ГОСТ 9853.24-96

ГОСТ 9853.24−96 스폰지 티타늄. 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석, 마그네슘 및 텅스텐의 스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 9853.24−96

그룹 В59

국가 표준

스폰지 티타늄

바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석, 마그네슘 및 텅스텐의 스펙트럼 분석 방법

Sponge titanium. Spectral method for determination of vanadium, manganese, chrome, copper, zirconium, aluminium, molybdenum, tin, magnesium and tungsten

MKC 77.120*
OKCTY 1709
_________________________________
* "국가 표준" 2008 년 색인에서.

OCS 77.120, 77.120.50 — 데이터베이스 제조업체의 주석.

2000년 7월 1일 시행

서문

1 우크라이나 과학 연구 및 설계 연구소와 공동으로 표준화 기술 위원회 MTK 105에 의해 개발되었습니다.

우크라이나 표준화, 계측 및 인증 국가 위원회에 제출되었습니다.

2 1996년 4월 12일 표준화, 계측 및 인증에 관한 국가 이사회에 의해 채택되었습니다 (프로토콜 N 9).

채택에 찬성한 국가:

국가 이름	표준화 국가 기관 이름
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
벨라루스 공화국	벨라루스 표준
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 표준
러시아 연방	러시아 표준
투르크메니스탄	투르크메니스탄 국가 검사
우크라이나	우크라이나 표준

3 1999년 10월 19일 러시아 표준 및 계량 국가 위원회 결정 번호 353-ст에 따라 ГОСТ 9853.24−96은 2000년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행되었습니다.

4 처음 도입됨

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 17746에 따라 스폰지 (메탈릭) 티타늄에서 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석, 마그네슘 및 텅스텐의 함량을 결정하는 스펙트럼 방법을 설정합니다.

방법은 아크 방전 또는 고주파 유도 플라즈마에서 티타늄 원자와 결정된 원소의 원자가 섭입을 통해 방출을 스펙트럼으로 분해하고, 스펙트럼선의 강도나 강도 로그에 비례하는 분석 신호를 사진 또는 광전적으로 기록하여 표본에서 원소의 질량 비율을 구하는 것이다.

이 방법은 원소의 질량 비율을 %로 나타낼 수 있습니다:

	바나듐	0.002	에서	0.2,
	망간	0.002	에서	0.2,
	크롬	0.005	에서	0.2,
	구리	0.002	에서	0.2,
	지르코늄	0.005	에서	0.2,
	알루미늄	0.005	에서	0.2,
	몰리브덴	0.005	에서	0.2,
	주석	0.002	에서	0.2,
	마그네슘	0.002	에서	0.2,
	텅스텐	0.02	에서	0.2.

2 참고 문헌

본 표준에서 다음 표준에 대한 참조를 사용했습니다:

ГОСТ 83−79 탄산 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 195−77 아황산 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 244−76 티오황산 나트륨 결정질. 기술 조건

ГОСТ 2789−73 표면 거칠기. 매개 변수 및 특성

ГОСТ 4160−74 브롬화 칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9853.7−96 스폰지 티타늄. 알루미늄 분석 방법

ГОСТ 9853.11−96 스폰지 티타늄. 구리 분석 방법

ГОСТ 9853.12−96 스폰지 티타늄. 지르코늄 분석 방법

ГОСТ 9853.13−96 스폰지 티타늄. 주석 분석 방법

ГОСТ 9853.14−96 스폰지 티타늄. 마그네슘 분석 방법

ГОСТ 9853.15−96 스폰지 티타늄. 몰리브덴 분석 방법

ГОСТ 9853.16−96 스폰지 티타늄. 텅스텐 분석 방법

ГОСТ 9853.18−96 스폰지 티타늄. 망간 분석 방법

ГОСТ 9853.19−96 스폰지 티타늄. 크롬 분석 방법

ГОСТ 9853.20−96 스폰지 티타늄. 바나듐 분석 방법

ГОСТ 10157−79 아르곤 가스 및 액체. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 17746−96 스폰지 티타늄. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 19627−74 히드로퀴논 (파라다이옥시벤젠). 기술 조건

ГОСТ 21241−89 의료 핀셋. 일반 기술 요구 사항 및 시험 방법

ГОСТ 23780−96 스폰지 티타늄. 시료 채취 및 준비 방법

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 25664−83 방법 (4-메틸아미노페놀 황산염). 기술 조건 ГОСТ 28498−90 액체온도계 유리제. 일반 기술 요구사항 및 시험 방법 ГОСТ 29298–92* 면직물 및 혼합 소비자 직물. 일반 기술 조건 ________________ * 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 29298–2005가 적용됩니다. 여기서부터는 동일하게 — 데이터베이스 제조업체의 설명입니다. 3 일반 요구사항 3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086을 따릅니다. 3.2 샘플의 수집 및 준비는 ГОСТ 23780에 따라 시행됩니다. 3.3 분석 결과는 두 번의 측정 결과의 산술 평균값으로 판단합니다. 3.4 교정 그래프 작성을 위해 표준 샘플을 사용합니다. 각 교정 그래프의 점은 두 번의 측정 결과의 산술 평균값으로 작성됩니다. 4 측정 장비 및 보조 장치 4.1 일반 용도 TV-16 선반 또는 유사한 선반. 선반용 컷터. 티타늄 내부 원소 함량 범위를 포함하는 불순물 범위의 표준 샘플 세트(우크라이나 국가 표준 등록부의 ГСО У1−92-У6−92 또는 러시아 국가 표준 등록부의 N 6493−92−6498−92 유형). <гост> ГОСТ 18300에 따른 재정제된 기술용 에탄올(에틸 알코올). <гост> ГОСТ 29298에 따른 bias, batist. 4.2 아크 방전에서의 스펙트럼 자극 중간 분산 석영 스펙트로미터 ИСП-30 또는 유사한 장비. ДФС-36 또는 МФС-8 유형의 광전기 설치 또는 유사한 장비. 교류 아크 발생기 УГЭ-4 또는 ИВС-28 또는 유사한 장비. 탄소 전극 연삭용 설치. <гост> ГОСТ 21241에 따른 핀셋. ПС-18 또는 СПП-2 유형의 스펙트럼 프로젝터 또는 유사한 장비. МФ-2 또는 ИФО-460 유형의 마이크로포토미터 또는 유사한 장비. 현재 표준 문서에 따른 직경 6mm의 특수 스펙트럼 카본 7−3 또는 7−4. 현재 규격 문서에 따른 스펙트로그래픽 유형 I, ЭС, УФШ, ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03의 사진판 또는 분석선의 정상적인 블랙닝을 보장하는 모든 유형의 사진판. 사진판 처리용 포토큐벳 또는 다른 용기. <гост> ГОСТ 28498에 따른 실험실용 온도계. 최적화제. 용액 A: - <гост> ГОСТ 6709– 에 따른 증류수 - 1000 cm; - <гост> ГОСТ 25664– 에 따른 메톨 1 g; - <гост> ГОСТ 195– 에 따른 염무수 황산나트륨(무수) 26 g; - <гост> ГОСТ 19627– 에 따른 하이드로퀴논 5 g. 용액 B: - <гост> ГОСТ 6709– 에 따른 증류수 - 1000 cm; - <гост> ГОСТ 83– 에 따른 염무수 탄산나트륨(무수) 20 g; - <гост> ГОСТ 4160– 에 따른 브롬화 칼륨 1 g. 현망 전에 용액 A와 B는 1:1의 비율로 혼합됩니다. 고정제: - <гост> ГОСТ 6709– 에 따른 증류수 - 1000 cm; - <гост> ГОСТ 244– 에 따른 나트륨 티오설페이트 300 g; - <гост> ГОСТ 195– 에 따른 염무수 황산나트륨(무수) 26g. 4.3 스펙트럼을 촬영하는 사진의 등록 품질을 떨어뜨리지 않는 다른 성분의 최적화제 및 고정제를 사용할 수 있습니다. 4.4 고주파 유도 플라즈마에서의 스펙트럼 자극 BAIRD(네덜란드)사의 PS-4 플라즈마 스펙트로미터 또는 유사한 기기. <гост> ГОСТ 10157에 따른 아르곤. <гост> ГОСТ 14261의 염화 수소산, 1:1 희석. 결정화 요소의 표준 용액. <гост> ГОСТ 4328에 따른 수산화 나트륨, 200 g/dm; 염산 <гост> ГОСТ 4461, 1.49 g/cm; 유효 표준 문서에 따른 콘고 지시 지. 5 측정 준비 절차 5.1 아크 방전에서의 스펙트럼 자극 분석을 위해 기계적 시험을 위해 준비된 주조 샘플을 사용합니다. 평평한 단면 또는 측면의 표면 및 표준 샘플에 아크 방전을 가합니다. 분석할 표면은 선반에서 조밀한 절삭기로 세심하게 가공하여 가공된 표면의 거칠기가 2.5µm 이하로 유지되어야 하며, 날카로운 가장자리는 제거(모따기)하고 에탄올에 적신 천으로 닦습니다. 샘플의 표면에는 기공, 균열, 비금속 이물질 및 기타 결함이 없어야 합니다. 직경 20mm, 길이 50-100mm의 표준 샘플도 분석 샘플과 동일하게 준비합니다. 스펙트럼용 탄소봉은 지름 6mm의 막대이며, 대극으로 사용되며, 꼭지점 각도가 60°±3°인 절단된 원뿔 형태로 연마되어야 합니다. 원뿔의 꼭대기는 막대의 축에 수직인 평면으로 절단되어 지름 (1.0±0.1) mm의 평면을 형성해야 합니다.

5.2 고주파 유도 플라즈마에서 스펙트럼 자극

바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석 및 마그네슘의 질량 비율을 측정할 때, 1.0g의 스폰지형(금속성) 티타늄 시료를 100cm³ 용량의 원뿔 모양 플라스크에 넣고 70cm³의 1:1 희석된 염산을 부은 후 가열하여 용해합니다. 이후 냉각하여 100cm³의 부피플라스크에 옮기고 물로 표시선까지 채웁니다. 표준 티타늄 샘플 용액의 준비 또한 분석 샘플과 동일하게 수행됩니다. 측정 대상 원소의 함량이 표준 샘플의 측정 범위 밖에 있거나 마그네슘을 측정할 때 비교 용액을 합성하여 고순도 티타늄 용액에 측정 대상 원소의 표준 용액을 첨가하여 준비합니다(이 방법론에 따라 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석 및 마그네슘의 함량이 최소 측정 한계 이하). 텅스텐을 측정할 때는 티타늄 용액에 질산 3-4 방울을 추가하고, 40cm³로 증발시키며, 컨고지로 색이 자주색에서 빨간색으로 변할 때까지 200g/dm³ 농도의 수산화나트륨 용액으로 중화시킵니다. 그 후, 20cm³의 수산화나트륨 용액을 여분으로 추가합니다. 얻은 용액은 5분 동안 끓이고, 200cm³ 용량의 부피플라스크에 옮겨 표시선까지 물로 채웁니다. 그런 다음 중간 밀도의 필터를 통해 용액을 걸러 텅스텐 측정을 위한 여과액으로 사용합니다. 텅스텐 측정을 위한 비교 용액은 1g/dm³ 농도의 표준 텅스텐 용액을 증류수로 희석하여 준비합니다.

6 측정 절차

6.1 아크 방전에서 스펙트럼 자극

6.1.1 스펙트럼의 사진 기록에서

스펙트로그래프의 측정은 입실을 완전히 개방한 상태에서 삼중 렌즈 또는 단일 렌즈 응축기로 슬롯을 조명할 때 수행합니다. 티타늄 원자와 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴 및 주석 원자를 자극하기 위해 교류 아크를 사용하며, 방전 매개 변수는 전류 강도 6.0-10.0 A, 예비 가열 시간 (10±1) 초이며, 노출 시간은 사진 플레이트의 감도에 따라 조정하여 분석 선의 암홀이 사진 플레이트의 특성 곡선의 직선 부분에 위치하도록 합니다. 분석적 간격, 즉 샘플 표면과 탄소 양극의 끝 부분 사이의 거리는 1.5-2.0 mm로 유지해야 합니다. 이 간격은 템플릿의 그림자 프로젝션 방법 또는 측정 드럼의 눈금으로 측정합니다. 광원은 샘플의 돌출된 가장자리, 응축기 또는 스펙트로그래프의 테두리에 의해 가려지지 않아야 합니다. 하나의 동일한 사진 플레이트에 표준 샘플과 샘플을 동일한 조건하에서 최소 두 번씩 촬영합니다. 6.1.2 사진전기적 방법으로 스펙트럼을 기록할 때 티타늄 원자와 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴 및 주석 원자의 스펙트럼을 자극하기 위해 전류 강도 4.0-6.0 A, 전원 공급 전압 (220±10) V, 점화 단계 90°, 방전 주파수 100회/초, 방전 유도 10 μH, 가열 시간은 0, 노출 시간은 50초로 설정된 교류 아크를 사용합니다. 분석적 전극 간 간격은 1.5-2.0 mm로 설정하며, 측정 드럼의 눈금으로 설정하거나 템플릿으로 설정합니다. 6.2 고주파 유도 플라즈마에서 스펙트럼을 자극할 때 플라즈마 스펙트로미터에서의 측정은 다음 조건하에서 수행됩니다: 발전기의 출력 전력 1.2-1.3 kW, 적분 시간 3초, 적분 횟수 5회, 석영 버너 가장자리 위 16 mm 높이에서 관찰, 표본을 펌프로 투입하는 속도 4 cm/분, 에어로졸을 운반하는 아르곤 압력 235 kPa, 아르곤 소비 속도 (dm³/분)는 다음과 같습니다: 에어로졸 운반 1.1, 플라즈마 형성 1.1, 냉각 13.0. 6.3 이 표준의 요구사항을 충족하는 측정 특성을 달성하는 한, 다른 기기, 장비, 재료, 자극 및 스펙트럼 기록 조건을 사용할 수 있습니다. 7 측정 결과 처리 7.1 스펙트로그래프에서 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴 및 주석의 질량 함량은 마이크로포토미터로 스펙트로그램을 포토미터링함으로써 결정합니다. 내부 표준은 티타늄의 선 또는 선 근처의 백그라운드를 사용합니다. 표 1에 지정된 요소의 분석 선을 사용합니다. 표 1 | 요소 | 분석 선 파장, nm | 내부 표준 선 파장, nm | 질량 함량, % | |---------|-------------------|-----------------------|------------------| | 바나듐 | 268.79 | 백그라운드 | 0.002–0.200 | | 망간 | 257.61/261.02 | ″ | 0.002–0.007/0.007–0.200 | | 크롬 | 267.71/268.70 | ″ | 0.005–0.020/0.020–0.200 | | 구리 | 324.75/224.69 | 티타늄 327.53/224.46 | 0.002–0.010/0.010–0.200 | | 지르코늄| 270.01 | 티타늄 243.41 | 0.005–0.200 | | 알루미늄| 257.51 | 동일 | 0.005–0.200 | | 몰리브덴| 268.41 | 백그라운드 | 0.005–0.200 | | 주석 | 242.95 | 티타늄 243.83 | 0.002–0.200 | 각 스펙트로그램에서 분석적 스펙트럼 선 쌍의 암홀을 측정하고, 비교선 (또는 백그라운드)과의 암홀 차이를 계산합니다. 재료 표준 샘플에 대해 얻어진 각 값에 따라 각 샘플들에 대해 평균 명도 차이를 계산합니다 . 보정 그래프는 좌표로 그려지며, 여기서 는 표준 샘플의 증명서에 명시된 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴 및 주석의 질량 비율을 나타내며, 는 분석선 및 비교선(또는 배경)의 평균 명도 차이입니다. 수평 축에 값들이 할당되고, 수직 축에는 해당하는 값들이 할당됩니다. 작성한 그래프를 사용하여 분석할 수 있는 원소들의 질량 비율을 구합니다. 7.2 포토일렉트릭 장치를 사용하여 아크 방전에 의해 스펙트럼을 유도할 때 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴 및 주석의 질량 비율을 결정하기 위해 또는 좌표로 보정 그래프를 그립니다. 여기서 는 출력 측정 장치의 판독값입니다. 다음은 원소들의 분석선(파장, nm) 입니다:

	바나듐	— 437.92;
	망간	— 257.61;
	크롬	— 425.43;
	구리	— 324.75;
	지르코늄	— 343.82;
	알루미늄	— 396.15;
	몰리브덴	— 317.03;
	주석	— 286.33;

내부 표준으로 294.83 nm 티타늄 선을 사용합니다. 7.3 원플라즈마 분광기를 사용할 때 바나듐, 망간, 크롬, 구리, 지르코늄, 알루미늄, 몰리브덴, 주석, 마그네슘, 텅스텐의 질량 비율을 결정하기 위해 좌표에서 보정 그래프를 사용합니다. , (1) 여기서 는 비교 용액 또는 표준 샘플 용액에서의 분석선 평균 강도를 나타내고, 는 높은 순도의 티타늄 용액에서의 분석선 강도로, 여기서 분석될 원소의 내용물이 정의의 하한 이내인 경우입니다. 다음은 분석 원소의 분석선(파장, nm) 입니다:

	바나듐	— 290.40;
	망간	— 257.61;
	크롬	— 267.71;
	구리	— 327.75;
	지르코늄	— 343.82;
	알루미늄	— 308.21;
	몰리브덴	— 202.03;
	주석	— 189.99;
	마그네슘	— 279.55;
	텅스텐	— 202.99;

7.4 본 표준의 요건을 만족시키는 메트롤로지 특성을 얻는 경우, 다른 분석선 및 좌표계를 사용할 수 있습니다.

8 허용 오차

8.1 두 번의 측정과 각기 다른 조건에서 수행된 두 번의 분석 결과 간의 차이는 (신뢰도 0.95) 가 테이블 2에 있는 값을 초과해서는 안 됩니다. 이때 분석 결과의 오차는 (신뢰도 0.95) 테이블 2에 명시된 허용 한계를 초과해서는 안됩니다.

분석된 원소	질량 비율					허용 차이		측정오차 한계
바나듐	From	0.0020	to	0.0050	inclusive	0.0015	0.0020	0.0016
망간	From	0.0020	to	0.0050	inclusive	0.0015	0.0020	0.0016
크롬	From	0.0050	to	0.0100		0.003	0.004	0.003
구리	From	0.0020	to	0.0050	inclusive	0.0018	0.0020	0.0016
지르코늄	From	0.0050	to	0.0100		0.004	0.005	0.004
알루미늄	From	0.0050	to	0.0100		0.003	0.004	0.003
몰리브덴	From	0.0050	to	0.0100		0.004	0.005	0.004
주석	From	0.0020	to	0.0050	inclusive	0.0018	0.0020	0.0016
마그네슘	From	0.0020	to	0.0050	inclusive	0.0015	0.0020	0.0016
텅스텐	From	0.0200	to	0.0500		0.015	0.018	0.015

8.2 표준화된 방법을 기반으로 분광 분석 결과의 정밀성을 분기당 한 번 이상 GOCT 9853 과 비교하여 주기적으로 확인해야 합니다. 범위 내의 분석 결과가 만족스러우려면 95% 이상의 경우에 , (2) 조건을 만족해야 합니다. 8.3 정밀도는 교대 시작 전이나 제조 샘플 분석과 함께 작업자가 직접 제어합니다. 분석자는 각각의 표준 샘플에서 0.5% 이상 차이가 발생할 경우, 자체적으로 교정해야 합니다.

9 자격 요건

분석은 4급 이상의 자격을 갖춘, 전기 안전 2급 자격이 있는 분광학자가 수행해야 합니다.