ГОСТ 19863.12-91

ГОСТ 19863.12−91 티타늄 합금. 크롬 분석 방법

ГОСТ 19863.12−91

그룹 В59

소련 국가 표준

티타늄 합금

크롬 분석 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of chromium

OKSTU 1709

시행일자 1992−07−01

정보 데이터

1. 소련 항공 산업부에서 개발 및 제출

개발자

V. G. 다비도프, 기술 박사; V. A. 모슈킨, 기술 석사; G. I. 프리드만, 기술 석사; L. A. 테냐코바; M. N. 고를로바, 화학 석사; A. I. 코롤례바; O. L. 스코르스카야, 화학 석사

2. 소련 품질 관리 및 표준위원회 법령 N 626에 의해 1991년 5월 5일 승인 및 시행

3. ГОСТ 19863.12−80 대체

4. 점검 주기 — 5년

5. 참조 규범 기술 문서

본 표준은 크롬의 중량 비율이 0.1%에서 12.0%일 때 적정법 및 원자 흡수법으로 크롬을 분석하는 방법을 규정합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 25086과 보충 규정에 따릅니다.

1.1.1. 분석 결과로 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균 값을 사용합니다.

2. 적정법을 통한 크롬 분석 방법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 시료를 황산 및 붕소불화수소산 혼합물에 녹이고, 질산은 촉매를 사용하여 과황산암모늄으로 크롬을 6가로 산화시킨 후 크롬산을 페닐안트라닐산을 지시약으로 사용하여 철(II) 암모늄 이중황산염(모어 소금) 용액으로 적정하는 것에 기반합니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

온도 조절기가 있는 건조 캐비닛.

황산: ГОСТ 4204에 따른 밀도 1.84 g/cm, 1:1 및 1:5 용액.

질산: ГОСТ 4461에 따른 밀도 1.35−1.40 g/cm, 1:1 용액.

불화수소산: ГОСТ 10484에 따름.

붕산: ГОСТ 9656에 따름.

붕소불화수소산: 10±2 °C의 온도에서 280 cm불화수소산에 130 g의 붕산을 차례로 넣고 혼합합니다. 이 시약은 폴리에틸렌 용기에 준비하고 보관합니다.

과황산암모늄: ГОСТ 20478에 따른 250 g/dm 용액.

질산은: ГОСТ 1277, 1 g/dm 용액.

황산망간(II) 5수화물: ГОСТ 435.

염화나트륨: ГОСТ 4233, 100 g/dm 용액.

탄산나트륨: ГОСТ 83.

N-페닐안트라닐산: ТУ 6−09−3501, 2 g/dm 용액: 0.2 g의 탄산나트륨을 가열하여 50 cm 물에 녹이고, 0.2 g의 페닐안트라닐산을 추가한 후, 물을 100 cm까지 첨가합니다.

과망간산칼륨: ГОСТ 4220, 0.1 및 0.02 몰/dm 용액: 29.42 g 또는 5.88 g의 재결정된 과망간산칼륨을 1000 cm 용량의 측정 플라스크에 넣고 물에 녹인 다음, 물을 표시선까지 채운 후 혼합합니다.

100g의 이중크롬산 칼륨을 재결정하기 위해 400cm³ 용량의 비커에 넣고, 150cm³의 물을 첨가하여 가열하면서 용해합니다. 용액을 강하게 교반하면서 얇은 실로 도자기 컵에 붓고, 얼음물로 냉각합니다. 침전된 결정은 다공성 유리판이 있는 깔때기를 사용하여 흡인을 통해 여과하고, 2-3시간 동안 (102±2) °C에서 건조한 후, 분쇄하여 (200±5) °C에서 10-12시간 동안 최종 건조합니다. 철암모늄 이중황산염(모어의 소금)은 ГОСТ 4208에 따라 0.1 및 0.02 몰/dm³ 용액의 형태로 준비됩니다. 39.5g 혹은 7.9g의 모어의 소금을 800cm³ 용량의 비커에 넣고, 500cm³의 물에 용해한 다음, 1:1 비율의 황산 용액 100cm³을 첨가하고 냉각시킨 후, 1000cm³ 용량의 계량 플라스크에 옮기고, 표선까지 물로 채운 후 혼합합니다. 모어의 소금 용액의 질량 농도(실용적)는 크롬 g/cm³으로 변환하여 식에 의해 계산됩니다. 진한 모어의 소금 용액의 질량 농도는 이중크롬산 칼륨 용액 및 모어의 소금 간의 비율에 따라 설정됩니다: 250cm³ 용량의 3개의 원뿔형 플라스크 각각에 10cm³의 0.1 또는 0.02 몰/dm³ 이중크롬산 칼륨 용액을 피펫으로 옮기고, 100cm³까지 물로 희석한 후, 1:5 비율의 황산 용액 20cm³을 첨가하고 혼합하여, 5-6 방울의 페닐안트라닐산을 추가하고 모어의 소금 대응 용액으로 시약을 변화시키면서 청자색을 녹색으로 변화하도록 적정합니다. 모어의 소금 용액의 질량 농도는 사용하기 전에 설정됩니다. 2.3. 분석 수행 ```html

2.3.1. 표준에 따라 설정된 질량의 시료를 250 cm³ 용량의 삼각 플라스크에 투입하고, 60 cm³ 황산 용액 1:5, 2 cm³ 플루오르화 붕산을 첨가한 후 완전히 녹을 때까지 가열합니다.

표 1

용액에 질산 용액을 적하하여 보라색 색상이 사라질 때까지 가열하며, 3분 동안 끓입니다. 그런 다음 조심스럽게 100 cm³ 물, 3-4 방울의 황산 망간(II) 용액, 10 cm³ 질산 은 용액과 30 cm³ 퍼옥소 황산 암모늄 용액을 첨가한 후 용액을 끓여 빨간색이 나타날 때까지 끓입니다. 이는 크롬의 산화가 완료되었음을 나타냅니다. 용액을 더 끓여 작은 기포가 생기지 않을 때까지 끓인 후, 5 cm³ 염화 나트륨 용액을 첨가하여 빨간색 색상이 없어질 때까지 가열합니다.

용액을 실온으로 냉각한 후 페닐안트라닐산 지시약 5-6방울과 함께 0,02 몰/dm³ 소금 용액 (크롬 질량 비율이 0,5% 미만일 때) 또는 0,1 몰/dm³의 소금 용액 (크롬 질량 비율이 0,5% 초과일 때)으로 적정하여 용액의 색상을 빨간색에서 녹색으로 바꿉니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 크롬의 질량 비율(%)은 아래의 수식을 통해 계산됩니다.

, (3)

여기서 는 소금 용액의 가정된 질량 농도로, 그것은 g/cm³ 규모에서 표현됩니다;

는 크롬의 적정에 소모된 소금 용액의 부피, cm³입니다;

는 시료의 질량, g입니다.

2.4.2. 결과의 편차는 표 2에 표시된 값을 초과하지 않아야 합니다.

표 2

3. 원자 흡수법을 통한 크롬의 결정

3.1. 방법의 본질

이 방법은 염산 및 플루오르화 붕산에서 시료를 용해시키고 아세틸렌-아산화질소 불꽃에서 357,9 nm 파장에서 크롬의 원자 흡수를 측정하는 것에 기반합니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

크롬의 방사원을 가진 원자 흡수 분광광도계.

아세틸렌 ГОСТ 5457.

염산 ГОСТ 3118 밀도 1,19 g/cm³, 용액 2:1 및 1:1.

질산 ГОСТ 4461 밀도는 1,35-1,40 g/cm³입니다.

플루오르화 수소산 ГОСТ 10484.

붕산 ГОСТ 9656.

플루오르화 붕산: 280 cm³의 플루오르화 수소산에 10 ± 2 °C 온도에서도 130 g 붕산을 첨가하고 혼합합니다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 준비하여 보관합니다.

염화 암모늄 ГОСТ 3773, 용액 100 g/dm³.

해면 티타늄 ГОСТ 17746* TG-100 브랜드.
_______________
* 러시아 연방에서 ГОСТ 17746–96가 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.

티타늄 용액 10 g/dm³: 1 g 티타늄을 250 cm³ 용량의 삼각 플라스크에 놓고, 80 cm³의 염산 용액 2:1 및 4 cm³ 플루오르화 붕산을 첨가한 후 중간 가열로 용해시킵니다. 시료가 용해된 후에는 질산 20 방울을 추가하고 1분 동안 용액을 끓입니다. 용액을 실온으로 식힌 후 100 cm³의 용량의 측정 플라스크로 옮긴 다음 물을 선까지 추가하고 혼합합니다.

크롬 ГОСТ 5905* X00 브랜드.
______________
* 러시아 연방에서 ГОСТ 5905–2004가 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.

크롬 표준 용액

용액 A: 1 g 금속 크롬을 50 cm³의 염산에 용해합니다. 용액을 실온으로 식힌 후 500 cm³ 용량의 측정 플라스크로 옮긴 다음 물을 선까지 추가하고 혼합합니다.

1 cm³의 표준 용액 A는 0,002 g 크롬을 포함합니다.

용액 B: 10 cm³의 용액 A를 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮긴 후 물을 선까지 추가하고 혼합합니다.

1 cm³의 표준 용액 B는 0,0002

g 크롬을 포함합니다.

3.3. 분석 절차

3.3.1. 표 3에 따라 질량이 할당된 시료를 100 cm³ 용량의 삼각 플라스크에 넣고, 20 cm³ 염산 용액 2:1, 1 cm³ 플루오르화 붕산을 첨가하여 중간 가열로 용해시킵니다.

표 3

시료가 용해된 후 3-5 방울의 질산을 추가하여 1분 동안 용액을 끓입니다. 용액을 실온으로 냉각한 후, 표 3에 따라 측정 플라스크로 옮기고 염산 1:1 용액과 염화 암모늄 용액을 추가한 다음 물을 선까지 추가하고 혼합합니다.

3.3.2. 크롬의 질량 비율이 5,0에서 12,0%까지일 경우, 용액의 20 cm³를 100 cm³ 용량의 측정 플라스크로 옮기고, 2 cm³ 염산 용액 1:1, 10 cm³ 염화 암모늄 용액을 추가한 후 선까지 물을 추가하고 혼합합니다.

3.3.3. 대조 실험의 용액은 표 3.3.1 및 3.3.2항에 따라 준비됩니다.

3.3.4. 눈금 그래프의 작성

3.3.4.1. 크롬의 질량 비율이 0,1에서 1,0%까지일 경우

여섯 개의 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 각각 20 cm³ 티타늄 용액을 추가하고, 그 중 다섯 개에는 각각 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 cm³의 표준 용액 B를 측정하여 추가합니다. 이는 각각 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,002 g 크롬에 해당합니다.

3.3.4.2. 크롬의 질량 비율이 1,0에서 5,0%까지일 경우

여섯 개의 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 각각 10 cm³ 티타늄 용액을 추가하고, 그 중 다섯 개에는 각각 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm³의 표준 용액 B를 측정하여 추가합니다. 이는 각각 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,002 g 크롬에 해당합니다.

3.3.4.3. 크롬의 질량 비율이 5,0에서 10,0%까지일 경우

다섯 개의 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 각각 2 cm³ 티타늄 용액을 추가하고, 그 중 네 개에는 각각 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cm³의 표준 용액 B를 측정하여 추가합니다. 이는 각각 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 g 크롬에 해당합니다.

3.3.4.4. 3.3.4.1, 3.3.4.2 및 3.3.4.3항에 따라 준비된 용액에 2 cm³ 염산 용액 1:1, 10 cm³ 염화 암모늄 용액을 추가한 후 물을 선까지 추가하고 혼합합니다.

3.3.5. 시료 용액, 대조 실험 용액 및 표준 그래프를 구축하기 위한 용액을 아세틸렌-아산화질소 불꽃에서 분무하여 357,9 nm 파장에서 크롬의 원자 흡수를 측정합니다.

획득한 원자흡수값과 이에 대응하는 크롬의 질량 농도를 통해 "원자 흡수 값-크롬의 질량 농도, g/cm³"의 좌표로 눈금 그래프를 작성합니다.

시료 용액 및 대조 실험 용액에서 크롬의 질량 농도를 눈금 그래프를 통해 결정합니다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 크롬의 질량 비율()은 다음의 수식을 통해 계산됩니다.

, (4)

여기서 는 시료 용액에서 눈금 그래프에 의해 구해진 크롬의 질량 농도, g/cm³입니다;

는 대조 실험 용액에서 눈금 그래프에 의해 구해진 크롬의 질량 농도, g/cm³입니다;

는 시료 용액에서의 용액의 부피, cm³입니다;

는 시료 용액이나 해당하는 용액의 할릭퀘이트 부분에서의 샘플 질량, g

.

3.4.2. 결과의 편차는 표 4에 표시된 값을 초과하지 않아야 합니다.

표 4