ГОСТ 12697.4-77

ГОСТ 12697.4−77 알루미늄. 나트륨 측정 방법(개정 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12697.4−77

그룹 B59

국가간 표준

알루미늄

나트륨 측정 방법

Aluminium. Method for determination of sodium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1979-01-01

소련 각료평의회 표준위원회 의결 1977.09.27 N 2315에 따라 시행일은 1979.01.01로 정해짐.

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증위원회 의사록 N 3−93에 의해 해제됨 (ИУС 5−6-93).

제2장 일부에 관하여 ГОСТ 12700–67를 대신함.

개정 N 1, 2, 3이 포함된 판(1981년 11월, 1985년 11월, 1988년 5월 승인) 발행 (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


본 표준은 알루미늄 중 나트륨을 측정하기 위한 불꽃 방출 광도법의 방법을 규정한다(나트륨 질량분율 0.001%에서 0.05%까지).

방법은 공기-아세틸렌 또는 공기-프로판-부탄 불꽃에서 나트륨의 방출 강도를 파장 589 nm에서 측정하는 데 기초한다.

(수정된 문장, 개정 N 1, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 12697.1−77 및 ГОСТ 25086–87에 따름.

(수정된 문장, 개정 N 3).

2. 기기, 시약 및 용액

방출 측정용 불꽃 광도계 ПЖ1 또는 동등형.

실험실 저울 — ГОСТ 24104–88* 2급 정밀도, 질량 측정 오차 0.0002 g.
________________
* 2002년 7월 1일부터 ГОСТ 24104–2001가 시행됨.

** 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

특급 염산 — ГОСТ 14261–77 (나트륨 농도는 0.01 mg/dm³를 초과해서는 안 됨), 1:1, 1:5로 희석함.

기술용 용해 아세틸렌 — ГОСТ 5457–75.

프로판-부탄 혼합가스.

알루미늄 A999 규격 — ГОСТ 11069–74 (나트륨 질량분율은 0.001%를 초과해서는 안 됨).

염화나트륨 — ГОСТ 4233–77.

수은 — ГОСТ 4658–73.

염화니켈 — ГОСТ 4038–79, 질량분율 1% 용액.

증류수 (나트륨 농도는 0.01 mg/dm³를 초과해서는 안 됨).

배경용액(용액 1) 준비: 알루미늄 박편을 10분간 염산(1:5로 희석)으로 산세 처리한 후 증류수로 세척하고 105−110 ℃에서 건조시킨다. 그다음 10.00 g씩 두 개의 시료를 취해 용량 400 cm³ 석영 플라스크 두 개에 넣고, 역류 공냉각기(리플럭스 콘덴서)를 설치한 후 1:1로 희석한 염산 200 cm³를 가하고 모래 배스에서 가열하여 알루미늄을 용해시킨다(알루미늄의 용해를 촉진하려면 금속 수은 한 방울 또는 염화니켈 용액 2−3방울을 첨가한다). 그 후 내용물을 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 섞은 다음 폴리에틸렌 용기에 옮긴다.

용액 1은 알루미늄 20 g/dm³를 포함한다.

용액 2 준비: 배경용액 1을 물로 2배 희석한다.

용액 2는 알루미늄 10 g/dm³를 포함한다.

표준 나트륨 용액들.

용액 A 준비: 미리 500 ℃에서 가열한 염화나트륨 2.5420 g을 물에 용해시켜 1000 cm³ 눈금 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채워 잘 혼합한다.

1 cm³의 용액 A는 나트륨(Na) 1 mg을 포함한다.

용액 B 준비: 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 용액 A 10 cm³를 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

1 cm³의 용액 B는 나트륨(Na) 0.1 mg을 포함한다.

나트륨 표준의 검정(보정) 용액들 준비: 200 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 용액 1 100 cm³를 넣고 표준 용액 B 10 cm³를 가한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 이로써 알루미늄에 대한 나트륨 질량분율 0.05%의 검정용액을 얻는다.

질량분율이 0.025, 0.0125, 0.0063, 0.0032 및 0.001%인 검정용액들은 앞선 용액을 용액 2로 2배씩 연속 희석하여 준비한다. 이를 위해 다섯 개의 건조한 플라스크에 피펫으로 각각 용액 2를 100 cm³씩 취한다. 첫 번째 플라스크에는 같은 피펫으로 질량분율 0.05%의 검정용액을 취해 잘 섞으면 0.025% 검정용액을 얻는다. 두 번째 플라스크에 같은 피펫으로 0.025% 용액을 100 cm³ 취해 용액 2와 섞으면 0.0125% 검정용액을 얻는다. 나머지 용액들도 동일하게 준비한다. 제조된 용액들은 석영 또는 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

(수정된 문장, 개정 N 3).

3. 분석 수행

3.1. 알루미늄 박편을 1:5로 희석한 염산으로 산세 처리하고 증류수로 씻은 다음 105−110 ℃에서 건조시킨다.

알루미늄 시료 1 g을 취하여 용량 100−200 cm³의 석영 플라스크(역류 공냉각기 사용) 또는 용량 100−200 cm³의 석영 비커(석영 시계 유리로 덮음)에 넣고 1:1로 희석한 염산 20 cm³를 가한 뒤 모래 배스에서 가열하여 시료를 완전히 용해시킨다. 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 섞는다. 고순도 금속을 분석할 때는 용해 촉진을 위해 금속 수은 한 방울 또는 염화니켈 2−3방울을 첨가해야 한다.

(수정된 문장, 개정 N 3).

3.2. 준비된 검정용액들과 시료 용액들은 파장 589 nm에서 광도 측정한다. 동시에 검정용액에 대한 대조 실험으로서 용액 2를 측정하고, 고순도 알루미늄으로부터 시료와 동시에 제조한 용액을 시료용 대조 실험으로 측정한다.

각 측정 후에는 물을 분무하여 세척한다.

3.3. 먼저 용액 2를 측정한 다음 검정용액들, 대조 실험용 용액 및 시료 용액을 측정한다. 그런 다음 측정을 역순으로 반복한다. 각 용액에 대해 나트륨 방출 강도의 산술평균을 구한다. 검정용액들에 대해서는 얻은 값에서 용액 2의 방출 강도를 빼고, 시료 용액들에 대해서는 시료용 대조 실험의 방출 강도를 뺀다.

3.4. 얻은 방출 강도 값들과 검정용액들의 알려진 나트륨 질량분율을 기초로 그래프 또는 수학적 방법으로 시료 중 나트륨의 질량분율을 결정한다.

(수정된 문장, 개정 N 3).

3.5. 병행 측정 결과의 허용 편차는 아래 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.

(수정된 문장, 개정 N 1, 3).