ГОСТ 11739.21-90

ГОСТ 11739.21−90 알루미늄 주조 및 압연 합금. 크롬의 측정 방법

ГОСТ 11739.21−90

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가 표준

알루미늄 주조 및 압연 합금

크롬의 측정 방법

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

OKSTU 1709

유효기간: 1991.07.01부터
1996.07.01까지*
_______________________________
* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 협의회의 의정서 №5−94에 따라 해제됨
(IUS №11/12, 1994). — 데이터베이스 제작자 주.

정보자료

1. 소련 항공 산업부에서 제정·제출

제정자

В.Г. Давыдов, 기술과학박사; В. А. Мошкин, 기술과학 후보; В. И. Клитина, 화학과학 후보; Г. И. Фридман, 기술과학 후보; М. Н. Горлова, 화학과학 후보; О. Л. Скорская, 화학과학 후보; Л.Н. Виксне

2. 승인 및 발효: 소비에트 연합 제품 품질관리·표준화 국가위원회의 1990.06.28자 결의 №1962에 따라

3. 검토 주기 — 5년

4. 본 표준은 알루미늄 압연합금에 관하여 방법의 본질, 용액의 광학밀도 측정 및 결과 처리에 관해 ISO 3978에 부합하며, 또한 알루미늄 압연합금의 경우 표본 용해, 원자흡광 측정 및 결과 처리에 관해 ISO 4193에 부합한다.

5. 대체: ГОСТ 11739.21−78

6. 인용된 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	항목 번호
ГОСТ 83−79	2.2
ГОСТ 435−77	2.2
ГОСТ 1277−75	2.2; 3.2
ГОСТ 3118−77	5.2
ГОСТ 4038−79	5.2
ГОСТ 4204−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4208−72	2.2
ГОСТ 4220−75	2.2
ГОСТ 4233−77	2.2
ГОСТ 4328−77	4.2
ГОСТ 4461−77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 5457−75	3.2
ГОСТ 5825−70	2.2
ГОСТ 5905−79	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 6552−80	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 10484−78	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 10929−76	5.2
ГОСТ 11069−74	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 18300−87	3.2; 4.2
ГОСТ 20478−75	2.2; 3.2
ГОСТ 20490−75	4.2
ГОСТ 25086−87	1.1
TU 6−09−3501−74	2.2
TU 6−09−07−1672−88	3.2; 4.2

본 표준은 크롬 측정에 대해 적정법(크롬 질량분율 0.1 ~ 1.0%일 때), 분광광도법(크롬 질량분율 각각 0.05 ~ 1.0% 및 0.001 ~ 0.15%일 때), 원자흡광법(크롬 질량분율 0.01 ~ 1.0%일 때)을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 25086에 따르며 다음을 추가한다.

1.1.1. 분석 결과는 두 번의 측정 결과의 산술평균을 채택한다.

2. 크롬 정량의 적정법(티트리메트릭)

2.1. 방법의 원리

이 방법은 시료를 황산·질산 혼합액이나 정인산·질산·황산 혼합액에 용해시키고, 촉매(질산은)의 존재하에 암모늄 과황산염으로 크롬을 육가(6가) 상태로 산화시킨 후, 페닐안트라닐산 또는 디페닐아민을 지시약으로 하여 철(II) 황산염(모어 염) 용액으로 크롬산을 적정하는 데 기초한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

온도 조절기가 있는 건조 오븐.

ГОСТ 4204에 따른 황산, 밀도 1.84 g/cm³ 및 1:1 용액.

ГОСТ 4461에 따른 질산, 밀도 1.35–1.40 g/cm³.

ГОСТ 6552에 따른 정인산(ortho-phosphoric acid), 밀도 1.70 g/cm³.

산 혼합액 A: 물 100 cm³에 황산 200 cm³를 가하고 냉각한 뒤 질산 200 cm³를 더해 혼합물을 조심스럽게 혼합한다 (모두 부피는 cm³, 즉 cm³ 단위로 표기).

산 혼합액 B: 정인산 500 cm³에 질산 400 cm³와 황산 100 cm³를 혼합한다.

ГОСТ 435에 따른 황산망간(II) 5수화물.

ГОСТ 1277에 따른 질산은, 1 g/dm³ 용액.

ГОСТ 20478에 따른 과황산암모늄(ammonium persulfate), 250 g/dm³ 용액.

ГОСТ 4233에 따른 염화나트륨, 100 g/dm³ 용액.

ГОСТ 4220에 따른 중크롬산칼륨(이중크롬산칼륨), 몰 농도 0.025 mol/dm³ 용액(0.007355 g/cm³ — …): 7.3548 g의 재결정된 중크롬산칼륨을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크에 넣고 물에 용해시킨 뒤 물로 메우고 용액을 혼합한다.

중크롬산칼륨의 재결정: 중크롬산칼륨 100 g을 물 150 cm³에 녹여 끓이는 동안 완전히 용해시킨다. 강하게 교반하면서 용액을 얇은 실로 도자기 접시에 부어 미세한 결정이 생성되도록 한다. 용액을 얼음물로 냉각하여 생성된 결정을 여과(감압)하고 다공질 유리판이 있는 깔때기로 포집한 다음 (102±2)°C에서 2–3시간 건조하고 분쇄한 뒤 (200±5)°C에서 10–12시간 최종 건조한다.

ГОСТ 4208에 따른 모어 염(황산철(II)·암모늄 이중염, Mohr's salt), 몰 농도 0.1 mol/dm³ 용액: 모어 염 40 g을 800 cm³ 비커에 넣고 물 500 cm³에 용해한 다음 황산 용액 100 cm³를 가하고 냉각한 뒤 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 메워 용액을 혼합한다.

크롬에 대한 모어 염의 질량 농도(표준화)를 정하기 위해(ρ_Cr) 두 개의 용량이 각각 250 cm³인 삼각플라스크에 각각 중크롬산칼륨 용액 10 cm³를 넣고 물로 150 cm³까지 희석한 다음 황산 10 cm³, 정인산 3 cm³를 가하고 혼합한다. 페닐안트라닐산을 6방울 또는 디페닐아민을 5방울 추가한 뒤 모어 용액으로 적정하여 용액의 라즈베리색이 녹색으로 또는 보랏빛이 녹색으로 변할 때까지 적정한다.

모어 염의 크롬에 대한 질량 농도(г/см³)는 다음 식으로 계산한다 (식 (1)). 여기서 - c — 이중크롬산칼륨 용액의 질량 농도, г/см³; - V1 — 적정에 사용한 이중크롬산칼륨 용액의 부피, см³; - V2 — 이중크롬산칼륨 적정에 소비된 모어 염 용액의 부피, см³; - 0.3535 — 이중크롬산칼륨 질량을 크롬 질량으로 환산하는 계수. 탄산나트륨 — ГОСТ 83. N-페닐안트라닐산(кислота N-фенилантраниловая) — TU 6-09-3501, 2 g/dm³ 용액: 페닐안트라닐산 0.2 g과 탄산나트륨 0.2 g을 50 см³의 물에 녹여 100 см³ 정량플라스크로 옮기고 눈금까지 물을 채운 후 혼합한다. 디페닐아민 — ГОСТ 5825, 농축 황산에 5 g/dm³ 용액. 2.3 분석 수행 2.3.1 시료 2 g을 취하여 용량 500 см³의 원추 플라스크에 넣고 혼산산(A)을 50 см³ 가하여 온화하게 가열하며 용해시킨다. 규소가 1%를 초과하는 합금을 분석할 때에는 시료를 산 혼합물 B의 50 см³에 용해한다. 시료가 용해된 후에 200 см³의 뜨거운 물을 가하여 염을 용해시키고 용액을 냉각시킨다. 이어서 질산은(азотнокислого серебра) 용액 10 см³와 과황산암모늄(надсернокислого аммония) 용액 25 см³을 가하고 플라스크 내부를 가열하여 끓인 뒤 크롬이 완전히 산화되었음을 나타내는 라즈베리색(진홍색)이 나타날 때까지 가열·끓인다. 만약 분석 대상 합금에 망간이 포함되어 있지 않다면, 염이 용해된 후 용액에 황산망간 결정 한 알갱이를 넣는다. 용액이 미세한 기포 방출을 멈출 때까지 계속 끓인다. 그 다음 염화나트륨 용액 5 см³을 가하고 라즈베리색이 사라질 때까지 용액을 끓인다. 냉각된 용액을 모어 염 용액으로 적정하되, N-페닐안트라닐산을 5–6 방울 가하면 용액 색이 라즈베리색에서 녹색으로 변할 때까지, 또는 디페닐아민을 4–5 방울 가하면 용액 색이 보라색에서 녹색으로 변할 때까지 적정한다. 2.4 결과 처리 2.4.1 크롬의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다 (식 (2)). 여기서 - c — 크롬에 대한 모어 염 용액의 기준 질량 농도(적정값, titer), г/см³; - V — 크롬 적정에 소비된 모어 염 용액의 부피, см³; - m — 시료 취량, g. 2.4.2 결과들의 편차는 표 1에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. 표 1 (열) 크롬 질량분율, % — (열) 허용 절대 편차, % - 병행 측정 결과의 편차 / 분석 결과의 편차 - 0.10에서 0.25 포함: 병행 결과 0.02 / 분석 결과 0.03 - 초과 0.25에서 0.50: 병행 결과 0.03 / 분석 결과 0.04 - 0.50에서 1.00: 병행 결과 0.04 / 분석 결과 0.05 3. 흡광광도법에 의한 크롬 정량(0.05–1.00%) 3.1 방법의 본질 본법은 시료를 인산·황산·질산의 혼산에 용해시키고, 크롬을 과황산암모늄으로 6가(육가)로 산화시킨 뒤 디페닐카르바자이드와의 반응으로 형성되는 분홍색 착물을 제조하고 파장 546 nm에서 용액의 광학밀도를 측정하는 데에 기초한다. 3.2 기기, 시약 및 용액 - 분광광도계 또는 광전색도계. - 인산(ортофосфорная кислота) — ГОСТ 6552, 밀도 1.70 g/cm³. - 황산(серная кислота) — ГОСТ 4204, 밀도 1.84 g/cm³ 및 1:1 용액. - 질산(азотная кислота) — ГОСТ 4461, 밀도 1.35–1.40 g/cm³. - 산 혼합물: 물 550 см³, 황산 40 см³, 인산 40 см³, 질산 50 см³. - 불산(фтористоводородная кислота) — ГОСТ 10484. - 질산은(азотнокислое серебро) — ГОСТ 1277, 4 g/dm³ 용액. - 과황산암모늄(надсернокислый аммоний) — ГОСТ 20478, 8 g/dm³ 용액. - 정제 에틸 알코올(스피르트 에틸овый ректификованный технический) — ГОСТ 18300. - 1,5-디페닐카르바자이드(1,5-дифенилкарбазид) — TU 6-09-07-1672, 신선히 조제한 에탄올 용액 1.5 g/dm³: 디페닐카르바자이드 0.15 g을 100 см³ 용량 플라스크에 넣고 에틸알코올 15 см³를 더한 후 플라스크를 온수에서 가열하여 15분간 두고, 그 후 눈금까지 물을 채워 혼합한다. - 알루미늄 — ГОСТ 11069, 등급 A999. (주: 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 시행 중임. 데이터베이스 제작자 주.) - 금속 크롬 — ГОСТ 5905, 등급 X99. (주: 러시아 연방에서는 ГОСТ 5905–2004가 시행 중임. 데이터베이스 제작자 주.) Стандартные растворы хрома. —> 크롬 표준 용액. Раствор А: 0,5 г металлического хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 60 см³ раствора серной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают. —> 용액 A: 금속 크롬 0.5 g을 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 가열하면서 60 cm³의 황산 용액에 녹인다. 용액을 500 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 채워 혼합한다. 1 см³ раствора, А содержит 0,001 г хрома. —> 용액 A의 1 cm³은 크롬 0.001 g을 포함한다. Раствор Б: 10 см³ раствора, А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. —> 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 용량의 정량 플라스크에 옮기고 표선까지 물을 채워 혼합한다. 1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г хрома. —> 용액 B의 1 cm³은 크롬 0.0001 g을 포함한다. 3.3. Проведение анализа —> 3.3. 분석 수행 3.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ смеси кислот. По окончании растворения пробы добавляют 20−25 см³ воды и фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимостью 250 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2−3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%. —> 3.3.1. 시료 0.1 g을 100 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 산 혼합물 25 cm³에 용해시킨다. 용해가 끝나면 물 20−25 cm³를 더하고, 용액이 투명하지 않으면 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 여과한다. 침전물이 있는 필터는 뜨거운 물로 소량씩 2−3회 세척한 후, 분석 대상 합금의 규소 질량분율이 1%를 초과하지 않으면 폐기한다. 3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °C в течение 2−3 мин. После охлаждения в тигель добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и приливают к сухому остатку в тигле 2−3 см³ воды и 2−3 см³ раствора серной кислоты. При необходимости раствор фильтруют через маленький плотный фильтр («синяя лента») и присоединяют к основному фильтрату в конической колбе. —> 3.3.2. 규소 질량분율이 1%를 초과하면 필터와 침전물을 백금 도가니에 넣고 점화되지 않도록 건조 및 소진(화재 방지), 500−600 °C에서 2−3분 동안 소성한다. 냉각 후 도가니에 황산 4방울, 불화수소산 5 cm³를 넣고 질산을 방울씩 더해 투명한 용액이 될 때까지 처리한다. 용액을 거의 건조할 때까지 증발시키고 도가니의 건조 잔류물에 물 2−3 cm³와 황산 용액 2−3 cm³를 가한다. 필요하면 소형 고밀도 필터(“청색 띠”)로 여과하고 주 여과액에 결합한다. 3.3.3. К фильтрату добавляют 5 см³ раствора азотнокислого серебра, 5 см³ раствора надсернокислого аммония, нагревают раствор и кипятят в течение 1 мин. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. —> 3.3.3. 여과액에 질산은 용액 5 cm³ 및 과황산암모늄 용액 5 cm³를 더하고 가열하여 1분간 끓인다. 냉각된 용액을 100 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 채워 혼합한다. 3.3.4. Аликвотную часть раствора 10 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до 50−60 см³, приливают 10 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают раствор. —> 3.3.4. 시료 용액에서 10 cm³의 분취액을 취해 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 물을 50−60 cm³까지 채운다. 여기에 디페닐카바지드 용액 10 cm³를 넣고 표선까지 물을 더하여 혼합한다. 3.3.5. Оптическую плотность раствора измеряют через 15−20 мин в кювете с толщиной слоя 20 мм при массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% и 10 мм при массовой доле хрома свыше 0,5% при длине волны 546 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. —> 3.3.5. 광밀도는 디페닐카바지드 반응 후 15−20분 경과하여 측정한다. 크롬 질량분율이 0.05−0.5%인 경우 광경로 길이 20 mm 큐벳을, 0.5% 초과 시 10 mm 큐벳을 사용하고 파장은 546 nm이다. 비교용 용액은 대조실험 용액이다. 3.3.6. Раствор контрольного опыта готовят по пп.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику. —> 3.3.6. 대조실험 용액은 3.3.1, 3.3.3, 3.3.4 절차에 따라 시료 대신 알루미늄을 사용하여 준비한다. 크롬 질량분율은 검량곡선으로 계산한다. 3.3.7. Построение градуировочных графиков —> 3.3.7. 검량곡선 작성 3.3.7.1. При массовой доле хрома от 0,05 до 0,5% в семь конических колб вместимостью по 100 см³ помещают навески алюминия массой 0,1 г и растворяют в 25 см³ смеси кислот. В шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хрома. —> 3.3.7.1. 크롬 질량분율 0.05−0.5% 범위에서는 100 cm³ 용량의 원뿔 플라스크 7개에 알루미늄 시료 0.1 g을 넣고 25 cm³ 산 혼합물에 용해한다. 그 중 6개에는 표준 용액 B를 각각 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm³씩 취한다(이는 크롬 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g에 해당). 3.3.7.2. При массовой доле хрома от 0,5 до 1,0% ... —> 3.3.7.2. 크롬 질량분율 0.5−1.0% 범위에서는 100 cm³ 용량의 원뿔 플라스크 7개에 알루미늄 시료 0.1 g을 넣고 25 cm³ 산 혼합물에 용해한다. 그 중 6개에는 표준용액 B를 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; 10.0 cm³씩 취한다(이는 크롬 0.0005; 0.0006; 0.0007; 0.0008; 0.0009; 0.001 g에 해당). 3.3.7.3. В колбы добавляют 20−25 см³ воды, 5 см³ раствора азотнокислого серебра, 5 см³ раствора надсернокислого аммония и продолжают по пп.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5. —> 3.3.7.3. 플라스크에 물 20−25 cm³, 질산은 용액 5 cm³, 과황산암모늄 용액 5 cm³를 가하고 3.3.3, 3.3.4, 3.3.5 절차를 계속 수행한다. Раствор в колбе, не содержащий хрома, в каждом случае служит раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков. —> 검량곡선 작성 시 크롬을 포함하지 않은 용액이 각 경우에 대조실험 용액으로 사용된다. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики. —> 얻은 광밀도 값과 해당하는 크롬 질량으로 검량곡선을 작성한다. 3.4. Обработка результатов —> 3.4. 결과 처리 3.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле (изображение), (3) где m — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г; m₁ — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. —> 3.4.1. 크롬 질량분율(X, %)은 공식(3)에 따라 계산한다. 여기서 m은 검량곡선으로부터 구한 분취액 중 크롬의 질량(g), m₁은 분취액에 해당하는 시료의 질량(g)이다. (수식 이미지는 원문 이미지를 참조) 3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2. —> 3.4.2. 결과의 편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. Таблица 2 —> 표 2 (таблица переводится заголовки:) —> 열 제목: 크롬 질량분율, % / 허용 절대 편차, % (병행 측정 결과 / 분석 결과) (строки с числами оставлены без изменений, переведены подписи) —> 행의 수치와 단위는 원문과 동일하게 유지되며, 위 표의 제목과 셀 설명을 한국어로 변환하였다. 4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (от 0,001 до 0,15%) —> 4. 색도법(광도법)에 의한 크롬 측정법 (0.001−0.15%) 4.1. Сущность метода —> 4.1. 방법의 요지 Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой и окисления хрома до шестивалентного марганцовокислым калием розового комплекса с дифенилкарбазидом и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 546 нм. —> 본 방법은 시료를 수산화나트륨 용액에 용해시키고, 황산으로 중화한 후 과망간산칼륨에 의해 크롬을 6가 상태로 산화시켜 디페닐카바지드와의 반응으로 형성되는 분홍색 착물을 생성시킨 다음 파장 546 nm에서 용액의 광밀도를 측정하는 것에 기초한다. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы —> 4.2. 기기, 시약 및 용액 (далее перечисление реактивов и стандартов перевести аналогично: спектрофотометр, NaOH по ГОСТ 4328, раствор 6 mol/dm³; 황산, 인산, 불화수소산, 질산, 과망간산칼륨 등 — перевести названия и при необходимости указать ГОСТ) —> 분광광도계 또는 광전 컬러리미터. 수산화나트륨(ГОСТ 4328), 용액 6 mol/dm³. 황산(ГОСТ 4204), 밀도 1.84 g/cm³ 및 1:1 용액. 인산(ortho, ГОСТ 6552), 밀도 1.70 g/cm³. 불화수소산(ГОСТ 10484). 질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35−1.40 g/cm³. 과망간산칼륨(ГОСТ 20490), 용액 10 g/dm³. 에틸 알코올(정제, ГОСТ 18300). 1,5-디페닐카바지드(규격 TU …), 용액 1 g/dm³, 신선하게 준비: 디페닐카바지드 0.1 g을 100 cm³ 정량 플라스크에 넣고 에탄올 15 cm³를 가한 후 온수 중 가열하여 15분간 두고 물로 표선까지 희석해 혼합한다. 알루미늄(ГОСТ 11069) A999 등급. 크롬 금속(ГОСТ 5905) H99 등급. (далее — стандартные растворы хрома: растворы A, B, V) —> 표준 크롬 용액 용액 A: 금속 크롬 0.5 g을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 가열하여 60 cm³의 황산 용액에 용해시킨다. 용액을 500 cm³ 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 채워 혼합한다. 용액 A의 1 cm³는 크롬 0.001 g을 포함한다. 용액 B: 용액 A 10 cm³를 100 cm³ 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 채운다. 용액 B의 1 cm³는 크롬 0.0001 g을 포함한다. 용액 C (В): 용액 B 10 cm³를 100 cm³ 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 표선까지 채워 혼합한다. 용액 C의 1 cm³는 크롬 0.00001 g을 포함한다. 4.3. Проведение анализа —> 4.3. 분석 수행 4.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при нагревании. По растворении пробы приливают 20 см³ раствора серной кислоты и 1 см³ ортофосфорной кислоты. Обмывают стенки колбы водой и фильтруют раствор, если он не прозрачен, в коническую колбу вместимостью 250 см³ через фильтр средней плотности («белая лента»). Фильтр с осадком промывают 2−3 раза небольшими порциями горячей воды и отбрасывают, если массовая доля кремния в анализируемом сплаве не превышает 1%. —> 4.3.1. 시료 1 g을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 수산화나트륨 20 cm³를 가해 먼저 실온에서, 이후 가열하면서 용해시킨다. 용해 후 황산 용액 20 cm³와 정인산 1 cm³를 가한다. 플라스크 내벽을 물로 세척하고 용액이 투명하지 않으면 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 250 cm³ 원뿔 플라스크에 여과한다. 침전물이 있는 필터는 뜨거운 물로 소량씩 2−3회 세척한 뒤, 분석 합금의 규소 질량분율이 1%를 초과하지 않으면 폐기한다. 4.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% ... —> 4.3.2. 규소 질량분율이 1%를 초과하는 경우, 필터와 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조·소진(연소 방지)한 후 500−600 °C에서 2−3분 동안 소성한다. 냉각 후 황산 4방울과 불화수소산 5 cm³를 넣고 질산을 방울씩 더해 투명한 용액을 만든다. 용액을 건조시킨 후 잔류물을 물 2−3 cm³로 적신 뒤 황산 용액 2−3 cm³로 가열하여 용해한다. 필요하면 여과하여 주 여과액에 합친다. 여과액과 세척액을 100 cm³ 정량 플라스크로 옮겨 표선까지 물을 채우고 혼합한다. 4.3.3. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора согласно табл.3, при необходимости разбавляют до 50 см³ водой, нагревают и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, кипятят раствор 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают. —> 4.3.3. 100 cm³ 정량 플라스크에 표 3에 따라 분취액을 취하고, 필요하면 물로 50 cm³로 희석한 뒤 가열한다. 과망간산칼륨 용액을 방울씩 가해 안정한 분홍색이 될 때까지 처리하고 5분간 끓인다. 상온으로 냉각한 뒤 디페닐카바지드 용액 10 cm³를 넣고 표선까지 물을 채워 혼합한다. (Таблица 3 перевести заголовки и значения) —> 표 3 열: 크롬 질량분율, % / 분취액 부피, cm³ / 분취액에 해당하는 시료 질량, g 행: 0.001−0.01 포함: 분취액 50 cm³, 시료 질량 0.5 g 초과 0.01−0.15: 분취액 5 cm³, 시료 질량 0.05 g 4.3.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 546 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. —> 4.3.4. 용액의 광밀도는 15분 후 파장 546 nm, 광로 길이 50 mm 큐벳에서 측정한다. 비교용 용액은 대조실험 용액이다. 4.3.5. Раствор контрольного опыта готовят по пп.4.3.1, 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия. Массовую долю хрома рассчитывают по градуировочному графику. —> 4.3.5. 대조실험 용액은 4.3.1 및 4.3.3 절차에 따라 시료 대신 알루미늄을 사용하여 준비한다. 크롬 질량분율은 검량곡선으로 계산한다. 4.3.6. Построение градуировочных графиков —> 4.3.6. 검량곡선 작성 4.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,001 до 0,01% ... —> 4.3.6.1. 크롬 질량분율 0.001−0.01% 범위에서는 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크 6개에 알루미늄 1 g을 넣고 20 cm³ 수산화나트륨 용액에 용해시킨다. 그런 다음 5개의 플라스크에 표준용액 C를 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 10.0 cm³씩 취한다(이는 크롬 0.00001; 0.00003; 0.00005; 0.00007; 0.0001 g에 해당). 4.3.6.2. При массовой доле хрома свыше 0,01 до 0,15% ... —> 4.3.6.2. 크롬 질량분율이 0.01–0.15% 범위에서는 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크 9개에 알루미늄 1 g을 넣고 20 cm³ 수산화나트륨 용액에 용해시킨다. 그 후 8개 플라스크에 표준용액 B를 각각 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 9.0; 11.0; 13.0; 15.0 cm³씩 취한다(이는 크롬 0.0001; 0.0003; 0.0005; 0.0007; 0.0009; 0.0011; 0.0013; 0.0015 g에 해당). 4.3.6.3. В колбы приливают по 20 см³ раствора серной кислоты и продолжают по пп.4.3.2; 4.3.3. Раствор, не содержащий хрома, служит в каждом случае раствором контрольного опыта при построении градуировочных графиков. По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам хрома строят градуировочные графики. —> 4.3.6.3. 각 플라스크에 황산 용액 20 cm³를 가하고 4.3.2 및 4.3.3 절차를 계속한다. 크롬을 포함하지 않는 용액은 검량곡선 작성 시 각 경우에 대조실험 용액으로 사용된다. 얻은 광밀도 값과 해당하는 크롬 질량으로 검량곡선을 작성한다. 4.4. Обработка результатов —> 4.4. 결과 처리 4.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле (4) где m — масса хрома в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г; m₁ — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г. —> 4.4.1. 크롬 질량분율(X, %)은 식(4)에 따라 계산한다. 여기서 m은 검량곡선으로부터 구한 분취액 중 크롬 질량(g), m₁은 분취액에 해당하는 시료 질량(g)이다. 4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4. —> 4.4.2. 결과 편차는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. (Таблица 4 — переведены заголовки и подписи; числовые значения оставлены) —> 표 4: 크롬 질량분율, % / 허용 절대 편차, % (병행 측정 결과 / 분석 결과). (행의 수치와 단위는 원문과 동일) 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА —> 5. 원자흡광법에 의한 크롬 분석법 5.1. Сущность метода —> 5.1. 방법의 요지 Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции хрома при длине волны 357,9 нм в восстановительном пламени ацетилен-воздух. —> 본 방법은 시료를 과산화수소 존재하에 염산에 용해시키고, 아세틸렌-공기 환원화염에서 파장 357.9 nm에서 크롬의 원자흡광을 측정하는 데 기초한다. 5.2. Аппаратура, реактивы и растворы —> 5.2. 기기, 시약 및 용액 (перечисление: атомно-абсорбционный спектрофотометр, ацетилен (ГОСТ 5457), соляная кислота (ГОСТ 3118) и растворы 1:1, 1:99, азотная кислота, серная, фтористоводородная, пероксид водорода, хлористый никель, раствор алюминия 20 g/dm³ и т.д.) —> 원자흡광분광기(크롬용 광원 포함). 아세틸렌(ГОСТ 5457). 염산(ГОСТ 3118), 밀도 1.19 g/cm³ 및 1:1, 1:99 용액. 질산(ГОСТ 4461), 밀도 1.35−1.40 g/cm³. 황산(ГОСТ 4204), 불화수소산(ГОСТ 10484). 과산화수소(ГОСТ 10929). 염화니켈(ГОСТ 4038), 용액 1 g/dm³. 알루미늄(ГОСТ 11069) A999. 알루미늄 용액 20 g/dm³: 알루미늄 10 g을 500 cm³ 비커에 넣고 물 50 cm³ 및 300 cm³의 염산(1:1) 용액을 소량씩 가하여 완만하게 가열하여 용해한 후 염화니켈 용액 1 cm³를 넣고 냉각하여 500 cm³ 정량 플라스크로 옮겨 표선까지 물을 채워 혼합한다. 크롬 금속(ГОСТ 5905) H99. Стандартные растворы хрома. —> 표준 크롬 용액 Раствор А: 1 г хрома помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения хрома раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 cm³ раствора А содержит 0,001 г хрома. Раствор Б: 10 cm³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 cm³ раствора Б содержит 0.0001 g хрома. 5.3. Проведение анализа —> 5.3. 분석 수행 5.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ воды и затем небольшими порциями 25 см³ раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3−5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин. Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. —> 5.3.1. 시료 0.5 g을 250 cm³ 원뿔 플라스크에 넣고 물 10 cm³를 가한 후 염산(1:1) 용액 25 cm³를 소량씩 가해 용해시킨다. 플라스크를 시계 유리로 덮고 완전 용해될 때까지 가열한 후 과산화수소 3−5방울을 가하고 3분간 끓인다. 시계 유리와 플라스크 벽을 물로 씻어 회수한다. 용액을 상온으로 냉각시키고 100 cm³ 정량 플라스크로 옮겨 표선까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. —> 5.3.2. 규소 질량분율이 1% 미만인 경우 용액이 투명하지 않으면 건조한 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 여과하되 초기 여과액은 폐기한다. 5.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 5.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Осадок на фильтре промывают 3−4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см³ (основной фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоливают, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500−600 °C в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2−3 см³ воды и растворяют в 2−3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. —> 5.3.3. 규소 질량분율이 1% 초과인 경우 5.3.1 절차 종료 후 용액을 중간 밀도 필터(“백색 띠”)로 100 cm³ 정량 플라스크에 여과한다. 필터 위 침전물은 염산(1:99) 뜨거운 용액으로 10 cm³씩 3−4회 세척한다(주 여과액). 필터와 침전물을 백금 도가니에 넣고 건조·소진한 후 500−600 °C에서 3분간 소성한다. 냉각 후 도가니 내용물에 황산 4방울, 불화수소산 5 cm³를 넣고 질산을 방울씩 더해 투명 용액을 만든다. 용액을 건조시킨 후 잔류물을 물 2−3 cm³로 적신 뒤 염산(1:1) 2−3 cm³로 가열하여 용해한다. 용액을 주 여과액에 합쳐 100 cm³ 정량 플라스크로 옮기고 표선까지 물을 채운다. 5.3.4. В зависимости от массовой доли хрома согласно табл.5 отбирают аликвотную часть основного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают. —> 5.3.4. 크롬 질량분율에 따라 표 5에 따라 주 용액에서 분취액을 취해 100 cm³ 정량 플라스크에 옮기고 염산(1:1) 5 cm³를 더한 다음 표선까지 물을 채워 혼합한다. (Таблица 5 — заголовки и значения:) —> 표 5 열: 크롬 질량분율, % / 분취액 부피, cm³ / 분취액에 해당하는 시료 질량, g 행: 0.01−0.1 포함: 전액(즉 전체 용액), 시료 질량 0.5 g 초과 0.1−0.5: 분취액 20 cm³, 시료 질량 0.1 g 초과 0.5−1.0: 분취액 10 cm³, 시료 질량 0.05 g 5.3.5. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, используя вместо навески пробы навеску алюминия. —> 5.3.5. 대조실험 용액은 5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4 절차에 따라 시료 대신 알루미늄을 사용하여 준비한다. 5.3.6. Построение градуировочных графиков —> 5.3.6. 검량곡선 작성 5.3.6.1. При массовой доле хрома от 0,01 до 0,1% ... —> 5.3.6.1. 크롬 질량분율 0.01−0.1% 범위에서는 100 cm³ 용량의 정량 플라스크 6개에 각각 알루미늄 용액 25 cm³를 넣고, 다섯 개에는 표준용액 B를 0.5; 1.5; 2.5; 3.5; 5.0 cm³씩 취해 크롬 0.00005; 0.00015; 0.00025; 0.00035; 0.0005 g에 해당하도록 한다. 5.3.6.2. При массовой доле хрома свыше 0,1 до 0,5% ... —> 5.3.6.2. 크롬 질량분율 0.1−0.5% 범위에서는 100 cm³ 정량 플라스크 6개에 알루미늄 용액 5 cm³씩 넣고 염산(1:1) 용액 5 cm³를 더한다. 다섯 개에는 표준용액 B를 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 취해 크롬 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g에 해당하도록 한다. 5.3.6.3. При массовой доле хрома свыше 0,5 до 1,0% ... —> 5.3.6.3. 크롬 질량분율 0.5−1.0% 범위에서는 100 cm³ 정량 플라스크 7개에 알루미늄 용액 2.5 cm³씩 넣고 염산(1:1) 용액 5 cm³를 더한다. 여섯 개에는 표준용액 B를 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 4.5; 5.0 cm³씩 취해 크롬 0.00025; 0.0003; 0.00035; 0.0004; 0.00045; 0.0005 g에 해당하도록 한다. 5.3.7. Растворы в колбах по пп.5.3.6.1, 5.3.6.2 и 5.3.6.3 доливают водой до метки и перемешивают. —> 5.3.7. 5.3.6.1, 5.3.6.2, 5.3.6.3에 따른 플라스크의 용액은 표선까지 물을 채워 혼합한다. 5.3.8. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в восстановительное пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм. По полученным значениям атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям хрома строят градуировочные графики. Массовую концентрацию хрома в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику. —> 5.3.8. 시료 용액, 대조실험 용액 및 검량곡선 작성용 용액을 아세틸렌-공기 환원 화염에 분무하고 파장 357.9 nm에서 크롬의 원자흡광을 측정한다. 얻은 원자흡광 값과 해당하는 크롬의 질량농도로 검량곡선을 작성한다. 시료 용액과 대조실험 용액의 크롬 질량농도는 검량곡선으로부터 결정한다. 5.4. Обработка результатов —> 5.4. 결과 처리 5.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле (5) где c — массовая концентрация хрома в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/cm³; c₀ — массовая концентрация хрома в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/cm³; V — объем раствора пробы, см³; m — масса навески пробы или масса навески, соответствующей аликвотной части раствора, г. —> 5.4.1. 크롬 질량분율(X, %)은 식(5)에 따라 계산한다. 여기서 c는 검량곡선으로부터 구한 시료 용액 중 크롬의 질량농도(g/cm³), c₀는 대조실험 용액의 크롬 질량농도(g/cm³), V는 시료 용액의 부피(cm³), m은 시료의 질량 또는 분취액에 해당하는 시료 질량(g)이다. 5.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.6. —> 5.4.2. 결과 편차는 표 6에 제시된 값을 초과해서는 안 된다. (Таблица 6 — переведены заголовки и подписи; числовые значения оставлены) —> 표 6: 크롬 질량분율, % / 허용 절대 편차, % (병행 측정 결과 / 분석 결과). (행의 수치와 단위는 원문과 동일) Примечание: В переводе сохранены все числовые значения, объёмы и температурные режимы. Обозначения ГОСТ и номера стандартов оставлены без изменений. Если вы хотите, чтобы я вернул перевод в полном HTML-формате с сохранением исходных тегов и изображений (формулы, вставки), сообщите — подготовлю версию с сохранённой разметкой.