GOST 12697.11-77

ГОСТ 12697.11−77 알루미늄. 납의 측정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 12697.11−77

그룹 В59

국가 간 표준

알루미늄

납의 측정 방법

Aluminium. Method for determination of lead

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

소련 각료위원회 국가표준위원회의 1977.09.27 N 2315호 결정에 의해 시행일이 1979.01.01로 정해졌다.

유효기간 제한은 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации의 프로토콜 N 3−93에 따라 해제되었다 (ИУС 5−6-93).

판(변경 N 1, 2 포함), 1985년 11월, 1988년 5월에 승인됨 (ИУС 2−86, 8−88).


본 표준은 알루미늄 중 납을 결정하기 위한 폴라로그래픽(극성분석)법을 규정한다(납의 질량분율 0,001~0,1%). 이 방법은 적절히 조제한 용액에서 전압 구간 −0.35~−0.8 V에서의 납의 폴라로그래프 측정에 기초한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 12697.1−77 및 ГОСТ 25086–87에 따른다.

(개정된 본문, 변경 N 1, 2).

2. 기기, 시약 및 용액

교류형 폴라로그래프 PU-1형 또는 동등한 형.

실험실 저울 — ГОСТ 24104–88*에 따른 2등급 정밀도, 질량 측정 오차 0,0002 g.
________________
* 2002년 7월 1일부터 ГОСТ 24104–2001**가 시행되었다.

** 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

질소(기체) — ГОСТ 9293–74에 따름.

알루미늄 — марки А995, ГОСТ 11069–2001에 따름.

알루미늄 용액 28 г/дм³; 조제 방법은 다음과 같다: 14 g의 알루미늄을 용량 800 см(см³) 비이커에 넣고, 1:1로 희석한 300 см의 염산에 녹이고 용해를 촉진하기 위해 금속 수은 1~2방울을 첨가한다.

용액을 500 см 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다.

브롬 — ГОСТ 4109–79에 따름.

염산 하이드록실아민(гидроксиламин солянокислый) — ГОСТ 5456–79, 질량분율 10%의 신선히 조제한 용액.

질산 — ГОСТ 4461–77, 3:2로 희석.

염산 — ГОСТ 3118–77, 1:1로 희석.

수은 — ГОСТ 4658–73에 따름.

납 — ГОСТ 3778–98에 따름.

표준 납 용액들.

용액 A; 조제 방법: 0,1400 g의 납을 10 см의 3:2로 희석한 질산에 용해시키고 10 см의 염산을 첨가한 다음 완전히 증발시킨다. 10 см의 염산으로 한 번 더 증발시켜 염의 습잔류물이 되게 한다. 잔류물을 물에 용해시키고 용액을 1000 см 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다.

1 см의 용액 A에는 0,14 mg의 납(Pb)이 들어 있다.

용액 B; 사용 전에 다음과 같이 조제: 피펫으로 용액 A에서 50 см를 취하여 500 см 용량 플라스크에 넣고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다.

1 см의 용액 B에는 0,14 mg의 납(Pb)이 들어 있다.

제2절. (개정된 본문, 변경 N 2).

3. 분석의 실시

3.1. 알루미늄 시료 약 0,7 g을 150 см 용량의 비이커에 넣고 20 см의 1:1로 희석한 염산에 용해시킨다. 비이커를 시계유리로 덮고 용해될 때까지 가열한다. 용해 후 2~3방울의 브롬을 넣고 용액을 증발시켜 염의 습잔류물을 얻는다.

그런 다음 용액을 식히고 시계유리와 비이커 벽을 물로 씻어 다시 증발시켜 습잔류물을 얻는다. 잔류물을 10~15 см의 뜨거운 물에 용해시키고 2 см의 염산하이드록실아민 용액을 넣고 1~2분 동안 끓인다. 그 후 용액을 식히고 25 см 용량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 희석하고 혼합한다. 일부 용액을 저층 수은 전해셀(electrolyzer)에 취하고 질소를 5분간 통과시킨 뒤, 적절한 기기 감도에서 전압 구간 −0,35~−0,8 V에서 납을 폴라로그래프 측정한다.

동일한 용액에서 구리와 아연도 측정할 수 있는데, 구리는 전압 구간 −0,05~−0,4 V에서, 아연은 −0,8~−1,2 V에서 폴라로그래프 측정한다.

동시에 대조 실험을 실시한다.

납의 질량은 교정 그래프에 따라 결정하고, 대조 실험에 대한 보정을 고려한다.

3.2. 교정 그래프 작성(납 질량분율 0,001~0,01%의 경우)

150 см 용량 비이커에 25 см의 알루미늄 28 г/дм³ 용액을 각각 넣고 마이크로뷰렛에서 용액 B를 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 및 5,0 см만큼 첨가한다(이는 각각 0; 0,007; 0,014; 0,028; 0,042 및 0,070 mg의 납에 해당한다). 각 비이커에 2~3방울의 브롬을 첨가하고 염의 습잔류물이 될 때까지 증발시킨다. 비이커 벽을 물로 씻고 다시 증발시켜 습잔류물을 얻는다. 잔류물을 10~15 см의 뜨거운 물에 용해시키고 2 см의 염산하이드록실아민 용액을 넣어 1~2분간 끓인다. 이후 분석은 3.1항에 기재된 바와 같다.

용액들의 폴라로그래프 측정치와 알려진 납 질량을 이용하여 교정 그래프를 작성한다. 캐필러리를 교체할 경우 새로운 그래프를 작성해야 한다.

3.3. 교정 그래프 작성(납 질량분율 0,01~0,1%의 경우)

150 см 용량 비이커에 25 см의 알루미늄 28 г/дм³ 용액을 넣고 마이크로뷰렛으로 용액 A를 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 및 5,0 см만큼 첨가한다(이는 각각 0; 0,07; 0,14; 0,28; 0,42 및 0,70 mg의 납에 해당). 이후 절차는 3.1항과 3.2항에 기재된 바에 따른다.

(개정된 본문, 변경 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 납의 질량분율(w) (%)은 다음 식으로 계산한다

,

여기서 — 교정 그래프에 의해 구한 납의 질량, mg;

— 알루미늄 시료의 질량, g.

4.2. 평행 측정 결과의 허용 편차는 표에 나타난 값을 초과해서는 안 된다.

(개정된 본문, 변경 N 2).