ГОСТ 19863.3-91

ГОСТ 19863.3−91 티타늄 합금. 크롬 및 바나듐 정량 방법

ГОСТ 19863.3−91

그룹 В59

소비에트 사회주의 공화국 연방 국가 표준

티타늄 합금

크롬 및 바나듐 정량 방법

Titanium alloys.
Chromium and vanadium determination method

OKSTU 1709

시행일 1992−07−01

정보 데이터

1. 개발 및 제출: 소련 항공 산업부

개발자들

В.Г. 다비도프, 공학 박사; В. А. 모슈킨, 공학 박사; Г. И. 프리드먼, 공학 박사; Л. А. 테냐코바; А.И. 코롤레바

2. 승인 및 발효: 소련 제품 품질 관리 및 표준화 국가 위원회 결의 1991년 5월 5일자 N 625

3. ГОСТ 19863.3−80 대체

4. 검사 주기: 5년

5. 참조 기술 문서

이 표준은 크롬 및 바나듐의 용량 분석을 설정하며, 두 물질이 동시에 존재할 때 적용됩니다(크롬의 질량 비율 0.1~2.0% 및 바나듐의 질량 비율 0.1~6.0%).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086에 따르며 추가 조건이 있습니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 개의 평행 측정 결과의 산술 평균으로 간주합니다.

2. 방법의 기본 원리

이 방법은 황산 및 불화붕소산 혼합물에서 샘플을 용해하고, 바나듐을 과망간산 칼륨으로 산화하여 오가닉산으로 5가 바나듐을 정량하며, 크롬을 과황산암모늄으로 6가로 산화하고, 전체 바나듐 및 크롬을 소금으로 정량하는 데 기초합니다.

3. 장비, 시약 및 용액

온도 조절 가능한 건조 장.

황산 ГОСТ 4204, 밀도 1.84 g/cm: 1:1 및 1:5.

질산 ГОСТ 4461, 밀도 1.35−1.40 g/cm.

붕산 ГОСТ 9656.

불화수소산 ГОСТ 10484.

불화붕소산: 280 cm 불화수소산에 붕산 약 130 g을 가하여 준비하고 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.

과황산암모늄 ГОСТ 20478, 용액 250 g/dm.

질산은 ГОСТ 1277, 용액 1 g/dm.

옥살산 ГОСТ 22180, 용액 10 g/dm.

과망간산칼륨 ГОСТ 4233, 용액 100 g/dm.

탄산나트륨 ГОСТ 83.

N-페닐안트라닐 산 ТУ 6−09−3501, 용액 2 g/dm: 0.2 g 탄산나트륨을 가열하여 50 cm의 물에 녹인 후 0.2 g 페닐안트라닐 산을 가하고 혼합합니다.

다이크로뮴산칼륨 ГОСТ 4220, 0.1 및 0.02 mol/dm:

모누수산소화철 및 암모늄 황산 염 ГОСТ 4208, 0.1 및 0.02 mol/dm.

소모하기 전 소금 용액의 농도를 구합니다.

소금 용도의 농도를 구하는 공식:

, (1)

여기서 0.001733은 소금 용액의 농도 (이론적), g/cm 크롬;

— 다이크로뮴산 칼륨 용액과 소금 용액의 비율.

다이크로뮴산칼륨 용액과 소금 용액의 비율을 설정합니다:

, (2)

여기서 — 소모된 다이크로뮴산칼륨의 용액 부피, cm;

— 소금 용액의 소모된 부피, cm.

소금 용액의 농도를 사용 전에 확인합니다.

소금 용액의 질량 농도를 계산합니다:

, (3)

여기서 0.005095는 소금 용액의 이론적 농도, g/cm 바나듐.

4. 분석 절차

4.1. 샘플 1g을 250 cm의 삼각형 플라스크에 넣고, 70 cm의 1:5 황산 용액, 2 cm의 불화붕소산을 첨가하여 완전히 용해될 때까지 가열합니다.

용액에 질산을 추가하여 보라색이 사라질 때까지 천천히 떨어뜨리고 2−3 방울을 추가로 떨어뜨린 후 황산 기체가 발생할 때까지 증발시킵니다. 용액은 실온으로 냉각하고 100 cm의 물을 부어 마르면 과망간산칼륨 용액을 천천히 추가하여 미약한 핑크색이 될 때까지 합니다. 그런 다음 옥살산 용액을 천천히 떨어뜨려 무색으로 만듭니다.

용액은 농도가 0.02 mol/dm인 소금 용액(바나듐이 0.5% 이하일 때) 또는 0.1 mol/dm을 이용하여 5−6 방울의 색변화가 있는 페닐안트라닐 산을 이용하여 초록색으로 변할 때까지 측정합니다.

4.2. 용액에 10 cm의 질산은과 30 cm의 과황산암모늄 용액을 넣고, 끓을 때까지 가열하여 작은 기포 형성이 멈출 때까지 처리합니다. 그런 다음 5 cm의 염화나트륨 용액을 추가하여 붉은색이 사라질 때까지 가열합니다.

용액은 실온에 냉각시키고, 크롬의 질량이 0.5% 미만일 때는 0.02 mol/dm, 0.5% 이상일 때는 0.1 mol/dm의 농도를 이용, 5−6 방울의 인디케이터인 페닐안트라닐산을 사용하여 초록색으로 변할 때까지 측정합니다.

5. 결과 처리

5.1. 바나듐의 질량 비율 ()을 백분율로 계산

, (4)

여기서 — 측정된 소금 용액의 농도, g/cm 바나듐;

— 바나듐 측정에 소모된 소금 용액의 부피, cm;

— 샘플의 질량, g.

5.2. 크롬의 질량 비율 ()을 백분율로 계산

, (5)

여기서 — 측정된 소금 용액의 농도, g/cm 크롬;

— 전체 바나듐 및 크롬 측정에 소모된 소금 용액의 부피, cm.

5.3. 결과의 편차는 표에 명시된 값을 초과하지 않아야 합니다.