ГОСТ 12697.14-90

ГОСТ 12697.14−90 알루미늄. 칼슘 측정법

ГОСТ 12697.14−90

그룹 В59

국가간(메즈고수다르스트벤니) 표준

알루미늄

칼슘 측정법

Aluminium. Method for the determination of calcium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1991−07−01

정보

1. 소련 금속공업부 제출

개발자

Н.А. Пономарева, И. М. Козловская, Т.И. Жилина

2. 1990.12.10 № 3086 소련 제품품질관리·표준국(Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам) 결정으로 승인·시행

3. 본 표준은 ST СЭВ 6738−89와 완전히 일치함

4. 신규 제정

5. 참조 표준 및 규격 문서

6. 재판

본 표준은 알루미늄에서 칼슘의 질량분률이 0.005에서 0.2%인 경우의 원자흡광법에 의한 칼슘 측정법을 규정한다.

방법은 시료를 염산에 용해시키고 아세틸렌–아산화질소(산화아질소) 불꽃에서 파장 422.7 nm에서 칼슘의 원자흡광을 측정하는 데에 기초한다.

1. 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 12697.1에 따름.

2. 장비, 시약 및 용액

칼슘용 방출원 및 아세틸렌–아산화질소 불꽃용 버너를 갖춘 Perkin-Elmer, Saturn 모델 또는 동등한 형식의 원자흡광 분광광도계.

이중 증류수.

아세틸렌(기체실린더), ГОСТ 5457에 따른 공업용.

아산화질소(산화아질소).

염산, ГОСТ 14261에 따름, 1:1로 희석한 것.

염화니켈(II), ГОСТ 4038, 질량분률 0.2% 용액.

수은, ГОСТ 4658.

과산화수소, ГОСТ 10929, 질량분률 3% 용액.

아세톤, ГОСТ 2603.

알루미늄 A999 규격(ГОСТ 11069), 절삭편(칩). 사용 직전 절삭편을 소량의 염산 용액에서 정화하고 물과 아세톤으로 씻은 후 건조기에서 100 °C에서 2–3분간 건조하고 건조기(데시케이터)에서 냉각한다.

알루미늄 용액 10 g/dm³: 5.0 g의 알루미늄을 200 cm³의 염산 용액에 가열하여 용해시킨다. 용해를 촉진하기 위하여 염화니켈 용액 1 cm³ 또는 수은 한 방울을 첨가할 수 있다. 용액을 냉각시키고 500 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

염화칼륨, ГОСТ 4234, 질량분률 1% 용액.

탄산칼슘, ГОСТ 4530.

표준 칼슘 용액들.

용액 A: 2.4973 g의 탄산칼슘(사전에 100 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조하고 데시케이터에서 냉각)을 가열하면서 20 cm³의 염산 용액에 용해시킨다. 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다.

1 cm³의 용액 A는 1.0 mg의 칼슘을 함유한다.

용액 B: 용액 A 10.0 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 사용 직전에 조제한다.

1 cm³의 용액 B는 0.1 mg의 칼슘을 함유한다.

용액 C(В): 용액 B 10.0 cm³를 100 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액은 사용 직전에 조제한다.

1 cm³의 용액 C는 0.01 mg의 칼슘을 함유한다.

3. 분석의 수행

3.1. 시료 0.5 g을 달아 250 cm³ 용량의 비커에 넣고 염산 용액 20 cm³를 가한다. 격렬한 반응이 끝나면 용액을 가열하고 과산화수소 몇 방울을 첨가한다.

시료가 완전히 용해된 후 과산화수소의 과량을 제거하기 위해 용액을 끓여서 처리하고 냉각한 다음 100 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 염화칼륨 용액 10 cm³를 넣어 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

칼슘의 질량분률이 0.1% 미만인 경우 원자흡광 측정에는 시료용액 전량을 사용한다.

칼슘의 질량분률이 0.1%를 초과하는 경우에는 시료 용액에서 50.0 cm³의 알리콧을 취해 100 cm³ 용량의 눈금플라스크에 넣고 염화칼륨 용액 5 cm³를 첨가한 다음 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

대조실험용 용액은 시료 대신 A999 등급의 알루미늄을 사용하여 준비한다.

시료용액, 대조실험용 용액 및 교정곡선 작성용 용액들에서 파장 422.7 nm, 아세틸렌–아산화질소 불꽃에서 칼슘의 원자흡광을 측정한다.

시료용액의 원자흡광 값에서 대조실험용 용액의 원자흡광 값을 빼고, 교정곡선으로부터 칼슘의 질량을 구한다.

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3.2. 교정곡선 작성

100 cm³ 용량의 8개의 눈금플라스크 중 7개에는 다음과 같이 표준용액을 분주한다: 용액 C(В)에서 2.0; 5.0; 10.0 cm³ 및 용액 B(Б)에서 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³. 이는 각각 0.02; 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 및 0.5 mg의 칼슘에 해당한다.

칼슘의 질량분률이 0.1% 미만인 경우 모든 플라스크에 알루미늄 용액 50 cm³ 및 염화칼륨 용액 10 cm³를 넣고, 칼슘의 질량분률이 0.1%를 초과하는 경우에는 알루미늄 용액 25 cm³ 및 염화칼륨 용액 5 cm³를 넣은 후 용액을 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

원자흡광 측정은 3.1항에 따라 수행한다.

용액들의 원자흡광 값에서 표준 칼슘 용액을 포함하지 않은 용액(블랭크)의 원자흡광 값을 빼고, 얻어진 값들과 그에 대응하는 칼슘 질량으로 교정곡선을 작성한다.

4. 결과 처리

4.1. 칼슘의 질량분률(X) (%)은 다음 식으로 계산한다

X = (m · V) / (10 · m1 · v),

여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 시료용액 중의 칼슘 질량, mg;

V — 시료용액의 부피, cm³;

m1 — 시료의 질량, g;

v — 알리콧(부분) 용액의 부피, cm³.

4.2. 병행 측정 결과들의 절대 허용 차이는 아래 표에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.