지 교반한다. 이산화규소(규소(IV) 산화물) — ГОСТ 9428에 따름. 규소의 표준용액은 다음의 방법 중 하나로 제조한다. 용액 A: 미리 무폈로(뮤펠로)에서 (1000±10)°C로 30분간 전처리한 이산화규소 0.2140 g을 백금 도가니에 넣고, 동량으로 취한 탄산나트륨과 탄산칼륨의 혼합물 2 g과 함께 무폈로에서 (700±10)°C로 가열하여 투명한 용융물이 될 때까지 용융한다. 상온으로 냉각한 후 용융물을 물로 침출하여 얻은 용액을 용량 1000 см³의 메스플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 뒤 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 1 см³의 용액은 0.0001 g의 규소를 포함한다. 용액 B: 용액 A 10 см³를 취하여 용량 100 см³의 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 혼합한다. 용액 B는 사용 직전에 폴리에틸렌 용기에 준비한다. 1 см³의 용액 B는 0.00001 g의 규소를 포함한다. 메타규산나트륨 9수화물[1]. 용액 A(대체법): 규산나트륨 1 g을 용량 400 см³ 비커에 넣고 100 см³의 물에 용해시킨다. 수산화나트륨 용액 1 см³를 가하고 조밀한 접이식 여과지(“파란 띠”)로 여과하여 용량 1000 см³의 메스플라스크에 옮긴 뒤 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 1 см³의 이 용액은 0.0001 g의 규소를 포함한다. 규소의 질량농도를 확정하기 위해 용액의 일부량 50 см³를 취하여 용량 200 см³의 자기(도자기)컵에 넣고 염산 10 см³를 가하여 혼합한 후 거의 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 다시 염산 10 см³를 가하고 다시 완전 건조시킨다. 건조한 잔류물에 염산 10 см³와 뜨거운 물 100 см³를 가하고 혼합한 뒤 응집을 위해 50–60°C에서 40분간 유지한다. 생성된 침전물을 5.2에 따라 조제한 흡착제를 깔아놓은 중간 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 여과하고, 염산 1:99의 뜨거운 용액으로 8회 세척한다. 여과지를 건조시켜 백금 도가니에 넣고 재로 만들고 무폈로에서 1000–1100°C로 30분간 소화(회화)한다. 도가니를 실온까지 냉각한 후 저울로 무게를 잰다. 그 다음 폴리에틸렌 피펫으로 불산(HF) 10방울과 황산(H2SO4) 1방울을 잔류물에 가하고, 흰색의 황산 증기가 더 이상 발생하지 않을 때까지 가열한다. 도가니와 잔류물을 다시 무폭제에서 1000–1100°C로 10분간 소화하고 실온으로 냉각한 뒤 다시 무게를 잰다. 규소의 질량농도 c, g/cm³는 다음 식으로 계산한다: (식 생략) 여기서 m1 — 불산 처리 전의 침전물 질량, g; m2 — 불산 처리 후의 침전물 질량, g; 0.4675 — 이산화규소(SiO2)를 규소(Si)로 환산하는 계수; V — 규준용액에서 규소 정량에 사용한 부피, см³. 용액 B: 용액 A 10 см³를 용량 100 см³ 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 채운 뒤 혼합한다. 용액 B는 사용 직전에 폴리에틸렌 용기에 준비하며, 용액 A의 질량농도는 위의 식(1)으로 계산한다. 1 см³의 용액 B는 0.00001 g의 규소를 포함한다. 불산(HF) — ГОСТ 10484에 따름. 4.3 분석 수행 4.3.1 시료 약 0.25 g을 백금 접시 또는 용량 100 cm^3의 유리탄소(graficas carbon) 비커에 넣고, 수산화나트륨 용액 10.0 cm^3을 가하여 백금 뚜껑으로 덮고 완전히 용해될 때까지 가열하되 끓이지 말고 튐을 피한다. 과산화수소 1 cm^3을 넣고 뚜껑을 약간 밀어 올린 다음 용액을 조심스럽게 증발시켜 시럽상(syrupy) 상태가 되게 한다. 실온으로 식힌 후 뚜껑과 접시(또는 유리탄소 비커)의 벽을 뜨거운 물 30 cm^3로 씻고 끓이지 않는 범위에서 가열하여 경화된 물질이 접시 벽에서 떨어지게 한다. 그런 다음 뜨거운 물 75–80 cm^3을 가하고 15–20분 동안 가열하여 염이 용해되게 하되 용액을 끓이지 않는다. 실온으로 식힌 후 용액을 용량 400 cm^3의 유리 비커에 옮기는데, 이 비커에는 질산 용액 17.0 cm^3, 염산(4.4 mol·dm^-3) 용액 10.0 cm^3 및 온수 50 cm^3가 들어 있고 폴리에틸렌 교반봉으로 혼합한다. 알칼리성 용액을 옮길 때에는 이 용액이 유리 비커의 벽에 닿지 않도록 주의한다. 시료에 망간이 0.5%를 초과하여 포함되어 망간 수산화물이 백금 접시나 유리탄소 비커의 벽에 침전된 경우에는 유리 비커의 산성 용액을 조금 부어 넣고 소량(1–3방울)의 아황산(또는 아황산수용액) 또는 아질산나트륨 용액을 넣고 회전 운동으로 교반하여 망간 수산화물이 용해될 때까지 혼합한다. 용액을 유리 비커에 옮긴 뒤 백금 접시 또는 유리탄소 비커를 뜨거운 물로 2–3회 세척한다. 유리 비커 내 산성 용액의 부피를 180 cm^3로 맞추고 거의 끓을 정도로 가열하며 필요하면 망간 수산화물이 완전히 용해될 때까지 아황산 용액 또는 아질산나트륨 용액을 1–2방울 더 넣은 다음 약한 가열로 10–15초 동안 끓인다. 용액을 실온으로 식히고 용량 250 cm^3의 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 티타늄이 다량 존재하여 혼탁이 발생하는 경우에는 용액을 밀도 높은 여지("블루 리본")로 여과하여 건조한 원추 플라스크에 받는다. 4.3.2 시험 용액의 알리쿼트 부분과 알리쿼트 부피를 50 cm^3로 맞춘 대조실험용 용액을 표 1에 따라 취하여 용량 100 cm^3의 메스플라스크에 넣고 물 15 cm^3와 몰리브덴산암모늄 또는 몰리브덴산나트륨 용액 5 cm^3을 가하고 혼합한다. 표 1 - (열 헤더) - 규소의 질량분율, % - 알리쿼트 용액의 부피, cm^3 - 대조실험 용액의 부피, cm^3 - 알리쿼트 용액 내 시료 질량, g - 행: - 0.02–0.10 포함: 알리쿼트 50 cm^3, 대조실험 - , 시료 질량 0.05 g - >0.10–0.20: 알리쿼트 25 cm^3, 대조실험 25 cm^3, 시료 질량 0.025 g - >0.20–0.40: 알리쿼트 10 cm^3, 대조실험 40 cm^3, 시료 질량 0.01 g - >0.40–1.00: 알리쿼트 5 cm^3, 대조실험 45 cm^3, 시료 질량 0.005 g 용액을 10분 동안 방치한 다음 타르타르산(포도주산) 용액 5 cm^3, 황산 용액 15 cm^3, 1-아미노-2-나프톨-4-설폰산(1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid) 용액 5 cm^3 또는 아스코르브산 용액 5 cm^3을 가하고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다. 4.3.3 대조실험용 용액은 4.3.1에 따라 분석에 사용되는 모든 시약을 포함하여 최소한 3회 병행 실험으로 준비하되 질산의 부피는 13.5 cm^3로 줄인다. 대조실험용 용액의 알리쿼트 부분 50 cm^3를 용량 100 cm^3 메스플라스크로 옮기고 4.3.2에 따라 계속 진행한다. 4.3.4 시험 용액과 대조실험용 용액의 광학적 밀도는 20–30°C에서 파장 810 nm, 비교(큐벳) 두께는 규소 질량분율이 0.1% 미만일 때 20 mm, 0.1% 초과일 때 10 mm를 사용하여 10분 후(단, 40분 이전) 측정한다. 비교 용액은 물이다. 참고 — 분석에 사용되는 시약 및 이중증류수(bidistillate)는 규소로 오염된 정도가 낮아야 하며, 대조실험용 용액의 광학적 밀도는 시험 용액 광학적 밀도의 1/5를 초과하지 않아야 한다. 4.3.5 규소의 질량은 교정곡선으로부터, 시험 용액의 광학적 밀도에서 대조실험용 용액의 광학적 밀도를 뺀 값을 사용하여 결정한다. 4.3.6 교정곡선 작성 용량 100 cm^3인 메스플라스크 8개에 각각 배경 용액(기본 용액) 25 cm^3을 넣고, 그 중 7개에는 표준용액 B(또는 B')의 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm^3을 취한다. 이는 각각 규소 0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008; 0.0001 g에 해당한다. 모든 플라스크에 뷰렛으로 물을 가하여 부피를 65 cm^3로 맞추고 몰리브덴산나트륨 또는 몰리브덴산암모늄 용액 5 cm^3을 가한 후 용액을 10분 동안 방치한다. 그 다음 타르타르산 용액 5 cm^3을 더하고 이어서 4.3.2 및 4.3.4에 따라 처리한다. 비교 용액은 규소가 도입되지 않은 용액이다. 얻어진 용액들의 광학적 밀도 값과 이에 대응하는 규소 질량을 이용하여 교정곡선을 작성한다. 4.4 결과 처리 4.4.1 규소의 질량분율 X, %는 식 (2)에 따라 계산한다.

여기서 — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중 실리콘의 질량, g;

— 분취액(알리콰트) 부분에 취한 시료의 질량, g.

4.4.2 결과의 차이는 표 2에 적힌 값을 초과해서는 안 된다.


표 2

백분율(%)

실리콘의 질량분율	허용 절대 편차
	병행 측정 결과의 편차	분석 결과의 편차
0.020 이상부터 0.050 이하	0.005	0.010
0.05 초과부터 0.10 이하	0.01	0.02
0.10 초과부터 0.20 이하	0.02	0.03
0.20 초과부터 0.50 이하	0.03	0.04
0.50 초과부터 1.00 이하	0.04	0.05

5 규소(실리콘) 측정의 중량법

5.1 방법의 요지

이 방법은 과산화수소 존재하에서 수산화나트륨으로 시료를 분해하고, 염소산(또는 황산)과 함께 증발시켜 불용성 규산을 생성한 뒤 여과된 침전물을 1100 °C에서 소성하고, 생성된 이산화규소를 불산으로 제거한 다음 잔류물을 칭량하여 질량차로 규소의 질량분율을 계산하는 데 기초한다.

5.2 기구, 시약 및 용액

무펠 가마.

온도 조절식 건조기(오븐).

수산화나트륨(ГОСТ 4328) — 폴리에틸렌 용기에 보관하고, 몰농도 1.25 mol/dm³ 용액: 수산화나트륨 50 g을 용량 500 cm³ 폴리에틸렌 컵에 넣고, 냉각 및 교반하면서 물 300 cm³를 조심스럽게 적가한 뒤 1000 cm³ 용량의 정량플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35–1.40 g/cm³.

염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 몰농도 0.62 mol/dm³ 용액: 염산 50 cm³를 1000 cm³ 용량의 정량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

불산(ГОСТ 10484), 1:4 용액.

브롬화수소산(ГОСТ 2062).

브롬(ГОСТ 4109).

브롬수, 포화용액: 브롬 50 g을 1000 cm³ 용량의 갈아맞춘 마개가 있는 정량플라스크에 넣고 물 500 cm³를 가하여 8–10회 흔든 후 눈금까지 물을 채워 혼합하고, 마개를 몇 번 부분적으로 열어가며 가스가 빠져나가게 한다.

염소산[2], 밀도 1.67 g/cm³, 몰농도 4 mol/dm³ 용액: 염소산 350 cm³를 1000 cm³ 정량플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³, 1:1 용액.

과산화수소(ГОСТ 10929).

콩고레드 지시약: 시약 0.1 g을 물 100 cm³에 약하게 가열하여 녹이고 혼합한 뒤 냉각한다.

콩고 지시지: 중간 밀도의 여과지("흰 띠")를 콩고 용액에 적신 뒤 100–105 °C의 건조기에서 건조하여 잘라 보관용기(뷰크스)에 보관한다. 이 종이는 1개월 동안 사용 가능하다.

흡착제(매세레이션 처리된 종이): 잘게 썬 여과지("붉은 띠") 100 g을 500 cm³ 용량의 비커에 넣고 뜨거운 물 300 cm³를 가해 교반기로 균일한 질량이 될 때까지 혼합한다.

5.3 분석 수행

5.3.1 표 3에 따른 질량의 시료 취량을 니켈, 은 혹은 글라스카본(유리탄소) 용기(용량 250 cm³)에 넣고 뚜껑으로 덮은 다음 다음 중 한 방법으로 용해한다: 실리콘의 질량분율이 5% 미만인 경우 용기 안에 수산화나트륨 용액을 넣고 연속적으로 냉각하면서 소량씩 조심스럽게 표 3에 따라 물을 적가한다; 실리콘의 질량분율이 5% 초과이거나 합금에 마그네슘 또는 리튬이 다량 함유된 경우에는 시료에 먼저 수산화나트륨 용액을 조심스럽게 가한 후 반응이 끝난 뒤 표 3에 따른 수산화나트륨의 취량을 추가한다.

표 3

실리콘 질량분율, %	시료 취량, g	수산화나트륨 용액, cm³	수산화나트륨 질량, g	물의 부피, cm³ (5.3.1)	산 용액의 부피, cm³		물의 부피, cm³ (5.3.2)	브롬화수소산의 부피, cm³	브롬수의 부피, cm³
					황산	염소산
0.3 이상부터 1.0 이하	3	-	10	30	50	110	60	-	-
1 초과부터 2 이하	2	-	8	15	40	60	30	-	-
2 초과부터 5 이하	1	-	6	10	30	45	20	-	-
5 초과부터 10 이하	0.5	30	8.5	-	30	60	30	10	10
10 초과부터 15 이하	0.25	30	8.5	-	30	60	30	10	10
15 초과부터 20 이하	0.2	30	8.5	-	30	60	30	10	10
20 초과부터 25 이하	0.2	30	8.5	-	30	60	30	10	10

반응이 끝나면 뚜껑과 용기 벽을 최소한의 뜨거운 물로 씻고, 튀지 않도록 주의하면서 완전히 용해될 때까지 가열한다. 용액을 조심스럽게 증발시켜 시럽 상태가 될 때까지 농축한 뒤 냉각하고 과산화수소 5–6 cm³를 더한 다음 다시 시럽 상태가 될 때까지 증발시킨다. 필요하면 과산화수소 처리를 반복한다. 용액에 뜨거운 물 100 cm³를 가하고 염류가 용해될 때까지 가온한다.

5.3.2 실리카산은 황산 또는 염소산과의 증발로 분리한다. 5.3.2.1 염소산과의 증발 냉각한 용액(5.3.1에 따라 얻은 것)을 정량적으로 400 см³ 용량 비커로 옮기고, 표 3에 따라 5 см³ 질산, 염소산 및 물을 넣는다. 그릇과 뚜껑을 뜨거운 물로 씻고 염소산 용액 10 см³로 씻어 씻은 물을 주용액에 합한 뒤 교반한다. 갈색의 이산망간(IV) 침전이 있을 경우 과산화수소를 첨가하여 침전이 용해될 때까지 처리한다. 비커를 시계유리로 덮고 백색의 염소산 증기가 올라올 때까지 증발한 후 15–20분 더 계속 증발시킨다. 냉각한 후 뜨거운 물 200 см³를 가하고 조심스럽게 교반한 다음 염이 용해될 때까지 가열한다. 이산망간(IV) 침전이 있으면 과산화수소 몇 방울을 첨가한다. 용액을 약한 가열 상태(비등시키지 않음)로 30분 동안 유지한다. 5.3.2.2 합금에 주석 및(또는) 안티모니가 1%까지 포함된 경우 5.3.1에 따라 얻은 용액을 표 3에 따라 염소산과 물을 담은 400 см³ 비커로 정량적으로 옮긴다. 그릇과 뚜껑을 뜨거운 물로 씻고 염소산 용액 10 см³로 씻어 씻은 물을 주용액에 합한 뒤 교반한다. 갈색의 이산망간(IV) 침전이 있을 경우 과산화수소를 한 방울씩 첨가하여 침전이 용해될 때까지 처리한다. 용액을 3–5분 동안 끓인다(환기 캐비닛에서 조심스럽게). 표 3에 따라 브롬수와 브롬화수소산을 첨가한 다음 백색의 염소산 증기가 나타날 때까지 증발시키고 5분 더 증발시킨다. 비커를 시계유리로 덮고 15–20분 더 증발시킨다. 냉각한 후 뜨거운 물 200 см³를 가하고 5.3.2.1에 따라 계속 처리한다. 5.3.2.3 황산과의 증발 냉각한 용액(5.3.1에 따라 얻은 것)을 400 см³ 용량 비커로 옮기고 표 3에 따라 5 см³ 질산 및 황산 용액을 넣는다. 그릇과 뚜껑을 뜨거운 물로 씻고 용액을 교반하며, 이산망간(IV) 침전이 있으면 과산화수소를 한 방울씩 첨가하여 침전이 용해될 때까지 처리한다. 용액을 황산의 백색 증기가 나타날 때까지 증발시키고 15–20분 더 증발시킨다. 냉각된 잔류물에 뜨거운 물 200 см³를 연속적으로 조금씩 교반하며 조심스럽게 가하여 염이 용해될 때까지 가열한다. 이산망간(IV) 침전이 있으면 과산화수소 몇 방울을 첨가한다. 용액을 약한 가열 상태(비등시키지 않음)로 30분 동안 유지한다. 5.3.3 5.3.2.1–5.3.2.3에 따라 얻은 용액을 흡착제가 포함된 중간 밀도 필터(“백색 리본”)로 여과(필터 A)하고, 여과지 가장자리에 콩고 레드 종이가 붉게 착색될 때까지 뜨거운 염산 용액과 뜨거운 물로 5–6회 세척하여 여과액과 세척액을 같은 비커에 모은다. 5.3.3.1 실리콘(규소) 질량분율이 5%를 초과하는 경우 5.3.3에 따라 얻은 여과액을 재처리한다. 이를 위해 여과액과 세척액을 염소산 또는 황산의 증기가 나타날 때까지 증발시키고 15–20분 더 증발시킨다. 냉각된 용액에 연속 교반하에 뜨거운 물 200 см³를 조심스럽게 가하고 비등시키지 않고 30분 동안 가열한 뒤 흡착제가 포함된 중간 밀도 필터(“백색 리본”)로 여과한다(필터 B). 5.3.4 필터 A 또는 필터 A와 B를 1000–1100°C에서 30분간 소성한 뒤 냉각하여 일정 질량에 도달한 플래티넘 도가니에 넣고 건조시킨다. 여과지를 타지 않게 조심하면서 500–600°C에서 회화(ash) 시키고, 무펠로에서 1000–1100°C로 가열하여 1시간 동안 소성한 뒤 건조기(데시케이터)에서 냉각하고 무게를 잰다. 도가니 잔량에 황산 용액 0.5 см³와 불산(플루오르화수소산) 3–5 см³를 가하고 완전히 증발시킨다. 같은 온도에서 무펠로에서 5–10분간 소성하여 일정 질량에 달할 때까지 처리한 뒤 건조기에서 냉각하고 무게를 잰다. 필요하면 불산 처리 과정을 반복한다. 5.3.5 분석에 사용된 모든 시약에 대한 대조 실험은 5.3.1–5.3.4에 따라 준비한다. 5.4 결과 처리 5.4.1 실리콘(규소)의 질량분율 wSi, %는 다음 식으로 계산한다: (식 3) 여기서 m1 — 이산화규소 제거 전 도가니와 잔류물의 질량, g; m2 — 이산화규소 제거 후 도가니와 잔류물의 질량, g; m3 — 대조 실험에서 이산화규소 제거 전 도가니와 잔류물의 질량, g; m4 — 대조 실험에서 이산화규소 제거 후 도가니와 잔류물의 질량, g; 0.4675 — 이산화규소를 규소로 환산하는 계수; m — 시료 취급량(시료 무게), g. 5.4.2 결과 간 불일치는 표 4에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 4 (단위: %) Массовая доля кремния (실리콘 질량분율) — 허용 절대 편차 - 평행 측정 결과 — 분석 결과 0.30–0.50 включ. — 0.03 — 0.04 Св. 0.50–1.00 — 0.04 — 0.05 1.00–2.50 — 0.05 — 0.07 2.50–5.00 — 0.07 — 0.10 5.0–10.0 — 0.10 — 0.20 10.0–15.0 — 0.20 — 0.30 15.0–20.0 — 0.30 — 0.40 20.0–25.0 — 0.40 — 0.50 6 원자흡광법에 의한 규소 분석 (규소 질량분율 0.10–1.0%) 6.1 방법의 본질 이 방법은 염산 용액에서 질산 존재하에 시료를 용해시키고 상온에서 규소의 플루오라이드 착물을 형성시킨 뒤 아세틸렌-아산화질소(산화질소) 불꽃에서 파장 251.6 nm에서 규소의 원자 흡광을 측정하는 것에 기초한다. 6.2 기기, 시약 및 용액 - 규소용 방출원(광원)을 갖춘 원자흡광 분광광도계. - 아세틸렌(ГОСТ 5457). - 의료용 아산화질소(N2O). - 염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 1:1 용액. - 질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35–1.40 g/cm³. - 붕산(ГОСТ 9656). - 불산(플루오르화수소산, ГОСТ 10484). - 보로플루오르화수소산(борофтористоводородная кислота): 불산 280 см³(온도 (10±2)°C)에 붕산 130 g을 부분적으로 가하여 교반하여 제조. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관. - 금속 알루미늄(ГОСТ 11069) 마크 A999. - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 30 g/dm³ 용액. - 메타-나트륨 규산염 9수화물. - 표준 규소 용액: 황산나트륨(나트륨 규산염) 10.112 g을 플루오르플라스틱(테프론) 비커에서 100 см³ 물에 중간 가열로 용해시키고 1000 см³ 용량플라스크로 옮긴 뒤 수산화나트륨 용액 2 см³를 넣고 눈금까지 물로 채우고 혼합하여 폴리에틸렌 용기에 보관. 1 см³ 용액에는 0.001 g의 규소가 들어있다. 규소의 질량농도를 정하기 위해 용액의 할균(aliquot) 25 см³를 취해 용량 200 см³ 자기(도자기) 컵에 넣고 4.2의 후속 조치를 한다. 6.3 분석 수행 6.3.1 0.5 g의 시료를 테프론 비커(100 см³)에 넣고 시료를 약 10 см³ 물로 적신 다음 염산 용액 25 см³를 부분적으로 가한다. 용해는 상온에서 수행한다. 시료 용해 후 질산 2 см³를 넣고 용액을 혼합한 다음 가열하여 끓이고 1–2분간 끓인다. 상온으로 냉각한 뒤 보로플루오르화수소산 10 см³를 첨가하고 100 см³ 용량플라스크로 옮겨 눈금까지 물을 채우고 혼합한다. 그런 다음 용해에 사용한 같은 비커로 용액을 되돌린다. 6.3.2 대조 실험용 용액은 6.3.1에 따라 분석에 사용된 모든 시약을 포함하여 준비한다. 6.3.3 교정 곡선 작성 7개의 테프론 비커(100 cm³)에 각각 알루미늄 금속 0.5 g을 넣고 약 10 cm³ 물로 적신 후, 그 중 5개 비커에 표준 규소 용액을 0.5; 1.0; 2.5; 3.5; 5.0 cm³씩 취해 넣는다(각각 규소 0.0005; 0.001; 0.0025; 0.0035; 0.005 g에 해당). 이후 6.3.1에 따라 용해 및 후속 조치를 수행한다. 6.3.4 시료 용액, 대조 실험 용액 및 교정 곡선 작성용 용액을 아세틸렌–아산화질소의 환원성 불꽃에 분무하고 파장 251.6 nm에서 규소의 원자 흡광을 측정한다. 얻은 원자 흡광 값과 대응하는 규소의 질량농도로 좌표(원자 흡광값 — 규소 질량농도, g/cm³)에 교정 곡선을 작성한다. 규소를 첨가하지 않은 용액은 교정 곡선 작성 시 대조 용액으로 사용된다. 시료 및 대조 용액의 규소 질량농도는 교정 곡선에서 판정한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 실리콘(규소) 질량분율 wSi, %는 다음 식으로 계산한다: (식 4) 여기서 c1 — 교정 곡선에서 얻은 시료 용액의 규소 질량농도, g/cm³; c2 — 교정 곡선에서 얻은 대조 용액의 규소 질량농도, g/cm³; V — 시료 용액 부피, cm³; m — 시료 취급량(시료 무게), g. 6.4.2 결과 간 불일치는 표 5의 값을 초과해서는 안 된다. 표 5 (단위: %) 실리콘 질량분율 — 허용 절대 편차 - 평행 측정 결과 — 분석 결과 0.10–0.25 포함 — 0.03 — 0.05 Св. 0.25–0.50 — 0.05 — 0.07 0.50–1.00 — 0.07 — 0.10 7 원자흡광법에 의한 규소 분석 (규소 질량분율 1.0–25.0%) 7.1 방법의 본질 이 방법은 수산화나트륨 용액에서 시료를 용해시키고 아세틸렌–아산화질소 불꽃에서 파장 251.6 nm의 규소 원자 흡광을 측정하는 것에 기초한다. 7.2 기기, 시약 및 용액 - 규소용 방출원(광원)을 갖춘 원자흡광 분광광도계. - 아세틸렌(ГОСТ 5457). - 의료용 아산화질소. - 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 300 g/dm³ 용액; 폴리에틸렌 용기에 제조·보관. - 과산화수소(ГОСТ 10929). - 메타-나트륨 규산염 9수화물. - 금속 알루미늄(ГОСТ 11069) 마크 A999. - 표준 규소 용액. 용액 A: 나트륨 규산염 10.112 g을 플루오르플라스틱 비커에서 50 cm³ 물에 중간 가열로 용해시키고 100 cm³ 용량플라스크로 옮긴 뒤 수산화나트륨 용액 2 cm³를 넣고 눈금까지 물을 채워 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 1 cm³ 용액에는 0.01 g의 규소가 들어있다. 규소 질량농도 c를 결정하기 위해 용액의 할균 2 cm³를 도자기 컵(200 cm³)에 넣고 4.2에 따라 후속 조치를 한다. 용액 B: 농도가 식(1)에 따라 계산된 용액 A 50 cm³를 100 cm³ 용량플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액 B는 사용 직전에 준비한다. 1 cm³ 용액 B에는 0.005 g의 규소가 들어있다. 7.3 분석 수행 7.3.1 표 6에 따라 취급 시료량을 테프론 비커(100 cm³)에 넣고 수산화나트륨 용액 30 cm³를 가해 상온에서 용해시킨다. 스플래시로 인한 손실을 막기 위해 비커를 테프론 뚜껑으로 덮고 용액을 가열하여 15분간 끓인다. 상온으로 냉각한 뒤 과산화수소 2 cm³를 몇 방울씩 가한다. 그런 다음 뚜껑을 덮은 상태에서 용액을 3–5분간 끓인다. 상온으로 냉각 후 뚜껑과 비커 벽을 물로 잘 씻어 시험용액을 표 6에 따라 해당 용량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채우고 혼합한 뒤 300 cm³ 용량의 폴리에틸렌 용기에 옮긴다. 표 6 실리콘 질량분율, % — 시료 취급량, g — 용량플라스크 용량, cm³ 1.0–5.0 포함 — 0.5 g — 200 cm³ Св. 5.0–10.0 — 0.25 g — 250 cm³ 10.0–15.0 — 0.2 g — 250 cm³ 15.0–25.0 — 0.1 g — 250 cm³ 7.3.2 대조 실험용 용액은 7.3.1에 따라 분석에 사용된 모든 시약을 포함하여 준비한다. 7.3.3 교정 곡선 작성 7.3.3.1 규소 질량분율 1.0–5.0%의 경우 7개의 테프론 비커(100 cm³)에 각각 알루미늄 금속 0.5 g을 넣고 약 10 cm³ 물로 적신 뒤, 그 중 5개 비커에 표준 용액 A를 각각 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³씩 취해 넣어(각각 0.005; 0.01; 0.015; 0.02; 0.025 g 규소에 해당) 7.3.1에 따라 용해 및 후속 조치를 수행한다. 7.3.3.2 규소 질량분율 5.0–10.0%의 경우 6개의 테프론 비커(100 cm³)에 각각 알루미늄 금속 0.25 g을 넣고 약 10 cm³ 물로 적신 뒤, 그 중 4개에 표준 용액 A를 각각 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³씩 취해 넣어(각각 0.01; 0.015; 0.02; 0.025 g 규소에 해당) 7.3.1에 따라 처리한다. 7.3.3.3 규소 질량분율 10.0–15.0%의 경우 7개의 테프론 비커(100 cm³)에 각각 알루미늄 금속 0.2 g을 넣고 약 10 cm³ 물로 적신 뒤, 그 중 5개에 표준 용액 B를 각각 4.0; 4.5; 5.0; 5.5; 6.0 cm³씩 취해 넣어(각각 0.02; 0.0225; 0.025; 0.0275; 0.03 g 규소에 해당) 7.3.1에 따라 처리한다. 7.3.3.4 규소 질량분율 15.0–25.0%의 경우 6개의 테프론 비커(100 cm³)에 각각 알루미늄 금속 0.1 g을 넣고 약 10 cm³ 물로 적신 뒤, 그 중 4개에 표준 용액 B를 각각 2.8; 3.6; 4.4; 5.2 cm³씩 취해 넣어(각각 0.014; 0.018; 0.022; 0.026 g 규소에 해당) 7.3.1에 따라 처리한다. 7.3.3.5 시료 용액, 대조 용액 및 교정 곡선용 용액을 아세틸렌–아산화질소 환원성 불꽃에 분무하고 파장 251.6 nm에서 규소 원자 흡광을 측정한다. 얻은 원자 흡광 값과 대응 규소 질량농도로 좌표(원자 흡광값 — 규소 질량농도, g/cm³)에 교정 곡선을 작성한다. 규소를 첨가하지 않은 용액은 대조 용액으로 사용된다. 시료와 대조 용액의 규소 질량농도는 교정 곡선에서 판정한다. 7.4 결과 처리 7.4.1 실리콘(규소) 질량분율 wSi, %는 다음 식으로 계산한다: (식 5) 여기서 c1 — 교정 곡선에서 얻은 시료 용액의 규소 질량농도, g/cm³; c2 — 교정 곡선에서 얻은 대조 용액의 규소 질량농도, g/cm³; V — 시료 용액 부피, cm³; m — 시료 취급량(시료 무게), g. 7.4.2 결과 간 불일치는 표 7의 값을 초과해서는 안 된다. 표 7 (단위: %) 실리콘 질량분율 — 허용 절대 편차 - 평행 측정 결과 — 분석 결과 1.00–2.50 포함 — 0.10 — 0.15 Св. 2.50–5.00 — 0.15 — 0.20 5.0–10.0 — 0.20 — 0.30 10.0–20.0 — 0.30 — 0.40 20.0–25.0 — 0.40 — 0.50 부록 A (참고). 참고문헌 부록 A (참고) [1] TU 6-09-5337-87* 메타-나트륨 규산염 9수화물 (АО “Алтайхимпром” — 슬라브고로드, 알타이 지방) ________________ * 본문에 언급된 TU 등은 여기에 수록되어 있지 않다. 추가 정보는 해당 출처를 참조하라. — 데이터베이스 제작자 주. [2] TU 6-09-2878-84 염소산(우랄 화학시약 공장 — 벼르냐야 피쉬마, 스베르들롭스크주) UDC 669.715.001.4:006.354 ICS 77.120.10 B59 OKSTU 1709 키워드: 알루미늄 합금, 규소(실리콘) 측정 방법, 기기, 시약, 용액, 분석