ГОСТ 19863.1-91

GOST 19863.1-91 티타늄 합금. 알루미늄 결정 방법

GOST 19863.1-91

구룹 V59

소련 국가 표준

티타늄 합금

알루미늄 결정 방법

Titanium alloys.
Methods for the determination of aluminium

OKSTU 1709

시행일 1992-07-01

정보 데이터

1. 소련 항공산업부에서 개발 및 제안

개발자

V.G. 다비도프, 기술 박사; V. A. 모슈킨, 기술 후보; G. I. 프리드만, 기술 후보; L. A. 테냐코바; M. N. 고를로바, 화학 후보; A. I. 코롤레바; O. L. 스코르스카야, 화학 후보

2. 소련 품질 관리 및 표준 국가 위원회 결의 1991-05-05 N 625에 의해 승인 및 시행

3. GOST 19863.1-80을 대체

4. 검토 주기 — 5년

5. 참조 기술 문서

본 표준은 복합 계량법(질량 비율 0.2~10.0%) 및 원자 흡수법(질량 비율 0.1~10.0%)을 통해 알루미늄을 측정하는 방법을 제시합니다.

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOST 25086의 규정에 따릅니다.

1.1.1. 분석 결과는 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균을 사용합니다.

2. 복합 계량법을 통한 나트륨 수산화물로 알루미늄 결정

2.1. 방법의 원리

이 방법은 황산에서 샘플을 용해시키고, 알루미늄을 나트륨 수산화물과 철(III) 염화물 존재 하에 티타늄, 망간 및 크롬에서 분리하며, 알루미늄을 트릴론B와 결합하고, 여분의 트릴론B를 에리오크롬흑색T가 있는 상태에서 아세트산 아연으로 적정하는 원리에 기반합니다. 바나듐과 알루미늄의 비율이 1:1 이하일 때, 바나듐의 방해를 과산화수소를 사용하여 방지합니다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

건조 장치에 온도 조절 장치가 있는 장비.

pH 미터.

액체 유리 또는 수은 온도계 100°C까지, 눈금 단위 1°C.

TU 6-09-1678에 따른 무재함 필터.

황산 GOST 4204 밀도 1.84 g/cm 및 용액 1:2.

질산 GOST 4461 밀도 1.35-1.40 g/cm.

염산 GOST 3118 밀도 1.19 g/cm 및 용액 1:1 및 1:4.

아세트산 GOST 61 밀도 1.05 g/cm.

암모니아수 GOST 3760.

아세트산 암모늄 GOST 3117, 용액 200 g/dm.

염화 바륨 GOST 4108, 용액 100 g/dm.

수산화 나트륨 GOST 4328, 용액 200 g/dm: 200 g의 수산화 나트륨을 800 cm의 물에 용해시킵니다. 용액을 실온으로 식히고, 25 cm의 염화 바륨 용액을 넣고 혼합한 후, 하루 뒤에 한천 필터로 걸러냅니다. 용액은 1 dm의 용기에 옮겨 담고, 이산화탄소 포집기를 사용하여 밀봉합니다. 시약은 폴리에틸렌 용기에 준비하고 보관합니다.

삼염화 철(III) 6수화물 GOST 4147 100 g/dm의 용액: 철(III) 염화물 100g을 1:4 비율의 염산 용액 200cm에 녹이고 700cm의 물을 추가하여 혼합합니다. 과산화수소는 ГОСТ 10929에 따릅니다. 히드록실아민 염산염은 ГОСТ 5456에 따르며, 용액 농도는 100 g/dm입니다. 에틸 알코올은 ГОСТ 18300에 따른 기술용입니다. 에리오크롬 블랙 T, 5 g/dm의 용액: 에리오크롬 블랙 T 0.5g을 히드록실아민 염산염 4.5g과 혼합하여 에틸 알코올 100cm에 녹입니다. 메틸 오렌지 지시약: 0.1g의 시약을 100cm 용량의 원추형 플라스크에 넣고 50cm의 물로 가열하여 녹입니다. 용액을 실온으로 식히고 50cm의 물을 추가하여 혼합합니다. 콩고 레드 지시약: 0.1g의 시약을 약한 가열하에 100cm의 물에 녹입니다. 용액을 실온으로 식히고 50cm의 물을 추가하여 혼합합니다. 콩고 색종이: 중간 밀도 필터("흰색 테이프")를 콩고 용액에 담그고 건조 오븐에서 100~105°C로 건조시킨 후 절단하여 비커에 보관합니다. 종이는 한 달 동안 사용 가능합니다. 디나트륨 에틸렌디아민-N, N, N', N'-테트라초산, 2수화물 (트릴론 B)는 ГОСТ 10652에 따릅니다. 몰농도 0.05 몰/dm의 용액: 트릴론 B 18.61g을 200cm의 물에 녹이고 중간 밀도 필터("흰색 테이프")로 거른 다음 1000cm 용량의 계량 플라스크에 붓고 물로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 아세트산 아연 2수화물은 ГОСТ 5823에 따르며, 몰농도 0.05 몰/dm의 용액: 아세트산 아연 11g을 1000cm 용량의 계량 플라스크에 넣고 200cm의 물에 녹인 후 아세트산 20cm을 추가하고 물로 표시선까지 채워서 혼합합니다. 알루미늄은 ГОСТ 11069* A999 브랜드에 따릅니다. * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 11069-2001이 적용됩니다. 여기 및 이후 텍스트에서. - 데이터베이스 제조자의 주석. 표준 알루미늄 용액 알루미늄 1g을 250cm 용량의 원추형 플라스크에 넣고 1:1 비율의 염산 용액 100cm을 붓습니다. 플라스크를 시계유리로나 깔때기로 덮고 가열하여 일정한 부피를 유지하며 염산 용액으로 계속 알루미늄을 녹입니다. 용액이 실온으로 냉각되면 1000cm 용량의 계량 플라스크로 옮기고 물로 표시선까지 채운 다음 혼합합니다. 용액 1cm에는 0.001g의 알루미늄이 포함되어 있습니다. 트릴론 B의 알루미늄에 대한 질량 농도를 정하기 위해 250cm³의 용량을 가진 세 개의 원뿔형 플라스크에 각각 10cm³의 표준 알루미늄 용액을 넣고, 각각 20cm³의 트릴론 B, 100cm³의 물, 5cm³의 수산화 나트륨 용액, 메틸 오렌지 지시약 두 방울을 추가한 후, 1:1 염산 용액으로 지시약의 노란색이 빨간색으로 변할 때까지 중화시킵니다. 그런 다음 5cm³의 염산을 첨가하고 2분간 끓인 후 실온으로 식힙니다. 용액을 암모니아로 중화하여 지시약의 색이 빨간색에서 노란색으로 변하도록 하고 pH 9를 유지하기 위해 15-20방울을 추가합니다(범용 지시약 용지 사용 가능). 용액을 15-20°C로 식히고 10cm³의 아세트산 암모늄 용액, 에리오크롬 블랙 T 용액 8방울을 첨가한 후 아세트산 아연 용액으로 청색에서 적자색으로 변할 때까지 빠르게 적정합니다. 트릴론 B의 알루미늄에 대한 질량 농도는 공식에 따라 계산됩니다. 다음은 공식에서 사용하는 변수들입니다: - 표준 알루미늄 용액의 질량 농도, g/cm³ - 적정에 사용된 표준 알루미늄 용액의 부피, cm³ - 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 부피, cm³ - 적정에 사용된 아세트산 아연 용액의 부피, cm³ - 트릴론 B 용액과 아세트산 아연 용액의 비율 트릴론 B 용액과 아세트산 아연 용액의 비율을 결정하기 위해 250cm³의 원뿔형 플라스크에 20cm³의 트릴론 B를 넣고 100cm³의 물과 메틸 오렌지 지시약 2방울을 추가한 뒤, 1:1 염산 용액으로 지시약의 색이 노란색에서 빨간색으로 변할 때까지 중화시킵니다. 그런 다음 2cm³의 염산을 추가하고 2분간 끓인 후 실온으로 식힙니다.

용액은 암모니아로 적색에서 황색으로 지시약의 색상이 바뀔 때까지 중화시킨 후, pH 9까지 추가로 15-20방울을 넣습니다(범용 지시약 종이를 사용할 수 있음).

용액을 15-20 °C로 냉각시키고 아세트산 암모늄 용액 10 cm³, 에리오크롬 블랙 T 용액 8방울을 넣고 아세트산 아연 용액으로 청색에서 적자색으로 색상이 변할 때까지 빠르게 적정합니다.

2.3. 분석 수행

2.3.1. 표 1에 따라 샘플 무게를 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 넣고, 황산 용액 30 cm³를 첨가한 뒤 완전히 용해될 때까지 가열합니다.

표 1

용액에 자색이 사라질 때까지 질산을 한 방울씩 첨가하고, 추가로 3방울 넣습니다. 황산 증기가 발생할 때까지 증발시키고 3분간 계속 가열합니다. 용액을 실온으로 냉각시키고 물 50 cm³를 첨가하여 끓인 후 염이 용해될 때까지 끓입니다. 그 후 삼가 철(III)염화물 용액 10 cm³를 첨가하고, 강하게 혼합하면서 10-15 cm³씩 분주하여 250 cm³ 용량의 계량 플라스크에 넣고, 거기에 90 cm³의 뜨거운 수산화나트륨 용액이 있습니다. 플라스크를 흐르는 물에 담가 실온으로 냉각시키고 물을 눈금에 맞춰 채운 후 혼합합니다.

침전을 15-20분 동안 방치한 후, 중간 정도의 밀도의 필터(«백색 띠»)를 사용하여 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 용액을 여과합니다. 첫 여액은 버립니다.

2.3.2. 용액의 100 cm³의 대용량 부분을 250 cm³ 용량의 원뿔 플라스크에 옮기고 메틸 오렌지 지시약 2방울을 추가한 뒤, 지시약 색이 황색에서 적색으로 바뀔 때까지 1:1 염산 용액으로 중화시킵니다. 그런 다음 염산 5 cm³를 첨가하고 2분간 끓인 후 흐르는 물에 플라스크를 담가 실온으로 냉각시킵니다.

합금에 바나듐이 포함되어 있다면, 냉각된 용액에 과산화수소 3 cm³를 첨가하고 10분 동안 방치합니다.

그 후 표 2에 따라 뷰렛에서 Trilon B 용액을 부은 후 10분 동안 방치하고, 메틸 오렌지 지시약의 색이 적색에서 황색으로 변할 때까지 암모니아로 중화시킵니다.

표 2

합금에 바나듐이 포함되어 있다면, 용액에 콩고 지를 넣고 암모니아로 중화하여 그 색이 청색에서 적색으로 변할 때까지 한 방울의 암모니아로 적정합니다.

15-20방울의 암모니아를 추가하여 pH 9로 조절합니다(범용 지시약 종이를 사용할 수 있음).

용액이 담긴 플라스크를 15-20 °C로 흐르는 물에 담가서 냉각시키고 아세트산 암모늄 용액 10 cm³, 에리오크롬 블랙 T 용액 8방울을 추가한 후 아세트산 아연 용액을 사용하여 용액의 색이 청색에서 적자색으로 변할 때까지 빠르게 적정합니다.

2.3.3. 대조 실험은 트릴론 B와 아세트산 아연 용액의 비율 ()을 고려한다. 이를 위해 250 cm의 콘 플라스크에 100 cm의 대조 실험 용액의 분할 부분을 옮겨 놓고, 항목 2.3.1을 계속 진행합니다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 알루미늄의 질량 비율 ()을 퍼센트로 다음 공식을 사용하여 계산합니다:

, (3)

여기서 는 적정에 사용된 트릴론 B 용액의 부피입니다, cm;

는 적정에 사용된 아세트산 아연 용액의 부피입니다, cm;

는 알루미늄 기준으로 한 트릴론 B 용액의 설정된 질량 농도입니다, g/cm;

는 트릴론 B 용액과 아세트산 아연 용액의 비율입니다;

는 용액의 분할 부분에서의 샘플 질량입니다,

g.

2.4.2. 결과의 차이는 표 3에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.

표 3

3. 원자 흡수법을 통한 알루미늄의 측정법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 염산 및 플루오보르산에서 샘플을 용해하고 아세틸렌-아산화 질소 불꽃에서 파장 309.3 nm에서 알루미늄의 원자 흡수를 측정하는 데 기반을 둡니다.

3.2. 장비, 시약 및 용액

알루미늄 방사의 근원을 가진 원자 흡수 스펙트로포토미터.

아세틸렌은 ГОСТ 5457에 따릅니다.

의료용 아산화 질소.

염산은 ГОСТ 3118에 따르며 1:1, 2:1 용액의 밀도가 1.19g/cm입니다.

질산은 ГОСТ 4461에 따르며 밀도가 1.35-1.40 g/cm입니다.

붕산은 ГОСТ 9656에 따릅니다.

불화수소산은 ГОСТ 10484에 따릅니다.

플루오보르산: 10°C ±2°C일 때 280 cm의 불화수소산에 130g의 붕산을 추가하고 혼합합니다. 이 시약은 폴리에틸렌 용기에 준비되고 저장됩니다.

염화 칼륨은 ГОСТ 4234에 따른 20 g/dm 용액입니다.

티타늄 스펀지는 ГОСТ 17746 *에 따른 TG-100 등급입니다.
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* 러시아 연방에서는 ГОСТ 17746–96이 적용됩니다. — 데이터베이스 제조자 참고사항.

티타늄 용액

용액 A, 20 g/dm: 250 cm 용량의 콘 플라스크에 4g의 티타늄을 넣고 160 cm의 2:1 염산 용액, 8 cm의 플루오보르산을 넣고 적당한 온도로 가열하여 해결합니다. 해리가 완료되면 2 cm의 질산을 추가하고 1분 동안 끓입니다. 용액을 실온까지 식히고 200 cm의 용량을 갖는 측정 플라스크에 옮긴 후 물을 표시선까지 채워 혼합합니다.

용액 B, 10 g/dm: 150 cm 용량의 콘 플라스크에 1g의 티타늄을 추가합니다., 80 cm의 2:1 염산 용액, 4 cm의 플루오보르산 용액을 추가하여 적당한 온도로 가열하여 해결합니다. 해리가 완료된 후 20방울의 질산을 추가하고 1분 동안 끓입니다. 용액을 실온까지 식히고 100 cm의 용량을 갖는 측정 플라스크에 옮긴 후 물을 표시선까지 채워 혼합합니다.

알루미늄은 ГОСТ 11069에 따른 A999 등급입니다.

표준 알루미늄 용액: 300 cm용량의 비커에 1g의 알루미늄을 넣고 100 cm의 1:1 염산 용액을 추가한 후 시계 유리로 덮고 적당한 온도로 가열하여 용해합니다. 이때 동일한 산 용액으로 지속적인 체적을 유지합니다. 용액을 1000 cm의 용량을 갖는 측정 플라스크로 옮긴 후 물을 표시선까지 채워 혼합합니다.

1 cm의 표준 용액은 0.001 g의 알루미늄을 포함합니다.

3.3. 분석 수행

3.3.1. 표 4에 따라 샘플의 질량을 유리 흑연으로 만든 100 cm용량의 비커에 넣고 20 cm의 2:1 염산 용액, 1 cm의 플루오보르산을 추가하여 적당한 온도로 가열하여 용해합니다.

표 4

샘플이 용해된 후 10방울의 질산을 추가하고 1분 동안 끓입니다. 용액을 실온까지 식힌 다음 표 4에 따라 측정 플라스크에 옮기고 1:1 염산 용액과 염화 칼륨 용액을 추가한 다음 (표 4에 따름) 물을 표시선까지 채워 혼합합니다.

3.3.2. 대조 실험 용액은 샘플 대신 티타늄 스펀지를 사용하여 항목 3.3.1에 따라 준비합니다.

3.3.3. 검정곡선 작성

3.3.3.1. 알루미늄 질량 비율이 0,1 ~ 1,0% 사이일 때.

100 cm용량을 갖는 6개의 측정 플라스크에 25 cm의 A 용액을 넣고, 그 중 5개에 대해 0.5, 1.5, 2.5, 3.5, 5.0 cm