ГОСТ 11739.22-90

ГОСТ 11739.22−90 알루미늄 주조·가공 합금. 희토류 원소 및 이트륨의 측정 방법

ГОСТ 11739.22−90

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국립 표준

알루미늄 주조 및 가공 합금

희토류 원소 및 이트륨의 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.07.91부터
01.07.96까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회(프로토콜 № 5−94)에 따라 해제됨(ИУС № 11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보 자료

1. 제정 및 제출: 소련 항공산업부

제정자

В.Г. Давыдов, 공학박사; В. А. Мошкин, 공학박사(후보); Г. И. Фридман, 공학박사(후보); Л. А. Тенякова, М. Н. Горлова, 화학박사(후보); О. Л. Скорская, 화학박사(후보); Л.В. Антоненко

2. 1990년 6월 28일 소비에트 국가품질관리 및 표준위원회 결의 N 1962에 의해 승인·시행

3. 검토 주기 — 5년

4. 대체문서: ГОСТ 11739.22−78

5. 참조 규범·기술 문서

본 표준은 희토류 원소의 질량분율이 0,2~2,0% 범위일 때의 중량법(그래비메트릭) 및 이트륨의 질량분율이 0,1~2,0% 범위일 때의 원자흡광분석법에 의한 측정 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며 다음을 덧붙인다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 측정값의 산술평균을 결과로 한다.

2. 희토류 원소 측정의 중량법

2.1. 방법의 원리

본 방법은 시료를 수산화나트륨 용액에서 용해하고 알루미늄, 아연, 구리, 니켈, 카드뮴을 분리한 다음 옥살산(석산)으로 희토류 원소를 침전시키고, 침전물을 900−1000 °C에서 소성하여 산화물로 만든 뒤 중량을 측정하는 것에 기초한다.

2.2. 기구, 시약 및 용액

뮤펠 가마(뮤펠로).

수산화나트륨 — ГОСТ 4328, 용액 200 g/дм 및 20 g/дм.

암모니아수 — ГОСТ 3760.

염산 — ГОСТ 3118, 밀도 1,19 г/см, 용액 1:1, 2:98 및 1:99.

질산 — ГОСТ 4461, 밀도 1,35−1,40 г/см, 용액 1:1.

산 혼합액: 500 см용량의 비커에 90 см의 염산 용액(1:1)을 넣고 10 см의 질산 용액을 가하여 혼합한다.

테트라보레이트 나트륨 10수화물 — ГОСТ 4199, 용액 20 g/дм.

옥살산(석산) — ГОСТ 22180, 상온에서 포화된 용액 및 30 g/дм용액.

염화암모늄 — ГОСТ 3773, 용액 250 g/дм.

메틸오렌지, 용액 1 g/дм.

흡착제(처리된 여과지): 잘게 자른 필터(“적색 띠”) 100 g을 500 см용량 비커에 넣고 뜨거운 물 300 см를 부어 교반봉으로 균질한 덩어리가 되도록 교반한다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 시료 1 g을 취하여 300 см용량 비커에 넣고 수산화나트륨 용액(200 g/дм) 40 см를 가하고, 먼저 상온에서 용해시키고 반응이 격렬하지 않게 되면 가열하여 용해한다.

용액에 끓는 물 200 см를 가하여 교반하고 30−40분 동안 침전물을 가라앉힌 뒤 중간 밀도의 필터(“흰색 띠”) 2장을 이용하여 흡착제와 함께 여과한다. 비커와 침전물은 수산화나트륨 20 g/дм용액으로 5−6회, 각 20 см씩 세척한다.

2.3.2. 필터 위의 침전물은 시료를 용해했던 비커 위에서 40 см의 뜨거운 산 혼합액으로 용해한다. 먼저 혼합액 20 см을 가하고 이어서 2회에 걸쳐 10 см씩 가한다. 필터는 뜨거운 염산 2:98 용액으로 5회 세척(각 20 см)한다.

냉각된 용액에 염화암모늄 용액 50 см를 가하고 메틸오렌지 2방울을 넣은 다음 암모니아를 가해 색이 황색으로 변할 때까지 조정한다. 이어서 교반하면서 붕산 용액 100 см를 가한다. 침전물이 50분 동안 가라앉도록 둔다.

침전물을 흡착제가 담긴 중간 밀도 필터(“흰색 띠”)로 여과하고 붕산 용액으로 5−6회 세척한 뒤, 필터 위에서 30 см의 염산 1:1 용액으로 용해한다. 필터는 뜨거운 염산(2:98)으로 5회(각 20 см) 세척한다.

2.3.3. 용액을 습염(습성 염) 상태까지 증발시키고, 염산(1:99) 50 см의 뜨거운 용액을 가하여 가열하면서 염을 녹인다. 그런 다음 뜨거운 물 30 см와 포화된 옥살산 용액(뜨거운 것) 50 см를 여러 번에 나누어 가하면서(유리교반봉이 바닥에 닿도록) 잘 교반한다. 침전물이 12시간 동안 안정되도록 둔 뒤 중간 밀도의 필터(“흰색 띠”) 2장을 사용하여 흡착제와 함께 여과한다.

침전물은 옥살산 30 g/дм용액으로 5−6회(각 20 см씩) 세척한다.

2.3.4. 필터와 침전물을 일정 질량이 되도록 조정하고 무게를 잰 도자기 도가니에 넣어 건조시킨 다음 발화되지 않도록 주의하면서 천천히 회화(화거처리)하고 900−1000 °C에서 2시간 동안 뮤펠로에서 소성한다. 냉각한 뒤 외기흡습기(데시케이터)에서 식혀서 무게를 잰다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 희토류 원소 총합( )의 질량분율(백분율)은 다음 식으로 계산한다.

, (1)

여기서 — 도가니에 침전물이 포함된 질량, g;

— 도가니 질량, g;

— 희토류 산화물에서 원소로의 환산 계수:

이트륨 산화물→이트륨 0,7874;

란탄 산화물→란탄 0,8527;

네오디뮴 산화물→네오디뮴 0,8573;

프라세오디뮴 산화물→프라세오디뮴 0,8544;

세륨 산화물→세륨 0,8141;

— 시료 취시 질량, g.

2.4.2. 결과 간의 차이는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 1

3. 이트륨 측정의 원자흡광분석법

3.1. 방법의 원리

본 방법은 시료를 과산화수소가 있는 염산에서 용해한 다음 아세틸렌-아산화질소(아산화질소) 화염에서 파장 410,2 nm에서 이트륨의 원자 흡광을 측정하는 데 기초한다.

3.2. 기구, 시약 및 용액

이트륨용 광원 장착 원자흡광분석기(스펙트로포토미터).

아세틸렌 — ГОСТ 5457.

아산화질소(의료용).

염산 — ГОСТ 3118, 밀도 1,19 г/см, 용액 1:1 및 1:99.

질산 — ГОСТ 4461, 밀도 1,35−1,40 г/см.

황산 — ГОСТ 4204, 밀도 1,84 г/см.

불산(플루오로수소산) — ГОСТ 10484.

염화칼륨 — ГОСТ 4234, 용액 20 g/дм.

과산화수소 — ГОСТ 10929.

염화니켈 — ГОСТ 4038, 용액 1 g/дм.

알루미늄 — ГОСТ 11069* 등급 A999.
_______________
* 러시아 연방에는 ГОСТ 11069–2001가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주.

알루미늄 용액 20 g/дм: 알루미늄 10 g을 500 см용량 비커에 넣고 물 50 см를 더한 뒤 소량씩 염산(1:1) 용액 300 см을 가해 중간열에서 용해시킨다. 염화니켈 용액 1 см를 첨가한다. 용액을 상온으로 냉각한 뒤 500 см용량의 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 섞는다.

고순도 금속 이트륨.

표준 이트륨 용액들.

용액 A: 금속 이트륨 1 g을 250 см용량 원추 플라스크에 넣고 염산(1:1) 용액 25 см을 가해 약한 가열로 용해시킨다. 이트륨이 용해되면 용액을 상온으로 냉각하여 200 см용량의 용량 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다.

용액 A의 1 см에는 0,005 g의 이트륨이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A에서 20 см를 100 см용량 용량 플라스크로 옮기고 염산(1:1) 5 см를 넣어 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

용액 B의 1 см에는 0,001 g의 이트륨이 포함되어 있다.

용액 C: 용액 A에서 10 см를 100 см용량 용량 플라스크로 옮기고 염산(1:1) 5 см를 넣어 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

용액 C의 1 см에는 0,0005 g의 이트륨이 포함되어 있다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 시료 0,5 g을 취하여 250 см원추 플라스크에 넣고 약 10 см의 물을 가한 뒤 소량씩 염산(1:1) 용액 25 см을 가해 용해시킨다. 플라스크를 시계유리로 덮고 조심스럽게 가열하여 시료가 완전히 용해되게 한다. 과산화수소 3−5방울을 추가하고 용액을 3분간 끓인다.

시계유리와 플라스크 벽을 물로 씻어 용액을 상온으로 냉각시킨 다음 100 см용량 용량 플라스크로 옮기고 염산(1:1) 5 см, 염화칼륨 용액 20 см를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

3.3.2. 규소의 질량분율이 1% 미만이고 용액이 투명하지 않을 경우, 건식 중간 밀도 필터(“흰색 띠”)로 여과하되 초반의 여과액은 버린다.

3.3.3. 규소의 질량분율이 1%를 초과하는 경우, 3.3.1항의 용해 종료 후 용액을 중간 밀도 필터(“흰색 띠”)로 여과하여 100 см용량의 용량 플라스크로 받는다.

필터 위 잔류물은 뜨거운 염산(1:99) 용액으로 2−3회(각 10 см) 세척한다(주 여과액).

필터와 잔류물을 백금 도가니에 넣어 건조, 회화시키고 연소되지 않도록 주의하여 500−600 °C에서 3분간 소성한다. 냉각한 뒤 도가니 내용물에 황산 4방울, 불산 5 см를 넣고 점적로 질산을 가하여 투명한 용액을 얻는다. 그 용액을 거의 건조될 때까지 증발시키고 식힌 후 잔류물을 2−3 см의 물로 적신 뒤 가열하여 염산(1:1) 2−3 см로 용해시킨다.

그 용액을 주 여과액에 합하여 100 см용량의 용량 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 섞는다.

3.3.4. 대조 실험용 용액은 3.3.1, 3.3.2 및 3.3.3항에 따라 시료 대신 알루미늄을 사용하여 준비한다.

3.3.5. 검량선 작성

3.3.5.1. 이트륨 질량분율이 0,1~1,0% 범위일 때, 100 см용량의 7개 용량 플라스크에 각각 알루미늄 용액 25 см를 넣고 그 중 6개에는 표준 용액 B에서 각각 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см를 취한다. 이는 이트륨 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g에 해당한다.

3.3.5.2. 이트륨 질량분율이 1,0~2,0% 범위일 때, 100 см용량의 7개 플라스크에 알루미늄 용액 25 см씩 넣고 그 중 6개에는 표준 용액 B에서 각각 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см를 취한다. 이는 이트륨 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 g에 해당한다.

3.3.5.3. 3.3.5.1항 및 3.3.5.2항의 플라스크 용액에는 염산(1:1) 5 см와 염화칼륨 용액 20 см를 넣고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

3.3.6. 시료 용액, 대조 실험 용액 및 검량용 용액들을 아세틸렌-아산화질소 화염에 분무하여 이트륨의 원자 흡광도를 파장 410,2 nm에서 측정한다.

얻어진 흡광 값과 이에 상응하는 이트륨의 질량 농도로부터 검량곡선을 작성한다.

시료 용액과 대조 실험 용액 내의 이트륨 질량 농도는 검량곡선으로부터 구한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 이트륨의 질량분율( )은 다음 식으로 백분율로 계산한다.

, (2)

여기서 — 검량곡선으로부터 얻은 시료 용액 내 이트륨의 질량농도, g/см;

— 검량곡선으로부터 얻은 대조 실험 용액 내 이트륨의 질량농도, g/см;

— 시료 용액의 부피, см;

— 시료 취시 질량, g

.

3.4.2. 결과 간의 차이는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2