ГОСТ 11739.13-98

ГОСТ 11739.13−98 알루미늄 합금(주조용 및 변형가공용). 구리의 결정 방법

ГОСТ 11739.13−98

그룹 В59

국가간 표준

주조용 및 변형가공용 알루미늄 합금

구리의 결정 방법

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−01−01

머리말

1 제정: OAO «Всероссийский институт легких сплавов» (OAO ВИЛС), 국가간 기술위원회 МТК 297 «경합금 및 특수합금 재료와 반제품»

제출: 러시아 연방 국립표준기관(Госстандарт России)

2 채택: 국가간 표준화·계측·인증 위원회(1998년 11월 12일 의사록 N 14−98)

채택 찬성:

국가명	국가 표준 기관명
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스 공화국	Киргизстандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	Главная государственная инспекция Туркменистана
우즈베키스탄 공화국	Узгосстандарт
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 표준·계측위원회 결의(1999년 4월 21일 N 132)에 따라, 본 국가간 표준 ГОСТ 11739.13−98은 2000년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행됨

4 대체: ГОСТ 11739.13−82

5 재간행: 2002년 8월

1 적용 범위

본 규격은 구리의 전기중량법(질량분율 0,5 %에서 12,0 % 사이), 광도법(질량분율 0,002 %에서 0,8 % 사이) 및 원자흡광법(질량분율 0,005 %에서 8,0 % 사이)에 의한 결정 방법을 규정한다.

2 규범 참조

본 규격에서는 다음 표준들을 참조한다:

ГОСТ 859−2001 구리. 등급

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3652−69 시트르산(무수 및 일수화물). 기술 조건

ГОСТ 3759−75 염화알루미늄 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아수. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해·기체). 기술 조건

ГОСТ 5841−74 황산히드라진(гидразин сернокислый)

ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금으로 된 공업제품. 기술 조건

ГОСТ 9656−75 붕소산. 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술 조건

ГОСТ 10929−76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11069−74 원료 알루미늄. 등급

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(공업용). 기술 조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가한다.

3.1.1 분석 결과는 두 병행 측정값의 산술평균을 결과로 채택한다.

4 구리의 전기중량법에 의한 정량법

4.1 방법의 요지

이 방법은 시료를 과염소산(хлорная кислота)과 질산의 혼합물에 용해시키고, 실리콘을 탈수 및 응집시켜 테트라플루오라이드 형태로 증발시켜 제거한 다음, 질산성 매질에서 환원제인 황산히드라진의 존재하에 전해로 구리를 석출시켜 건조하여 정량하는 데 기초한다. 주석(Sn), 안티몬(Sb), 비스무트(Bi)는 정량에 방해가 된다.

4.2 기기, 시약 및 용액

교반 장치(회전식 양극, 자석교반기 또는 버버터 포함)가 장착된 전해용 실험 장치.

전극: Фишер망형 백금 전극(ГОСТ 6563에 따름).

건조기(온도조절기 장착).

무팔로 가열로(무펠로).

과염소산(밀도 1,67 г/см³) 및 1:1 용액[1].

질산(ГОСТ 4461) 밀도 1,35−1,40 г/см³ 및 1:1 용액.

황산(ГОСТ 4204) 밀도 1,84 г/см³.

불산(ГОСТ 10484).

황산히드라진(ГОСТ 5841).

정제 에틸 알코올(공업용, ГОСТ 18300) (한 번의 정량에 10 см³).

흡착제(매세레이션한 종이): 필터지(«붉은 띠») 100 g을 잘게 썰어 500 см³ 용량의 비커에 넣고 뜨거운 물 300 см³를 가한 뒤 교반기로 균일한 슬러리를 만든다.

4.3 분석 준비

사용 전에 망형 음극을 800−900°C에서 3−5분 동안 소성한 뒤 냉각시킨다. 음극을 에틸알코올에 담갔다가 건조기로 100−110°C에서 1−2분간 건조시키고, 건조기에서 꺼내 실온으로 냉각한 후 감량한다.

4.4 분석 절차

4.4.1 시료 취량을 400 см³ 용량의 비커에 넣고 혼합산(과염소산과 질산의 혼합물, 표 1 참조)을 소량씩 조심스럽게 가한다.

표 1

구리 질량분율, %	시료 취량, g	과염소산 용액 부피, см³	질산 부피, см³
0,5 이상 1,0 이하	2	75	5
1,0 초과 12,0 이하	1	40	5

격렬한 반응이 끝나면 용액을 증발시켜 과염소산의 풍부한 흰색 증기가 발생할 때까지 증발시키고 15−20분 더 가열한다.

냉각된 침전물에 뜨거운 물 200 см³를 가하고 조심스럽게 교반하며 염이 녹을 때까지 가열하고 40−60°C에서 30분간 유지한다.

침전물을 포함한 용액을 중간 밀도의 여과지(«흰색 띠»)와 흡착제를 사용하여 여과하고, 침전물은 뜨거운 물 400−500 см³로 세척하면서 여과액과 세척수를 동일한 비커에 모아둔다(주용액).

여과지에 남은 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조시킨 다음 발화하지 않도록 회화하여 500−550°C에서 5분간 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 10방울, 불산 5 см³를 넣고 질산을 방울씩(약 1−2 см³) 가해 투명한 용액을 얻는다. 용액을 졸여 건조시키고 건조잔류물에 뜨거운 물 5 см³와 과염소산 1 см³를 가해 중간 열로 용해시킨다. 냉각 후 이 용액을 주용액이 들어 있는 비커에 합쳐(필요시 여과) 둔다.

4.4.2 용액을 160−170 см³로 증발시킨 다음 질산 5 см³를 가하고 황산히드라진 0,2 g을 첨가하여 60−70°C로 가열한다. 얻은 용액에 전극을 담그고 계속 교반하면서 전해를 실시한다. 전해 조건은 음극 면적 1 дм²당 전류밀도 1,5−2,0 A 및 전압 2−2,5 V이다.

Электролиз проводят в течение 25−30 мин до тех пор, пока раствор не обесцветится. Для контроля полноты осаждения меди на катоде уровень электролита повышают на 1 см добавлением воды и подвергают раствор электролизу в течение еще 10−15 мин. Электролиз считают законченным, если на вновь погруженной поверхности катода не выделится медь. Не выключая ток, убирают стакан с электролитом и быстро заменяют его химическим стаканом с водой, вода должна полностью покрывать электроды.

Затем стакан с водой убирают, выключают ток, отсоединяют электроды от электролизера, после чего промывают катод быстрым погружением в этиловый спирт, сушат его в сушильном шкафу при температуре 100−110°C в течение 1−2 мин, помещают в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают.

Для последующего использования катод погружают в тёплый раствор азотной кислоты до растворения меди, затем тщательно промывают его водой и далее поступают в соответствии с 4.3.

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса катода после электролиза, г;

— масса катода до электролиза, г;

— масса навески пробы, г.

4.5.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля меди	Абсолютное допускаемое расхождение
	результатов параллельных определений	результатов анализа
От 0,50 до 1,50 включ.	0,05	0,07
Св. 1,50 «3,00 «	0,07	0,10
» 3,00 «6,00 «	0,10	0,15
» 6,00 «12,00 «	0,15	0,20

5 Электрогравиметрический метод ускоренного определения меди

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной, фтористоводородной и серной кислот, электролитическом выделении меди и взвешивании. Определению мешает висмут.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Лабораторная установка для электролиза, снабженная устройством для перемешивания электролита (вращающийся анод, магнитная мешалка или барботер).

Электроды Фишера сетчатые платиновые по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Печь муфельная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.35−1.40 g/cm³.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 g/cm³.

Смесь кислот N 1: к 500 cm³ воды приливают 300 cm³ азотной кислоты и осторожно, порциями 200 cm³ серной кислоты, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.

Смесь кислот N 2: к 100 cm³ фтористоводородной кислоты осторожно приливают 30 cm³ азотной и 20 cm³ серной кислот, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Смесь готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 cm³ фтористоводородной кислоты при температуре (10±2)°C добавляют порциями 130 g борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Насыщенный раствор борной кислоты: 60 g борной кислоты растворяют в 1 dm³ горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 (10 cm³ на одно определение).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 100 g/dm³.

5.3 Подготовка к анализу — по 4.3.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой 2 g при массовой доле меди менее 1,0% или 1 g при массовой доле меди более 1,0% в зависимости от массовой доли кремния растворяют одним из перечисленных способов.

5.4.1.1 При массовой доле кремния менее 1,5%

Навеску пробы помещают в стеклянный стакан вместимостью 250 cm³, приливают 40 cm³ смеси кислот N 1, нагревают до начала реакции, затем нагревание прекращают. Когда большая часть пробы растворится и реакция замедлится, обмывают стенки стакана водой до первоначального объема, приливают 2 cm³ борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 0,5%, 5 cm³ борофтористоводородной кислоты при массовой доле кремния до 1,5% и вновь умеренно нагревают до получения прозрачного раствора. Раствор доливают водой до объема 160−170 cm³.

5.4.1.2 При массовой доле кремния более 1,5%

Навеску пробы помещают в стакан из стеклоуглерода или фторопласта вместимостью 100−150 cm³ и приливают смесь кислот N 2: 40 cm³ для навески пробы 1 g или 60 cm³ для навески пробы массой 2 g; смесь кислот приливают сначала по каплям до прекращения бурной реакции, затем — порциями по 3−5 cm³.

Содержимое стакана нагревают 10−15 мин, приливают 50 cm³ раствора борной кислоты и переводят раствор в стеклянный стакан вместимостью 200−250 cm³. Стенки фторопластового стакана обмывают раствором борной кислоты: 50 cm³ для навески пробы массой 1 g или 100 cm³ для навески пробы массой 2 g и присоединяют к раствору в стеклянном стакане. Содержимое стакана умеренно нагревают до получения прозрачного раствора и доливают водой до объема 160−170 cm³.

5.4.1.3 Раствор по 5.4.1.1 или 5.4.1.2 нагревают до температуры 60−70°C и далее поступают по 4.4.2.

5.5 Обработка результатов — по 4.5.

6 Фотометрический метод определения меди

6.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты, образовании при pH 9 синего комплексного соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 595 nm.

6.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 밀도 1.19 g/cm³의 염산(ГОСТ 3118) 및 희석용액 1:1, 1:99. 황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³. 질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35–1.40 g/cm³. 암모니아수(ГОСТ 3760). 구연산(ГОСТ 3652), 500 g/dm³ 용액. 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 0.5 mol/dm³ 용액. 불산(Фтористоводородная кислота) (ГОСТ 10484). 붕산(ГОСТ 9656). 보로플루오르화수소산(борофтористоводородная кислота) — 항목 5.2 참조. 붕산나트륨 완충용액, pH 9: 13.45 g 붕산을 500 cm³ 용량의 비커에 넣고 물 350 cm³를 가하여 가열하면서 용해시킨다. 용액을 실온으로 식힌 후 500 cm³ 용량의 정용플라스크로 옮기고 수산화나트륨 용액 65 cm³를 가한 다음 눈금까지 물로 채우고 교반한다. 지시약: 뉴트럴 레드(중성 적색), 1 g/dm³ 용액. 정제 에틸 알코올(기술용, ГОСТ 18300), 1:1 용액. 비스(시클로헥사논)-옥살알디히드디히드라존(купризон, cuprizon)[2]*, 5 g/dm³ 용액: 0.25 g 쿠프리존을 50 cm³ 용량의 정용플라스크에 넣고 에틸알코올 용액 40 cm³로 용해한 뒤 알코올로 눈금까지 채우고 교반한다. ________________ * 참고: 참고문헌(Библиография) 부분 참조. — 데이터베이스 제작자 주석. 구리(ГОСТ 859) M00 등급. 구리 표준용액 용액 A: 구리 1 g을 400 cm³ 용량의 높은 비커에 넣고 물 20 cm³와 질산 10 cm³를 가하여 시계유리로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용액을 수욕에서 증발시켜 결정화 시작 직전에 멈추고 물 50 cm³를 더하여 염을 온화하게 가열해 용해시킨다. 용액을 실온으로 식힌 뒤 1000 cm³ 용량의 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 1 cm³의 이 용액은 0.001 g의 구리를 함유한다. 용액 B: 용액 A 50 cm³를 1000 cm³ 용량의 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 1 cm³의 용액 B는 0.00005 g의 구리를 함유한다. 용액 C: 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 용량의 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 1 cm³의 용액 C는 0.000005 g의 구리를 함유한다. 용액 B와 C는 사용 직전에 조제한다. 6.3 분석 수행 6.3.1 표 3에 따라 시료를 질량으로 취한 후(규정된 구리 함량에 따라) 다음에 나열된 방법 중 하나로 용해시킨다. 표 3 - 구리 질량분율, % - 시료 취급량, g - 정용플라스크 용량, cm³ - 알리쿼트 부분 용액 부피, cm³ - 알리쿼트 부분에 해당하는 시료 질량, g 1) 0.002–0.02 포함: 시료 1 g, 정용플라스크 100 cm³, 알리쿼트 20 cm³, 알리쿼트 시료 질량 0.2 g 2) >0.02–0.08: 시료 1 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트 10 cm³, 알리쿼트 시료 질량 0.04 g 3) >0.08–0.2: 시료 1 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트 5 cm³, 알리쿼트 시료 질량 0.02 g 4) >0.2–0.4: 시료 1 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트 2.5 cm³, 알리쿼트 시료 질량 0.01 g 5) >0.4–0.8: 시료 0.5 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트 2.5 cm³, 알리쿼트 시료 질량 0.005 g 6.3.1.1 실리콘 질량분율이 1.5% 미만인 경우 시료를 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 30 cm³를 소량씩 가해 반응을 일으킨다. 격렬한 반응이 멈추면(실리콘 함량에 따라) 보로플루오르화수소산 2 또는 5 cm³를 가하고 플라스크를 시계유리나 깔때기로 덮어 온화한 가열로 용해를 계속한다. 그 다음 질산을 1방울씩 가하여 시료가 완전히 용해될 때까지(구리 함량에 따라 약 3~20방울) 처리하고, 플라스크 벽을 물 20–30 cm³로 씻어 용액을 2–3분간 끓인다. 용액을 냉각하여 표 3에 맞는 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 6.3.1.2 실리콘 질량분율이 1.5%를 초과하는 경우 시료를 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 30 cm³를 소량씩 가하여 실온에서 용해시킨다. 격렬한 반응이 멈추면 플라스크를 시계유리로 덮고 온화한 가열로 용해를 계속한다. 이후 질산을 1방울씩 가하여 시료가 완전히 용해될 때까지 처리한다(약 3~20방울). 용액을 조심스럽게 증발시켜 습염(습한 염) 상태로 만들고 염산(1:1) 용액 15 cm³와 뜨거운 물 약 30–40 cm³를 가하여 염을 용해시킨다. 용액을 중간 정도 밀도의 여과지(‘흰 띠’)를 통해 표 3에 맞는 정용플라스크로 여과하고 여과지를 염산(1:99) 용액으로 두 번, 각 10 cm³씩 세척하여 여과액을 같은 플라스크에 모은다(주용액). 여과지와 침전물은 백금 도가니에 넣어 건조시키고, 발화가 일어나지 않도록 주의하면서 완전히 재로 만든 다음 500–600°C에서 5–10분 동안 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 5방울과 불산 5 cm³를 넣고 질산을 방울씩(약 1 cm³) 가하여 투명한 용액이 될 때까지 처리한다. 용액을 건조될 때까지 증발시키고 냉각한 뒤 도가니의 건조 잔류물에 염산(1:1) 용액 5 cm³를 가하여 잔류물을 용해시키고 물 5 cm³를 가하여 혼합한다. 필요시 작은 고밀도 여과지(‘파란 띠’)로 여과한 뒤 주용액과 합친다. 주용액을 표 3에 맞는 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 6.3.2 표 3에 따라 알리쿼트 부분의 용액을 50 cm³ 용량의 정용플라스크에 넣고 구연산 용액 2 cm³를 가한 다음 뉴트럴 레드 지시약 1방울을 넣는다. 뷰렛으로 희석 암모니아를 계속, 천천히 가하면서 교반하여 지시약의 적색이 옅은 황색으로 변할 때까지(약 암모니아 2–3 cm³) 도달한 다음 암모니아를 과량으로 1 cm³ 더 넣는다. 다음으로 pH 9의 완충용액 5 cm³와 쿠프리존 용액 1 cm³를 가하고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 6.3.3 용액의 광학적 밀도는 15분 후 파장 595 nm, 광로 길이 30 mm의 큐벳에서 측정한다. 비교용액은 6.3.1.1, 6.3.1.2 및 6.3.2에 따라 동일한 시약을 사용하여 준비한 대조실험용 용액이다. 구리의 질량은 검량곡선에 의해 결정한다. 6.3.4 검량곡선 작성 50 cm³ 용량의 정용플라스크 8개 중 7개에 표준용액 C를 각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³씩 취한다(각각 0.0000025; 0.000005; 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005 g 구리에 해당). 각 플라스크에 물 약 10 cm³, 구연산 용액 2 cm³를 가하고 6.3.2 및 6.3.3 절차를 계속한다. 비교용액은 구리가 첨가되지 않은 용액이다. 얻은 용액들의 광학적 밀도 값과 그에 대응하는 구리 질량으로 검량곡선을 작성한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 구리 질량분율 w(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. w(Cu) = (m / m0) × 100%, (식 (2)) 여기서 m — 검량곡선에서 구한 시료 용액 중의 구리 질량, g; m0 — 알리쿼트 부분에 해당하는 시료의 질량, g(또는 시료의 취급량). 6.4.2 결과의 편차는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 4 (단위: 백분율) - 구리 질량분율, % - 병렬측정 결과의 허용 절대 편차 - 분석 결과의 허용 절대 편차 0.002–0.005 포함: 병렬 0.001, 분석 0.001 >0.005–0.010: 병렬 0.002, 분석 0.003 >0.010–0.030: 병렬 0.003, 분석 0.004 >0.030–0.100: 병렬 0.005, 분석 0.007 >0.10–0.25: 병렬 0.01, 분석 0.02 >0.25–0.40: 병렬 0.03, 분석 0.04 >0.40–0.80: 병렬 0.04, 분석 0.06 7 원자흡광법에 의한 구리 정량 7.1 방법의 본질 본 방법은 시료를 염산 용액에서 용해시키고 아세틸렌-공기 화염에서 파장 324.8 nm에서 구리의 원자흡광을 측정하는 데 기반한다. 7.2 기기, 시약 및 용액 원자흡광 분광광도계(구리용 방출원 포함). 무펠로(흑나무) 가마. 온도조절 건조실. 구리(ГОСТ 859), M00 등급. 구리 표준용액 용액 A: 항목 6.2에 따라 조제. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 1 cm³의 용액 B는 0.0001 g의 구리를 함유한다. 용액 B는 사용 직전에 조제한다. 염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³, 용액 1:1 및 1:99. 6수화 알루미늄 염(염화알루미늄 6수화물, ГОСТ 3759). 알루미늄 용액 20 g/dm³: 염화알루미늄 90 g을 염산(1:1) 용액 200 cm³에 용해시키고 500 cm³ 정용플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35–1.40 g/cm³. 황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³. 아세틸렌(ГОСТ 5457). 불산(ГОСТ 10484). 과산화수소(ГОСТ 10929). 알루미늄(ГОСТ 11069), A999 등급. 7.3 분석 수행 7.3.1 표 5에 따라 규정된 질량의 시료를 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 물 30 cm³를 가한 다음 염산(1:1) 용액 30 cm³를 소량씩 가하여 먼저 실온에서, 이어 온화한 가열로 시료를 용해시킨다. 용액에 질산 1–2 cm³를 방울식으로 가한 뒤 조심스럽게 증발시켜 습염 상태로 만든다. 이어 염산(1:1) 용액 20 cm³와 뜨거운 물 50–60 cm³를 가하여 염을 가열로 용해시키고 용액을 식혀 혼합한다. 표 5 - 구리 질량분율, % - 시료 취급량, g - 정용플라스크 용량, cm³ - 알리쿼트 부분 용액 부피, cm³ 0.005–0.05 포함: 시료 1 g, 정용플라스크 100 cm³, 알리쿼트: 전부 용액 >0.05–1.0: 시료 0.25 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트: 전부 용액 >1.0–8.0: 시료 0.25 g, 정용플라스크 250 cm³, 알리쿼트: 10 cm³ 7.3.1.1 용액이 투명하면 표 5에 따라 정용플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 7.3.1.2 침전물이 남아 실리콘 존재를 의심하면 표 5에 따라 중간 밀도 여과지(‘흰 띠’)를 통해 정용플라스크로 여과하고 여과지를 염산(1:99) 용액으로 두 번 세척한다(주용액). 여과지와 침전물은 백금 도가니에 넣어 건조·재로 하고(연소 방지), 500–600°C에서 3–5분간 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 5방울과 불산 5 cm³를 넣고 질산을 방울식으로(약 1 cm³) 가해 투명한 용액이 되게 한다. 용액을 완전히 건조시킨 후 냉각하고 도가니의 건조 잔류물에 염산(1:1) 용액 3 cm³를 가하여 가열해 잔류물을 용해시키고 물 5 cm³를 더한 뒤 혼합한다. 필요 시 작은 고밀도 여과지(‘파란 띠’)로 여과하고 주용액에 첨가하여 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 7.3.1.3 구리 질량분율이 1%를 초과하면 알리쿼트 10 cm³를 100 cm³ 정용플라스크로 옮기고 염산(1:1) 용액 8 cm³를 가한 뒤 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 7.3.2 대조실험용 용액은 7.3.1에 따라 알루미늄 시료(시료 대신 알루미늄을 사용)를 취급하여 준비한다. 7.3.3 검량곡선 작성 7.3.3.1 구리 질량분율 0.005–0.05% 범위: 100 cm³ 용량의 정용플라스크 7개에 각 50 cm³의 알루미늄 용액을 넣고, 6개의 플라스크에 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³ 취한다(각각 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g 구리에 해당). 7.3.3.2 구리 질량분율 >0.05–1.0% 범위: 100 cm³ 정용플라스크 8개에 각 5 cm³의 알루미늄 용액과 6 cm³의 염산(1:1) 용액을 넣고, 7개 플라스크에 표준용액 B를 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³ 취한다(각각 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.001 g 구리에 해당). 7.3.3.3 구리 질량분율 >1.0–8.0% 범위: 100 cm³ 정용플라스크 7개에 각 0.5 cm³의 알루미늄 용액과 8 cm³의 염산(1:1) 용액을 넣고, 6개 플라스크에 표준용액 B를 각각 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³ 취한다(각각 0.0001; 0.0002; 0.0004; 0.0006; 0.0008; 0.001 g 구리에 해당). 7.3.3.4 위의 7.3.3.1–7.3.3.3 절차로 만든 용액들을 눈금까지 물로 채워 혼합한다. 7.3.4 시료 용액, 대조실험용 용액 및 검량곡선 작성용 용액들을 아세틸렌-공기 화염에 분무하고 파장 324.8 nm에서 구리의 원자흡광을 측정한다. 얻은 원자흡광값과 이에 대응하는 구리의 질량농도로부터 "원자흡광 값 — 구리 질량농도 (g/cm³)" 좌표의 검량곡선을 작성한다. 구리가 첨가되지 않은 용액이 검량곡선 작성 시 대조용액으로 사용된다. 시료 용액과 대조실험용 용액의 구리 질량농도는 검량곡선에서 결정한다. 7.4 결과 처리 7.4.1 구리 질량분율 w(Cu), %는 다음 식으로 계산한다. w(Cu) = ((c — c0) · V / m0) × 100%, (식 (3)) 여기서 c — 검량곡선에서 구한 시료 용액의 구리 질량농도, g/cm³; c0 — 검량곡선에서 구한 대조실험용 용액의 구리 질량농도, g/cm³; V — 시료 용액의 부피, cm³; m0 — 시료의 취급량(또는 알리쿼트에 해당하는 시료 질량), g. 7.4.2 결과의 편차는 표 6에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 6 (단위: 백분율) - 구리 질량분율, % - 병렬측정 결과의 허용 절대 편차 - 분석 결과의 허용 절대 편차 0.005–0.010 포함: 병렬 0.002, 분석 0.003 >0.010–0.025: 병렬 0.004, 분석 0.005 >0.025–0.050: 병렬 0.008, 분석 0.010 >0.05–0.10: 병렬 0.01, 분석 0.02 >0.10–0.25: 병렬 0.03, 분석 0.04 >0.25–0.50: 병렬 0.04, 분석 0.06 >0.50–1.50: 병렬 0.06, 분석 0.07 >1.50–3.00: 병렬 0.07, 분석 0.10 >3.00–6.00: 병렬 0.10, 분석 0.15 >6.00–8.00: 병렬 0.15, 분석 0.20 (원문에 사용된 전문 용어와 표기(GOST 번호, 화학물질 명칭 등)는 가능한 한 원문에 충실하게 번역하였으며, 일부 복합명칭(예: борофтористоводородная кислота)은 원문 의미를 살려 표기하였습니다.)