ГОСТ 11739.16-90

ГОСТ 11739.16−90 주조용 및 변형 가공용 알루미늄 합금. 니켈 측정 방법

ГОСТ 11739.16−90

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합(СССР) 국가 표준

주조용 및 변형 가공용 알루미늄 합금

니켈의 정량 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

유효기간: 1991.07.01 — 1996.07.01*
_______________________________
* 유효기간 제한은 1994년 межгосударственный совет(국제 표준·계량·인증 위원회) 회의록 №5−94에 의해 폐지됨(ИУС №11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 본 표준은 소비에트 항공공업부에서 разработан и внесен(작성·제출)함.

개발자(РАЗРАБОТЧИКИ)

В.Г. Давыдов, 공학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, 화학박사(후보); О. Л. Скорская, 화학박사(후보); А.И. Королева

2. 1990년 6월 28일 №1962 소비에트 국가 제품품질·표준관리위원회 결의로 승인·시행

3. 검토 주기 — 5 년

4. 본 표준은 다음과 일치함: 알루미늄 변형 가공 합금에 관해 방법의 본질, 용액의 추출 및 재추출 방법, 용액의 광학 밀도 측정 및 결과 처리 부분에서는 ISO 3979; 알루미늄 변형 가공 합금에 관해 방법의 본질 및 결과 처리 부분에서는 ISO 3981.

5. 대체(взамен): ГОСТ 11739.16−78

6. 참조 규범·기술 문서

참조된 NTD 표기	항목 번호
ГОСТ 849–70	3.2; 4.2
ГОСТ 3118–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3760–79	2.2; 3.2
ГОСТ 4109–79	3.2
ГОСТ 4147–74	3.2
ГОСТ 4197–74	3.2
ГОСТ 4204–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 4328–77	3.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 5457–75	4.2
ГОСТ 5817–77	2.2; 3.2
ГОСТ 5828–77	2.2
ГОСТ 10484–78	4.2
ГОСТ 10929–76	4.2
ГОСТ 11069–74	4.2
ГОСТ 18300–87	2.2; 3.2
ГОСТ 20015–74	3.2
ГОСТ 25086–87	1.1
ГОСТ 27068–86	3.2

본 표준은 니켈을 정량하기 위한 다음의 방법을 규정한다: 그라비메트릭 방법(질량분율 니켈 0.5% — 8% 범위), 광도법(질량분율 니켈 0.005% — 3.0% 범위) 및 원자흡광법(질량분율 니켈 0.005% — 8% 범위).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르되 보충사항을 포함한다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 병행 측정 결과의 산술 평균을 결과로 채택한다.

2. 니켈의 그라비메트릭(중량법) 정량법

2.1. 방법의 요지

본 방법은 시료를 염산 및 질산의 혼합물로 용해한 다음, 암모니아성 용액(암모늄 타르트레이트를 함유)에 디메틸글리옥심을 첨가하여 니켈을 침전시키고, 소성한 침전물을 무게로 측정하는 것에 기반한다.

2.2. 기구, 시약 및 용액

뮤펠로(가열로).

온도조절 장치가 있는 건조 오븐.

염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 용액 1:1.

질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35−1.40 g/cm³, 용액 1:1.

황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³.

타르타르산(винная кислота, ГОСТ 5817), 용액 250 g/dm³.

암모니아수(ГОСТ 3760).

메틸레드, 용액 1 g/dm³ 에틸알코올 용매.

정제된 에틸 알코올(기술용, ГОСТ 18300).

디메틸글리옥심, 용액 5 g/dm³ 에틸알코올 용매.

콩고레드 지시약: 0.1 g의 시약을 약한 가열하에 100 cm³의 물에 용해.

콩고 레드 지시지: 중간 밀도 필터(“흰 띠”)를 콩고 용액으로 적신 후 건조 오븐에서 (110±5)°C로 건조하여 잘라서 통에 보관. 지시지는 1개월간 사용 가능.

.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 표 1에 따른 질량의 시료를 취하여 용량 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 30 cm³의 염산 용액과 5 cm³의 질산 용액을 가하고 완전히 용해될 때까지 가열한다.

표 1

니켈 질량분율, %	시료 취량, g
0.5 부터 2.0 포함	1
2.0 초과 ~ 8.0 이하	0.5

그 후 질소 산화물을 제거하기 위해 용액을 3−5분 동안 끓이고 150 cm³의 물, 40 cm³의 타르타르산 용액을 가하며 암모니아를 첨가하여 용액이 청색을 띠게 한다. 얻어진 용액에 한 방울씩 염산 용액을 가하여 청색이 사라질 때까지 조절하고, (70±2)°C로 가열한 다음 시료 중 니켈 1%당 20 cm³의 비율로 디메틸글리옥심 용액을 교반하면서 가하고 메틸레드 2−3방울을 떨어뜨린다. 암모니아를 첨가하여 황색이 나타나게 하고 과량으로 2 cm³를 더한다. 침전이 생긴 용액을 (70±2)°C로 가열하고 60−70°C에서 30분간 유지한다.

2.3.2. 침전물을 중간 밀도 필터(“흰 띠”)로 여과하고 뜨거운 물로 6−8회 세척한다. 필터 위의 침전물을 30 cm³의 뜨거운 염산 용액에 용해시키고 필터는 뜨거운 물로 세척(필터 가장자리에 놓은 콩고 지시지의 색이 붉게 될 때까지)하여 세척수는 동일한 플라스크에 모은다.

얻어진 용액에 암모니아를 가하여 청색이 나타나게 하고 시료 중 니켈 1%당 5 cm³의 비율로 디메틸글리옥심을 넣어 니켈을 재침전시킨다. 침전이 생긴 용액을 (70±2)°C로 가열하고 60−70°C에서 30분간 유지한 후 중간 밀도 필터(“흰 띠”)로 여과하고 뜨거운 물로 6−8회 세척한다.

2.3.3. 필터와 침전물을 일정 질량에 도달시켜 무게를 재어 놓은 도자기 도가니에 넣고 건조시키고, 필터지가 발화하지 않도록 주의하여 서서히 소지시킨 다음 뮤펠로에서 600−650°C로 1시간 소성(회화)하고, 건조기(엑시카터)에서 냉각시켜 무게를 재다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 니켈의 질량분율 (W) (%)은 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 — 도가니와 침전물의 질량, g;

— 도가니의 질량, g;

— 시료 취량, g;

0.7858 — 산화니켈을 니켈로 환산하는 계수이다.

2.4.2. 병행 측정 결과 및 분석 결과 간의 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

니켈 질량분율, %	허용 절대 편차, %
	병행 측정 결과 간의 편차	분석 결과의 편차
0.50 부터 1.00 포함	0.05	0.06
1.00 초과 ~ 2.00 이하	0.06	0.08
2.00 초과 ~ 4.00 이하	0.08	0.10
4.0 초과 ~ 8.0 이하	0.2	0.3

3. 니켈 정량을 위한 광도법(포토메트릭 방법)

3.1. 방법의 요지

방법은 시료를 염산 또는 수산화나트륨에 용해시키고, 알루미늄은 주석산으로, 망간은 염산성 하이드록실아민으로 마스킹(masking)한 뒤, 황산나트륨(또는 문맥상 해당 시약)에 의해 구리를 분리하고, 니켈을 디메틸글리옥심과 결합시켜 클로로포름으로 추출한 후 염산으로 재추출(re-extraction)하고, 약염기성(약알칼리성) 환경에서 산화제가 존재하는 상태로 니켈-디메틸글리옥심의 착화합물을 형성시켜 파장 445 nm에서 용액의 광학밀도를 측정하는 데 기초한다. 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 분광광도계 또는 광전컬러미터. - pH미터. - 온도조절 건조기(흉)함. - 황산(GOST 4204), 밀도 1,84 г/см³, 1:1 용액. - 염산(GOST 3118), 밀도 1,19 г/см³, 1:1 및 0,5 몰/дм³ 용액. - 질산(GOST 4461), 밀도 1,35–1,40 г/см³, 1:1 용액. - 아황산나트륨(또는 문맥상 'натрий серноватистокислый' — 아황산나트륨) (GOST 27068), 500 г/дм³ 용액. - 수산화나트륨(NaOH) (GOST 4328), 400 g/дм³, 200 g/дм³ 및 20 g/дм³ 용액. 용액은 폴리에틸렌 용기에 조제·보관. - 아질산나트륨(натрий азотистокислый, NaNO2) (GOST 4197), 20 g/дм³ 용액. - 염화철(Ferric chloride, GOST 4147), 10 g/дм³ 용액. - 주석산(винная кислота, tartaric acid) (GOST 5817), 300 g/дм³ 용액. - 정제 에틸알코올(기술용, GOST 18300). - 디메틸글리옥심, 에틸알코올에 10 g/дм³ 용액. - 브롬(GOST 4109). - 브롬수(포화 용액): 브롬 50 g을 눈금 플라스크 1 дм³에 넣고(마찰마개 사용), 물 500 cm³를 가하여 8–10회 흔들고, 물로 눈금까지 채우며 여러 번 마개를 약간 열어가며 혼합. - 브로민화된 디메틸글리옥심 용액: 디메틸글리옥심 0,5 g을 250 cm³ 플라스크에 넣고 에탄올 100 cm³에 용해시킨 다음 염산 1 cm³와 포화 브롬수 5 cm³를 더한다. 용액을 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 에탄올로 눈금까지 채워 혼합. - 암모니아수(GOST 3760), 1:50 용액. - 클로로포름(기술용, GOST 20015)*. * 러시아 연방에서는 GOST 20015–88가 적용됨 — 데이터베이스 편집자 주. - 콩고레드 지시약: 시약 0,1 g을 약한 가열 하에서 물 100 cm³에 용해. - 콩고 지시지(지시지지): 중간 밀도의 여과지("흰 띠")를 콩고 용액으로 적시한 후 건조기에서 (110±5) °C로 건조, 절단하여 병에 보관. 지시는 1개월간 사용 가능. - 범용 지시지(유니버설 인디케이터 페이퍼). - 니켈(GOST 849) — 등급 H22. - 표준 니켈 용액: - 용액 A: 니켈 0,1 g을 250 cm³ 삼각플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 30 cm³를 가하여 가열해 용해. 용액을 실온으로 식힌 후 1000 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합. 1 cm³ 용액 A에는 0,0001 g 니켈이 함유됨. - 용액 B: 용액 A 100 cm³를 취해 1000 cm³ 메스플라스크에 옮기고 물로 희석. 1 cm³ 용액 B에는 0,00001 g 니켈이 함유됨. - 흡착제(매세라티드 페이퍼): 분쇄한 필터지("붉은 띠") 100 g을 500 cm³ 비커에 넣고 뜨거운 물 300 cm³를 가하여 교반해 균질한 매스를 만든다. 3.3. 분석절차 3.3.1. 실리콘 함량이 1% 미만인 경우: 시료 약제(표 3 참조)를 250 cm³ 삼각플라스크에 넣고 물 10 cm³, 염산(1:1) 용액 50 cm³를 가한다. 격렬한 반응이 멈춘 후 용액을 가열하여 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 질산 5방울을 가하고 5분간 끓인다. 식힌 용액을 250 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 표 3 - 니켈 질량분율, % - 시료 채취 질량, g - 분액 부분 용액 부피, cm³ (표 내용) - 0,005 ~ 0,025 포함: 시료 1 g, 용액 100 cm³ - ＞0,025 ~ 0,10: 시료 1 g, 용액 25 cm³ - ＞0,10 ~ 0,5: 시료 1 g, 용액 10 cm³ - ＞0,5 ~ 2,0: 시료 0,5 g, 용액 5 cm³ - ＞2,0 ~ 3,0: 시료 0,5 g, 용액 2,5 cm³ 3.3.2. 실리콘 함량이 1%를 초과하는 경우: 시료 약제(표 3)를 200 cm³ 용량의 플루오로플라스틱 또는 글래스카본 비커에 넣고 물 5–7 cm³를 가한다. 시료에 철이 없으면 염화철 용액 1 cm³를 가하고, 계속 냉각하면서 수산화나트륨 400 g/дм³ 용액 50 cm³를 소량씩 가한다. 격렬한 반응이 멈춘 후 비커를 가열하여 시료가 완전히 용해될 때까지 가열하고, 중간 가열에서 튀지 않게 조심하면서 15–20 cm³로 농축(증발)한다. 용액에 회색 탁색이 남아 있으면 녹지 않은 실리콘이 존재함을 의미하므로 투명해질 때까지 가열을 계속한다. 식힌 후 비커에 조심스럽게 물을 부어 200 cm³로 하고 염화물(염) 용해를 위해 가열한다. 용액을 중간 밀도 여과지("흰 띠")와 흡착제를 사용해 여과한다. 여과지상의 침전물을 20 g/дм³ NaOH 용액(뜨거운)으로 6회 세척하고 뜨거운 물로 6–8회 세척한 다음 250 cm³ 삼각플라스크 위에서 염산(1:1) 뜨거운 용액 40 cm³에 용해시킨다. 표본에 망간이 0,5% 이상 포함되면, 침전물을 염산(1:1) 40 cm³와 아질산나트륨 용액 0,1 cm³가 포함된 혼합액에 용해한다. 사용 전에 용액을 70–80 °C까지 가열한다. 필터를 뜨거운 물로 10–12회 세척하여 세척수를 같은 플라스크에 모은다. 여과액과 세척수를 식힌 후 250 cm³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 3.3.3. 용액의 분액(알리콧) 부분(표 3)을 250 cm³ 비커에 옮기고 주석산 용액 10 cm³, 염산성 하이드록실아민 용액 5 cm³, NaOH 200 g/дм³ 용액을 종이 콩고 지시지가 파란-보라색으로 변할 때까지 점가하여 첨가한다(이때 pH는 4.5, pH미터로 확인).(범용 지시지를 미리 사용해도 됨) 황산나트륨(아황산나트륨) 용액 10 cm³를 가하고 3분 후 NaOH 200 g/дм³ 용액으로 pH를 6,5로 맞춘다(pH미터 사용). 용액을 분액깔때기 No.1(250 cm³)에 옮기고 디메틸글리옥심 용액 5 cm³와 클로로포름 10 cm³를 가한 뒤 2분 동안 흔든다. 용액을 30초 동안 가라앉힌 뒤 유기층을 분액깔때기 No.2(100 cm³)로 따라내면서 분액깔때기 No.1을 클로로포름 1 cm³로 씻는다. 반복 추출을 차례로 10 cm³ 및 5 cm³ 클로로포름으로 각각 30초간 실시하고, 가라앉힌 뒤 클로로포름층을 분액깔때기 No.2로 합친다. 이때 분액깔때기 No.1을 클로로포름 1 cm³로 세척하고 수층은 버린다. 합쳐진 추출물을 분액깔때기 No.2에서 암모니아수 25 cm³로 30초간 흔들어 세척한다. 유기층을 30초 가라앉힌 뒤 분액깔때기 No.3(100 cm³)로 옮기고 수층은 버린다. 3.3.4. 분액깔때기 No.3의 유기층에 염산 0,5 몰/дм³ 용액 20 cm³를 가하고 30초간 흔든다. 30초 가라앉힌 후 유기층을 분액깔때기 No.4(100 cm³)로 따라내고 분액깔때기 No.3를 클로로포름 1 cm³로 세척한다. 분액깔때기 No.3에서 재추출을 10 cm³ 염산 0,5 몰/дм³ 용액 3회 반복하고 각 회마다 분액깔때기 No.3를 클로로포름 1 cm³로 세척한다. 염산성 용액을 분액깔때기 No.4에 합치고 유기층은 버린다. 분액깔때기 No.4의 용액을 클로로포름 5 cm³씩 2회로 나누어 30초씩 흔들어 세척한다. 가라앉힌 후 클로로포름층은 버린다. 수층을 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 염산(1:1) 용액 3 cm³를 가하고 35–40 °C로 가열한다. 브롬수를 오렌지색이 될 때까지(약 1 cm³) 그리고 과량으로 0,5 cm³를 가한다. 용액을 식힌 후 암모니아수를 가해 오렌지색이 사라질 때까지, 그리고 1 cm³ 과량으로 조절한다. 냉각된 용액에 브로민화 디메틸글리옥심 용액 1 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 3.3.5. 용액의 광학밀도는 10분 후(그러나 30분 이내) 파장 445 nm에서 층 두께 20 mm 큐벳을 사용하여 측정한다. 대조용액(대조실험용)은 항 3.3.1 또는 3.3.2에 따라 동일한 시약을 사용하여 제조한 것으로 비교용으로 사용한다. 3.3.6. 니켈의 질량분율은 교정곡선(그래프)에 의해 계산한다. 3.3.7. 교정곡선 작성 250 cm³ 용량의 11개 비커 중 10개에 표준용액 B를 각각 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0; 14.0; 16.0; 18.0; 20.0 cm³를 취한다. 이는 각각 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 g의 니켈에 해당한다. 각 비커에 주석산 용액 10 cm³, 염산성 하이드록실아민 용액 5 cm³를 가하고 항 3.3.3, 3.3.4 및 3.3.5에 따라 처리한다. 비교용액은 니켈을 첨가하지 않은 용액이다. 광학밀도 값과 해당 니켈 질량으로부터 교정곡선을 작성한다. 3.4. 결과 처리 3.4.1. 니켈의 질량분율(W_Ni, %)은 다음 식으로 계산한다: W_Ni = (m / m_a) · 100% (식 (2)) 여기서 m — 교정곡선에 의해 구한 용액 중 니켈 질량, g; m_a — 용액의 알리콧 부분에 대한 시료의 채취 질량, g. 3.4.2. 결과의 편차는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 4 (표 내용 — 니켈 질량분율(%)별 허용 절대 편차: 병렬결과 및 분석결과 각각의 허용치. 표의 각 항목을 그대로 번역하여 표 형식으로 제공됨.) 4. 원자흡광법에 의한 니켈 측정법 4.1. 방법의 요지 시료를 과산화수소 존재 하에서 염산에 용해시키고, 아세틸렌-공기 화염 내에서 니켈의 원자흡광을 측정한다. 파장 232,0 nm는 니켈 질량분율이 0,005–1,0% 범위에 적용하고, 352,4 nm는 1,0–8,0% 범위에 적용한다. 4.2. 기기, 시약 및 용액 - 니켈 전용 광원 장착 원자흡광분광기. - 아세틸렌(GOST 5457). - 염산(GOST 3118), 밀도 1,19 г/см³, 1:1 및 1:99 용액. - 질산(GOST 4461), 밀도 1,35–1,40 г/см³. - 황산(GOST 4204), 밀도 1,84 г/см³. - 불산(플루오르화수소산, GOST 10484). - 과산화수소(GOST 10929). - 알루미늄(GOST 11069) — 등급 A999. * 러시아 연방에서는 GOST 11069–2001이 적용됨 — 데이터베이스 편집자 주. - 알루미늄 20 g/дм³ 용액: 알루미늄 10 g을 500 cm³ 삼각플라스크에 넣고 물 50 cm³를 가한 후 염산(1:1) 용액 300 cm³를 소량씩 더해 가열하면서 용해한다. 용액을 실온으로 식힌 뒤 500 cm³ 메스플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운다. - 니켈(GOST 849) 등급 H22. - 표준 니켈 용액: - 용액 A: 니켈 1 g을 250 cm³ 삼각플라스크에 넣고 염산(1:1) 30 cm³로 용해. 용액을 식힌 후 500 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 A에는 0,002 g 니켈 포함. - 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 염산(1:1) 10 cm³를 가하여 물로 희석(1 cm³ 용액 B에는 0,0002 g 니켈). - 용액 V: 용액 A 5 cm³를 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 염산(1:1) 10 cm³를 가하여 물로 희석(1 cm³ 용액 V에는 0,0001 g 니켈). 4.3. 분석절차 4.3.1. 시료 0,5 g을 250 cm³ 삼각플라스크에 넣고 약 10 cm³ 물을 가한 다음 염산(1:1) 용액 25 cm³를 소량씩 가한다. 시계유리로 덮고 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한 후 과산화수소 3–5방울을 가하고 3분간 끓인다. 시계유리와 플라스크 벽을 물로 세척한다. 용액을 실온으로 식힌 후 니켈 질량분율이 0,01–0,1% 범위이면 100 cm³ 메스플라스크로, 0,1–8,0% 범위이면 250 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 4.3.2. 실리콘 함량이 1% 미만이고 용액이 투명하지 않으면 중간 밀도 여과지("흰 띠")로 건식 여과하여 첫 여과분은 버린다. 4.3.3. 실리콘 함량이 1% 초과인 경우(항 4.3.1 종료 후) 용액을 중간 밀도 여과지("흰 띠")로 여과하여 100 cm³(니켈 0,01–0,1%) 또는 250 cm³(니켈 >0,1–8,0%) 메스플라스크로 모은다. 필터 위의 침전물은 염산(1:99) 용액 10 cm³씩 3–4회 뜨겁게 세척(주 여과액으로 모음). 필터와 침전물을 백금 도가니에 넣어 건조, 소각(연소 방지)한 후 500–600 °C에서 3분간 소성한다. 식힌 다음 황산 4방울, 불산 5 cm³, 그리고 투명해질 때까지 질산을 한 방울씩 가한다. 용액을 졸여 건조시킨 후 식히고 잔류물을 물 2–3 cm³로 적신 다음 염산(1:1) 2–3 cm³로 가열해 용해한다. 이 용액을 주 여과액에 합쳐 100 cm³(니켈 0,01–0,1%) 또는 250 cm³(니켈 >0,1–8,0%) 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 4.3.4. 대조실험용 용액은 항 4.3.1, 4.3.2 및 4.3.3에 따라 시료 대신 동일한 질량의 알루미늄을 사용하여 준비한다. 4.3.5. 교정곡선 작성 4.3.5.1. 니켈 질량분율 0,005–0,1% 범위: 100 cm³ 메스플라스크 7개에 알루미늄 용액 25 cm³씩 첨가한다. 이 중 6개에 표준용액 V를 각각 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 cm³를 취하여(각각 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g 니켈에 해당) 준비한다. 4.3.5.2. 니켈 질량분율 >0,1–1,0% 범위: 100 cm³ 메스플라스크 6개에 알루미늄 용액 10 cm³, 염산(1:1) 10 cm³씩 넣고 표준용액 B를 각각 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cm³(각각 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 g 니켈에 해당)을 취해 준비한다. 4.3.5.3. 니켈 질량분율 >1,0–8,0% 범위: 100 cm³ 메스플라스크 6개에 알루미늄 용액 10 cm³, 염산(1:1) 10 cm³씩 넣고 표준용액 A를 각각 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 cm³(각각 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 g 니켈에 해당)을 취해 준비한다. 4.3.5.4. 위 용액들을 메스플라스크에서 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 4.3.6. 시료 용액, 대조용액 및 교정곡선용 용액들을 아세틸렌-공기 화염에 분무하고 니켈의 원자흡광을 측정한다. 니켈 0,005–1,0% 범위에서는 파장 232,0 nm, 니켈 >1,0–8,0% 범위에서는 파장 352,4 nm를 사용한다. 얻은 흡광도 값과 해당 질량농도로부터 교정곡선을 작성한다. 시료 및 대조용액의 니켈 농도는 교정곡선으로부터 결정한다. 4.4. 결과 처리 4.4.1. 니켈의 질량분율(W_Ni, %)은 다음 식으로 계산한다: W_Ni = ((ρ - ρ_k) · V / m) · 100% (식 (3)) 여기서 ρ — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액의 니켈의 질량농도, g/cm³; ρ_k — 교정곡선으로부터 구한 대조용액의 니켈 질량농도, g/cm³; V — 시료 용액의 부피, cm³; m — 시료의 채취 질량 또는 해당 알리콧 부분의 질량, g. 4.4.2. 결과 편차는 표 5에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 5 (표 내용 — 니켈 질량분율(%)별 허용 절대 편차: 병렬결과 및 분석결과 각각의 허용치. 표의 각 항목을 그대로 번역하여 표 형식으로 제공됨.) (끝)