ГОСТ 11739.8-90

ГОСТ 11739.8−90 주조·가공용 알루미늄 합금. 칼륨 측정 방법

ГОСТ 11739.8−90

그룹 В59

소련 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

주조 및 압연 알루미늄 합금

칼륨의 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

유효기간 1991.07.01 부터
1996.07.01*까지
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* 유효기간 제한은 1994년 제5회 국제 표준화·계량·인증 이사회 프로토콜에 따라 해제되었음(ИУС N 11/12, 1994). — 데이터베이스 편집자 주.

정보 자료

1. 소련 항공공업부에서 개발·제출

개발자

В.Г.Давыдов, 기술과학박사; В. А. Мошкин, 기술과학 후보; Г. И. Фридман, 기술과학 후보; М. Н. Горлова, 화학과학 후보; В. А. Осипова, 화학과학 후보

2. 소련 제품 품질관리·표준위원회 1990.06.28 결정 N 1961에 의해 승인·시행

3. 검토 주기 — 5년

4. 대체: ГОСТ 11739.8−78

5. 참조 규범·기술 문서

본 표준은 질량분율 0,001%에서 0,05% 범위의 칼륨을 불꽃-광도법으로 측정하는 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따름, 다음의 추가 규정 포함.

1.1.1. 분석 결과는 2회의 병행 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

2. 방법의 본질

시료를 염산에 용해시키고 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 766.5 nm에서의 칼륨 방출 강도를 측정하는 방법에 기반한다.

3. 기기, 시약 및 용액

불꽃 광도계 또는 방출 모드로 동작하는 원자 흡광 분광광도계.

온도 조절이 가능한 건조기.

증류용 석영 장치.

석영 플라스크.

물을 두 번 석영 증류한 것(용액 제조 및 분석용 삼중 증류수); 폴리에틸렌 용기에 보관.

아세틸렌 — ГОСТ 5457에 따름, 황산으로 정제한 것.

황산 — ГОСТ 4204에 따름, 밀도 1,84 г/см.

염산 — ГОСТ 14261 또는 ГОСТ 3118에 따름, 석영 장치에서 증류한 것, 밀도 1,19 г/см, 농도 1:1 및 1:99 용액.

불화수소산 — ГОСТ 10484에 따름.

과산화수소 — ГОСТ 10929에 따름.

염화니켈 — ГОСТ 4038에 따름, 2 g/dm 용액.

알루미늄 — ГОСТ 11069* 등급 A999.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001가 적용됨. — 데이터베이스 편집자 주.

알루미늄 용액 50 g/dm: 25 g의 알루미늄을 석영 600 cm 용량의 석영 플라스크에 넣고 50 cm의 물을 첨가한 다음 작은 분량으로 400 cm의 염산(1:1) 용액을 넣어 가열하여 용해시킨다. 염화니켈 용액 1 cm를 첨가한다. 용액을 실온까지 냉각시키고 500 cm 용량의 정용 플라스크로 옮긴 뒤 물로 메워 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

염화칼륨 — ГОСТ 4234에 따름.

칼륨 표준 용액들

용액 A: 1.782 g의 염화칼륨을(사전 105−110°C에서 건조) 50 cm의 물에 녹이고 1000 cm 용량의 정용 플라스크로 옮겨 물로 메우고 혼합한다.

용액 A의 1 cm에는 0.001 g의 칼륨이 포함되어 있다.

용액 B: 표준용액 A의 10 cm를 100 cm 정용 플라스크로 옮겨 물로 메우고 혼합한다.

용액 B의 1 cm에는 0.0001 g의 칼륨이 포함되어 있다.

용액 V: 표준용액 B의 10 cm를 100 cm 정용 플라스크로 옮겨 물로 메우고 혼합한다.

용액 V의 1 cm에는 0.00001 g의 칼륨이 포함되어 있다.

용액 B와 V는 사용 직전에 준비한다.

4. 분석 수행

4.1. 1 g의 시료를 취해 250 cm 용량의 원추형 석영 플라스크(역석영 냉각기 부착)에 넣고 염산 1:1 용액을 20 cm씩 나누어 가하며 넣고 용해가 끝날 때까지 온화하게 가열한다. 과산화수소 3–5방울을 넣고 3분간 가열(끓임)한다. 용액을 실온으로 냉각시켜 100 cm 정용 플라스크로 옮기고 물로 메워 혼합한다.

4.2. 규소(Si) 질량분율이 1%를 초과하는 경우 4.1항의 용해 종료 후 중간 밀도 필터("흰색 띠")로 여과하여 100 cm 정용 플라스크에 받는다.

필터에 남은 침전물은 10 cm씩 뜨거운 염산(1:99) 용액으로 3–4회 세척한다(주여과액).

침전물이 있는 필터는 백금 도가니에 넣고 건조시킨 후, 발화되지 않도록 주의하여 회화(焼灰)하고 500−600°C에서 3분 동안 소성한다. 냉각 후 도가니 내용물에 황산 4방울과 불화수소산 5 cm를 넣고, 투명한 용액이 될 때까지 질산을 방울로 첨가한다. 이어 용액을 완전히 증발시킨다. 냉각 후 잔류물을 2–3 cm의 물로 적시고 2–3 cm의 염산(1:1) 용액에서 가열하며 용해시킨다.

이 용액을 주여과액에 합하여 100 cm 정용 플라스크로 옮기고 물로 메운 뒤 혼합한다.

4.3. 대조 실험용 용액은 4.1 및 4.2항에 따라 분석에 사용되는 모든 시약을 포함하여 최소 2개의 병행으로 준비한다.

4.4. 검량선 작성

4.4.1. 칼륨 질량분율이 0,001–0,005%인 경우 100 cm 용량의 정용 플라스크 7개에 각각 20 cm의 알루미늄 용액을 넣고, 그중 5개에는 표준용액 V로부터 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm를 취해 첨가한다(각각 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00004; 0.00005 g의 칼륨에 해당).

4.4.2. 칼륨 질량분율이 0,005% 초과~0,05%인 경우 100 cm 용량의 정용 플라스크 8개에 각각 20 cm의 알루미늄 용액을 넣고, 그중 6개에는 표준용액 B로부터 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm를 취해 첨가한다(각각 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g의 칼륨에 해당).

4.4.3. 4.4.1 및 4.4.2항에 따른 플라스크의 용액들을 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

칼륨을 포함하지 않는 용액들은 검량선 작성 시의 대조 용액으로 사용한다.

4.5. 시료 용액, 대조 실험용 용액 및 검량선 작성용 용액들을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하고 파장 766.5 nm에서 칼륨의 방출 강도를 측정한다.

측정된 방출 강도 값과 이에 대응하는 칼륨의 질량농도를 이용해 검량선을 작성한다.

시료 용액 및 대조 실험용 용액의 칼륨 질량농도는 검량선에 의해 결정한다.

5. 결과 처리

5.1. 칼륨의 질량분율 (W) 을 백분율로 계산할 때에는 다음 식을 사용한다.

,

여기서 C1 — 검량선으로부터 얻은 시료 용액 중 칼륨의 질량농도, g/см;

C2 — 검량선으로부터 얻은 대조 실험용 용액 중 칼륨의 질량농도, g/см;

V — 시료 용액의 부피, cm;

m — 시료의 질량, g

.

5.2. 병행 결과의 차와 분석 결과의 차는 아래 표에 제시된 허용값을 초과해서는 안된다.