ГОСТ 11739.23-99

ГОСТ 11739.23−99 주조 및 변형용 알루미늄 합금. 지르코늄의 정량법

ГОСТ 11739.23−99

그룹 B59

국가간 표준

주조 및 변형용 알루미늄 합금

지르코늄의 정량법

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of zirconium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 2000−09−01

서문

1 작성: OAO «전러시아 경금속합금 연구소» (OAO ВИЛС), 국가간 기술표준화위원회 MTK 297 «경금속 및 그 반제품»

제출: 러시아 국립표준위원회

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(의사록 N 16−99, 1999년 10월 8일)

채택에 찬성한 기관:

국가명	표준화 국가 기관명
아제르바이잔 공화국	Азгосстандарт
아르메니아 공화국	Армгосстандарт
벨라루스 공화국	Госстандарт Беларуси
카자흐스탄 공화국	Госстандарт Республики Казахстан
키르기스 공화국	Киргизстандарт
몰도바 공화국	Молдовастандарт
러시아 연방	Госстандарт России
타지키스탄 공화국	Таджикгосстандарт
투르크메니스탄	Главная государственная инспекция Туркменистана
우크라이나	Госстандарт Украины

3 러시아 연방 표준·계량위원회(2000년 2월 18일 결의 N 41-ст)에 의해 국가간 표준 ГОСТ 11739.23−99가 2000년 9월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행되었다.

4 대체: ГОСТ 11739.23−82

1 적용범위

본 표준은 주조 및 변형용 알루미늄 합금 중 지르코늄의 정량에 대한 광도법(질량분율 지르코늄 0,002%~0,25% 및 0,02%~0,5% 구간)과 적정법(질량분율 지르코늄 0,5%~3,0% 구간)을 규정한다.

2 규범적 참조문헌

본 표준에서는 다음 표준들을 인용하였다:

ГОСТ 83−79 탄산나트륨. 기술조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술조건

ГОСТ 3759−75 6수화물 염화알루미늄. 기술조건

ГОСТ 3760−79 수용성 암모니아(수암모니아). 기술조건

ГОСТ 3773−72 염화암모늄. 기술조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술조건

ГОСТ 5456−79 하이드록실아민 염산염. 기술조건

ГОСТ 10484−78 불산(플루오르화수소산). 기술조건

ГОСТ 10652−73 시약. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염(트릴론 B) 2수화물. 기술조건

ГОСТ 22867−77 질산암모늄. 기술조건

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석법에 대한 일반 요구사항

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가로 적용한다.

3.1.1 분석 결과는 두 개의 병행 측정값의 산술평균을 취한다.

4 아르세나조 III를 이용한 지르코늄의 광도법

4.1 방법의 본질

본 방법은 시료를 염산에 용해시키고, 염산 용액(6 mol/dm³) 중에서 아르세나조 III와 지르코늄의 청색 착물을 형성시킨 후 파장 665−670 nm에서 용액의 광학밀도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 기기, 시약 및 용액

열풍로(무펠로) 및 온도조절기.

분광광도계.

pH 미터.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 밀도 1,19 г/см, 1:1 및 1:3 희석 용액.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1,35−1,40 г/см.

ГОСТ 10484에 따른 불산(플루오르화수소산).

ГОСТ 4204에 따른 황산, 밀도 1,84 г/см.

ГОСТ 22867에 따른 질산암모늄, 200 g/dm 용액.

ГОСТ 3773에 따른 염화암모늄.

ГОСТ 3760에 따른 수용성 암모니아.

ГОСТ 83에 따른 탄산나트륨.

ГОСТ 3759에 따른 6수화물 염화알루미늄.

알루미늄 용액 25 g/dm: 염화알루미늄 45 g을 염산 1:1 희석용액 150 cm에 용해시키고, 200 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 다음 염산 1:1 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

아르세나조 III, 2.5 g/dm 용액: 시약 0.25 g을 약한 가열 하에 탄산나트륨 0.3 g을 함유한 90 cm의 물에 용해시키고, pH를 pH-미터와 염산 1:3 용액을 사용하여 (4,0±0,1)로 조정한 다음 용액을 100 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 냉각한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이 용액은 6개월간 사용 가능하다.

새 배치의 아르세나조 III의 품질은 확인해야 하며, 이를 위해 지르코늄-아르세나조 III 착물의 최적 파장을 결정한다(630~700 nm 구간에서 5 nm 간격으로 흡광 스펙트럼을 기록). 교정 곡선의 점에 해당하는 지르코늄 함량 0,00002 g(4.3.4 참조)에서 측정한다. 시약 품질이 만족스러우면 착물의 최대 흡광은 665−670 nm에서 나타나며 그 값은 광학밀도의 0.5 이상이어야 한다.

지르코늄 염화수산화물 8수화물.

표준 지르코늄 용액.

용액 A: 지르코늄 염화수산화물(8수화물) 1.767 g을 250 cm 용량 비커에 넣고 염산 1:3 용액 150 cm를 가하여 5분간 끓인 후 냉각하고 500 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 다음 염산 1:3 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다.

1 cm 용액에는 0,001 g의 지르코늄이 들어 있다.

표준 지르코늄 용액의 질량농도 , g/cm는 다음과 같이 결정한다: 용액의 비율부 23 cm를 300 cm 용량 비커에 넣고 70−80 cm의 물을 가하고 염화암모늄 1 g을 넣고 60−70 °С까지 가열한 다음, 교반하면서 방울로 암모니아를 첨가하여 암모니아냄새가 감지될 때까지 조정한다.

침전물이 있는 용액을 끓여 20분간 40−50 °С의 따뜻한 장소에 둔 후 중간밀도 여과지(«백색 띠»)로 여과한다. 여과지상의 침전물은 질산암모늄 용액으로 5회 세척한다. 여과지와 침전물을 1000±10 °С에서 상수질량이 될 때까지 건조시킨 백금 도가니에 넣고 건조, 조심스럽게 소각한 다음 무펠로에서 (1000±10) °С로 1시간 동안 소성하고, 건조기에서 냉각한 다음 저울로 무게를 잰다.

표준 지르코늄 용액의 질량농도 , g/cm는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 는 소성 후의 침전물 질량, g;

0,7403 — 이산화지르코늄을 지르코늄으로 환산하는 계수. V — 표준 지르코늄 용액을 취하여 질량 농도를 정한 부피, см³. 용액 B: 표준용액 A의 질량농도 a에 해당하는 10 см³를 피펫으로 취하여 눈금 플라스크(용량 100 см³)에 옮기고, 염산 용액 1:3으로 메모리선까지 채우고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 0,0001 g의 지르코늄이 들어 있다. 용액 В: 표준용액 B의 4 см³를 피펫으로 취하여 눈금 플라스크(용량 100 см³)에 옮기고, 염산 용액 1:1로 메모리선까지 채우고 혼합한다. 1 см³ 용액에는 0,000004 g의 지르코늄이 들어 있다. 용액 В는 사용 직전에 조제한다. 4.3 분석의 실시 4.3.1 표 1에 따라 취한 시료 무게를 원추 플라스크(용량 250 см³)에 넣고 염산 1:1 용액 30 см³를 조금씩 넣어 처음에는 실온에서, 그다음에는 약간 가열하여 시료를 용해시킨다. 용액을 조심스럽게 증발시켜 습한 염이 생기면 냉각한 뒤 염산 1:1 용액 100 см³를 가하고 약간 가열하여 염을 완전히 용해시킨다. 표 1 (열, 표 형식으로 정리 — 주요 항목만 번역) - 지르코늄 질량분율, % - 시료 취급량, g - 용액의 분할 채취 부피, см³ - 알루미늄 용액의 부피, см³ - 분할된 용액 부분에 해당하는 시료 무게, g 행: 1) 0,002 ~ 0,02 포함: 시료 0,5 g, 분할부 20 см³, 알루미늄 용액 없음, 분할 시료무게 0,05 g 2) >0,02 ~ 0,05: 시료 0,2 g, 분할부 20 см³, 알루미늄 용액 1,2 см³, 분할 시료무게 0,02 g 3) >0,05 ~ 0,10: 시료 0,2 g, 분할부 10 см³, 알루미늄 용액 1,6 см³, 분할 시료무게 0,01 g 4) >0,10 ~ 0,25: 시료 0,2 g, 분할부 5 см³, 알루미늄 용액 1,8 см³, 분할 시료무게 0,005 g 4.3.1.1 규소(실리콘) 질량분율이 4% 미만일 경우, 용액을 용량 200 см³ 눈금 플라스크로 옮기고 염산 1:1로 메모리선까지 채워 섞는다. 용액이 투명하지 않으면 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 건식 플라스크에 여과한다. 4.3.1.2 규소 질량분율이 4%를 초과하는 경우, 침전물이 있는 용액을 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 여과하여 200 см³ 눈금 플라스크에 모으고, 필터를 염산 1:1 따뜻한 용액으로 2–3회, 각 10 см³씩 세척하여 여과액을 같은 플라스크(기본 용액)에 모은다. 침전물이 남은 필터는 백금 도가니에 넣고 건조시킨 후 연소(회화)시키되 발화하지 않도록 주의하고 500–600 °C에서 2–3분간 도가니 가열(소성)한다. 냉각 후 도가니에 황산 5방울과 불산 5 см³를 가하고 투명한 용액이 될 때까지 질산(약 1 см³씩)으로 방울씩 첨가한다. 용액을 완전히 증발시켜 건조한 뒤 냉각하고 도가니에 남은 건조 잔류물에 염산 1:1 용액 10 см³를 가하여 약한 가열로 용해한다. 용액을 냉각시키고 필요하면 소형 고밀도 필터(“청색 띠”)로 여과한 다음 200 см³ 눈금 플라스크의 기본 용액에 합치고 염산 1:1로 메모리선까지 채워 혼합한다. 4.3.2 표 1에 따라 분할취한 용액 부분을 50 см³ 눈금 플라스크에 옮기고 피펫으로 염산 1:1 용액을 20 см³가 되도록 가하며 표 1에 따라 알루미늄 용액과 아르세나조 III 용액 1 см³를 가하고, 염산 1:1로 메모리선까지 채워 혼합한다. 4.3.3 광학적 밀도는 5분 후 파장 665 nm에서 경로길이 10 mm(뚜껑을 덮음) 큐벳으로 측정한다; 경로길이 20 mm 큐벳 사용도 허용된다. 비교용액은 4.3.4에 따른 대조실험용 용액이다. 지르코늄 질량은 교정곡선(그래프)으로부터 구한다. 4.3.4 교정곡선 작성 50 см³ 눈금 플라스크 10개 각각에 염산 1:1 용액 10 см³, 알루미늄 용액 2 см³를 넣고 그 중 9개에는 표준용액 B로 부피를 각각 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см³씩 계량한다. 이는 각각 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012; 0,000016; 0,00002 g의 지르코늄에 해당한다. 이후 4.3.2 및 4.3.3 절차를 계속 수행한다. 지르코늄을 포함하지 않는 용액은 교정곡선 작성 시 대조용액으로 사용한다. 측정된 광학밀도 값과 해당 지르코늄 질량에 따라 교정곡선을 작성한다. 4.4 결과 처리 4.4.1 지르코늄 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다 (식 번호는 원문 참조). X = (m * 100) / m0 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중의 지르코늄 질량, g; m0 — 분할용액 내 시료의 질량, g. 4.4.2 결과의 편차는 표 2에 제시된 값을 초과하지 않아야 한다. 표 2 (백분율) - 지르코늄 질량분율 범위 / 병렬 측정 결과의 절대 허용편차 / 분석 결과의 절대 허용편차 1) 0,002 ~ 0,005 포함: 0,001 / 0,001 2) >0,005 ~ 0,010: 0,002 / 0,003 3) >0,010 ~ 0,025: 0,003 / 0,005 4) >0,025 ~ 0,050: 0,005 / 0,007 5) >0,050 ~ 0,100: 0,007 / 0,010 6) >0,10 ~ 0,25: 0,01 / 0,03 5 크실레놀 오렌지를 이용한 지르코늄의 분광광도법 5.1 방법의 요지 본 방법은 시료를 염산에 용해하고 염산 1 mol/dm³ 조건에서 크실레놀 오렌지와 지르코늄이 생성하는 오렌지-적색 착물의 용액을 만들고 파장 536 nm에서 용액의 광학적 밀도를 측정하는 것에 기초한다. 5.2 기기, 시약 및 용액 - 무플 전기로(뮤플 퍼니스). - 분광광도계 또는 광전색도계. - 염산: GOST 3118, 밀도 1,19 g/cm³, 1:1, 1:3, 1:99 희석 및 2,5 mol/dm³ 용액. - 불산: GOST 10484. - 황산: GOST 4204, 밀도 1,84 g/cm³. - 질산암모늄: GOST 22867, 200 g/dm³ 용액. - 염화암모늄: GOST 3773. - 암모니아수: GOST 3760. - 히드록실아민 염산염: GOST 5456, 100 g/dm³ 용액. - 육수화 알루미늄 클로라이드: GOST 3759. - 알루미늄 용액 25 g/dm³: 염화알루미늄 45 g을 150 см³ 물에 녹이고 염산 1:1 용액 15 см³를 가한 후 200 см³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 메모리선까지 희석하여 혼합한다. - 크실레놀 오렌지, 2 g/dm³ 용액, 신선 조제. - 트릴론 B(에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 염) 20수화물: GOST 10652, 0,025 mol/dm³ 용액. - 지르코늄의 염산화물(choroxide) 8수화물. - 표준용액 A 및 B는 4.2절 참조. 표준용액 B: 표준용액 B(원문 오타 가능)에 해당하여 표준용액 Б의 5 см³를 피펫으로 취해 100 см³ 눈금 플라스크에 옮기고 2,5 mol/dm³ 염산 용액으로 메모리선까지 채워 혼합한다. 1 см³ 용액에는 0,000005 g의 지르코늄이 들어 있다. 용액 B는 사용 직전에 조제한다. 5.3 분석의 실시 5.3.1 표 3에 따라 취한 시료를 원추 플라스크(250 см³)에 넣고 염산 1:1 용액 30 см³를 소량씩 가하여 처음에는 실온에서, 그다음에는 가열하여 용해시킨다. 용액을 조심스럽게 증발시켜 습한 염이 생기면 염산 1:1 용액 70 см³를 가하고 가열하여 염을 녹인다. 표 3 (주요 항목) - 지르코늄 질량분율, % - 시료 무게, g - 분할취 부피, см³ - 2,5 mol/dm³ 염산 용액 부피, см³ - 알루미늄 용액 부피, см³ - 분할부의 시료 무게, g 행: 1) 0,02 ~ 0,05 포함: 시료 0,5 g, 분할부 20 см³, 2,5 mol/dm³ 염산 없음, 알루미늄 용액 없음, 분할 시료무게 0,05 g 2) >0,05 ~ 0,15: 시료 0,25 g, 분할부 20 см³, 2,5 mol/dm³ 염산 없음, 알루미늄 용액 1,0 см³, 분할 시료무게 0,025 g 3) >0,15 ~ 0,30: 시료 0,1 g, 분할부 20 см³, 2,5 mol/dm³ 염산 없음, 알루미늄 용액 1,5 см³, 분할 시료무게 0,01 g 4) >0,30 ~ 0,50: 시료 0,1 g, 분할부 10 см³, 2,5 mol/dm³ 염산 10 см³, 알루미늄 용액 1,8 см³, 분할 시료무게 0,005 g 5.3.1.1 규소 질량분율이 4% 미만인 경우, 용액을 200 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 염산 1:1 용액 10 см³를 가한 뒤 물로 메모리선까지 채우고 혼합한다. 용액이 탁하면 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 건식 플라스크에 여과한다. 5.3.1.2 규소 질량분율이 4%를 초과하는 경우, 침전물이 있는 용액을 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 200 см³ 눈금 플라스크에 여과하고 필터를 뜨거운 염산 1:99 용액으로 2–3회 각 10 см³씩 세척하여 여과액을 동일한 플라스크(기본 용액)에 모은다. 필터와 침전물은 백금 도가니에 넣고 건조시킨 후 회화(ash)하되 발화하지 않도록 주의하고 500–600 °C에서 2–3분간 소성한다. 냉각 후 황산 5방울과 불산 5 см³를 넣고 질산을 방울씩(약 1 см³) 더해 투명한 용액이 될 때까지 처리한다. 용액을 완전히 증발시켜 건조한 다음 냉각하고 건조 잔류물에 염산 1:1 용액 10 см³를 가해 약한 가열로 용해한다. 용액을 냉각하고 필요 시 소형 고밀도 필터(“청색 띠”)로 여과하여 200 см³ 눈금 플라스크에 합치고 물로 메모리선까지 채운다. 5.3.2 표 3에 따라 분할취한 용액 부분을 50 см³ 눈금 플라스크에 옮기고 히드록실아민 염산염 용액 2 см³를 가하여 5분 동안 둔 다음 표 3에 따라 2,5 mol/dm³ 염산 용액, 알루미늄 용액, 크실레놀 오렌지 용액 2 см³를 가하고 물로 메모리선까지 채워 혼합한다. 5.3.3 광학적 밀도는 15분 후 파장 536 nm에서 경로길이 30 mm 큐벳으로 측정한다. 비교용액은 보상용액으로, 이는 검사 대상 용액의 해당 분할부에 모든 시약을 넣되 크실레놀 오렌지를 첨가하기 전 트릴론 B 용액 0,5 см³를 넣은 것이다. 지르코늄 질량은 교정곡선으로부터 구한다. 5.3.4 교정곡선 작성 50 см³ 눈금 플라스크 9개에 뷰렛으로 20; 19; 18; 17; 16; 15; 14; 13; 12 см³의 2,5 mol/dm³ 염산 용액을 넣고 각 플라스크에 알루미늄 용액 2 см³를 넣는다. 두 번째 플라스크부터 표준용액 B를 각각 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³씩 첨가한다. 이는 각각 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,00004 g의 지르코늄에 해당한다. 각 플라스크에 크실레놀 오렌지 2 см³를 넣고 물로 메모리선까지 채운 다음 혼합하고 5.3.3 절에 따라 계속한다. 지르코늄을 포함하지 않는 용액은 교정곡선 작성 시 대조용액으로 사용한다. 측정된 광학밀도 값과 해당 지르코늄 질량에 따라 교정곡선을 작성한다. 5.4 결과 처리 5.4.1 지르코늄 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다 (식 번호는 원문 참조). X = (m * 100) / m0 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료 용액 중의 지르코늄 질량, g; m0 — 분할용액 내 시료의 질량, g. 5.4.2 결과의 편차는 표 4에 제시된 값을 초과하지 않아야 한다. 표 4 (백분율) - 지르코늄 질량분율 범위 / 병렬 측정 결과의 절대 허용편차 / 분석 결과의 절대 허용편차 1) 0,020 ~ 0,050 포함: 0,005 / 0,007 2) >0,050 ~ 0,150: 0,010 / 0,020 3) >0,15 ~ 0,30: 0,02 / 0,03 4) >0,30 ~ 0,50: 0,03 / 0,05 6 지르코늄의 적정법(티트리메트릭 방법) 6.1 방법의 요지 본 방법은 시료를 염산에 용해한 후 염산 1 mol/dm³ 조건에서 트릴론 B로 지르코늄을 적정하고 지표는 크실레놀 오렌지를 사용하는 것에 기초한다. Fe(III)의 간섭은 히드록실아민 염산염을 넣어 제거한다. 6.2 기기, 시약 및 용액 - 무플 전기로. - 염산: GOST 3118, 밀도 1,19 g/cm³, 1:1 및 1:3 용액. - 질산: GOST 4461, 밀도 1,35–1,40 g/cm³. - 질산암모늄: GOST 22867, 200 g/dm³ 용액. - 염화암모늄: GOST 3773. - 암모니아수: GOST 3760. - 히드록실아민 염산염: GOST 5456, 100 g/dm³ 용액. - 크실레놀 오렌지, 2 g/dm³ 용액, 신선 조제. - 지르코늄의 염산화물 8수화물. - 표준 지르코늄 용액: 4.2절 참조. - 트릴론 B(2-수화물) GOST 10652, 0,0125 mol/dm³ 용액: 트릴론 B 4,653 g을 200 см³ 물에 녹여 중간밀도 필터(“백색 띠”)로 여과하여 1000 см³ 눈금 플라스크에 옮기고 물로 메모리선까지 채워 혼합한다. 트릴론 B의 지르코늄에 대한 질량농도 c (g/cm³)는 다음 절차로 결정한다: 원추 플라스크(250 см³)에 표준 지르코늄 용액 A 10 см³를 넣고 염산 1:1 용액 20 см³, 뜨거운 물 100 см³를 가하여 가열한 뒤 히드록실아민 염산염 용액 25 см³와 크실레놀 오렌지 4방울을 넣고 트릴론 B로 적정하여 용액의 진홍색이 황색으로 변할 때까지 적정한다. 트릴론 B의 지르코늄에 대한 질량농도 c는 다음 식으로 계산한다 (원문의 식 참조). c = (c_std * V_std) / V_trilon 여기서 c_std — 표준 지르코늄 용액의 질량농도, g/cm³; V_std — 표준 지르코늄 용액의 부피, cm³; V_trilon — 사용된 트릴론 B 용액의 부피, cm³. 6.3 분석의 실시 시료 0,5 g을 원추 플라스크(250 см³)에 넣고 염산 1:1 용액 40 см³를 소량씩 가하여 실온에서, 그 다음에는 가열하여 용해시킨다. 용액에 질산 8–10방울을 넣고 조심스럽게 증발시켜 습한 염이 생기면 냉각하고 염산 1:1 용액 25 см³를 가하여 염을 용해한 다음 뜨거운 물 100 см³를 넣고 가열하여 끓인다. 뜨거운 용액에 히드록실아민 염산염 용액 25 см³와 크실레놀 오렌지 4방울을 넣고 트릴론 B 용액으로 적정하여 용액의 진홍색이 황색으로 변할 때까지 적정한다. 등가점 도달 후 연한 진홍색이 남는 경우에는 용액을 끓기 직전까지 가열한 후 안정한 황색이 될 때까지 재적정한다. 6.4 결과 처리 6.4.1 지르코늄 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다 (원문의 식 참조). X = (V_trilon * c_trilon * 100) / m_sample 여기서 V_trilon — 적정에 사용된 트릴론 B 용액 부피, cm³; c_trilon — 트릴론 B의 지르코늄에 대한 확정 질량농도, g/cm³; m_sample — 시료 질량, g. 6.4.2 결과의 편차는 표 5에 제시된 값을 초과하지 않아야 한다. 표 5 (백분율) - 지르코늄 질량분율 범위 / 병렬 측정 결과의 절대 허용편차 / 분석 결과의 절대 허용편차 1) 0,50 ~ 1,50 포함: 0,05 / 0,07 2) >1,50 ~ 3,00: 0,07 / 0,10 (끝)