ГОСТ 11739.10-90

ГОСТ 11739.10−90 주조 및 가공용 알루미늄 합금. 리튬 측정 방법

ГОСТ 11739.10−90

그룹 B59

소련 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

주조용 및 변형 가공용 알루미늄 합금

리튬 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

유효기간: 1991.07.01부터
1996.07.01까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·측정·인증위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 의사록 No.5−94에 따라 폐지됨 (ИУС No.11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보

1. 소련 항공산업부에서 제정 및 제출

제정자

В.Г. Давыдов, 공학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); М. Н. Горлова, 화학박사(후보); В. А. Осипова, 화학박사(후보)

2. 1990년 6월 28일 국가제품품질관리·표준위원회(Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам) 결의에 따라 승인 및 발효, 결의번호 1961

3. 검토 주기 — 5년

4. 대체: ГОСТ 11739.10−78

5. 참조 규범·기술 문서

본 표준은 질량분율 0.05% 이상 3.0% 이하 범위의 리튬을 플레임 광도법(불꽃광도법)으로 측정하는 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086 준수(추가 규정 포함).

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 평행한 측정 결과의 산술평균을 결과로 인정한다.

2. 방법의 원리

시료를 염산에 용해시키고, 아세틸렌-공기 불꽃에서 파장 670.8 nm에서의 리튬 방출(발광) 강도를 측정하는 방법에 기초한다.

3. 장비, 시약 및 용액

플레임 포토미터 또는 방출 모드로 동작하는 원자 흡광 분광광도계.

무플(furnace) 전기로(무펠로).

온도조절기가 있는 건조기(드라이오븐).

ГОСТ 5457에 따른 아세틸렌, 황산으로 정제된 것.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 밀도 1.84 г/см³.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1.35−1.40 г/см³.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 밀도 1.19 г/см³, 용액 1:1 및 1:99.

ГОСТ 10484에 따른 불산(플루오르화수소산).

ГОСТ 10929에 따른 과산화수소(과산화수소수).

ТУ 6−09−3728에 따른 탄산리튬(리튬 탄산염).

리튬 표준용액: 미리 100−105 °C에서 일정질량이 될 때까지 건조시킨 탄산리튬 5.32 g을 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 20 cm³의 염산 1:1 용액을 가하여 가열하여 용해시킨다. 용해 후 냉각한 용액을 1000 cm³ 부피플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

1 cm³ 표준용액에는 0.001 g의 리튬이 포함된다.

ГОСТ 4038에 따른 염화니켈, 2 g/dm³ 용액.

ГОСТ 11069에 따른 알루미늄, 등급 A999.*
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

알루미늄 용액 50 g/dm³: 알루미늄 25 g을 600 cm³ 원추플라스크에 넣고 50 cm³의 물을 더한 다음 소량씩 400 cm³ 염산(1:1) 용액을 가하여 가열하면서 용해시키고, 1 cm³의 염화니켈 용액을 첨가한다. 용액을 실온으로 식힌 후 500 cm³ 용량의 부피플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

4. 분석 수행 절차

4.1. 약 1 g의 시료를 250 cm³ 원추플라스크에 넣고 약 10 cm³의 물을 가한 다음 소량씩 20 cm³ 염산(1:1) 용액을 가하여 적당히 가열하여 완전히 용해시킨다. 과산화수소 3−5방울을 넣고 3분간 끓인다. 용액을 실온으로 식힌 후 100 cm³ 용량의 부피플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

4.2. 규소(Si) 질량분율이 1%를 초과하는 경우, 4.1 절에 따라 용해를 마친 뒤 중간 치밀도의 여과지("백색 띠")를 사용하여 100 cm³ 부피플라스크로 여과한다. 여과지에 남은 침전물은 뜨거운 염산(1:99) 용액을 10 cm³씩 3−4회 세척한다(주용액).

여과지를 침전물과 함께 백금 도가니에 넣고 건조시킨 다음 발화되지 않도록 주의하여 소성(재) 처리하고 500−600 °C에서 3분 동안 가열한다. 냉각 후 도가니 내용물에 황산 4방울과 불산 5 cm³를 첨가하고 투명한 용액이 될 때까지 질산을 방울씩 가한다. 이어 용액을 완전히 졸여 건조시키고 냉각한 잔류물을 2−3 cm³의 물로 적신 뒤 2−3 cm³의 염산(1:1) 용액으로 가열하여 용해시킨다.

이 용액을 주용액(여과된 용액)에 100 cm³ 부피플라스크에 합치고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

4.3. 리튬의 질량분율에 따라 표 1에 따른 시료의 일정 분취액(알리쿼트)을 100 cm³ 부피플라스크에 취해 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

표 1

4.4. 대조실험용 용액은 4.1, 4.2, 4.3 항에 따라 준비한다.

4.5. 검량선 작성

4.5.1. 리튬 질량분율이 0.05〜0.5% 범위인 경우, 100 cm³ 용량의 7개 부피플라스크에 각각 10 cm³의 알루미늄 용액을 넣는다. 이 중 6개 플라스크에는 표준 리튬용액에서 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 cm³를 취한다(각각 리튬 0.00025; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.002; 0.0025 g에 해당).

4.5.2. 리튬 질량분율이 0.5% 초과〜3.0% 범위인 경우, 100 cm³ 용량의 6개 부피플라스크에 각각 1 cm³의 알루미늄 용액을 넣고, 그 중 5개에는 표준 용액에서 0.25; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 cm³를 취한다(각각 리튬 0.00025; 0.0005; 0.001; 0.002; 0.003 g에 해당).

4.5.3. 4.5.1 및 4.5.2 항의 플라스크 용액들을 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

리튬이 포함되지 않은 용액은 검량선 작성 시 대조실험용 용액으로 사용한다.

4.6. 시료 용액, 대조실험용 용액 및 검량선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 파장 670.8 nm에서의 리튬 발광 강도를 측정한다.

측정된 발광 강도 값과 이에 상응하는 리튬의 질량농도를 이용하여 검량선을 작성한다.

시료 용액 및 대조실험용 용액의 리튬 질량농도는 검량선으로부터 결정한다.

5. 결과 처리

5.1. 리튬의 질량분율 (w) [%]은 다음 식으로 계산한다.

(w = ((ρ - ρк) · V / m) · 100),

여기서 ρ — 검량선으로부터 얻은 시료 용액 중 리튬의 질량농도, g/cm³;

ρк — 검량선으로부터 얻은 대조실험용 용액 중 리튬의 질량농도, g/cm³;

V — 시료 용액의 부피, cm³;

m — 해당 분취액에 포함된 시료의 질량(약량), g.

5.2. 결과들의 불일치(편차)는 표 2에 제시된 허용값을 초과해서는 안 된다.

표 2