ГОСТ 12697.9-77

ГОСТ 12697.9−77 알루미늄. 아연 정량 방법(변경 N 1, 2, 3 포함)

ГОСТ 12697.9−77

그룹 В59

국가간 표준

알루미늄

아연 정량 방법

알루미늄. 아연 정량 방법

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

시행일 1979−01−01

소비에트 연방 각료위원회 국가표준위원회의 1977년 9월 27일 결정 № 2315에 따라 시행일은 1979.01.01로 정해짐.

유효기간 제한은 межгосударственный 표준화·측정·인증 위원회 프로토콜 № 3−93(ИУС 5−6-93)에 의해 해제됨.

대체: ГОСТ 12705–67 (제2, 3절 관련).

본 판은 변경 N 1, 2, 3이 각각 1980년 12월, 1985년 11월, 1988년 5월에 승인되어 발행됨(ИУС 3−81, 2−86, 8−88).


본 표준은 알루미늄 중 아연을 정량하는 다음의 방법을 규정한다:

— 노파프로지드에 의한 광도법(질량분율 0,003 — 0,15%);

— 디티존에 의한 광도법(질량분율 0,0002 — 0,003%);

— 폴라로그래피법(질량분율 0,001 — 0,1%);

— 원자흡광법(질량분율 0,001 — 0,02%).

(수정판, 변경 N 1, 3).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 12697.1−77 및 ГОСТ 25086–87에 따름.

(수정판, 변경 N 2, 3).

2. 노파프로지드에 의한 광도법에 의한 아연 정량 (질량분율 0,003 — 0,15%)

2.1. 방법의 원리

이 방법은 노파프로지드와 착색성 착화합물을 형성하는 것에 기초하며, 이 착화합물은 수-아세톤 용매계에서 잘 용해된다.

착색 용액은 nm에서 광도 측정한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

사진전기콜로리미터 유형 ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК 또는 분광광도계 유형 СФ-16, СФ-26 또는 동등한 형식.

pH미터 유형 pH-340 또는 동등한 형식.

실험실 저울 — ГОСТ 24104–2001에 따른 2등급 정밀도, 측정 오차 0.0002 g.
__________________
* 2002년 7월 1일부터 ГОСТ 24104–2001가 시행됨(이하 동일).

** 러시아 연방 영역에서는 ГОСТ Р 53228−2008이 적용됨. 이하 본문에서 동일. — 데이터베이스 작성자 주.

체(망) No. 016 및 0315 — ГОСТ 6613–86에 따름.

유리 크로마토그래피 칼럼.

염산(특급) — ГОСТ 14261–77, 1:1로 희석한 것; 2 mol/dm 및 0.005 mol/dm 용액.

중금속을 함유하지 않는 증류수. 필요 시 ГОСТ 12697.8−77에 기재된 바와 같이 강산성 양이온교환수지(КУ-1, КУ-2)층을 통과시켜 정제한다.

수산화나트륨 — ГОСТ 4328–77; 0.2 mol/dm 용액. 폴리에틸렌 용기에 보관.

콩고 인디케이터 페이퍼(시약지).

아세트산(초산) — ГОСТ 61–75.

아세트산나트륨 — ГОСТ 199–78; 0.2 mol/dm 용액; 이 용액의 pH는 아세트산 또는 수산화나트륨으로 6.2로 조정한다.

아세톤 — ГОСТ 2603–79.

노파프로지드 (N'-[1-(4-нитро-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), 아세톤 중 질량분율 0.028% 용액.

아연 표준시료 — ГОСТ 3640–94.

강염기성 음이온교환수지, 타입 АВ-17, 입경 0.160−0.315 mm.

수지는 다음과 같이 준비한다: 이온교환수지를 분쇄한 후 체 No. 0315를 통해 체질하여 입경이 0.315 mm보다 큰 분획은 버린다. 남은 수지를 체 No. 016로 체질하여 입경이 0.160 mm보다 작은 분획을 버리고, 체에 남아있는 분획을 수거한다. 선별한 분획은 0.005 mol/dm 염산 용액으로 탈칸타주(상등액 따르기)하여 세척한다. 세척액이 투명해질 때까지 세척한다. 그 다음 세척된 수지를 약 12시간 동안 0.005 mol/dm 염산에 담가 둔다.

이렇게 준비한 수지를 이온교환 칼럼에 옮기는데, 칼럼 바닥에는 미리 소량의 유리솜을 깔아 둔다. 입경 0.160−0.315 mm의 음이온수지층 높이는 칼럼 직경이 10 mm일 때 100−120 mm가 되어야 한다.

준비한 칼럼은 0.005 mol/dm 염산 100 cm로, 유속 5−7 cm/min로 세척한다. 그 후 칼럼을 통해 2 mol/dm 염산 50 cm를 1−1.5 cm/min의 유속으로 통과시킨다.

칼럼 내 수지는 항상 액층 하에 있도록 한다.

표준 아연 용액.

용액 A: 준비법 — 0.5000 g의 아연을 20 cm의 1:1로 희석한 염산에 용해시킨다. 용액을 1000 cm용량의 정량플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

1 cm 용액에는 0.5 mg의 아연(Zn)이 포함되어 있다.

용액 B: 사용 직전에 준비 — 피펫으로 용액 A에서 10 cm를 취하여 1000 cm 정량플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

1 cm 용액 B에는 0.005 mg의 아연(Zn)이 포함되어 있다.

(수정판, 변경 N 3).

2.3. 분석 수행

2.3.1. 추정되는 아연 질량분율에 따라 0.25−2 g의 알루미늄 시료를 취해 150−250 cm 용량의 비이커에 넣고 30−60 cm의 1:1로 희석한 염산을 가한 후 비이커를 시계유리로 덮고 가열하여 완전히 용해시킨다. 알루미늄이 완전히 용해된 후 시계유리를 물로 씻어 넣고 용액을 결정이 생성되기 시작할 때까지 졸여 농축한다.

용액에 17 cm의 1:1로 희석한 염산을 첨가하고 전체 부피를 50 cm가 되도록 물로 희석한 다음 비이커 내 용액을 혼합한다.

얻어진 2 mol/dm 염산 용액을 이온교환 칼럼에 1−1.5 cm/min의 유속으로 통과시킨다. 이때 아연의 염화물 착이온 복합체가 음이온교환수지에 흡착되어 아연이 흡착되지 않는 방해성분으로부터 분리된다.

그 다음 비이커와 칼럼을 2 mol/dm 염산 25 cm씩 3회 세척하며 세척 시 유속은 1−1.5 cm/min로 한다.

칼럼을 통과한 용액은 폐기한다.

음이온교환수지에 흡착된 아연은 0.005 mol/dm 염산 150 cm로 씻어 내어 방출액(eluate)을 250 cm 용량의 비이커에 모은다. 염산의 통과 속도는 1−1.5 cm/min로 한다.

얻어진 엘루아트를 부피 200 cm³(= mL)인 눈금 플라스크로 옮기고, 0.005 mol·dm⁻³ 염산 용액으로 눈금까지 채운 다음 혼합한다. 아연을 추출한 컬럼을 재사용할 수 있게 하려면 컬럼에 50 cm³의 2 mol·dm⁻³ 염산을 유속 1–1.5 cm³/min로 통과시킨다. 컬럼을 통과한 용액은 폐기한다. 피펫으로 시료 용액 10 cm³를 취해 부피 50 cm³인 눈금 플라스크에 옮기고, 0.2 mol·dm⁻³ 수산화나트륨 용액을 한방울씩 가해 콩고 지시약 시험지가 자주색(라일락색)이 될 때까지 중화한다. 그런 다음 pH = 6.2인 초산나트륨 용액 10 cm³와 아세톤 20 cm³를 가하고, 피펫으로 노파프로지드(nofaprozid) 용액 1 cm³를 넣는다. 아세톤으로 눈금까지 채우고 혼합한다. 수상 용액과 아세톤 용액의 비는 1 : 1.5이어야 한다. 용액의 광학밀도를 광전색도계(photoelectric colorimeter) 또는 분광광도계(spectrophotometer)로 측정한다. 용액의 최대 흡광 파장은 646 nm임을 고려한다. 비교용 용액은 증류수이다. 동시에 대조실험을 수행한다. 이를 위해 비커에 1:1로 희석한(시료 용해에 필요한 산의 양에 따라 30–60 cm³) 염산을 넣고 약 17 cm³가 되도록 졸인 다음, 용액을 50 cm³로 희석한 뒤 항 2.3.1에 기재된 바와 같이 분석을 진행한다. 아연의 질량은 교정곡선으로부터 구하되, 대조실험에 대한 보정을 고려한다. 2.3.2. 교정곡선 작성 부피 50 cm³인 눈금 플라스크들에 마이크로뷰렛으로 표준용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 cm³씩 가한다(이는 각각 0; 0.0025; 0.005; 0.010; 0.015; 0.020 mg 아연에 해당). 0.005 mol·dm⁻³ 염산 용액으로 10 cm³까지 희석하고, 0.2 mol·dm⁻³ 수산화나트륨 용액을 한방울씩 가해 콩고 지시약 시험지가 자주색이 될 때까지 중화한다. 이후 분석은 항 2.3.1에 기재된 방법에 따라 수행한다. 비교용 용액은 아연을 첨가하지 않은 용액이다. 측정된 용액들의 광학밀도 값과 알려진 아연 질량을 이용하여 교정곡선을 작성한다. (항 2.3.1, 2.3.2 — 개정판, 개정 N° 3) 2.4. 결과 처리 2.4.1. 아연의 질량분율(w, %)은 다음 식으로 계산한다. [w 식: 원문에 제시된 식을 그대로 표기] 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 아연의 질량, mg; V — 전체 용액 부피, cm³; v — 앨리콧(취한 부분) 용액의 부피, cm³; m₀ — 알루미늄 시료의 질량, g. 2.4.2. 병행(평행) 측정 결과의 허용 편차는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 아연 질량분율, % | 허용 편차, % | 반복성(상대, %) | 재현성(상대, %) 0.003 이상 ~ 0.01 포함 | 25 | 40 초과 0.01 ~ 0.03 | 20 | 30 초과 0.03 ~ 0.10 | 15 | 25 초과 0.10 | 10 | 15 (개정판, 개정 N° 1, 3) 3. 디티존(ditizone)을 이용한 아연의 분광광도법(아연 질량분율 0.0002%–0.003% 범위) 3.1. 방법의 요지 이 방법은 디티존과 아연이 형성하는 착색 착물을 이용한다. 생성된 아연-디티존 착염(디티조네이트)은 사염화탄소(CCl4)로 추출한다. 간섭 원소의 영향을 제거하기 위해 삼중 추출을 실시한다. 과량의 디티존은 아황산나트륨(sodium sulfite) 용액으로 제거하여 단색착색법에 따라 정량을 완료한다. 착색된 용액은 파장 ___ nm에서 흡광 측정을 한다. (원문에 제시된 파장값 표기) 3.2. 기기, 시약 및 용액 - 광전색도계: ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК 형 또는 분광광도계: СФ-16, СФ-26 형 또는 이들과 동등한 형식. - 실험실용 오토트랜스포머(LATR) типа ЛАТР-1M 또는 셀레늄 정류기(電氣장치), 피셔 전극 사용. - 저울: ГОСТ 24104–2001 기준, 2급 정밀도, 계량 오차 0.0002 g. - 염산: ГОСТ 14261–77에 따른 특급(특히 순도 높은) 염산; 4 및 0.02 mol·dm⁻³ 용액 준비. - 증류수: 중금속을 포함하지 않는 증류수. - 증류수는 강산성 양이온교환수지(KU-1, KU-2)층을 통과시켜 ГОСТ 12697.8–77에 따라 정제한다. - 모든 시약은 위와 같이 정제한 물로 제조한다. - 암모니아수: ГОСТ 3760–79에 따른 정제된 암모니아수는 암모니아 증기로 물을 포화시켜 준비한다. 이를 위해 엑시케이터에 암모니아 용액을 넣고 엑시케이터 내부 접시에 물을 올려두면 12시간 후 물이 암모니아로 포화된다. 암모니아 농도는 적정으로 확인하고 필요 농도로 희석한다. - 시트르산나트륨(삼치환형), 질량분율 50% 용액: 다음과 같이 정제한다. 500 cm³ 용량의 분액깔때기에 시트르산나트륨 300 cm³를 넣고 페놀프탈레인 몇 방울을 떨어뜨린 다음 적색(라즈베리색)이 되도록 암모니아를 가한다. 그 다음 0.01% 질량분율의 디티존 용액으로 부분적으로 추출한다. 추출을 반복하여 하층(사염화탄소층)의 색이 변하지 않을 때까지 진행한다. 마지막 추출액은 중금속 함량을 검사한다. 이를 위해 과량의 디티존은 희석된 암모니아 용액으로 교반하여 제거한다. 사염화탄소 층은 무색이어야 한다. 시트르산나트륨 용액으로 이동한 디티존을 제거하기 위해 시약층을 여러 차례 사염화탄소와 흔들어 하층이 무색이 될 때까지 처리한다. - 시트르산암모늄(이치환형), 0.5 mol·dm⁻³ 용액: 시트르산나트륨과 동일한 방법으로 정제한다. - 나트륨 황산염(또는 표기된 바에 따라 황화나트륨), ГОСТ 2053–77: 1% 및 0.05% 질량분율 용액. 0.05% 용액은 1% 용액을 희석하여 사용 직전에 준비한다. - 나트륨 N,N-다이에틸디티오카바메이트(ГОСТ 8864–71): 신선하게 조제한 0.2% 질량분율 용액. - 마스킹(착화 방지) 용액들: (이하 원문의 마스킹 용액 목록이 계속됨.) 용액 1; 제조법: 100 см³의 0,5 моль/дм³ 암모늄 시트레이트 용액에 32 см³의 1 моль/дм³ 암모니아 용액을 더하고 물로 450 см³가 되도록 희석한다. 용액 2; 제조법: 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 1부를 용액 1 9부와 혼합한다. 사염화탄소는 ГОСТ 20288–74에 준한다. 필요 시 다음과 같이 정제한다: 사염화탄소 1 дм³에 고형 디티존 0,5 g을 넣고 35 °C의 수욕에서 1시간 동안 둔다. 그 다음 유리 증류 장치에서 분별증류한다. 디티존(디페닐티오카르바존)은 규격에 따르며, 사염화탄소에 대한 질량분율 0,01% 및 0,002%의 용액을 다음과 같이 제조한다: 디티존 0,05 g을 사염화탄소 50 см³에 용해시키고 500 см³ 용량의 분액 깔때기로 옮긴다. 여기에 물 200 см³와 암모니아 2–3방울을 넣고 1분간 힘차게 흔든다. 디티존은 수층으로 이동하여 수층을 주황색으로 착색한다. 층이 분리되면 사염화탄소층을 분리하여 버린다. 분액 깔때기의 암모니아 용액에 사염화탄소 100 см³를 가한 다음 염산으로 수층의 색이 변할 때까지 산성화하고 마지막까지 무색이 될 때까지 흔든다. 녹색으로 착색된 사염화탄소 속 디티존 용액을 수층과 분리하고 물로 두 번 세척한 뒤 건조한 여과지로 어두운 유리병에 여과한다. 그런 다음 사염화탄소 400 см³를 가하고 혼합한다. 용액은 냉장 보관한다. 분석 전에 디티존 용액의 적합성을 확인하기 위해 희석한 암모니아 용액과 흔들어 본다. 이때 사염화탄소층은 착색되어서는 안 된다. 그렇지 않으면 디티존 용액을 다시 정제한다. 질량분율 0,002%의 디티존 용액은 사용 직전에 질량분율 0,01% 디티존 용액을 사염화탄소로 5배 희석하여 제조한다. 페놀프탈레인은 규격에 따르며, 1%의 알코올 용액을 사용한다. 정제 에틸 알코올은 ГОСТ 18300–87에 따른다. 아연은 ГОСТ 3640–94에 따른다. 표준 아연 용액들. 용액 A; 제조법: 아연 0,2 g을 15 см³의 4 моль/дм³ 염산 용액에 용해시킨다. 용액을 1000 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 용액 A 1 см³에는 아연(Zn) 0,2 mg이 들어 있다. 용액 B; 사용 직전에 다음과 같이 준비한다: 피펫으로 용액 A에서 5 см³를 취하여 1000 см³ 용량의 눈금 플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채운 후 혼합한다. 용액 B 1 см³에는 아연(Zn) 0,001 mg이 들어 있다. (변경된 판, 변경 N 3). 3.3. 분석의 시행 3.3.1. 전기화학적 방법으로 약 1 g의 알루미늄을 30 см³의 4 моль/дм³ 염산 용액에 용해시킨다. 용해는 ГОСТ 12697.7–77에 따라 수행한다. 얻은 용액을 염류가 침전되기 시작할 때까지 증발시키고, 염류를 물에 넣어 가열하여 투명한 용액이 될 때까지 녹인다. 냉각 후 용액을 100 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 3.3.2. 첫 번째 추출(금속 디티조네이트의 총량 추출). 시험 용액 중 아연의 예상 질량분율에 따라 10–50 см³의 시험 용액을 250 см³ 용량의 분액 깔때기로 취하고 물로 50 см³가 되도록 희석한다. 그런 다음 암모늄 시트레이트 용액을 알루미늄 0,5 g당 10 см³의 비율로 가하고, 페놀프탈레인 용액 2–3방울을 넣고 암모니아 용액을 한 방울씩 가하여 진홍색이 될 때까지 조절한다. 질량분율 0,01%의 디티존 용액 10 см³를 가하고 내용물을 2분간 세게 흔든다. 층이 분리되면 사염화탄소층을 다른 분액 깔때기로 옮기되 수상(수층)이 탭 구멍으로 들어가지 않도록 주의한다. 디티조네이트의 추출을 5–10 см³씩 여러 번 반복하여, 마지막 분횟이 흔들었을 때 더 이상 색 변화를 일으키지 않을 때까지 계속한다. 수층은 사염화탄소 5 см³씩 여러 회로 흔들어 세척하고 주된 추출물에 합친다. 사염화탄소의 마지막 분획은 디티존에 의해 약간만 착색되어야 한다. 3.3.3. 재추출(구리로부터의 분리). 분액 깔때기의 추출물에 20 см³의 0,02 моль/дм³ 염산 용액을 가하고 1분간 세게 흔든다. 그런 다음 사염화탄소층을 다른 분액 깔때기로 옮긴다. 수층이 탭 구멍으로 들어가서는 안 된다. 유기층을 20 см³의 0,02 моль/дм³ 염산 용액과 다시 흔든다. 사염화탄소층은 버린다. 염산성 용액들을 합하고 사염화탄소 10 см³로 흔들어 세척한다. 사염화탄소층을 분리하여 버린다. 3.3.4. 두 번째 추출(정량색측정용 아연의 추출). 분액 깔때기의 염산성 용액에 40 см³의 용액 2와 질량분율 0,002%인 디티존 용액 10 см³를 가하고 1분간 흔든다. 층이 분리되면 사염화탄소층을 마개가 밀착된 석영 원통(용량 25 см³)으로 옮긴다. 추출 작업을 다시 한 번 10 см³ 디티존 용액으로 반복한다. 수성 상에 용해된 디티존은 5 cm³ 사염화탄소와 흔들어 추출하여 실린더에 있는 앞의 두 추출물에 합친다. 디티존 용액과 사염화탄소는 뷰렛으로 가한다. 과량의 디티존을 제거하기 위해 디티존 추출물을 아황산나트륨 용액과 흔들어 세척한다. 이를 위해 2–3개의 분액깔때기에 희석한 아황산나트륨 용액을 각각 10 cm³씩 넣고(분액깔때기 1개에는 실린더의 내용을 옮겨 1–2회 흔든다) 사염화탄소 층을 다음 깔때기로 옮긴다. 수층이 무색이 될 때까지 이 작업을 반복한다. 그 다음 아연-디티조네이트 용액을 물로 흔들어 세척하고 마모 마개가 있는 실린더로 옮긴다. 아연-디티조네이트 용액은 광선으로부터 보호해야 한다. 15분 이내에 광전색도계 또는 분광광도계로 용액의 흡광도(광학 밀도)를 측정한다. 용액의 최대 흡광 파장은 538 nm임을 고려한다. 비교용 용액은 사염화탄소이다. 큐벳에 채우기 전에 잔류 수분을 제거하기 위해 용액을 건조 무회분 필터로 통과시킨다. 동시에 대조 실험을 수행한다. 이를 위해 석영 비커에 시료 용해에 필요한 양의 염산을 붓고, 증발하여 부피를 0.5 cm³로 줄여(증발), 25 cm³의 물을 가하여 3.3항에 기술된 바와 같이 분석을 수행한다. 아연의 질량은 검량선에 따라 계산하되, 대조 실험 보정을 고려한다. 3.4 검량선 작성 용량 250 cm³ 분액깔때기에 0,02 몰/dm³ 염산 용액을 각각 40 cm³ 가하고 마이크로뷰렛으로 표준용액 B를 0; 0.5; 1; 1.5; 2; 2.5; 3 cm³씩 가한다. 이는 각각 0; 0.0005; 0.001; 0.0015; 0.0020; 0.0025; 0.0030 mg 아연에 해당한다. 40 cm³의 2 용액(아마도 완충액 또는 반응매질)과 질량분율 0.002%의 디티존 용액을 10 cm³ 가하고 이후 3.3.4항에 따라 분석을 진행한다. 비교용 용액은 아연을 첨가하지 않은 용액이다. 용액의 흡광도 값과 알려진 아연 질량에 따라 검량선을 작성한다. (3.3.1–3.4: 개정판, 개정 N°3) 3.5 결과 처리 3.5.1 아연의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(%) = (m · V · 100) / (V1 · m_sample) 여기서 m — 검량선에 의해 얻은 아연 질량, mg; V — 용액의 전체 부피, cm³; V1 — 취한 알리콧 부피, cm³; m_sample — 시료 시료량(시료 무게), g. 3.5.2 아연 질량분율이 0.0002–0.003% 범위일 때 병렬 측정 결과의 허용 편차는 재현성에서 45%, 반복성(수렴성)에서 30%를 초과해서는 안 된다. (개정판, 개정 N°3) 4. 폴라로그래픽법에 의한 아연 정량(아연 질량분율 0.001–0.1%) 4.1 방법의 원리 이 방법은 적절히 전처리한 용액에서 전압 범위 −0.8 ~ −1.2 V에서 아연의 폴라로그래핑에 기반한다. 4.2 기기, 시약 및 용액 교류형 폴라로그래프 PU-1형 또는 이와 동등한 기기. 정밀도 2급(오차 0.0002 g)의 실험실 저울(ГОСТ 24104–2001). 질소(기체) (ГОСТ 9293–74). 알루미늄(A995, ГОСТ 11069–2001). 알루미늄 용액 28 g/dm³: 14.00 g의 알루미늄을 600 cm³ 비커에 넣어 300 cm³의 1:1로 희석한 염산에 용해하고 용해 가속을 위해 수은 1–2방울 또는 염화니켈을 첨가한다. 용액을 500 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 브롬(ГОСТ 4109–79). 염산성 히드록실아민(히드록실아민 염산염)(ГОСТ 5456–79), 사용 직전에 제조한 질량분율 10% 용액. 염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석. 수은, 아연(ГОСТ 3640–94). 표준 아연 용액: 용액 A: 0.1400 g 아연을 10 cm³의 1:1 염산에 용해하여 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석한 후 혼합한다. 1 cm³ 용액 A에는 0.14 mg Zn가 포함된다. 용액 B: 사용 직전에 25 cm³ 용액 A를 250 cm³ 눈금 플라스크에 취해 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 1 cm³ 용액 B에는 0.014 mg Zn가 포함된다. 모든 유리기구는 붕규산계 또는 이에 준하는 품질의 아연을 포함하지 않는 유리로 준비해야 한다. 폴리에틸렌 용기 사용은 허용된다. 고무마개 사용 금지. 이중증류수. 염화니켈(ГОСТ 4038–79) 질량분율 0.2% 용액. (개정판, 개정 N°1,3) 4.3 분석 절차 4.3.1 시료 0.7 g을 100–150 cm³ 비커에 넣고 20 cm³의 1:1 염산으로 용해한다. 비커를 시계유리로 덮고 가열하여 용해시킨다. 용해 후 시계유리와 비커 벽을 물로 세척하고 브롬 2–3방울을 넣어 용액을 증발하여 습성 염 잔류물을 얻는다. 잔류물을 소량의 물에 용해시키고 다시 증발하여 습성 염 잔류물을 얻는다. 잔류물을 10–15 cm³의 뜨거운 물에 용해시키고 염산성 히드록실아민 용액 2 cm³를 더한 후 1–2분 가열한다. 그 후 용액을 냉각하여 25 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 희석한 뒤 혼합한다. 일부 용액을 바닥 수은 전해셀을 갖춘 전해분석기(전해장치)에 취하여 질소를 5분간 통과시킨 후 기기에 적절한 감도로 전압 −0.8 ~ −1.2 V 범위에서 아연을 폴라로그래프한다. 같은 용액에서 구리와 납도 동시에 결정할 수 있으며, 구리는 −0.05 ~ −0.4 V, 납은 −0.35 ~ −0.8 V 범위에서 폴라로그래프한다. 동시에 대조 실험을 수행한다. 아연의 질량은 검량선을 사용하여 결정하며 대조 실험 보정을 고려한다. (개정판, 개정 N°3) 4.3.2 검량선 작성(아연 질량분율 0.001–0.01%) 150 cm³ 비커에 각각 25 cm³의 28 g/dm³ 알루미늄 용액을 넣고 마이크로뷰렛으로 용액 B를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0 cm³씩 가한다(이는 0; 0.007; 0.014; 0.028; 0.042; 0.07 mg Zn에 해당). 각 비커에 브롬 2–3방울을 넣고 습성 염 잔류물을 얻을 때까지 증발시킨다. 비커 벽을 물로 세척한 다음 다시 증발하여 습성 염 잔류물을 얻는다. 잔류 염을 가열하여 10–15 cm³의 물에 녹이고 염산성 히드록실아민 용액 2 cm³를 가한 뒤 1–2분간 끓인다. 이후 4.3.1항에 따라 분석을 진행한다. 폴라로그래프 결과 및 알려진 아연 질량을 이용하여 검량선을 작성한다. 모세관(캐필러리)을 교체하면 새로운 검량선을 작성해야 한다. (개정판, 개정 N°1,3) 4.3.3 검량선 작성(아연 질량분율 0.01–0.1%) 150 cm³ 비커에 각각 25 cm³의 28 g/dm³ 알루미늄 용액을 넣고 마이크로뷰렛으로 용액 A를 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0 cm³씩 가한다(이는 0.07; 0.14; 0.28; 0.42; 0.70 mg Zn에 해당). 이후 4.3.2항과 같이 검량선을 작성한다. 4.4 결과 처리 4.4.1 아연의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(%) = (m · 100) / m_sample 여기서 m — 검량선으로부터 얻은(용액에서의) 아연 질량, mg; m_sample — 시료의 시료량(무게), g. 4.4.2 병렬 측정 결과의 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 2 - 아연 질량분율, % / 허용 편차, % - 0.001–0.003 포함: 반복성(수렴성) 30, 재현성 45 - 초과 0.003–0.01: 반복성 25, 재현성 40 - 0.01–0.03: 반복성 20, 재현성 30 - 0.03–0.1: 반복성 15, 재현성 25 - 0.1–0.2: 반복성 10, 재현성 15 (개정판, 개정 N°1,3) 5. 원자흡광법에 의한 아연 함량 결정 5.1 방법의 원리 시료를 염산에 용해시키고 얻은 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분무하여 아연용 중공음극램프를 사용해 파장 213.8 nm에서 흡광을 측정한다. (개정판, 개정 N°1) 5.2 기기, 시약 및 용액 모든 기구는 붕규산계 또는 이에 준하는 품질의 아연을 포함하지 않는 유리로 준비해야 한다. 폴리에틸렌 용기 사용 허용. 고무마개 사용 금지. 원자흡광분광광도계(Perkin-Elmer, "Saturn" 또는 동등 기종). 정밀도 2급(오차 0.0002 g)의 실험실 저울(ГОСТ 24104–88). 아연용 중공음극램프. 이중증류수. 염산(1:1, ГОСТ 3118–77), 황산(1:1, ГОСТ 4204–77), 불산(ГОСТ 10484–78), 질산(1:1, ГОСТ 4461–77). 과산화수소(3%, ГОСТ 10929–76). 아세톤(ГОСТ 2603–79). 수은(금속, ГОСТ 4658–73). 염화니켈(질량분율 0.2%, ГОСТ 4038–79). 아연(ГОСТ 3640–94). 아연을 포함하지 않는 알루미늄(A999, ГОСТ 11069–2001). 사용 직전에 칩(절편)은 소량의 질산으로 세척하고 물로 헹구며 아세톤으로 건조한다. 알루미늄 40 g/dm³ 용액: 40.0 g 알루미늄을 1000 cm³ 비커에 넣고 소량씩 500 cm³의 1:1 염산과 250 cm³의 농염산을 가하며 용해시킨다. 용해 가속을 위해 수은 한 방울 또는 염화니켈 용액 1 cm³를 첨가한다. 과산화수소를 몇 방울 넣은 뒤 과산화수소 과량을 제거하기 위해 몇 분 끓인다. 냉각 후 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표준 아연 용액 용액 A: 1.0 g 아연을 25 cm³의 1:1 염산에 용해하여 400 cm³ 비커로 옮기고 물로 희석하여 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 A에는 1 mg Zn가 포함된다. 용액 B: 용액 A 100 cm³를 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 B에는 0.1 mg Zn가 포함된다. 용액 C: 용액 B 100 cm³를 1000 cm³ 눈금 플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 채운다. 1 cm³ 용액 C에는 0.01 mg Zn가 포함된다. (개정판, 개정 N°1,3) 5.3 분석 절차 5.3.1 1 g의 시료를 400 cm³ 비커에 넣고 시계유리로 덮은 뒤 25 cm³의 1:1 염산을 소량씩 가하며 용해시킨다. 필요 시 가열한다. 과산화수소 2 cm³를 가하고 과산화수소 과량을 제거하기 위해 끓인다. 아연 질량분율이 0.001–0.05%인 경우 용액을 100 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 냉각 후 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 아연 질량분율이 0.05–0.2%인 경우 용액을 500 cm³ 눈금 플라스크로 옮기고 냉각 후 눈금까지 채운다. 동시에 같은 조건, 동일한 시약과 양을 사용하되 시료 대신 아연을 포함하지 않는 알루미늄 1 g을 사용하여 대조 용액을 준비한다. 중공음극램프를 장착하고 기기를 완전히 안정시킨다. 파장 213.8 nm로 설정하고 기기 구조에 따라 감도와 슬릿 크기를 선택한다. 공기-아세틸렌 가스 압력을 기기 규격에 맞게 설정한다. 기기의 영점(zero)은 물로 맞춘다. 검량선 작성용 용액들, 시료 용액, 대조용액을 불꽃에 분무하여 차례로 흡광을 측정한다. 검량선 작성에 사용한 용액들의 흡광값에서 아연을 포함하지 않는 용액의 흡광값을 빼고, 그 값과 알려진 아연 질량으로 검량선을 작성한다. (개정판, 개정 N°1,3) 5.3.2 아연 질량분율 0.001–0.05%의 경우 100 cm³ 눈금 플라스크 11개에 각각 25 cm³의 알루미늄 용액을 넣고, 뷰렛으로 용액 C를 차례로 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 cm³씩 가하고 용액 B를 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 가한다. 이는 각각 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.20; 0.30; 0.40; 0.50 mg Zn에 해당한다. 11번째 플라스크에는 아연 용액을 첨가하지 않는다. 용액을 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 5.3.3 아연 질량분율 0.05–0.2%의 경우 100 cm³ 눈금 플라스크들에 각각 5 cm³의 알루미늄 용액을 넣고 뷰렛으로 용액 B를 차례로 5.0; 8.0; 10.0; 12.0; 15.0; 20.0 cm³씩 가한다. 이는 0.5; 0.8; 1.0; 1.2; 1.5; 2.0 mg Zn에 해당한다. 7번째 플라스크에는 용액 B를 넣지 않는다. 용액을 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. (주: 원문에 따름 — 데이터베이스 제작자 주) 5.4 결과 처리 5.4.1 아연의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: ω(%) = (m · V_graph / V_sample · 100) / m_sample (원문에 제시된 기호에 따라) 여기서 m — 검량선으로부터 얻은 시료 용액 중 아연 질량, mg; V_graph — 검량선 작성에 사용한 용액의 부피, cm³; V_sample — 시료 용액의 부피, cm³; m_sample — 시료의 질량(시료량), g. (5.3.2–5.4.1: 개정판, 개정 N°1) 5.4.2 병렬 측정 결과의 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 3 - 아연 질량분율, % / 허용 편차, % - 0.001–0.003 포함: 반복성(수렴성) 30, 재현성 45 - 초과 0.003–0.01: 반복성 25, 재현성 40 - 0.01–0.03: 반복성 20, 재현성 30 - 0.03–0.1: 반복성 15, 재현성 25 - 0.1–0.2: 반복성 10, 재현성 15 (개정판, 개정 N°1,3)