ГОСТ 11739.25-90
GOST 11739.25−90 알루미늄 주조 및 가공 합금. 스칸듐 분석 방법
GOST 11739.25−90
그룹 В59
소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준
알루미늄 주조 및 가공 합금
스칸듐 분석 방법
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium
OKSTU 1709
적용 기간: 1991년 7월 1일부터 1996년 7월 1일까지*
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* 적용 기간 연장은 1994년의 표준화, 계량 및 인증을 위한 국가 간 협의회 프로토콜 N 5−94에 의해 승인됨
(IUS N 11/12, 1994). — 데이터베이스 제조자 주석.
정보 데이터
1. 소련 항공 산업부에 의해 개발 및 제출됨
개발자들
В.Г.Давыдов, 기술 과학 박사; В. А. Мошкин, 기술 과학 후보; Г. И. Фридман, 기술 과학 후보; Л. А. Тенякова, В. А. Осипова, 화학 과학 후보
2. 1990년 6월 28일 소련 제품 품질 관리 및 표준 위원회의 결의에 의해 승인 및 시행됨 결의 번호 1962
3. 점검 주기는 — 5년
4. 최초 도입됨
5. 참고 규범-기술 문서
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참조된 규범-기술 문서
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항목 번호
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GOST 61–75
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2.2
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GOST 3118–77
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2.2; 3.2
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GOST 3773–72
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3.2
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GOST 4038–79
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3.2
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GOST 4328–77
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2.2
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GOST 4461–77
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2.2; 3.2
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GOST 5457–75
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3.2
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GOST 6344–73
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2.2
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GOST 10652–73
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2.2
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GOST 10931–74
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2.2
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GOST 11069–74
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2.2; 3.2
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GOST 25086–87
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1.1
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MRTU 6−09−3066−76
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2.2; 3.2
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본 표준은 스칸듐의 질량 함량이 0.02%에서 2.0%일 때의 포토메트릭 방법과 스칸듐의 질량 함량이 0.1%에서 5.0%일 때의 불꽃-포토메트릭 방법을 명시하고 있다.
1. 일반 요구 사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 — GOST 25086에 추가사항을 부가함.
1.1.1. 분석 결과는 두 번의 평행 측정 결과의 산술 평균값으로 간주한다.
2. 스칸듐 포토메트릭 분석 방법
2.1. 방법의 본질
이 방법은 시료를 염산으로 용해하고, pH 3.5−3.6에서 스칸듐-몰리브덴-아르세나조 III의 다양한 금속 복합체를 형성하며, 이것이 푸른색으로 착색되어 675nm 파장에서의 포토메트릭 측정을 기반으로 한다. 복합체의 색상은 하루 동안 안정적이다.
알루미늄, 철, 아연, 마그네슘, 리튬은 분석에 방해되지 않는다. 티타늄과 지르코늄의 영향은 트릴론 B를 포함한 시험 용액의 보상된 유출 부분을 배경으로 한 시료의 용액을 포토메트릭 측정으로 해결한다. 구리가 0.5% 이상인 경우는 티오유레아로 마스킹한다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
분광 분광계 또는 사진 전기칼로리미터.
pH 미터.
염산, GOST 3118에 따라, 밀도 1.19 g/㎤ 및 용액 1:1, 1:4, 0.1 몰/dm
.
질산, GOST 4461에 따라, 밀도 1.35−1.40 g/㎤ 및 용액 0.6 몰/dm.
아세트산, GOST 61에 따라, 밀도 1.05 g/㎤ 및 용액 0.2 몰/dm밀도 1.00 g/㎤: 23 ㎤의 밀도가 1.05 g/㎤인 아세트산을 200 ㎤의 눈금 플라스크에 넣고 물을 눈금까지 추가하고 섞는다.
티오유레아, GOST 6344에 따라, 용액 100 g/dm.
나트륨 수산화물, GOST 4328
2 및 0.1 mol/dm³ 용액.
나트륨 몰리브덴산염, ГОСТ 10931에 따라: 25g의 몰리브덴산 나트륨을 75cm³의 물에 녹이고 중간 밀도의 필터("흰색 필터")를 통해 여과합니다.
메틸오렌지 지시약, 0.5g/dm³ 용액: 0.05g의 시약을 100cm³의 물에 녹여 혼합합니다.
아르세나조 III, 신선하게 준비된 1g/dm³ 용액: 0.1g의 시약을 100cm³의 물에 녹이고 "파란색 필터"를 통해 여과합니다.
pH 3.5 완충 용액: 2000cm³의 0.2 mol/dm³ 아세트산 용액에 0.1 mol/dm³의 수산화 나트륨 용액을 300cm³ 첨가합니다. pH 값을 pH 미터로 확인합니다.
다이소듐 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 2수화물(Trilon B) ГОСТ 10652에 따라, 0.1 mol/dm³ 용액.
알루미늄 ГОСТ 11069* 등급 A999.
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* 러시아 연방 내에서 ГОСТ 11069–2001이 적용됨. — 데이터베이스 제조자 주석.
스칸듐 산화물 МРТУ 6–09–3066.
표준 스칸듐 용액
용액 A: 스칸듐 산화물 0.7669g을 30cm³ 염산에 중간 가열하여 녹입니다. 냉각된 용액은 500cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고 물을 첨가하여 표시선까지 채우고 혼합합니다.
용액 1cm³ A에는 0.001g의 스칸듐이 포함되어 있습니다.
신선하게 준비된 용액 B: 1cm³ 용액 A를 100cm³ 용량의 계량 플라스크로 옮기고 0.1 mol/dm³ 염산 용액을 표시선까지 채운 후 혼합합니다.
용액 1cm³ B에는 0.00001g의 스칸듐이 포함되어 있습니다.
2.3. 분석 수행
2.3.1. 표 1에 따라 샘플의 무게를 100cm³ 콘 플라스크에 넣고, 조심스럽게 20cm³ 염산 용액(1:1)을 첨가합니다. 플라스크를 시계 유리나 깔때기로 덮고 중간 가열하여 녹입니다. 용액에 구리가 포함된 경우 녹을 때까지 질산을 한 방울씩 추가하고, 이후 과량의 세 방울을 추가하여 플라스크 벽을 약 10cm³의 물로 씻고 1–2분 동안 끓입니다.
0.25g의 알루미늄을 동일한 조건에서 용해합니다.
표 1:
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|----|----|----|
| 스칸듐의 질량 비율 %| 시료의 측정 샘플 질량 g | 용액의 알리쿼트 부분 부피, ㎤|
| 0.02 - 0.1 포함 | 0.5 | 5-2.5 |
| 0.1 - 0.5 | 0.25 | 2.5-2.0 |
| 0.5 - 1.0 | 0.25 | 2.0-1.0 |
| 1.0 - 2.0 | 0.1 | 1.0-0.5 |
냉각된 용액을 표시가 있는 100㎤의 용량 병에 옮기고 물로 채워 표시까지 혼합합니다.
2.3.2. 100㎤의 용량 병에 있는 해결책의 두 알리쿼트 부분을 표1에 따라 각각 50㎤의 두 개의 용량 병으로 옮깁니다 (샘플에 구리가 있으면 각 알리쿼트 부분에 3㎤의 티오우레아 용액을 첨가하고 5분 동안 보관). 15㎤의 질산 용액, 10㎤의 몰리브덴산 나트륨 용액, 한 방울의 메틸 오렌지 표식을 첨가하고 염산 1:4로 중화하여 주황색-분홍색으로 염색합니다. 이에 대한 과도한 산이 있는 경우 밝은 라즈베리색이 나타날 때까지 나트륨 하이드록사이드 2mol/dm^3 용액을 한 방울씩 추가하여 주황색-분홍색으로 염색합니다. 이때 용액의 pH는 3.5–3.6입니다. 용액에 2㎤의 아르세나조 III 용액을 추가하고 pH 3.5의 완충 용액으로 표시까지 채운 후 혼합합니다.
2.3.3. 용액의 광학 밀도는 파장 675nm에서 10mm 층 두께를 가진 큐벳으로 15분 후에 측정합니다. 비교 용액은 아르세나조 III를 추가하기 전에 시료 용액의 두 번째 알리쿼트 부분에 1㎤의 트릴론 B 용액을 추가하는 것입니다.
스칸듐의 질량 비율은 교정 곡선을 사용하여 계산됩니다.
2.3.4. 교정 곡선 작성
50㎤의 여섯 개의 측정 병 중 다섯 개에 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5㎤의 표준 용액 B를 측정하여 각각 0.000005, 0.00001, 0.000015, 0.00002, 0.000025g의 스칸듐을 추가합니다. 각각 다른 적절한 알리쿼트 부분의 알루미늄 용액을 측정 병에 추가합니다. 그런 다음 절차 2.3.2 및 2.3.3과 동일하게 수행하되, 광도 측정시 비교 용액은 표준 스칸듐 용액을 포함하지 않은 용액으로 사용됩니다.
얻은 용액의 광도 값과 관련된 스칸듐의 질량을 사용하여 교정 곡선을 작성합니다.
2.4. 결과 처리
2.4.1. 스칸듐의 질량 비율(%)은 다음 공식으로 계산합니다:
(계산식)
여기서
- \( m \)은 교정 곡선을 사용하여 얻은 용액 샘플 내 스칸듐의 질량 (g),
- \( m_0 \)은 알리쿼트 부분 내 샘플의 측정 질량 (g)입니다.
2.4.2. 결과의 오차는 표 2에 주어진 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 2:
| 스칸듐의 질량 비율 %| 허용 절대 오차 %|
|----|---|--|
| 0.020 - 0.050 포함 | 0.008 | 0.010 |
| 0.050 - 0.100 | 0.015 | 0.020 |
| 0.10 - 0.25 | 0.02 | 0.03 |
| 0.25 - 0.50 | 0.04 | 0.06 |
| 0.50 - 1.00 | 0.06 | 0.08 |
| 1.00 - 2.00 | 0.12 | 0.15 |
| 2.00 - 5.00 | 0.20 | 0.25 |
3. 스칸듐 측정을 위한 불꽃 광도법
3.1. 방법의 본질
방법은 시료를 염산에 용해한 후 아세틸렌-아산화 질소의 불꽃에서 607.3nm 파장에서 스칸듐 방출 강도를 측정하는데 기반합니다.
3.2. 장비, 시약 및 용액
플레임 포토미터 또는 원자 흡수 스펙트로미터, 방출 모드로 작동.
컬럼비 장비 목록은 생략합니다.
3.3. 분석 수행
표 3에 따라 용액의 알리쿼트 부분을 100㎤의 측정 플라스크에 옮기고, 10㎤의 염화 암모늄 용액을 추가합니다.
표 3:
| 스칸듐의 질량 비율 %| 알리쿼트 용액 부피 ㎤ | 알리쿼트 내 측정 샘플 질량 g |
|----|----|----|
| 0.1-0.5 | 50 | 0.25 |
| 0.5-5.0 | 10 | 0.05 |
3.3.2. 대조 실험 용액은 3.3.1에 따라 시료의 대조 알루미늄을 사용하여 준비합니다.
3.3.3. 교정 곡선 작성
교정 곡선을 작성하기 위한 용액들은 아세틸렌-아산화 질소 불꽃에 분사하여 스칸듐 방사 강도를 측정합니다.
3.4. 결과 처리
3.4.1. 스칸듐의 질량 비율(%)은 다음과 같은 공식을 사용하여 계산합니다:
(계산식)
여기서
- \( C_x \)는 교정 곡선을 통해 얻은 샘플 용액의 스칸듐 농도 (g/㎤),
- \( C_o \)는 교정 곡선을 통해 얻은 대조 실험 용액의 스칸듐 농도 (g/㎤),
- \( V \)는 샘플 용액 부피 (㎤),
- \( m \)은 알리쿼트 내 샘플의 측정 질량 (g)입니다.
3.4.2. 결과의 오차는 표 2에서 주어진 값을 초과해서는 안 됩니다.
