ГОСТ 11739.6-99

ГОСТ 11739.6−99 알루미늄 주물 및 가공 합금. 철의 정량 방법

ГОСТ 11739.6−99

그룹 В59

국가간 표준

알루미늄 주물 및 가공 합금

철의 정량 방법

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of iron

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−09−01

서문

1 제정(개발) : OAO «Всесоюзный институт легких сплавов» (OAO ВИЛС), 국가간 기술 표준화 위원회 MTK 297 «경량 합금 재료 및 반제품»

제출 : 러시아 국가표준위원회

2 채택 : 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 N 16, 1999년 10월 8일)

채택에 찬성한 국가:

국명	국가 표준 기구 명칭
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	Главная государственная инспекция Туркменистана
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 국가표준·계량위원회의 2000년 2월 18일 결정 N 41-st에 따라, 상호국가 표준 ГОСТ 11739.6−99는 2000년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행되었다.

4 대체 : ГОСТ 11739.6−82

5 재발행: 2005년 7월

1 적용범위

이 표준은 알루미늄 주물 및 변형(가공) 합금에서 철의 정량을 위한 광도법(질량분율 철 0.01%~2.0%) 및 원자흡광법(질량분율 철 0.005%~2.0%)을 규정한다.

2 규범 인용문서

본 표준에는 다음 표준에 대한 인용이 포함되어 있다:

ГОСТ 61−75 아세트산. 기술 조건

ГОСТ 199−78 초산나트륨 트리하이드레이트. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건

ГОСТ 4038−79 염화 니켈(II) 육수화물. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5456−79 하이드록실아민 하이드로클로라이드. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해 및 기체). 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불화수소산. 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069−2001 1차 알루미늄. 등급

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다. 이하 보충사항 있음.

3.1.1 분석 결과는 두 번의 병행 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

4 철의 광도법(포토메트릭) 정량법

4.1 방법의 본질

본 방법은 시료를 염산 용액 또는 수산화나트륨 용액에 용해시키고, 하이드록실아민 하이드로클로라이드로 삼가(Fe3+)를 이가(Fe2+)로 환원시킨 다음, 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜과의 착물을 pH 4.5 조건에서 형성시켜 파장 510 nm에서 용액의 흡광도(광학밀도)를 측정하는 것에 기초한다.

구리, 아연 및 니켈이 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜과 무색 착물을 형성하여 간섭하는 경우, 시약을 과량 첨가하여 간섭을 제거한다. 또한 시료 용해 조건에서 구리의 절반은 철과 분리된다. 시료 내 구리와 철의 질량비가 100:1 이상인 경우에는, 검체의 앨리쿼트(분취액)에 남아 있는 구리를 납 띠(테이프)에 침전시켜 제거한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전색도계.

온도조절이 가능한 건조기(오븐).

염산(ГОСТ 3118) 밀도 1.19 г/см³; 희석용액 1:1, 1:99 및 10 몰/дм³ 용액: 10 mol/dm³ 용액 제조 시 염산 밀도 1.19 g/cm³를 820 см³ 취하여 부피를 1000 см³로 맞추고 냉각 후 혼합한다.

수산화나트륨(ГОСТ 4328), 200 g/dm³ 용액. 용액은 폴리에틸렌 용기에 조제·보관한다.

암모니아수(ГОСТ 3760), 1:1 용액.

1,10-페난트롤린(일수화물 또는 일수화물의 염산염): 일수화물 0.25 g 또는 염산염 일수화물 0.30 g을 약한 가열 하에 80 см³의 물에 용해시키고 냉각한 다음 물로 100 см³로 맞춘다.

2,2'-디피리딜: 시약 0.25 g을 100 см³의 물에 용해한다.

하이드록실아민 하이드로클로라이드(ГОСТ 5456), 100 g/dm³ 용액.

초산나트륨(ГОСТ 199).

아세트산(ГОСТ 61) 밀도 1.05 г/см³.

pH 4.5 버퍼용액: 초산나트륨 272 g을 500 см³ 물에 용해하여 여과한 후 1000 см³ 메스 플라스크에 옮기고 아세트산 240 см³를 가하여 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

시약 혼합액: 하이드록실아민 하이드로클로라이드 용액 100 см³, 1,10-페난트롤린 용액 또는 2,2'-디피리딜 용액 100 см³ 및 버퍼용액 300 см³를 혼합한다. 시약 혼합액은 암갈색 유리 용기에 넣어 1개월을 초과하지 않고 보관한다.

콩고레드 지시약: 시약 0.1 g을 약한 가열 하에 100 см³ 물에 용해한다.

콩고 지시지: 여과지(“화이트 띠”)를 콩고 용액에 적신 후 건조기에서 (110±5)°C로 건조하여 절단한 다음 보관통에 보관한다. 지시는 1개월 이내에 사용한다.

납(ГОСТ 3778), 철 질량분율 0.001% 이하인 것을 띠(테이프) 또는 선(와이어) 형태로 사용.

과산화수소(ГОСТ 10929).

분석용 철(환원된 상태).

표준 철 용액.

용액 A: 철 0.1 g을 250 см³ 비커에 넣고 염산 1:1 용액 50 см³를 가한 뒤 시계유리로 덮고 완만하게 가열하여 용해시킨다. 과산화수소 2−3방울을 첨가하고 3−5분간 끓인다. 용액을 실온으로 식히고, 시계유리를 용해를 수행한 비커 위에서 물로 씻어 비커에 합친 다음 1000 см³ 용량의 메스 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 см³ 용액에는 0.0001 g의 철을 포함한다.

용액 B: 10 cm³ 용액, A를 용량 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 염산 용액 1:1을 2 cm³ 첨가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액은 사용 직전에 조제한다. 1 cm³ 용액에는 0.00001 g의 철이 포함되어 있다. 4.3 분석 준비 분석 실시 전에 시료의 절삭편(칩)을 탈자(자화 제거)한다. 4.4 분석 수행 4.4.1 시료 약 0.5 g을 질량분율 규정에 따라 다음 방법 중 하나로 용해한다. 4.4.1.1 규소 질량분율이 1.5% 미만인 경우 시료를 용량 100 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 염산 용액 1:1을 15 cm³ 가하여 시계유리 또는 깔때기로 덮은 뒤 온화한 가열로 용해시킨다. 플라스크 벽을 10 cm³의 물로 씻어내고 5분간 끓인다. 상온으로 냉각한 용액에 물을 더하여 총부피를 50 cm³로 하고, 중간 정도 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 표준 용량 플라스크(표 1에 따라 용량을 선택)에 여과한다. 여과지를 염산 1:99 용액으로 5–10 cm³씩 2–3회 씻어서(여과액과 세척수를 표준 플라스크에 모음) 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표 1 (표 내용) - 철의 질량분율, % - 눈금 플라스크 용량, cm³ - 용액의 분취(앨리콧) 부피, cm³ - 앨리콧 용액에 해당하는 시료 질량, g 0.01–0.05 포함: 플라스크 100 cm³, 앨리콧 50 cm³, 시료 질량 0.25 g >0.05–0.2: 플라스크 250 cm³, 앨리콧 25 cm³, 시료 질량 0.05 g >0.2–0.8: 플라스크 250 cm³, 앨리콧 20 cm³, 시료 질량 0.04 g >0.8–1.5: 플라스크 250 cm³, 앨리콧 10 cm³, 시료 질량 0.02 g >1.5–2.0: 플라스크 250 cm³, 앨리콧 5 cm³, 시료 질량 0.01 g 4.4.1.2 규소 질량분율이 1.5% 이상인 경우 시료를 100 cm³ 용량의 불소수지 또는 글라스카본 비커에 넣고 수산화나트륨 용액을 소량씩 20 cm³ 가하여 먼저 상온에서 용해시킨다. 그 다음 온화한 가열로 증발시켜 걸쭉한 시럽 상태가 될 때까지 농축한다. 비커 벽을 20–25 cm³의 물로 씻어내고 연속 교반하면서 조심스럽게 소량씩 20 cm³의 염산(몰농도 10 mol/dm³) 용액을 첨가하고 3–5분간 끓여 투명한 용액을 얻는다. 물을 20–25 cm³ 더하고 2–3분간 계속 가열한다. 구리 침전물이 있는 경우, 냉각 후 용액을 중간 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 여과하고 여과지를 염산 1:99 용액으로 10 cm³씩 3–4회 세척하여 여과액과 세척수를 표 1에 따라 선택한 용량의 눈금 플라스크에 모은다. 용액을 상온으로 냉각한 후 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 4.4.2 4.4.1.1 또는 4.4.1.2에 따라 얻은 용액의 앨리콧 부분을 표 1에 따라 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 앨리콧이 50 cm³인 경우 콩고지(콘고지)를 용액에 담그고 암모니아 용액을 한 방울씩 떨어뜨려 콩고지의 청자색(푸르스름한 보라색) 착색이 나타나게 한다. 그런 다음 시약 혼합물 25 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채우며 혼합한다. 4.4.3 시료 중 구리 질량분율이 0.5% 초과, 아연 4.0% 초과, 니켈 2.0% 초과 또는 이들의 합이 5.0% 초과인 경우, 4.4.2에 따른 용액에 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜 용액을 과량으로 10 cm³ 첨가한다. 4.4.4 시료 중 구리와 철의 질량비가 100:1을 초과하면 구리를 금속 납에서 추가로 제거한다. 이를 위해 4.4.1.1 또는 4.4.1.2에 따라 조제한 앨리콧 용액을 100 cm³ 비커로 옮기고 물로 부피를 30 cm³로 희석한다. 용액에 면적 3–4 cm²의 납 리본을 넣고 약한 가열 상태에서 5–8분간 끓인다. 구리가 석출된 납 리본을 용액에서 꺼내 같은 비커에서 물로 세척하고 용액을 냉각한 뒤 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 플라스크 내 용액 부피는 50–60 cm³여야 한다. 이후 분석은 4.4.2 및 4.4.3에 따른다. 4.4.5 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 30분 후 파장 510 nm에서 경로길이 20 mm의 큐벳을 사용하여 측정한다. 비교 용액은 4.4.1.1 또는 4.4.1.2, 4.4.2–4.4.4에 따라 모든 사용된 시약을 동일하게 넣어 조제한 대조용 용액이다. 철의 질량은 검량선(그래프)에 따라 결정한다. 4.4.6 검량선 작성 9개의 100 cm³ 용량 눈금 플라스크 중 9개에 각각 용액 B를 2.5; 5.0 cm³와 용액 A를 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5; 4.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.000025; 0.00005; 0.0001; 0.00015; 0.0002; 0.00025; 0.0003; 0.00035; 0.0004 g의 철에 해당한다. 각 용액에 물을 더하여 부피를 50 cm³로 하고 시약 혼합물 25 cm³를 첨가한다. 만약 그래프가 4.4.3에 해당한 시료용이면 1,10-페난트롤린 또는 2,2'-디피리딜 용액을 과량으로 10 cm³ 첨가한 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 비교 용액은 철이 첨가되지 않은 용액이다. 측정한 용액들의 광학적 밀도 값과 그에 대응하는 철의 질량으로 검량선을 작성한다. 4.5 결과 처리 4.5.1 철의 질량분율 wFe, %는 다음 식으로 계산한다: 식 (1) 여기서 m — 검량선에서 구한 시료 용액 내 철의 질량, g; m1 — 앨리콧 용액에 해당하는 시료의 질량, g. 4.5.2 결과의 차이는 표 2에 표시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 (단위: %) 철의 질량분율 / 허용되는 절대 차이 - 병행검정 결과의 차이 / 분석 결과의 차이 0.010–0.030 포함: 0.004 / 0.006 >0.030–0.100: 0.006 / 0.010 >0.100–0.30: 0.01 / 0.02 >0.30–0.50: 0.02 / 0.03 >0.50–1.00: 0.04 / 0.06 >1.00–2.00: 0.08 / 0.10 5 원자흡광법에 의한 철의 정량 5.1 방법의 본질 이 방법은 과산화수소 존재하에서 염산 용액으로 시료를 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 248.3 nm에서 철의 원자흡광을 측정하는 데 기초한다. 5.2 기기, 시약 및 용액 - 철용 광원(관)를 갖춘 원자흡광 분광광도계 - 뮈펠로(가열)로 - 아세틸렌(ГОСТ 5457) - 염산(ГОСТ 3118) 밀도 1.19 g/cm³, 용액 1:1 및 1:99 - 염화니켈(II) (ГОСТ 4038), 1 g/dm³ 용액 - 황산(ГОСТ 4204) 밀도 1.84 g/cm³ - 질산(ГОСТ 4461) 밀도 1.35–1.40 g/cm³ - 불산(ГОСТ 10484) - 과산화수소(ГОСТ 10929) - 알루미늄(ГОСТ 11069) A999 급 알루미늄 50 g/dm³ 용액: 알루미늄 25 g을 500 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 염화니켈(II) 용액 1–2 cm³를 첨가한 다음 염산 1:1 용액 275 cm³를 조금씩 가하고 온화하게 가열하여 용해시킨다. 과산화수소 1 cm³를 넣고 5분간 끓인 후 냉각하여 500 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. - 환원된(활성화된) 철 시약 - 표준 철 용액 A — 4.2에 따름. 1 cm³ 용액에는 0.0001 g의 철이 포함되어 있다. 5.3 분석 준비 분석 전에 시료의 절삭편을 탈자한다. 5.4 분석 수행 5.4.1 표 3에 따라 정해진 질량의 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 물 30 cm³를 가한 뒤 염산 1:1 용액 30 cm³를 소량씩 조심스럽게 넣는다. 플라스크를 가열하여 시료를 용해시키고 과산화수소 3–5 방울을 넣어 3–5분간 끓인다. 표 3 (표 내용) - 철의 질량분율, % - 시료 질량, g - 앨리콧 용액의 부피, cm³ - 염산 1:1 용액의 부피, cm³ - 앨리콧 용액에 해당하는 시료 질량, g 0.005–0.10 포함: 시료 1 g, 전체 용액(전부), 염산 없음, 앨리콧 시료 질량 1 g >0.10–1.0: 시료 0.5 g, 앨리콧 20 cm³, 염산 1 cm³, 앨리콧 시료 질량 0.1 g >1.0–2.0: 시료 0.5 g, 앨리콧 10 cm³, 염산 3 cm³, 앨리콧 시료 질량 0.05 g 5.4.1.1 용액이 투명하면 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 5.4.1.2 규소가 존재함을 시사하는 침전물이 남아 있는 경우, 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 중간 밀도의 여과지(“흰 띠”)로 여과하면서 여과지를 뜨거운 염산 1:99 용액으로 5–10 cm³씩 2–3회 세척하여 여과액을 같은 플라스크(주용액)에 모은다. 여과지에 남은 침전물은 백금 도가니에 넣어 건조시킨 다음 발화되지 않도록 주의하면서 회화(ash)하고 500–600°C에서 2–3분간 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 5방울과 불산 5 cm³를 가하고 투명한 용액이 될 때까지 질산을 한 방울씩(약 1 cm³) 가한다. 용액을 완전히 증발시켜 건조시키고 냉각한 다음 도가니의 건조 잔유물에 염산 1:1 용액 10 cm³를 가하여 온화하게 가열해 용해시킨다. 용액을 냉각시키고 필요하면 작은 밀도의 필터(“파란 띠”)로 여과한 뒤 100 cm³ 용량의 주용액 눈금 플라스크에 합친다. 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 5.4.2 표 3에 따라 앨리콧 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 표 3에 따라 염산 1:1 용액을 첨가한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 5.4.3 대조용 용액은 5.4.1.1 및 5.4.1.2에 따라 조제하되 시료 대신 알루미늄을 사용하여 만든다. 5.4.4 검량선 작성 5.4.4.1 철 질량분율이 0.005–0.10%인 경우 8개의 100 cm³ 눈금 플라스크 각각에 알루미늄 용액 20 cm³를 가하고, 그 중 7개 플라스크에 표준용액 A를 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.001 g의 철에 해당한다. 5.4.4.2 철 질량분율이 0.10–1.0%인 경우 7개의 100 cm³ 눈금 플라스크 각각에 알루미늄 용액 2 cm³와 염산 1:1 용액 5 cm³를 가하고, 그 중 6개 플라스크에 표준용액 A를 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.001 g의 철에 해당한다. 5.4.4.3 철 질량분율이 1.0–2.0%인 경우 7개의 100 cm³ 눈금 플라스크 각각에 알루미늄 용액 1 cm³와 염산 1:1 용액 5 cm³를 가하고, 그 중 6개 플라스크에 표준용액 A를 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; 10.0 cm³씩 취한다. 이는 각각 0.0005; 0.0006; 0.0007; 0.0008; 0.0009; 0.001 g의 철에 해당한다. 5.4.4.4 5.4.4.1–5.4.4.3에 따라 조제한 용액들을 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 5.4.5 시료 용액, 대조용 용액 및 검량선 작성용 용액들을 아세틸렌-공기 산화(연소) 화염에 분무하고 파장 248.3 nm에서 철의 원자흡광을 측정한다. 얻은 원자흡광 값과 이에 대응하는 철의 질량농도로 (흡광도 — 철의 질량농도, g/cm³) 좌표계에 검량선을 작성한다. 철이 첨가되지 않은 용액은 검량선 작성 시 대조용 용액으로 사용한다. 검량선으로부터 시료와 대조용 용액의 철 질량농도를 구한다. 5.5 결과 처리 5.5.1 철의 질량분율 wFe, %는 다음 식으로 계산한다: 식 (2) 여기서 c — 검량선에서 구한 시료 용액의 철 질량농도, g/cm³; c0 — 검량선에서 구한 대조용 용액의 철 질량농도, g/cm³; V — 시료 용액의 부피, cm³; m — 시료의 질량 또는 앨리콧 용액에 해당하는 시료의 질량, g. 5.5.2 결과의 차이는 표 4에 표시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 4 (단위: %) 철의 질량분율 / 허용되는 절대 차이 - 병행검정 결과의 차이 / 분석 결과의 차이 0.005–0.010 포함: 0.002 / 0.003 >0.010–0.030: 0.004 / 0.005 >0.030–0.100: 0.006 / 0.010 >0.10–0.30: 0.01 / 0.02 >0.30–0.50: 0.02 / 0.03 >0.50–1.00: 0.04 / 0.06 >1.00–2.00: 0.08 / 0.10 UDC 669.715.001.4:006.354 ICS 77.120.10 B59 OKCTU 1709 키워드: 알루미늄 합금, 철 정량법, 시약, 용액, 분석