ГОСТ 11739.20-99

ГОСТ 11739.20−99 알루미늄 주조·변형 합금. 티타늄의 정량법

ГОСТ 11739.20−99

그룹 В59

국가간 표준

알루미늄 주조 및 변형 합금

티타늄의 정량법

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−09−01

서문

1 제정: ОАО «Всероссийский институт легких сплавов» (ОАО ВИЛС), 국가간 기술표준위원회 МТК 297 «경금속 합금 및 반제품»

제출: 러시아 국가표준국

2 채택: 국가간 표준·측정·인증 위원회(회의록 No. 16−99, 1999년 10월 8일)

채택에 찬성한 기관:

3 러시아 연방 국가표준위원회의 2000년 2월 18일 결정 N 41-ст에 따라, межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20−99는 2000년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 11739.20−82

1 적용범위

본 표준은 알루미늄 주조 및 변형(가공) 합금에서 티타늄의 분광광도법(광도측정법)에 의한 정량법을 규정하며, 티타늄의 질량분율 범위는 0.003%에서 0.4%까지이다.

2 규범 인용문헌

본 표준에서는 다음 표준들을 인용하였다:

ГОСТ 3118−77 염산. 기술조건

ГОСТ 4038−79 염화니켈(II) 6수화물. 기술조건

ГОСТ 4165−78 황산구리(II) 5수화물. 기술조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건

ГОСТ 10484−78 플루오르화수소산. 기술조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술조건

ГОСТ 11069−74 원소 알루미늄. 등급*

ГОСТ 17746−96 스폰지 티타늄. 기술조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
_________________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 11069−2001이 적용되며, 본문에서도 동일하게 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 추가 사항이 있다.

3.1.1 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

4 방법의 본질

본 방법은 시료를 과산화수소가 첨가된 염산 용액에서 용해시키고, 아스코르브산과 황산구리(II)의 존재하에서 환원하여 철(III)과 바나듐(V)의 영향을 제거한 다음, 염산 용액에서 디안티피릴메탄과의 반응으로 생성되는 황색의 티타늄 착화합물을 형성시키고, 제형의 흡광도를 파장 400 nm에서 측정하는 데 기초한다.

5 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전색도계.

무팔로(마uffle) 로.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 밀도 1.19 g/cm³, 용액 2:1, 1:1 및 1:99.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 밀도 1.84 g/cm³ 및 용액 1:5, 1 mol/dm³ 및 0.5 mol/dm³.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1.35−1.40 g/cm³.

ГОСТ 10929에 따른 과산화수소.

ГОСТ 10484에 따른 플루오르화수소산.

ГОСТ 4165에 따른 황산구리(II) 5수화물, 용액 50 g/dm³(무수 황산구리를 기준): 5수화물 7.8 g을 물에 용해시키고 부피를 100 cm³까지 채우고 혼합한다.

아스코르브산 용액 20 g/dm³, 신선 조제: 아스코르브산 2 g을 물에 용해시키고 부피를 100 cm³까지 채우고 혼합한다.

디안티피릴메탄 [1], 용액 40 g/dm³: 시약 40 g을 1000 cm³ 부피의 원뿔 플라스크에 넣고 염산 2:1 용액 600 cm³를 가하여 완전히 용해될 때까지 흔든 다음 염산 2:1 용액으로 부피를 1000 cm³로 맞추고 혼합한다.

ГОСТ 4038에 따른 염화니켈(II) 6수화물, 용액 2 g/dm³.

ГОСТ 11069에 따른 A999 등급 알루미늄.

알루미늄 용액 10 g/dm³: 티타늄을 포함하지 않는 알루미늄 10 g을 1000 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 염산 1:1 용액 500 cm³를 가하여 온화한 가열 하에 용해시키며 염화니켈(II) 용액 1 cm³를 가한다. 용액에 과산화수소 2−3 방울을 넣고 과량을 제거하기 위해 3−5분간 끓인 다음 물로 600 cm³까지 희석하고 상온으로 냉각시킨 후 1000 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

ГОСТ 17746에 따른 스폰지 티타늄 등급 ТГ-90 또는 요오드화 티타늄.

표준 티타늄 용액들.

용액 A: 티타늄 0.5 g을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 황산 1:5 용액 50 cm³를 가하여 가열하면서 용해시키며 처음 부피를 물로 유지한다. 용해가 끝나면 질산을 한 방울씩 넣어 자주색 착색이 사라질 때까지 처리한 뒤 2−3방울 과량으로 가하고 황산의 백색 증기가 날 때까지 증발시킨다. 용액을 냉각시키고 플라스크 벽을 물로 씻어 다시 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다.

용액을 냉각시키고 플라스크 벽을 1 mol/dm³ 황산 용액 50 cm³로 씻어 2−3분간 끓인다. 용액을 냉각시켜 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 같은 농도의 황산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³의 용액에는 0.0005 g의 티타늄을 함유한다.

용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 0.5 mol/dm³ 황산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³의 용액에는 0.00005 g의 티타늄을 함유한다.

용액 C: 용액 A 5 cm³를 250 cm³ 메스플라스크로 옮기고 0.5 mol/dm³ 황산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³의 용액에는 0.00001 g의 티타늄을 함유한다.

용액 B와 C는 사용 직전에 조제한다.

6 분석 수행

6.1 표 1에 따라 질량을 취한 시료를 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 물 20 cm³를 가한 다음 소량씩 조심히 염산 1:1 용액 50 cm³를 가한다. 플라스크를 시계 유리로 덮고 용해될 때까지 가열한 후 과산화수소 1 cm³를 가하고 3−5분간 끓인다.


표 1

6.1.1 투명한 용액을 실온까지 냉각시키고 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

6.1.2 실리콘 존재를 나타내는 침전물이 남아 있을 경우, 중간 밀도의 여과지(“백색 띠”)로 100 cm³ 메스플라스크로 여과하고 침전물을 여과지 위에서 2−3회 뜨거운 염산 1:99 용액을 10 cm³씩 나누어 씻어낸다(기본 용액).

여과지의 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조시킨 후 완전히 재(소각)하되 발화되지 않도록 주의하여 500−600 °C에서 5−10분 동안 소각한다. 냉각 후 도가니에 황산 10방울과 플루오르화수소산 10 cm³를 가하고 질산을 한 방울씩(약 1−2 cm³) 가해 투명한 용액이 될 때까지 처리한다. 용액을 졸여 황산 증기가 날 때까지 완전히 건조시키고 650−700 °C에서 2−3분 동안 도가니에서 소성한다.

건조 잔류물에 염산 1:1 용액 5 cm³를 가하고 온화하게 가열하여 용해시킨다. 냉각한 후 용액을 기본 용액에 합치고(필요시 여과), 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

6.2 표 1에 따라 분취한 용액과 알루미늄 용액을 50 cm³ 메스플라스크에 넣고 합금에 구리가 없을 경우 황산구리(II) 용액 2방울을 넣고 아스코르브산 용액 1 cm³를 가하여 1−2분간 방치한 다음 디안티피릴메탄 용액 10 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

6.3 용액의 광학 밀도는 5분 후 파장 400 nm에서 측정한다. 층 두께는 티타늄 질량분율 0.003%〜0.010%의 경우 30 mm 큐벳을 사용하고, 0.010%〜0.40%의 경우 10 mm 큐벳을 사용한다. 비교용액은 티타늄이 첨가되지 않은 용액(6.4.1 또는 6.4.2 참조)이다.

티타늄 질량은 교정곡선으로부터 결정한다.

6.4 교정곡선 작성

6.4.1 티타늄 질량분율 0.003%〜0.010%의 경우

각각 용량 50 cm³인 7개의 메스플라스크에 알루미늄 용액을 각각 25 cm³씩 가하고 그중 6개에는 표준 용액 C에서 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 cm³를 취해 넣는다. 이는 각각 0.000005; 0.00001; 0.000015; 0.00002; 0.000025; 0.00003 g의 티타늄에 해당한다.

6.4.2 티타늄 질량분율 0.010%〜0.40%의 경우

각각 용량 50 cm³인 6개의 메스플라스크에 알루미늄 용액을 각각 25 cm³씩 가하고 그중 5개에는 표준 용액 B에서 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³를 취해 넣는다. 이는 각각 0.000025; 0.00005; 0.000075; 0.0001; 0.000125 g의 티타늄에 해당한다.

6.4.3 6.4.1 및 6.4.2에서 얻은 용액들에 황산구리(II) 용액을 각각 2방울씩 첨가한 다음 6.2 및 6.3의 절차를 따른다. 비교용액은 티타늄이 첨가되지 않은 용액이다.

측정된 광학 밀도 값과 대응하는 티타늄 질량으로부터 교정곡선을 작성한다.

7 결과 처리

7.1 티타늄의 질량분율 w, %는 다음 식으로 계산한다

(1)

여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료용액 중 티타늄의 질량, g;

m0 — 분취 용액에 해당하는 시료의 취부 질량, g.

7.2 결과들의 차이는 표 2에 규정된 값을 초과해서는 안 된다.


표 2

단위: 퍼센트(%)