ГОСТ 12697.2-77

ГОСТ 12697.2−77 알루미늄. 마그네슘 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 12697.2−77

그룹 B59

국가간 표준

알루미늄

마그네슘의 측정 방법

Aluminium. Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

소비에트 연방 각료평의회 국가표준위원회 결정 1977.09.27 N 2315에 따라 시행일은 1979.01.01로 정함

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93)

대체: ГОСТ 12698−67 (2장 일부)

판(변경 N 1, 2 포함), 1985년 11월, 1988년 5월 승인(ИУС 2−86, 8−88).


본 표준은 알루미늄 중 마그네슘의 분광법(포토메트릭) 및 원자흡광법에 의한 측정 방법을 규정한다 (마그네슘 질량분율 0.001〜0.02%).

(수정된 문장, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 12697.1−77 및 ГОСТ 25086−87에 따름.

(수정된 문장, 변경 N 1, 2).

2. 광도법(포토메트릭)에 의한 마그네슘 측정

2.1. 방법의 원리

이 방법은 페나조(phenazo)와 마그네슘이 수산화물 존재하에서 착색 흡광성 화합물을 형성하는 반응에 기반하며, 해당 착색물을 파장 nm에서 광도측정(포토메트리)하는 것이다. 반응을 방해하는 불순물은 사전에 침전시켜 제거한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

광전색도계형식 ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК 또는 분광광도계형식 СФ-16, СФ-26 또는 동등한 형식.

천칭: ГОСТ 24104−88* 2급 정밀도, 측량 오차 0.0002 g.
_________________
* 2002년 7월 1일부터 ГОСТ 24104−2001**가 시행됨(이하 동일).

** 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용됨 — 데이터베이스 제작자의 주석.

질산(희석 1:1) — ГОСТ 4461−77에 따름.

염산(희석 1:1, 1:3 및 0.01 몰/дм 용액) — ГОСТ 3118−77에 따름.

희석 황산(1:5) — ГОСТ 4204−77에 따름.

산 혼합액: 다음과 같이 준비 — 희석 질산(1:1) 10 см와 희석 염산(1:3) 300 см를 혼합.

카보닐법으로 얻은 금속 철.

철 용액 1 g/dm; 준비: 가열하면서 철 0.1 g을 희석 염산(1:1) 10 см에 용해시키고 질산 몇 방울을 첨가한 뒤 물로 100 cm로 희석.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328−77, 질량분율 20%, 2% 및 2 몰/дм 용액; 폴리에틸렌 용기에 보관.

폴리비닐 알코올(폴리비닐 스피릿), 질량분율 0.5% 용액 준비: 반응시약 1.25 g을 250 cm용량 비커에 넣고 물 100 cm를 더해 가열하여 용해, 여과한 후 냉각하여 물로 250 cm로 되돌림.

식품용 젤라틴 — ГОСТ 11293−89, 질량분율 0.5% 용액 준비: 물 100 cm를 250 cm콘 플라스크에 넣고 70 °C까지 가열한 다음 교반하면서 젤라틴 0.5 g을 넣고 녹을 때까지 가열. 사용 직전에 준비.

나트륨 디에틸디티오카르바메이트 — ГОСТ 8864−71, 질량분율 5% 용액.

페나조(phenazo), 질량분율 0.005% 용액(수산화나트륨 2 몰/дм 용액 내).

콩고 지시지(인디케이터 페이퍼).

마그네슘 — ГОСТ 804−93.

표준 마그네슘 용액들.

용액 A: 준비법 — 금속 마그네슘 1 g을 희석 염산 30 cm에 용해시키고 1000 cm용량 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합.

용액 A 1 cm에는 마그네슘 1 mg가 포함됨.

용액 B: 사용 직전에 준비 — 피펫으로 용액 A 5 cm를 500 cm눈금플라스크에 취하고 물로 눈금까지 채워 혼합.

용액 B 1 cm에는 마그네슘 0.01 mg가 포함됨.

2.1, 2.2. (수정된 문장, 변경 N 2).

2.3. 분석 수행

2.3.1. 알루미늄 시료 2 g을 400 cm 비커에 넣고 수산화나트륨 20% 용액 50 cm를 부어 비커을 시계유리로 덮는다. 격렬한 반응이 끝나면 시계유리와 비커 벽을 물로 씻고 가열하여 시료가 용해되게 한다. 그 다음 뜨거운 물 200 cm, 철용액 2 cm를 넣고 혼합한 후 침전물이 응집될 때까지 가열한다. 따뜻한 용액을 여과지(블루리본 필터)로 여과하고 비커를 세척한 뒤 필터상의 침전물을 뜨거운 수산화나트륨 2% 용액으로 5−6회 세척한다. 필터상의 침전물을 20 cm의 뜨거운 산 혼합액에 용해시키고 필터를 뜨거운 물로 5−6회 세척한다.

용액을 용해했던 비커로 모아 수산화나트륨 용액으로 중화한다. 수산화나트륨은 콩고지의 색이 자주색(보라색)이 될 때까지 한 방울씩 넣어 중화하며 최종 몇 방울은 20−30초 간격으로 넣는다(콩고지의 색변화가 즉각적이지 않음). 그 다음 용액을 100 cm용량 눈금플라스크로 옮기고 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 30 cm를 넣은 뒤 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 침전물이 응결하면 마른 필터로 100 cm 마른 플라스크로 여과한다. 첫 번째 여과액은 버린다. 표준화된 예상 마그네슘 함량에 따라 피펫으로 10−50 cm를 취해 100 cm용량 눈금플라스크에 넣는다.

물을 사용해 용액을 50 cm까지 희석하고 폴리비닐 알코올 또는 젤라틴 용액 5 cm를 넣는다. 피펫이나 뷰렛으로 페나조 10 cm를, 수산화나트륨 20% 용액 15 cm를 첨가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 페나조와 수산화나트륨 용액은 교반하면서 첨가.

20분 후 광전색도계 또는 분광광도계로 용액의 광학밀도를 측정한다. 용액의 흡수 최대는 파장 560 nm에 해당한다.

대조용액(블랭크)은 물을 사용한다.

동시에 대조 실험을 실시한다.

마그네슘 질량은 보정곡선에 따라 대조 실험의 보정값을 반영하여 산출한다.

2.3.2. 보정곡선 작성

각 100 cm용량 눈금플라스크에 미크로뷰렛으로 표준용액 B를 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 cm씩 취한다(각 값은 0; 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 mg Mg에 해당). 각 플라스크의 용액을 물로 50 cm까지 희석하고 폴리비닐 알코올 또는 젤라틴 5 cm를 넣은 다음 2.3.1항에 따라 처리한다.

대조용액은 마그네슘을 첨가하지 않은 용액을 사용한다. 각 용액의 광학밀도 값과 알려진 마그네슘 질량을 사용하여 보정곡선을 작성한다.

2.3.1, 2.3.2. (수정된 문장, 변경 N 2).

2.4. 결과 처리

2.4.1. 마그네슘의 질량분율 (W) [%]는 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 보정곡선으로부터 얻은 마그네슘 질량, mg;

— 전체 용액 부피, cm;

— 취한 알리쿼트 부분의 부피, cm;

— 시료(시료 시약) 시료의 질량, g.

2.4.2. 병행 측정 결과 간 허용 차이는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

표 1

(수정된 문장, 변경 N 2).

3. 원자흡광법(Атомно-абсорбционный метод)에 의한 마그네슘 측정

3.1. 방법의 원리

본 방법의 원리는 알루미늄 용액 내에 포함된 마그네슘의 원자 흡광을 공기−아세틸렌 불꽃을 사용한 원자흡광 분광기에서 파장 285.2 nm에서 측정하는 데 있다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

원자흡광 분광기 모델 «Perkin-Elmer», «Saturn» 또는 동등한 유형.

마그네슘 전용 속빈 음극 램프.

천칭: ГОСТ 24104−88 2급 정밀도, 측량 오차 0.0002 g.

염산(희석 1:1) — ГОСТ 3118−77.

마그네슘 — ГОСТ 804−93.

기술용 용해 아세틸렌 — ГОСТ 5457−75.

알루미늄 A995 등급 — ГОСТ 11069−2001.

수은 — ГОСТ 4658−73.

염화 니켈 — ГОСТ 4038−79, 질량분율 1% 용액.

기본 알루미늄 용액: 준비법 — 고순도 알루미늄 스크랩 10 g을 600 cm 비커에 넣고 부분적으로 100−150 cm의 희석 염산을 더해 알루미늄을 용해시킨 후 수은 한 방울 또는 염화니켈 용액 2−3방울을 첨가한다. 알루미늄이 용해되면 용액을 습성염 상태까지 증발시키고 물 200−250 cm를 추가한 다음 500 cm용량 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

표준 마그네슘 용액들.

용액 A: 준비 — 금속 마그네슘 1.0000 g을 염산 30 cm에 용해시키고 1000 cm용량 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합.

용액 A 1 cm에는 마그네슘 1 mg(Mg)이 포함됨.

용액 B: 사용 직전에 준비 — 표준용액 A 5 cm를 500 cm용량 플라스크에 넣고 염산 10 cm를 첨가한 후 물로 눈금까지 채우고 혼합.

용액 B 1 cm에는 마그네슘 0.01 mg(Mg)이 포함됨.

(수정된 문장, 변경 N 2).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 알루미늄 시료 1 g을 400 cm 비커에 넣고 염산 30 cm를 넣어 용해시킨다(필요시 약간 가열). 얻어진 용액을 습성염이 생길 때까지 증발시키고 물 40−50 cm를 추가하여 100 cm용량 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다.

시료 용액을 원자흡광 분광기의 불꽃으로 분무하고 공기−아세틸렌 불꽃에서 파장 285.2 nm에서 흡광도를 측정한다. 공기 및 아세틸렌 압력은 기기 구조에 따라 조정한다. 동시에 대조 실험을 실시한다. 대조 실험용으로 100 cm용량 플라스크에 기본 알루미늄 용액 50 cm, 염산 20 cm를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

시료 용액과 대조 실험 용액의 마그네슘 질량분율은 각 측정 시 작성하는 보정곡선을 이용해 결정한다.

(수정된 문장, 변경 N 2)

.

3.3.2. 보정곡선 작성

각 100 cm용량 눈금플라스크에 기본 알루미늄 용액 50 cm씩 넣고 표준용액 B를 각각 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40 cm씩 첨가(각 값은 알루미늄 중 마그네슘 0; 0.001; 0.002; 0.005; 0.007; 0.010; 0.015; 0.020; 0.025; 0.030; 0.035; 0.040%에 해당)하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

준비된 용액들을 원자흡광 분광기로 측정한다. 얻은 흡광도 값과 알려진 마그네슘 농도(%)를 사용하여 보정곡선을 작성한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 마그네슘의 질량분율 (W) [%]는 다음 식으로 계산한다

,

여기서

— 보정곡선으로부터 얻은 시료 중 마그네슘 질량분율, %;

— 보정곡선으로부터 얻은 대조 실험의 마그네슘 질량분율, %.

3.4.2. 병행 측정 결과 간 허용 편차는 표 1에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

3.4.1, 3.4.2. (추가 도입, 변경 N 2).