ГОСТ R 50965-96

ГОСТ Р 50965−96 알루미늄 및 알루미늄 합금. 고체 금속 내 수소 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ Р 50965−96

그룹 B59

러시아 연방 국가지표준

알루미늄 및 알루미늄 합금

고체 금속 내 수소 측정 방법

알루미늄 및 알루미늄 합금. 고체 금속 내 수소 측정 방법

ОКС 77.120.10
ОКП 17 3230

시행일 1997−07−01

서문

1 제정: ОАО «전러시아 경금속합금연구소» (ОАО ВИЛС), 기술위원회 ТК 297 «경금속 및 특수 합금 재료와 반제품"

제출: 러시아 표준화·원자재 및 재료 인증 총국

2 채택 및 공포: 러시아 국가지표준위원회 결의 1996년 10월 30일 N 607

3 최초 제정

4 판: 변경 N 1을 포함한 판, 2003년 11월 채택 (ИУС 1−2004)

1 적용범위

본 표준은 관류하는 불활성 가스(운반가스) 흐름에서 용융시키는 방법으로 알루미늄 및 알루미늄 합금의 수소 질량분율을 측정하는 절차를 규정한다(수소 질량분율 범위 0.05 ~ 0.45 백만분율(ppm)).

(변경된 문장, 변경 N 1).

2 규범적 참조

본 표준에는 다음 표준에 대한 인용이 포함되어 있다:

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단일성 확보 체계. 물질 및 재료의 조성·특성 표준시료. 기본 규정

ГОСТ 1012−72 항공용 휘발유. 기술조건

ГОСТ 2603−79 아세톤. 기술조건

ГОСТ 3022−80 공업용 수소. 기술조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(공업용). 기술조건

ГОСТ 21241−89 의료용 핀셋. 일반 기술적 요구사항 및 시험방법

ГОСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술적 요구사항
______________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용됨. 이하 본문 중 동일. — 데이터베이스 작성자 주.

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 29298−92* 가정용 면 및 혼방 직물. 일반 기술조건
______________
* 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ 29298–2005가 적용됨. 이하 본문 중 동일. — 데이터베이스 작성자 주.

(변경된 문장, 변경 N 1).

3 일반 요구사항

3.1 분석방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따른다. 추가사항이 있다.

3.1.1 수소의 질량분율은 동일 시료에서 채취한 두 개의 시편에서 각각 측정하며, 시편의 질량은 0.01 g 이내 오차로 균형을 맞춘다. 분석결과는 두 병행 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

4 측정 오차 허용기준

측정 수행 방법은 표 1에 기재된 값을 초과하지 않는 오차 범위를 보장한다.


표 1

백만분율(ppm)

5 방법의 원리

이 방법은 시편을 고주파로 가열하는로(고주파 용광로의 흑연 도가니에 넣어) 운반가스(질소) 흐름 중에서 용융시켜, 발생한 수소를 전도도식 셀(카타로미터)로 검출·기록하여 질량분율을 산정하는 데에 기초한다.

6 장비, 재료 및 시약

수소 질량분율 측정용 분석기 H-mat 2020(독일) 또는 RH-402(미국), 계량기기 등록부에 등재된 장비.

본 표준에서 요구하는 계량학적 특성을 만족하고 [2]에 따라 적합성 인증을 받은 유사 목적의 다른 장비 사용을 허용한다.

수소 질량분율이 0.08 ~ 0.5 백만분율(ppm)로 인증된 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 표준시료는 ГОСТ 8.315에 따른다.

운반가스: 질소 99.999 [1].

수소: ГОСТ 3022에 따른 99.95.

헬륨: 등급 A [3].

흑연 도가니는 분석기 제조사의 제품 또는 동일 규격의 다른 제조사 제품으로, 흑연 등급 TG-1 사용.

아세톤: ГОСТ 2603.

정제 에틸 알코올(공업용): ГОСТ 18300.

항공용 휘발유: ГОСТ 1012.

실험실 저울: ГОСТ 24104.

핀셋: ГОСТ 21241.

바티스트(면직물): ГОСТ 29298.

(변경된 문장, 변경 N 1).

7 시료 채취 및 분석용 시편 준비

7.1 분석용 시료는 해당 제품에 대한 규정 문서에 따라 채취한다.

고체 금속(주괴, 잉곳 및 기타 반제품)에서는 폭과 두께가 10×10 ~ 12×12 mm 범위이고 길이가 80 ~ 100 mm인 시편 원재를 절단한다.

액상 금속 시료는 두꺼운 벽의 구리 주형에 부어 응고시켜 시편 원재의 수소 손실을 막고, 기공 및 균열 없는 올바른 형태와 치수를 가진 원재 품질을 확보한다.

주형 내부 표면 및 시료를 채취하는 금속 국자(루틀)의 품질 요구사항은 용탕의 분석값을 나타내는 수소 질량분율을 보존하도록 해야 한다.

7.2 분석용 시편은 H-mat 계열기기의 경우 직경 (9.0±0.01) mm, 높이 (35.0±0.1) mm의 원기둥 형태로, RH-402 계열기기의 경우 높이 (25.0±0.1) mm로 제작한다. 다른 유사 장비 사용 시 시편의 형상·치수는 흑연 도가니의 형상 및 크기에 따라 결정한다.

시편 표면은 절삭유를 사용하지 않고 선반에서 연삭(선삭) 처리한다.

시편을 절단할 때는 핀셋으로 잡아서는 안 된다. 이 작업을 할 때 시편이 아래에 놓인 유리용기(뷱사)로 떨어지도록 조치해야 한다.

그런 다음 시편을 폴리에틸렌 콜렛에 넣어 선반 척에 고정하고 반대쪽 단면을 가공한다. 콜렛 재료로는 테플론(테프론) 또는 타르나미드를 사용할 수 있다.

7.3 분석기에 로딩하기 전 시편은 아세톤으로 채운 유리병(뷱사)에 보관하며 보관시간은 5~6시간을 넘기지 않는다. RH-402 기기의 경우 아세톤 없이 병에 보관하는 것을 허용한다.

7.2, 7.3. (변경된 문장, 변경 N 1).

8 분석기 준비

8.1 분석기 준비(전원 투입, 가스 유량 설정, 카타로미터의 영점 설정 등)는 사용 중인 특정 장비의 기술 설명서 및 취급 설명서(이하 — 설명서)에 따라 수행한다.

8.2 분석기 교정

설명서에 따라 분석기 교정을 수행한다.

8.1, 8.2. (변경된 문장, 변경 N 1).

8.3 대조 실험 보정값의 결정

8.3.1 사용되는 흑연 도가니 로트의 품질을 평가하기 위하여, 설명서에 따라 공(빈) 흑연 도가니의 대조 실험 보정값 ПКO-1을 분석 조건(제9절 참조)에서 도출하고, 이를 시편 질량에 대한 값으로 환산한다. 이 값은 수소로 환산하여 0.02 백만분율(ppm)을 초과해서는 안 된다. 이 작업은 해당 로트의 도가니 중 최소 5개 이상에서 수행한다. ПКO-1이 해당 값 이내이면 그 로트의 도가니를 분석에 사용할 수 있다.

8.3.2 흑연 도가니에 시편을 넣은 상태에서의 대조 실험 보정값 ПКO-2를 결정한다. 이를 위해 이미 분석한 시편을 동일한 분석 조건(제9절 참조)에서 재용융한다. H-mat 기기의 경우 ПКO-2 값은 수소로 환산하여 0.03 백만분율(ppm)을 초과해서는 안 된다. 얻어진 ПКO-2 값은 전산 메모리에 입력한다. ПКO-2는 두 번의 병행측정 결과의 산술평균으로 설정한다. RH-402 기기의 경우 ПКO-2 값은 해당 기기 설명서 부속서에 기재된 특정 합금의 허용값을 초과해서는 안 된다.

(변경된 문장, 변경 N 1).

8.4 분석기 교정의 올바름 검사는 적어도 월 1회 이상 수행하며, 설명서에 따라 표준시료를 분석하여 확인한다. 표준시료 요건은 11.3에 따름. 표준시료에서 재현된 수소 질량분율이 인증값과 벗어나는 경우, 분석기 설명서에 따라 인증된 수소 질량분율을 기준으로 K-계수 값을 보정한다.

9 분석 수행

9.1 시편을 유리병에서 꺼낸다. 유리병이 아세톤으로 채워져 있을 경우, 시편을 40~50 °C의 온풍으로 슬라이드 글라스 위에서 건조시킨다. 이후의 분석 절차는 사용 설명서에 따라 다음 모드로 수행한다. H-mat 기기의 경우:

— 공(빈) 흑연 도가니의 탈가스 처리: 고주파 발생기 입력전압 (230±5) V에서 (60±10) s 수행;

— 공 도가니 냉각: (60±10) s;

— 시편 표면의 수소 제거: 고주파 발생기 입력전압 (140±5) V에서 (30±10) s;

— 시편이 들어있는 도가니의 냉각: (60±10) s;

— 시편 용융: 고주파 발생기 입력전압 (220±5) V에서 수행. 시편의 용융 시간은 분석기의 광전(광전기) 시스템이 자동으로 감지하여 용융 순간에 가열을 차단한다.

참고 — 용융 작업을 수행할 때는 시편 상태를 육안으로 관찰해야 한다. 녹기 시작한 시점부터 완전 용융까지의 시간은 5 s를 넘지 않아야 하며, 초과할 경우에는 가열을 수동으로 차단해야 한다.


RH-402 기기의 경우 분석 절차는 각 분석 대상 합금에 대해 설명서 부속서에 명시된 특정 모드에 따라 수행하며, 이때 시편 표면 처리의 품질은 표면성(표면에 잔류하는) 수소량이 해당 부속서에 지정된 값을 초과하지 않도록 보장해야 한다.

(변경된 문장, 변경 N 1).

9.2 시편을 도가니에서 꺼낸다.

9.3 다음 시편의 분석은 9.1 및 9.2 절에 따라 수행한다.

10 결과 처리

10.1 수소 질량분율 결정 결과는 자동으로 계산되어 모니터 화면에 표시되며(백만분율, ppm) 출력된다.

10.2 신뢰도 0.95에서 허용되는 결과 간 차이는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.


표 2 — 허용되는 결과 간 차이 기준

백만분율(ppm)

11 작업상 정확도 관리

11.1 본 표준에 따라 수행되는 분석의 정확도 관리는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 조성에 관한 국가 표준시료(GSO)를 사용하여 수행한다.

11.2 정확도 관리는 알루미늄 및 알루미늄 합금 시편 분석과 동일한 조건에서 실시한다. 이를 위해 표준시료를 두 번의 병행측정으로 분석한다. 표준시료와 분석 대상 시편의 수소 질량분율은 서로 두 배 이상 차이나지 않아야 한다.

11.3 표준시료의 수소 질량분율에 대한 재현값은 두 병행측정 결과의 산술평균으로 한다.

분석이 정확하다고 보는 기준은 다음과 같다: 표준시료의 병행측정 결과들 간의 절대 차가 수렴성에 대한 절대 허용차를 초과하지 않을 것, 그리고 재현된 값과 표준시료의 인증된 수소 질량분율 간의 차가 0.71·R을 초과하지 않을 것(여기서 R은 표 2에 기재된 재현성에 대한 허용차임).

11.4 상기 기준이 충족되지 않을 경우, 원인 규명 및 개선이 이루어질 때까지 본 방법에 따른 분석을 중지한다.

부록 A (참고). 참고문헌

부록 A
(참고)

[1] 기술조건 ТУ 6−21−39−79 검교정용 질소(발라시하 산소공장 — 모스크바주 발라시하시)

[2] PR 50.2.009−94* 국가 측정 단일성 확보 체계. 계량기기 유형 시험 및 승인 절차
_______________
* 러시아 연방 영역에는 표준시료 또는 계측기기 유형 승인 시험 절차, 유형 승인 절차, 승인서 발급 절차 및 유효기간·교정 간격 등의 규정이 2009년 11월 30일 산업통상부령 N 1081에 의해 제정된 규정들이 적용된다. 이하 본문 중 동일. — 데이터베이스 작성자 주.

[3] 기술조건 ТУ 51−940−80 정제(압축) 기체 헬륨 등급 «А"&br />

부록 A (변경된 문장, 변경 N 1).